CN115491225B - 重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及回收重质润滑油脱蜡溶剂的技术领域，具体地，涉及一种重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法。该方法包括：(1)在低压条件下，将有机溶剂纳滤膜与有机溶剂接触进行预处理，直至所述纳滤膜的通量稳定；(2)将所述有机溶剂排空，将重质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与经步骤(1)后的纳滤膜接触，直至所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行；所述低压为1‑8MPa，所述高运行循环流量为10‑30m3/h。该开车方法极大地缩短膜分离系统达到稳定的时间，消除OSN膜表面的浓差极化，更加节约电能。
Description
技术领域
本发明涉及回收重质润滑油脱蜡溶剂的技术领域，具体地，涉及一种重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法。
背景技术
在润滑油的生产过程中，由于石油馏分中含有长链的正构烷烃即通常所说的“蜡”，当温度降低的时候这些“蜡”就会包裹着周围的润滑油组分析出，形成网络结构，影响润滑油的流动性。因此脱蜡是润滑油生产过程中必不可少的步骤。
工业生产中润滑油脱蜡的方法包括溶剂脱蜡和加氢脱蜡。
目前市场上的润滑油中有一半以上的脱蜡工艺采用溶剂脱蜡的方法。溶剂脱蜡与加氢组合工艺的开发使得溶剂脱蜡的寿命又得到了进一步的延续。
然而溶剂脱蜡也有它本身的缺陷：溶剂回收中需要大量的相变热来完成溶剂回收，既消耗了能量，又增加了VOC的排放，带来了很大的环保压力。随着人们对健康和安全的关注度日益上升，大量的溶剂回收所带来的能源和环保的压力进入人们的视线，亟需一种可以降低能耗和环境污染的新方法来解决溶剂回收的问题。
而膜分离回收脱蜡溶剂的方法应运而生，1998年美孚石油公司在博芒特炼油厂建成了第一套命名为MAX-DEWAX的膜分离方法回收酮苯溶剂的装置。该装置对润滑油生产装置节能减排和增效方面具有很好的效果。世界各地的研究者也一直致力于膜分离回收润滑油脱蜡溶剂的研究，也取得了一定的成果。但是他们的研究仅限于实验是小试试验，除了MAX-DEWAX之外还没有工业应用的报道。
实际上工业级尺寸OSN膜回收润滑油脱蜡溶剂装置的开车是一个难点，普通直接的开车方法膜的截留率很难升高，耗时长，很容易让人怀疑OSN膜在回收润滑油脱蜡溶剂方面的可用性。
因此，采用OSN回收重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对工业级别OSN膜分离回收润滑油脱蜡溶剂新技术开车时间长，膜的截留率很难增加的缺陷问题，提供一种重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法，本发明的方法能够有效缩短开车时间。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法，其中，所述的回收方法包括：
(1)在低压条件下，将有机溶剂纳滤膜与有机溶剂接触进行预处理，直至所述纳滤膜的通量稳定；其中，所述低压为1-8MPa，所述高运行循环流量为10-30m3/h；
(2)将所述有机溶剂排空，将重质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与经步骤(1)后的纳滤膜接触，直至所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行，开车成功。
通过上述技术方案，通过本发明提供的膜分离装置的开车方法能够使开车时间缩短30％以上，膜分离装置可以较快进入稳定运行阶段，回收溶剂的纯度达到工业要求。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法，其中，所述的回收方法包括：
