CN115491503A

CN115491503A - 一种烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法

Info

Publication number: CN115491503A
Application number: CN202211149033.3A
Authority: CN
Inventors: 曾冠武; 郝建璋
Original assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date: 2022-09-21
Filing date: 2022-09-21
Publication date: 2022-12-20

Abstract

本发明涉及一种烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，包含以下步骤：1)将烧结机头灰与水按照液固比混合并搅拌反应，获得浆液；2)将得到的浆液过滤，得到滤渣和浸出液，然后将滤渣用热水洗涤，获得富铁料和洗液，并将洗液返回至步骤1)；3)向浸出液中加入沉淀剂进行沉淀反应；4)将反应完后的溶液进行过滤，得到富钾液和滤饼，然后将滤饼用热水洗涤，获得富铅料和洗液，并将洗液返回至步骤1)。通过本发明的方法，本发明可以同时浸出烧结机头灰中的钾与铅，再经沉淀剂沉淀铅而分离，本发明缩短了工艺流程，无需使用氯化钠，无废水外排，绿色环保。。

Description

一种烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，并且更具体地，涉及一种烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法。

背景技术

烧结机头灰作为一种除尘灰，其直接用于返烧结使用，但因其粒度细，不易润湿，碱金属含量高，成分波动大，易再次进入除尘系统，对烧结过程的稳定运行存在负面影响。更重要的是碱金属及铅难以找到出口而在烧结工序恶性循环，不仅加重除尘器的负担，增加烧结工序能耗，还使烧结矿中碱金属含量偏高，进入高炉后极易导致高炉壁腐蚀，对高炉的使用寿命和钢铁的质量都有一定影响。因此，绿色高效的机头灰利用技术有待开发。

目前，北京科技大学郭占成等开发了水浸-固液分离-硫化钠除杂-分步结晶工艺，回收机头灰中氯化钾资源。该工艺中将机头灰加入水和添加剂SDD进行浸出，浸出液净化后分步结晶，母液循环，浸渣洗涤后返烧结，洗液用于浸出。然而，该工艺处理的机头灰铅含量低，因而未涉及铅的回收问题。

湘潭大学付志刚等先将烧结机头灰中氯化钾浸出，对所得浸渣用HCl-NaCl混合溶液进行浸出，在温度为85～90℃，氯化钠质量浓度为250g/L，工业盐酸用量为25mL/100g，富铅烧结灰(尾泥)与HCl-NaCl混合溶液的固液比为1.0：3.0g/mL，浸取时间为30min的条件下，浸取过程中铅的浸取率在99.50％以上，然后再用碳酸钠沉淀铅，并烧制PbO产品，但是该方法流程长。

因此，上述现有技术有待改进。

发明内容

为了解决现有的技术问题，本发明提供一种烧结机头灰中钾与铅的浸出及分离方法，本发明的方法可以实现同时浸出烧结机头灰中的钾与铅，再经沉淀剂沉淀铅而分离，相比现有技术，本发明缩短了工艺流程，无需使用氯化钠。

根据本发明的方面，提供一种烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，包含以下步骤：

1)将烧结机头灰与水按照液固比混合并搅拌反应，获得浆液；

2)将步骤1)中得到的浆液过滤，得到滤渣和浸出液，然后将滤渣用热水洗涤，获得富铁料和洗液，并将洗液返回至步骤1)；

3)向步骤2)中得到的浸出液中加入沉淀剂进行沉淀反应；

4)将步骤3)中反应完后的溶液进行过滤，得到富钾液和滤饼，然后将滤饼用热水洗涤，获得富铅料和洗液，并将洗液返回至步骤1)。

在本发明的一个实施例中，该方法还包括以下步骤：

重复步骤1)至步骤4)。

在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，液固比为水的体积与烧结机头灰的质量之比，液固比的范围为(0.8～2):1L/kg；反应温度为50～95℃；反应时间为15～120min。

在本发明的一个实施例中，该方法还包含以下步骤：

将所述步骤4)中得到的富钾液补加到所述步骤1)中进行反应。

在本发明的一个实施例中，补加的富钾液的体积与烧结机头灰的质量之比的范围为(0.5～3):1L/kg。

在本发明的一个实施例中，在步骤2)中，洗涤用热水的温度与步骤1)的反应温度相同，体积为步骤1)的水体积的20％～100％。

在本发明的一个实施例中，在步骤3)中，沉淀剂是硫化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。

在本发明的一个实施例中，沉淀剂的物质的量为沉淀溶液中铅离子所需理论值的0.5～1.2倍；沉淀反应温度为25～80℃；沉淀反应时间为10～60min。

在本发明的一个实施例中，在步骤4)中，洗涤用热水的温度与步骤3)中沉淀反应温度相同，体积为步骤1)中水体积的10％～100％。

在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，当步骤2)与步骤4)中返回的洗液不足时，补充新水至所需的液固比。

