CN115501132A - 一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物质提取技术领域，公开了一种毛木耳多糖‑锌复合物的制备方法，包括以下步骤：S1：采用超声醇沉法从毛木耳粉末中提取毛木耳多糖，S2：毛木耳多糖‑锌复合物的制备：向多糖溶液中添加硫酸锌溶液，得到毛木耳多糖‑锌复合物。使用本发明的方法制备的毛木耳多糖‑锌复合物，其多糖‑锌结合率在60％左右，远远大于现有技术。本发明使用毛木耳多糖和硫酸锌进行复合的反应条件温和，结合率高，杂质易除，工艺简单的特点，有利于更进一步的研究和利用。
Description
技术领域
本发明涉及生物质提取技术领域，具体为一种毛木耳多糖-锌复合物的制 备方法。
背景技术
毛木耳(Auricularia polytricha)，也名黄背木耳、大木耳或粗木耳， 为担子菌纲，木耳目，木耳科，木耳属中的毛木耳种。广泛分布于我国的河 南、陕西、浙江、福建、四川、云南、广西、海南等地区。
研究表明毛木耳多糖(Auricularia polytricha polysaccharide,APP)为 毛木耳中的主要活性成分。具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、抗凝血、抗菌、抗 辐射、抗突变、降血糖、保肝和增强免疫等多种生物活性。可以美白肌肤,抗 电磁辐射,抗放射线作用较好,预防雀斑的形成,能对抗由环磷酰胺引起的白 细胞降低,是美容美白抗辐射的不二之选。
锌是生物正常生长发育所必需的微量元素之一，是人体内很多酶的组成 成分或酶的激活剂，对维持人体的正常生理功能，调节免疫力，促进身体与 智力发育具有重要的作用，体内缺锌将引起锌酸活力减退而产生营养不良、 心血管疾病等。防治的主要办法是给机体补充适量的锌，但常见的补锌制剂 多为无机锌，不利于吸收，且过多对人体有毒害，目前研究表明生物源有机 锌与无机锌相比更利于人体吸收且安全无毒。
随着科学技术的快速发展，人们生活水平在不断提高,对食品、保健品、 化妆品的要求也越来越高,毛木耳多糖-锌的制备,可以为人体补锌提供一种 新的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，解决了上 述背景所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备毛木耳朵多糖
采用超声醇沉法从毛木耳粉末中提取毛木耳多糖，具体包括以下步骤：
a1：粉碎：将毛木耳产品洗净后，放入高温设备干燥一段时间后，然后 用高速粉碎机粉碎，过100目筛得到毛木耳粉末；
a2：脱脂：以无水乙醇为萃取剂，利用索氏提取器脱去木耳粉末中的小 分子物质；
a3：超声波处理：取毛木耳粉末与水按照1:40进行混合，进行超声处理， 在超声功率300W条件下处理超声50min，得到毛木耳粉末混合液；
a4：离心：将由a3步骤得到的混合液离心，多次离心合并上清液；
a5：除蛋白：将上一步得到的上清液按照Sevage法萃取除蛋白，保留上 层液体；
a6：醇沉：将上一步得到的混合液加入4倍体积的无水乙醇，静置过夜；
a7：冷冻干燥：用冷冻设备将得到的木耳多糖沉淀冻干，得到木耳多糖 的粉末；
S2：毛木耳多糖-锌复合物的制备：采用EDTA滴定法测量多糖和锌的结 合率，具体包括以下步骤：
b1：溶解：将由S1步骤得到的毛木耳多糖按照10mg/mL的浓度溶解，得 到1％的多糖溶液；
b2：根据获得最佳结合率的因素，同时设定复合时间、复合温度、PH、 硫酸锌最佳添加量的反应条件，再根据该反应条件向该多糖溶液中添加硫酸 锌溶液，得到最佳结合率的毛木耳多糖-锌复合物。
其中b2具体包括：
b3:设定最佳复合时间：配制上述多糖溶液，在温度为60℃，PH＝5.5，和 硫酸锌添加量为15.0mL时，分别设定复合时间为1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、 3.0h时多糖和锌的结合率；
b4：设定最佳复合温度：配制上述多糖溶液，在PH＝5.5，硫酸锌添加量 为15mL和最佳复合时间下，分别设定复合温度为40℃、50℃、60℃、70℃、 80℃时多糖和锌的结合率；