(1)在低压条件下，将有机溶剂纳滤膜与有机溶剂接触进行预处理，直至所述纳滤膜的通量稳定；其中，所述低压为1-8MPa，所述高运行循环流量为为10-30m3/h；
(2)将所述有机溶剂排空，将重质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与经步骤(1)后的纳滤膜接触，直至所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行，开车成功。
本发明的发明人发现：在膜分离回收重质润滑油脱蜡溶剂工业尺寸膜实验中，通过调节循环泵频率使循环流量维持在高运行循环流量下，由于循环流量较高润滑油基础油滤液与膜表面接触频率变高，膜的功能层能更快的适应这种溶液体系，同时，输料泵的压力较低可以使膜的功能层材料分子较容易的完成链的伸展和翻转，因此膜的功能层稳定时间变短，进而能够使得开车时间缩短。
根据本发明，即便是在前述所限定的低压和高运行循环流量下，能够缩短开车时间，但是，在本发明中，优选情况下，所述低压为1.5-6MPa，优选为2.5-3.5MPa。所述低运行循环流量为13-25m3/h，优选为15-22m3/h。在本发明中，在该优选条件下，能够进一步缩短开车时间。
根据本发明，所述预处理时间为0.5-10天，优选1-5天，更优选1.5-2天。另外，在本发明中，在步骤(1)中，经所述预处理后，所述纳滤膜的通量在24个小时内降低量在1％以内，可以视为通量稳定。另外，优选情况下，所述纳滤膜的渗透通量稳定在250-550L/支/h不发生变化。
根据本发明，所述重新稳定运行的时间为3-30天，优选4-20天，更优选5-15天。另外，在本发明中，在步骤(2)中，将重质润滑油基础油滤液以低运行循环流量与经步骤(1)后的纳滤膜接触后，所述纳滤膜的通量在24h内通量降低低于1％，此时取渗透液测试润滑油含量为0.1％-2％，可以视为所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行。
根据本发明，优选情况下，在步骤(2)中，需要同时满足两个条件，即，同时限定所述纳滤膜的通量以及渗透液中润滑油的含量，体系满足该两个条件下，意味着开车成功，且能够进入稳定生产状态。优选地，所述纳滤膜的通量250-550L/支/h，优选为300-500L/支/h，渗透液中润滑油的含量为0.1％-2％。
根据本发明，所述的方法在温度为10-50℃，优选为20-40℃，更优选为25-35℃的条件下进行。
根据本发明，在步骤(1)中，所述有机溶剂纳滤膜稳定后的渗透通量为200-550L/支/h，优选为200-500L/支/h，在本发明中，将所述有机溶剂纳滤膜的渗透通量在24h内降低量小于1％作为膜的运行通量稳定的标准。
根据本发明，所述有机溶剂纳滤膜(OSN)选自中空纤维式膜组件、卷式膜组件、管式膜组件和板式膜组件中的一种或多种，优选为卷式膜组件，在本发明中，OSN膜为不对称结构，材质为玻璃态聚合物，优选为聚酰亚胺聚合物，最优选为P84聚酰亚胺不对称纳滤膜。
根据本发明，所述有机溶剂纳滤膜的截留分子量为280-400Da，优选为300-380Da；优选地，所述有机溶剂纳滤膜的膜面积为20-40m2/支膜；优选为20-30m2/支膜。
根据本发明，所述有机溶剂纳滤膜的膜组件的长为0.8-1.2m，优选为0.9-1.1m，膜组件的直径为6-10英寸，优选为7-9英寸。在本发明中，所述有机溶剂纳滤膜购自赢创特种化学，牌号为PM280，膜的组件为卷式膜，长为1m，直径为8英寸。
根据本发明，所述重质润滑油基础油滤液含有重质润滑油基础油和脱蜡溶剂。
根据本发明，以所述重质润滑油基础油滤液的总重量为基准，所述重质润滑油基础油的含量为15-25重量％，所述脱蜡溶剂的含量为75-85重量％；优选地，以所述重质润滑油基础油滤液的总重量为基准，所述重质润滑油基础油的含量为18-24重量％，所述脱蜡溶剂的含量为76-82重量％。
根据本发明，所述重质润滑油基础油为沸程为557-700℃的原油馏分；优选地，所述重质润滑油基础油选自丙烷脱沥青油。
根据本发明，所述重质润滑油基础油来自茂名石化重酮车间，其中，含有的组分以及组分含量为：重质润滑油基础油含量为20％左右，脱蜡溶剂含量约为80％。