由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)本发明中的烧结机头灰中铅主要为氧化铅、氯化铅，可以无需使用氯化钠而进行浸出，主要反应为铅在高浓度氯离子溶液中形成络合物而进入液相，烧结机头灰的氯化钾含量高达20％～40％，经溶解后同样可形成高浓度的氯离子溶液，通过合理控制工艺条件，可经一次浸出，实现钾与铅的充分溶出，再通过控制温度、增加沉淀剂等措施使铅形成沉淀从而分离；

(2)本发明中的烧结机头灰经本发明处理后可得到富钾液、富铅料和富铁料三种产品，钾、铅浸出率高，最高均可达到98％以上，整个工艺流程短，无废水外排，绿色环保。

附图说明

图1示出了本发明提供的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法的步骤示意图；

图2示出了图1的具体流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，一种烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，包括以下步骤：

S101：将烧结机头灰与水按照液固比混合并搅拌反应，获得浆液；

S102：将步骤S101中得到的浆液过滤，得到滤渣和浸出液，然后将滤渣用热水洗涤，获得富铁料和洗液，并将洗液返回至步骤S101；

S103：向步骤S102中得到的浸出液中加入沉淀剂进行沉淀反应；

S104：将步骤S103中反应完后的溶液进行过滤，得到富钾液和滤饼，然后将滤饼用热水洗涤，获得富铅料和洗液，并将洗液返回至步骤S101。

通过本发明的上述方法，本发明可以同时浸出烧结机头灰中的钾与铅，再经沉淀剂沉淀铅而分离，本发明缩短了工艺流程，无需使用氯化钠。并且，本发明的烧结机头灰处理后可得到富钾液、富铅料和富铁料三种产品，钾、铅浸出率高，最高均可达到98％以上，整个工艺流程短，无废水外排，绿色环保。

在上述技术方案中，该方法还包括以下步骤：

重复步骤S101至步骤S104。

在上述技术方案中，在步骤S101中，液固比为水的体积与烧结机头灰的质量之比，液固比的范围为(0.8～2):1L/kg；搅拌反应的温度为50～95℃；搅拌反应的时间为15～120min。

在上述技术方案中，该方法还包含以下步骤：

将步骤S104中得到的富钾液补加到步骤S101中进行反应。

在上述技术方案中，补加的富钾液的体积与烧结机头灰的质量之比的范围为(0.5～3):1L/kg。

在上述技术方案中，在步骤S102中，洗涤用热水的温度与步骤S101的搅拌反应的温度相同，体积为步骤S101的水体积的20％～100％。

在上述技术方案中，在步骤S103中，沉淀剂是硫化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾；沉淀剂的物质的量为沉淀溶液中铅离子所需理论值的0.5～1.2倍；沉淀反应温度为25～80℃；沉淀反应时间为10～60min。

在上述技术方案中，在步骤S104中，洗涤用热水的温度与步骤S103中沉淀反应温度相同，体积为步骤S101中水体积的10％～100％。

在上述技术方案中，在步骤S101中，当步骤S102与步骤S104中返回的洗液不足时，补充新水至所需的液固比。

如图2所示，示出了上述烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法的流程图，该方法具体操作如下：

首先，烧结机头灰与水混合进行浸出、过滤操作获得滤渣和浸出液；

然后，对于得到的滤渣：将滤渣用热水洗涤，获得富铁料和洗液，并将洗液返回至浸出、过滤操作之前的水中；对于得到的浸出液：加入沉淀剂反应并进行沉淀、过滤操作得到富钾液和滤饼；

最后，将沉淀、过滤得到的滤饼用热水洗涤，获得富铅料和洗液，并将洗液返回至浸出、过滤操作之前的水中，由此，实现烧结机头灰中钾与铅浸出并分离。

以下通过实施例对本发明作进一步的解释和说明，而非限制本发明。

本实施例中所用的烧结机头灰取自某钢铁企业，其主要化学成分如表1所示。其PbO、K₂O、TFe含量分别达到4.8％、14.0％、30.5％，具有较高利用价值。

表1烧结机头灰主要成分/％

对比例1

将上述烧结机头灰200g与水按液固比1.2:1混合，在30℃下搅拌反应30min，过滤得到浸出液和滤渣，用200ml温度30℃的清水洗涤滤渣，得到洗液和富铁料。获得的浸出液中K含量为90.1g/L，Pb含量为2.2g/L，钾及铅的浸出率分别为97.1％和5.2％。