b5：设定最佳PH：配制上述多糖溶液，在硫酸锌添加量为15mL，最佳复 合时间和复合温度条件下，分别设定PH为3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、 6.5时多糖和锌的结合率；
b6：设定硫酸锌添加量：配制上述1％的多糖溶液，在最佳复合时间、复 合温度和PH条件下，分别设定硫酸锌添加量为5mL、10mL、15mL、20mL、25mL 时多糖和锌的结合率；
b7：多糖-锌结合率的测定：将反应结束的溶液加入4倍体积的无水乙醇 醇沉，4℃静置过夜，取上层清液25mL，采用EDTA法进行滴定，记录消耗的 VEDTA，按照以下公式计算毛木耳多糖-锌的结合率；
多糖-锌结合率的测定：将反应结束的溶液加入4倍体积的无水乙醇醇沉， 4℃静置过夜，取上层清液25mL，采用EDTA法进行滴定，记录消耗的VEDTA， 按照以下公式计算毛木耳多糖-锌的结合率；
b8：按照上述要求，平行至少三次实验，测定其结合率，确定最佳的复 合条件。
优选的，在a1步骤中，高温设备的温度为80℃，且干燥时间为6h。
优选的，在a3步骤中，超声功率为300W，超声处理时间为50min。
优选的，在a7步骤中，冷冻设备为冷冻干燥机。
优选的，在b3步骤中，多糖溶液为1％。
优选的，在b4步骤中，多糖溶液为1％。
优选的，在b5步骤中，多糖溶液为1％。
本发明提供的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其具备以下有益效果：
使用本发明的方法毛木耳多糖-锌复合物，其多糖-锌结合率在60％左右， 远远高于现有技术。使用毛木耳多糖和硫酸锌进行复合的反应条件温和，结 合率高，杂质易除，工艺简单的特点，有利于更进一步的研究和利用。
附图说明
图1为实例1中设定不同的复合时间对毛木耳多糖-锌的结合率影响的柱 状图。
图2为实例2中设定不同的复合温度对毛木耳多糖-锌的结合率影响的柱 状图。
图3为实例3中设定不同的PH对毛木耳多糖-锌的结合率影响的柱状图。
图4为实例4中设定不同的硫酸锌添加量对毛木耳多糖-锌的结合率影响 的柱状图。
具体实施方式
如图1-4所示：
实施例一
一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备毛木耳朵多糖
采用超声醇沉法从毛木耳粉末中提取毛木耳多糖，具体包括以下步骤：
a1：粉碎：将毛木耳产品洗净后，放入温度为80℃的高温设备干燥6h， 然后用高速粉碎机粉碎，过100目筛得到毛木耳粉末；
a2：脱脂：以无水乙醇为萃取剂，利用索氏提取器脱去木耳粉末中的小 分子物质；
a3：超声波处理：取毛木耳粉末与水按照1:40进行混合，在超声功率300W 条件下处理超声50min，得到毛木耳粉末混合液；
a4：离心：将由a3步骤得到的混合液离心，多次离心合并上清液；
a5：除蛋白：将上一步得到的上清液按照Sevage法萃取除蛋白，保留上 层液体；
a6：醇沉：将上一步得到的混合液加入4倍体积的无水乙醇，静置过夜；
a7：冷冻干燥：用冷冻干燥机将得到的木耳多糖沉淀冻干，得到木耳多 糖的粉末；
S2：毛木耳多糖-锌复合物的制备：采用EDTA滴定法测量多糖和锌的结 合率，具体包括以下步骤：
b1：溶解：将由S1步骤得到的毛木耳多糖按照10mg/mL的浓度溶解，得 到1％的多糖溶液；
b2：根据获得最佳结合率的因素，同时设定复合时间、复合温度、PH、 硫酸锌最佳添加量的反应条件，再根据该反应条件向该多糖溶液中添加硫酸 锌溶液，得到最佳结合率的毛木耳多糖-锌复合物。
b2具体包括：设定复合时间、复合温度、PH以及0.1mol/L硫酸锌添加 量四个因素，以获得多糖与锌的最佳结合率：
b3:设定最佳复合时间：配制上述1％的多糖溶液，在温度为60℃，PH＝5.5， 和硫酸锌添加量为15.0mL时，分别设定复合时间为1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、 3.0h时多糖和锌的结合率；