根据本发明，所述有机溶剂与所述脱蜡溶剂相同或不同，各自为芳烃和C3-C8的一元酮的混合物。
根据本发明，优选地，所述芳烃为单烷基苯和/或苯，更优选地，所述单烷基苯中的烷基为C1-C4的烷基，进一步优选地，所述芳烃选自甲苯、乙苯和丙苯中的一种或多种。
根据本发明，优选地，所述一元酮选自甲乙酮、丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮和2-己酮中的一种或多种。
根据本发明，优选地，所述有机溶剂与所述脱蜡溶剂相同，均为甲乙酮和甲苯的混合物。
优选地，所述C3-C8的一元酮与所述芳烃的重量比为(50:50)-(75:25)，即，(1-3)：1；更优选地，所述C3-C8的一元酮与所述芳烃的重量比为(50:50)-(70:30)，即，(1-2.5)：1。
根据本发明，所述的方法还包括：在步骤(1)之前，将所述有机溶剂纳滤膜进行清洗。具体地，在本发明中，首先向膜分离装置中加入脱蜡溶剂进行洗膜，洗膜结束后排空装置内的脱蜡溶剂加入重质基础油脱蜡滤液运行至通量稳定和截留率达到目标要求，最后把系统的运行压力调至预定的压力，体系的循环流量不变。
根据本发明，所述清洗的条件包括：洗膜时间为0.1-5h，优选为0.5-4h，更优选为1-3h；洗膜压力为0-5MPa，优选为0.1-3MPa，更优选为0.2-2MPa；洗膜溶剂循环流量为1-20m3/h，优选为5-18m3/h，更优选为8-15m3/h。
根据本发明一种特别优选的实施方式，一种回收重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的方法，其中，所述的方法包括：OSN膜清洗，OSN膜高压预处理和滤液重新稳定运行三个步骤，具体地：
(1)首先向测试装置中加入脱蜡溶剂，该脱蜡溶剂是丁酮和甲苯的混合溶剂，丁酮和甲苯的质量比为(1-1.5)：1，开启输料泵控制压力为0.2-2MPa，1-2min后打开循环泵，循环流量控制在8-15m3/h，进行洗膜试验，洗膜1-3h后把洗膜溶剂排出系统；
(2)再加入(1)中的脱蜡溶剂，准备对OSN膜进行预处理，增加输料泵的压力，使体系压力控制在2.5-3.5MPa，调节循环泵增加体系的循环流量至15-22m3/h，对OSN膜进行预处理，整个实验过程中系统温度维持在25-35℃，直至所述纳滤膜的通量稳定，经所述预处理后，所述纳滤膜的通量稳定的条件包括：所述纳滤膜的通量在24个小时内的降低率小于1％；所述纳滤膜的渗透通量稳定在250-550L/支/h；
(3)然后排空体系中的溶剂，逐渐向系统中加入轻脱基础油滤液，该滤液来自于润滑油生产重酮装置，滤液中轻脱基础油浓度为19.3％，直至所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行，其中，所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行的条件包括：所述纳滤膜的通量在24个小时内通量降低率低于1％，且此时渗透液中润滑油的含量为0.1％-2％；开车成功，其中，所述开车成功的条件包括：所述纳滤膜的通量300-500L/支/h，且此时渗透液中润滑油的含量为0.1-2％。
在本发明中，需要说明的是，轻脱基础油属于重质润滑油，并且是重质润滑油中最重的。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中：
润滑油含量参数通过热重方法测得；膜的通量由装置自带流量计直接读出。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的方法回收重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的方法。
轻脱基础油滤液体系工业级尺寸OSN膜开车，OSN膜选用赢创特种化学PM280膜8寸膜组件，该膜组件为卷式膜组件，膜组件直径为8英寸，膜组件长1m；OSN膜的膜面积为24m2/支膜，截留分子量为280Da。