对比例2

将上述烧结机头灰200g与水按液固比2.5:1混合，在80℃下搅拌反应45min，过滤得到浸出液和滤渣，用150ml温度80℃的清水洗涤滤渣，得到洗液和富铁料。获得的浸出液中K含量为45.8g/L，Pb含量为1.0g/L，钾及铅的浸出率分别为98.6％和4.8％。

实施例1

将上述烧结机头灰200g与水按液固比1.1:1混合，在80℃下搅拌反应60min，过滤得到浸出液和滤渣，用150ml温度80℃的清水洗涤滤渣，得到洗液和富铁料。获得的浸出液中K含量为99.8g/L，Pb含量为23.4g/L，钾及铅的浸出率分别为97.8％和62.7％。

取所得的浸出液200ml，加入九水硫化钠5.9g，在80℃下沉淀反应15min，过滤得到富钾液和滤饼，将滤饼用110mL温度为80℃的清水洗涤，得到洗液和富铅料。富钾液中Pb含量为0.3g/L，富铅料中Pb含量为79.3％。

实施例2

取上述烧结机头灰150g，加入实施例1所得洗液150ml及富钾液150ml，在75℃下搅拌反应45min，过滤得到浸出液和滤渣，用150ml温度75℃的清水洗涤滤渣，得到洗液和富铁料。获得的浸出液中K含量为104.2g/L，Pb含量为22.8g/L，钾及铅的浸出率分别为98.5％和98.7％。

取所得的浸出液300ml，加入碳酸钠3.6g，在50℃下沉淀反应15min，过滤得到富钾液和滤饼，将滤饼用110mL温度为50℃的清水洗涤滤饼，得到洗液和富铅料。富钾液中Pb含量为0.1g/L，富铅料中Pb含量为45.8％。

实施例3

取上述烧结机头灰200g，加入实施例2所得洗液150ml及清水50ml，在90℃下搅拌反应45min，过滤得到浸出液和滤渣，用200ml温度90℃的清水洗涤滤渣，得到洗液和富铁料。获得的浸出液中K含量为102.6g/L，Pb含量为25.5g/L，钾及铅的浸出率分别为98.3％和55.2％。

取所得的浸出液200ml，加入氢氧化钾4.0g，在25℃下反应15min，过滤得到富钾液和滤饼，将滤饼用150mL温度为25℃的清水洗涤滤饼，得到洗液和富铅料。富钾液中Pb含量＜0.1g/L，富铅料中Pb含量为53.6％。

由此可见，本发明中的烧结机头灰经本发明处理后可得到富钾液、富铅料和富铁料三种产品，钾、铅浸出率高，最高均可达到98％以上，整个工艺流程短，无废水外排，绿色环保。

以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，包含以下步骤：

3)向步骤2)中得到的浸出液中加入沉淀剂进行沉淀反应；

2.根据权利要求1所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，还包括以下步骤：

重复步骤1)至步骤4)。

3.根据权利要求2所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述液固比为水的体积与烧结机头灰的质量之比，所述液固比的范围为(0.8～2):1L/kg；反应温度为50～95℃；反应时间为15～120min。

4.根据权利要求1所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，还包含以下步骤：

将所述步骤4)中得到的富钾液补加到所述步骤1)中进行反应。

5.根据权利要求4所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，补加的富钾液的体积与烧结机头灰的质量之比的范围为(0.5～3):1L/kg。

6.根据权利要求3所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，洗涤用热水的温度与所述步骤1)的反应温度相同，洗涤用热水的体积为所述步骤1)的水体积的20％～100％。

7.根据权利要求1所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，在所述步骤3)中，沉淀剂是硫化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。

8.根据权利要求7所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，所述沉淀剂的物质的量为沉淀溶液中铅离子所需理论值的0.5～1.2倍；沉淀反应温度为25～80℃；沉淀反应时间为10～60min。

9.根据权利要求8所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，洗涤用热水的温度与所述步骤3)中沉淀反应温度相同，洗涤用热水的体积为所述步骤1)中水体积的10％～100％。

10.根据权利要求1所述的烧结机头灰中钾与铅浸出及分离的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，当所述步骤2)与所述步骤4)中返回的洗液不足时，补充新水至所需的液固比。