b4：设定最佳PH：配制上述1％的多糖溶液，在硫酸锌添加量为15mL，最 佳复合时间和复合温度条件下，分别设定PH为3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、 6.0、6.5时多糖和锌的结合率；
b5：EDTA溶液的标定：配制0.02mol/L的EDTA溶液和0.02mol/L的Zn2+ 标准溶液，用EDTA溶液滴定Zn2+标准溶液，记录消耗的EDTA溶液体积，平 行测定三次，计算得EDTA溶液的实际浓度为0.02007mol/L；
b6：复合溶液中锌含量的测定：用移液管移取醇沉后的上清液25mL，加 入氨水至产生沉淀，再加入缓冲溶液，滴加2-3滴二甲酚橙，摇匀。利用EDTA 进行滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色时到达滴定终点，记录此时消耗的EDTA 的体积VEDTA；
b7：多糖-锌结合率的计算：按照以下公式计算毛木耳多糖-锌的结合率，
b8：利用步骤(6)-(7)的数据可以得出不同复合时间下多糖-锌复合 率，如表1所示：
表1不同复合时间的多糖-锌结合率
b9：最佳复合时间：通过上表得出，当复合时间为2h时，多糖-锌结合 率最高(64.11±0.52)％。
实施例二
一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备毛木耳朵多糖
采用超声醇沉法从毛木耳粉末中提取毛木耳多糖，具体包括以下步骤：
a1：粉碎：将毛木耳产品洗净后，放入温度为80℃的高温设备干燥6h， 然后用高速粉碎机粉碎，过100目筛得到毛木耳粉末；
a2：脱脂：以无水乙醇为萃取剂，利用索氏提取器脱去木耳粉末中的小 分子物质；
a3：超声波处理：取毛木耳粉末与水按照1:40进行混合，在超声功率300W 条件下处理超声50min，得到毛木耳粉末混合液；
a4：离心：将由a3步骤得到的混合液离心，多次离心合并上清液；
a5：除蛋白：将上一步得到的上清液按照Sevage法萃取除蛋白，保留上 层液体；
a6：醇沉：将上一步得到的混合液加入4倍体积的无水乙醇，静置过夜；
a7：冷冻干燥：用冷冻干燥机将得到的木耳多糖沉淀冻干，得到木耳多 糖的粉末；
S2：毛木耳多糖-锌复合物的制备：采用EDTA滴定法测量多糖和锌的结 合率，具体包括以下步骤：
b1：溶解：将由S1步骤得到的毛木耳多糖按照10mg/mL的浓度溶解，得 到1％的多糖溶液；
b2：设定复合时间、复合温度、PH以及0.1mol/L硫酸锌添加量四个因素 对多糖与锌的结合率；
b3:设定最佳复合温度：将上述配制的1％多糖溶液，在复合时间为2h， PH为5.5，和硫酸锌添加量为15mL时，分别设定复合时间为40℃、50℃、60℃、 70℃、80℃时多糖和锌的结合率；
(4)-(7)的方法和上述实施例1一致；
b8：利用步骤(6)-(7)的数据可以得出不同复合时间下多糖-锌复合 率，如表2所示：
表2不同复合温度的多糖-锌结合率
b9：最佳复合时间：通过上表得出，当复合温度为70℃时，多糖-锌结合 率最高(64.55±0.96)％。
实施例三
一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备毛木耳朵多糖
采用超声醇沉法从毛木耳粉末中提取毛木耳多糖，具体包括以下步骤：
a1：粉碎：将毛木耳产品洗净后，放入温度为80℃的高温设备干燥6h， 然后用高速粉碎机粉碎，过100目筛得到毛木耳粉末；
a2：脱脂：以无水乙醇为萃取剂，利用索氏提取器脱去木耳粉末中的小 分子物质；
a3：超声波处理：取毛木耳粉末与水按照1:40进行混合，在超声功率300W 条件下处理超声50min，得到毛木耳粉末混合液；
a4：离心：将由a3步骤得到的混合液离心，多次离心合并上清液；
a5：除蛋白：将上一步得到的上清液按照Sevage法萃取除蛋白，保留上 层液体；
a6：醇沉：将上一步得到的混合液加入4倍体积的无水乙醇，静置过夜；
a7：冷冻干燥：用冷冻干燥机将得到的木耳多糖沉淀冻干，得到木耳多 糖的粉末；
S2：毛木耳多糖-锌复合物的制备：采用EDTA滴定法测量多糖和锌的结 合率，具体包括以下步骤：
b1：溶解：将由S1步骤得到的毛木耳多糖按照10mg/mL的浓度溶解，得 到1％的多糖溶液；