(1)首先向膜分离中试测试装置中加入脱蜡溶剂，该脱蜡溶剂是丁酮和甲苯的混合溶剂，其中，丁酮和甲苯的质量比为3:2，开启输料泵控制压力为0.2MPa，2min后打开循环泵，循环流量控制在15m3/h，进行洗膜试验，洗膜2h后把洗膜溶剂排出系统；
(2)再加入(1)中的脱蜡溶剂，准备对OSN膜进行预处理，增加输料泵的压力，使体系压力控制在2.5MPa，调节循环泵增加体系的循环流量至22m3/h，对OSN膜进行预处理，整个实验过程中系统温度维持在30℃。可以发现膜的渗透通量从最初的1000L/支/h逐渐降低，1.6天后，膜的渗透通量稳定在650L/支/h左右不发生变化。
(3)然后排空体系中的溶剂，逐渐向系统中加入轻脱基础油滤液，该轻脱基础油滤液来自于润滑油生产重酮装置，该轻脱基础油滤液中轻脱基础油浓度为19.3％。随着轻脱基础油逐渐加入膜的渗透通量快速从650L/支/h降低到410L/支/h，此时取渗透液测试润滑油含量为6.4％；
继续维持该压力和循环流量运行该装置，随着运行时间的增加膜的渗透通量逐渐缓慢降低，运行5天后膜的渗透通量降低到350L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.3％；
运行6天后膜的渗透通量降低到340L/支/h再次取渗透体液测试润滑油含量为5.8％；
运行7天后膜的渗透通量降低到330L/支/h取渗透液测试润滑油含量为5.5％；
运行9天后膜的渗透通量维持在320-330L/支/h取渗透液测试润滑油含量为2.5％；
运行11天后膜的渗透通量维持在320-330L/支/h取渗透液测试润滑油含量为1.0％，开车成功。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的方法回收重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的方法。
OSN膜和膜分离装置与实施例1相同。
(1)首先向测试装置中加入脱蜡溶剂(该脱蜡溶剂是丁酮和甲苯的混合溶剂，其中，丁酮和甲苯的质量比为3:2)，开启输料泵控制压力为1MPa，1min后打开循环泵，循环流量控制在10m3/h，进行洗膜试验，洗膜1h后把洗膜溶剂排出系统；
(2)再加入脱蜡溶剂，对OSN膜进行预处理，增加输料泵和循环泵的频率，使体系压力控制在3MPa，循环流量控制在20m3/h，对OSN膜进行预处理，整个实验过程中系统温度维持在35℃。可以发现膜的渗透通量从最初的1150L/支/h逐渐降低，1.5天后，膜的渗透通量稳定在750L/支/h左右不发生变化。
(3)然后排空体系中的溶剂，逐渐向系统中加入与实施例1相同的轻脱基础油滤液。系统循环流量维持在20m3/h，调节输料泵，使系统压力增加到5MPa。随着轻脱基础油逐渐加入膜的渗透通量快速降低到650L/支/h，此时取渗透液测试润滑油含量为6.4％；
继续维持该压力和循环流量运行该装置，随着运行时间的增加膜的渗透通量逐渐缓慢降低，运行3天后膜的渗透通量降低到560L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.2％；
运行4天后膜的渗透通量降低到500L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为5.2％；
运行5天后膜的渗透通量降低到480L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为3.2％；
运行6天后膜的渗透通量维持在470-480L/支/h之间，取渗透体液测试润滑油含量为1.5％；
运行7天后取渗透液测试润滑油含量为0.9％，开车成功。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的方法回收重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的方法。
OSN膜和膜分离装置与实施例1相同。
(1)首先向测试装置中加入脱蜡溶剂(该脱蜡溶剂是丁酮和甲苯的混合溶剂，其中，丁酮和甲苯的质量比为3:2)，开启输料泵控制压力为2MPa，1min后打开循环泵，循环流量控制在8m3/h，进行洗膜试验，洗膜3h后把洗膜溶剂排出系统；
(2)再加入脱蜡溶剂对OSN膜进行预处理，增加输料泵和循环泵的频率，使体系压力控制在3.5MPa，循环流量控制在15m3/h，对OSN膜进行预处理，整个实验过程中系统温度维持在25℃。可以发现膜的渗透通量从最初的1500L/支/h逐渐降低，1天后，膜的渗透通量稳定在700L/支/h左右不发生变化。
(3)然后排空体系中的溶剂，逐渐向系统中加入与实施例1相同的轻脱基础油滤液。系统压力降低为3MPa，循环流量控制在15m3/h。随着轻脱基础油逐渐加入膜的渗透通量快速降低到380L/支/h，此时取渗透液测试润滑油含量为6.4％；
继续维持该压力和循环流量运行该装置，随着运行时间的增加膜的渗透通量逐渐缓慢降低，运行5天后膜的渗透通量降低到340L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.3％；
运行6天后膜的渗透通量降低到330L/支/h再次取渗透体液测试润滑油含量为5.7％；
运行7天后膜的渗透通量降低到320L/支/h取渗透液测试润滑油含量为5.3％；
运行9天后膜的渗透通量维持在310-320L/支/h取渗透液测试润滑油含量为2.2％；
运行11天后膜的渗透通量维持在310-320L/支/h取渗透液测试润滑油含量为0.9％，开车成功。
实施例4
按照与实施例1相同的方法回收轻脱基础油滤液中的脱蜡溶剂，所不同之处在于：
在步骤(2)中，对OSN膜进行预处理，增加输料泵的压力，使体系压力控制在1.5MPa，调节循环泵增加体系的循环流量至25m3/h，对OSN膜进行预处理，整个实验过程中系统温度维持在40℃。可以发现膜的渗透通量从最初的900L/支/h逐渐降低，1.6天后，膜的渗透通量稳定在600L/支/h左右不发生变化。
(3)然后排空体系中的溶剂，逐渐向系统中加入与实施例1相同的轻脱基础油滤液，该滤液来自于润滑油生产重酮装置，滤液中轻脱基础油浓度为19.3％。随着轻脱基础油逐渐加入膜的渗透通量快速从550L/支/h降低到300L/支/h，此时取渗透液测试润滑油含量为6.4％；
继续维持该压力和循环流量运行该装置，随着运行时间的增加膜的渗透通量逐渐缓慢降低，运行5天后膜的渗透通量降低到280L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为5.6％；
运行6天后膜的渗透通量降低到260L/支/h再次取渗透体液测试润滑油含量为4.2％；
运行7天后膜的渗透通量降低到245L/支/h取渗透液测试润滑油含量为3.1％；
运行9天后膜的渗透通量维持在230L/支/h取渗透液测试润滑油含量为2.2％；
运行11天后膜的渗透通量维持在220L/支/h取渗透液测试润滑油含量为1.5％，开车成功。
实施例5
按照与实施例1相同的方法回收轻脱基础油滤液中的脱蜡溶剂，所不同之处在于：
在步骤(2)中，对OSN膜进行预处理，增加输料泵的压力，使体系压力控制在1MPa，调节循环泵增加体系的循环流量至30m3/h，对OSN膜进行预处理，整个实验过程中系统温度维持在60℃。可以发现膜的渗透通量从最初的1200L/支/h逐渐降低，1.6天后，膜的渗透通量稳定在1000L/支/h左右不发生变化。
(3)然后排空体系中的溶剂，逐渐向系统中加入与实施例1相同的轻脱基础油滤液，该滤液来自于润滑油生产重酮装置，滤液中轻脱基础油浓度为19.3％。随着轻脱基础油逐渐加入膜的渗透通量快速从950L/支/h降低到700L/支/h，此时取渗透液测试润滑油含量为7.8％；
继续维持该压力和循环流量运行该装置，随着运行时间的增加膜的渗透通量逐渐缓慢降低，运行5天后膜的渗透通量降低到600L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为7.4％；
运行6天后膜的渗透通量降低到580L/支/h再次取渗透体液测试润滑油含量为7.2％；
运行7天后膜的渗透通量降低到570L/支/h取渗透液测试润滑油含量为7.2％；
运行9天后膜的渗透通量维持在560L/支/h取渗透液测试润滑油含量为7.1％；