b2：设定复合时间、复合温度、PH以及0.1mol/L硫酸锌添加量四个因素 对多糖与锌的结合率；
b3:设定最佳PH：将上述配制的1％多糖溶液，在复合时间为2h，复合温 度为70℃，和硫酸锌添加量为15mL时，分别设定PH为3.5、4.0、4.5、5.0、 5.5、6.0、6.5时多糖和锌的结合率；
(4)-(7)的方法和上述实施例1一致；
b8：利用步骤(6)-(7)的数据可以得出不同复合时间下多糖-锌复合 率，如表3所示：
表3不同PH的多糖-锌结合率
b9：最佳PH：通过上表得出，当PH为4.0时，多糖-锌结合率最高(65.72 ±0.88)％。
实施例四：
一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备毛木耳朵多糖
采用超声醇沉法从毛木耳粉末中提取毛木耳多糖，具体包括以下步骤：
a1：粉碎：将毛木耳产品洗净后，放入温度为80℃的高温设备干燥6h， 然后用高速粉碎机粉碎，过100目筛得到毛木耳粉末；
a2：脱脂：以无水乙醇为萃取剂，利用索氏提取器脱去木耳粉末中的小 分子物质；
a3：超声波处理：取毛木耳粉末与水按照1:40进行混合，在超声功率300W 条件下处理超声50min，得到毛木耳粉末混合液；
a4：离心：将由a3步骤得到的混合液离心，多次离心合并上清液；
a5：除蛋白：将上一步得到的上清液按照Sevage法萃取除蛋白，保留上 层液体；
a6：醇沉：将上一步得到的混合液加入4倍体积的无水乙醇，静置过夜；
a7：冷冻干燥：用冷冻干燥机将得到的木耳多糖沉淀冻干，得到木耳多 糖的粉末；
S2：毛木耳多糖-锌复合物的制备：采用EDTA滴定法测量多糖和锌的结 合率，具体包括以下步骤：
b1：溶解：将由S1步骤得到的毛木耳多糖按照10mg/mL的浓度溶解，得 到1％的多糖溶液；
b2：设定复合时间、复合温度、PH以及0.1mol/L硫酸锌添加量四个因素 对多糖与锌的结合率；
b3:设定最佳0.1mol/L硫酸锌添加量：将上述配制的1％多糖溶液，在复 合时间为2h，复合温度为70℃，PH为4.0时，分别设定0.1mol/L硫酸锌添 加量为5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL时多糖和锌的结合率；
(4)-(7)的方法和上述实施例1一致；
b8：利用步骤(6)-(7)的数据可以得出不同复合时间下多糖-锌复合 率，如表4所示：
表4不同0.1mol/L硫酸锌添加量的多糖-锌结合率
b9：最佳硫酸锌添加量：通过上表得出，当硫酸锌添加量为20.0mL时， 多糖-锌结合率最高(64.71±0.72)％。
通过上述4个实施例可以得出制备毛木耳多糖-锌复合物的最佳反应条 件，即复合时间(2.0h)、复合温度(70℃)、最佳PH(4.0)和0.1mol/L硫 酸锌添加量(20mL)。在最佳反应条件下重复至少3次，测定木耳多糖-锌的 结合率在60％-64％。说明此反应条件下，毛木耳多糖-锌的结合率最高。
使用本发明上述实施例的方法制备的毛木耳多糖-锌复合物，其多糖-锌 结合率在60％左右，远大于现有技术。使用毛木耳多糖和硫酸锌进行复合的反 应条件温和，结合率高，杂质易除，工艺简单，有利于更进一步的研究和利 用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述 实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护 范围之内。
Claims (9)
1.一种毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备毛木耳朵多糖
采用超声醇沉法从毛木耳粉末中提取毛木耳多糖，具体包括以下步骤：
a1：粉碎：将毛木耳产品洗净后，放入高温设备干燥一段时间后，然后用高速粉碎机粉碎，过100目筛得到毛木耳粉末；
a2：脱脂：以无水乙醇为萃取剂，利用索氏提取器脱去木耳粉末中的小分子物质；
a3：超声波处理：取毛木耳粉末与水按照1∶40进行混合，进行超声处理，在超声功率300W条件下处理超声50min，得到毛木耳粉末混合液；