运行11天后膜的渗透通量维持在550L/支/h取渗透液测试润滑油含量为7.1％，预测高温运行，膜的功能层受损，截留率无法进一步提高。
对比例1
所使用OSN膜和膜分离装置以及润滑油基础油滤液、实验温度和实施例1完全相同。所不同之处在于：没有对有机纳滤膜(OSN膜)进行冲洗和预处理过程，而是直接向膜分离装置中加入轻脱基础油滤液，先后打开输料泵和循环泵，调节输料泵的频率使运行压力控制在2.5MPa，调节循环泵频率使滤液循环流量控制在22m3/h，系统温度控制在30℃左右，此时膜的渗透通量为1050L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.6％。继续运行该装置，膜的渗透通量随运行时间的增加继续降低，装置运行5天的时候，膜的渗透通量为650L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.5％。装置运行8天的时候膜的渗透通量降低为480L/支/h，渗透液中润滑油含量为6.3％。装置运行10天的时候膜的渗透通量降低为380L/支/h，渗透液中润滑油含量为6.0％。装置运行12天的时候膜的渗透通量降低为350L/支/h，渗透液中润滑油含量为5.1％，装置运行15天的时候膜的渗透通量稳定在330-340L/支/h，渗透液中润滑油含量为2.9％，装置运行18天的时候膜的渗透通量稳定在330-340L/支/h，渗透液中润滑油含量为1.2％，开车成功。
对比例2
所使用OSN膜和膜分离装置以及润滑油基础油滤液、实验温度和实施例2中完全相同。所不同之处在于：没有对有机纳滤膜(OSN膜)进行冲洗和预处理过程，膜的循环流量较低，而是直接向膜分离装置中加入轻脱基础油滤液，先后打开输料泵和循环泵，调节输料泵的频率使运行压力控制在5MPa，调节循环泵频率使滤液循环流量控制在10m3/h，温度控制在35℃，此时膜的渗透通量为，1200L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.5％。继续运行该装置，膜的渗透通量随运行时间的增加继续降低，装置运行5天的时候，膜的渗透通量为730L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.4％。装置运行8天的时候膜的渗透通量降低为600L/支/h，渗透液中润滑油含量为6.3％。装置运行10天的时候膜的渗透通量降低为520L/支/h，渗透液中润滑油含量为6.0％。装置运行12天的时候膜的渗透通量降低为480L/支/h，渗透液中润滑油含量为3.1％，装置运行15天的时候膜的渗透通量稳定在470-480L/支/h，渗透液中润滑油含量为1.2％，开车成功。
对比例3
所使用OSN膜和膜分离装置以及润滑油基础油滤液、实验温度和实施例3中完全相同。所不同之处在于：没有对有机纳滤膜(OSN膜)进行冲洗和预处理过程，膜的循环流量较低。直接向膜分离装置中加入轻脱基础油滤液，先后打开输料泵和循环泵，调节输料泵的频率使运行压力控制在3MPa，调节循环泵频率使滤液循环流量控制在9m3/h，此时膜的渗透通量为1020L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.5％。继续运行该装置，膜的渗透通量随运行时间的增加继续降低，装置运行5天的时候，膜的渗透通量为720L/支/h，取渗透体液测试润滑油含量为6.4％。装置运行7天的时候膜的渗透通量降低为610L/支/h，渗透液中润滑油含量为6.3％。装置运行8天的时候膜的渗透通量降低为500L/支/h，渗透液中润滑油含量为5.6％。装置运行10天的时候膜的渗透通量降低为400L/支/h，渗透液中润滑油含量为4.6％，装置运行12天的时候膜的渗透通量降低为360L/支/h，渗透液中润滑油含量为3.6％，装置运行15天的时候膜的渗透通量降低为340L/支/h，渗透液中润滑油含量为2.1％，装置运行18天的时候膜的渗透通量维持在330-340L/支/h之间，渗透液中润滑油含量为1.2％，开车基本成功。