a4：离心：将由a3步骤得到的混合液离心，多次离心合并上清液；
a5：除蛋白：将上一步得到的上清液按照Sevage法萃取除蛋白，保留上层液体；
a6：醇沉：将上一步得到的混合液加入4倍体积的无水乙醇，静置过夜；
a7：冷冻干燥：用冷冻设备将得到的木耳多糖沉淀冻干，得到木耳多糖的粉末；
S2：毛木耳多糖-锌复合物的制备，具体包括以下步骤：
b1：溶解：将由S1步骤得到的毛木耳多糖按照设定的浓度溶解，得到多糖溶液；
b2：根据获得最佳结合率的因素，同时设定复合时间、复合温度、PH、硫酸锌最佳添加量的反应条件，再根据该反应条件向该多糖溶液中添加硫酸锌溶液，得到最佳结合率的毛木耳多糖-锌复合物。
2.根据权利要求1所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的b2，具体包括如下步骤：
b3：设定最佳复合时间：配制上述多糖溶液，在温度为60℃，PH＝5.5，和硫酸锌添加量为15.0mL时，分别设定复合时间为1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h时，测定多糖和锌的结合率；
b4：设定最佳复合温度：配制上述多糖溶液，在PH＝5.5，硫酸锌添加量为15mL和最佳复合时间下，分别设定复合温度为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃时，测定多糖和锌的结合率；
b5：设定最佳PH：配制上述多糖溶液，在硫酸锌添加量为15mL，最佳复合时间和复合温度条件下，分别设定PH为3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5时，测定多糖和锌的结合率；
b6：设定硫酸锌添加量：配制上述1％的多糖溶液，在最佳复合时间、复合温度和PH条件下，分别设定硫酸锌添加量为5mL、10mL、15mL、20mL、25mL时，测定多糖和锌的结合率。
3.根据权利要求2所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，所述各步骤中测定多糖和锌的结合率，是采用EDTA滴定法测量多糖和锌的结合率，具体包括如下步骤：
b7：多糖-锌结合率的测定：将反应结束的溶液加入4倍体积的无水乙醇醇沉，4℃静置过夜，取上层清液25mL，采用EDTA法进行滴定，记录消耗的VEDTA，按照以下公式计算毛木耳多糖-锌的结合率；
多糖-锌结合率的测定：将反应结束的溶液加入4倍体积的无水乙醇醇沉，4℃静置过夜，取上层清液25mL，采用EDTA法进行滴定，记录消耗的VEDTA，按照以下公式计算毛木耳多糖-锌的结合率；
b8：按照上述要求，平行至少三次实验，测定其结合率，确定最佳的复合条件。
4.根据权利要求1所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，在a1步骤中，高温设备的温度为80℃，且干燥时间为6h。
5.根据权利要求1所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，在a3步骤中，超声功率为300W，超声处理时间为50min。
6.根据权利要求1所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，在a7步骤中，冷冻设备为冷冻干燥机。
7.根据权利要求1所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，在b3步骤中，多糖溶液为1％。
8.根据权利要求1所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，在b4步骤中，多糖溶液为1％。
9.根据权利要求1所述的毛木耳多糖-锌复合物的制备方法，其特征在于，在b5步骤中，多糖溶液为1％。
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|---|---|---|---|---|
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