通过上述的结果可以看出，采用本发明的方法的实施例1-5，用膜分离体系的溶剂对膜进行预处理可以使膜的功能层材料分子最大程度得到伸展，较快的适应分离环境，能在较短的时间内发挥膜的截留作用，再加上循环流量较高进一步提高了传质速率，能够缩短开车时间，具有明显更好的效果。
对比例1、对比例2和对比例3没有对有机纳滤膜(OSN膜)进行冲洗和预处理过程，由于膜的功能层材料没有在溶剂环境中充分伸展，膜的功能层材料没有很快适应分离环境，导致开车时间长。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种重质润滑油基础油滤液中脱蜡溶剂的回收方法，其特征在于，所述的回收方法包括：
（1）在低压条件下，将有机溶剂纳滤膜与有机溶剂接触进行预处理，直至所述纳滤膜的通量稳定；其中，所述低压为2.5-3.5MPa；
（2）将所述有机溶剂排空，将重质润滑油基础油滤液以高运行循环流量与经步骤（1）后的纳滤膜接触，直至所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行，开车成功；其中，所述高运行循环流量为15-22m3/h；
其中，在步骤（1）中，经所述预处理后，所述纳滤膜的通量稳定的条件包括：所述纳滤膜的通量在24个小时内的降低率小于1%；
其中，在步骤（2）中，所述重质润滑油基础油滤液重新稳定运行的条件包括：所述纳滤膜的通量在24个小时内通量降低率低于1%，且此时渗透液中润滑油的含量为0.1%-2%；
其中，在步骤（2）中，所述开车成功的条件包括：所述纳滤膜的通量250-550L/支/h，且此时渗透液中润滑油的含量为0.1%-2%。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其中，在步骤（1）中，经所述预处理后，所述纳滤膜的通量稳定的条件包括：所述纳滤膜的渗透通量稳定在250-550L/支/h。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述的方法在温度为10-50℃的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述的方法在温度为20-40℃的条件下进行。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述的方法在温度为25-35℃的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述有机溶剂纳滤膜的截留分子量为280-400Da；
和/或，所述有机溶剂纳滤膜的膜面积为20-40m2/支膜；
和/或，所述有机溶剂纳滤膜的膜组件的长为0.8-1.2m，膜组件的直径为6-10英寸。
7.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述有机溶剂纳滤膜的截留分子量为300-380Da。
8.根据权利要求1所述的回收方法，其中，所述重质润滑油基础油滤液含有重质润滑油基础油和脱蜡溶剂；
和/或，以所述重质润滑油基础油滤液的总重量为基准，所述重质润滑油基础油的含量为15-25重量%，所述脱蜡溶剂的含量为75-85重量%；
和/或，所述重质润滑油基础油为沸程为557-700℃的原油馏分；
和/或，所述重质润滑油基础油选自丙烷脱沥青油。
9.根据权利要求8所述的回收方法，其中，所述有机溶剂与所述脱蜡溶剂相同或不同，各自为芳烃和C3-C8的一元酮的混合物。
10.根据权利要求9所述的回收方法，其中，所述C3-C8的一元酮与所述芳烃的重量比为（1-3）：1。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的回收方法，其中，所述的回收方法还包括：在步骤（1）之前，将所述有机溶剂纳滤膜进行清洗。
12.根据权利要求11所述的回收方法，其中，所述清洗的条件包括：洗膜时间为0.1-5h，洗膜压力为0.1-5MPa，洗膜溶剂循环流量为1-20m3/h。
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