CN115490942B - 一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木塑材料技术领域，且公开了一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，依次利用异佛尔酮二异氰酸酯、二氰基胺对纤维素纳米晶进行改性，得到二氰基‑CNC，然后在氢氧化钠溶液中水解得到二羧基‑CNC再与N‑甲基咪唑盐基辛醇发生酯化反应，得到二咪唑盐‑CNC，然后以马来酸酐接枝聚乙烯蜡作为增容剂和润滑剂，二咪唑盐‑CNC和聚乙烯混合得到木塑复合材料，在马来酸酐接枝聚乙烯蜡的增容作用下，二咪唑盐‑CNC与聚乙烯基体之间的界面相容性，同时二咪唑盐‑CNC具有抗菌剂抗流失性和抗菌性能，赋予了聚乙烯木塑材料长效抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及木塑材料技术领域，具体为一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯蜡因其耐热性好、耐磨性高等优点，可以作为聚乙烯、聚丙烯、乙丙橡胶等材料的润滑剂或填充剂，在造色母粒、造粒、注塑、塑料型材等方面有着重要的应用，如《氧化聚乙烯蜡对聚丙烯/剑麻纤维复合材料力学性能的影响》，报道了利用氧化聚乙烯蜡作为润滑剂和增容剂，降低剑麻纤维与聚合物之间的界面能、改善其界面相容性，增强了聚丙烯/剑麻纤维复合木塑材料的拉伸性能。
聚乙烯木塑材料的力学性能高，环保污染小，广泛应用在建筑建材领域，对聚乙烯木塑材料的抗菌改性是研究热点，如《季铵盐接枝木塑材料表面抗流失性研究》，报道了N,N-二甲基十二烷基对乙烯基苄基氯化铵对木塑复合材料进行接枝，抗菌剂具有优异的抗流失性，木塑材料具有更好的长效抗菌絮凝。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，制备方法为以下步骤：
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入二氰基胺和二月桂酸二丁基锡，在50-75℃中搅拌反应2-6h，得到二氰基-CNC。
(2)将二氰基-CNC加入到丙酮溶剂中，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，在60-80℃中搅拌水解3-8h，得到二羧基-CNC。
(3)将100重量份的N-甲基咪唑和230-280重量份的氯辛醇加入到异丙醇溶剂中搅拌反应，得到N-甲基咪唑盐基辛醇。
(4)将二羧基-CNC、二环己基碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌活化2-3h，然后加入N-甲基咪唑盐基辛醇，在30-50℃中搅拌反应12-36h，得到二咪唑盐-CNC。
(5)将100重量份的聚乙烯树脂、50-80重量份的二咪唑盐-CNC和2-4重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开练，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
优选的，所述(1)中IPDI-CNC的用量为100重量份、二氰基胺为20-80重量份，二月桂酸二丁基锡的1-5重量份。
优选的，所述(2)中氢氧化钠溶液的浓度为35-60％。
优选的，所述(3)中反应在60-90℃中搅拌进行18-36h。
优选的，所述(4)中二羧基-CNC的用量为100重量份、二环己基碳二亚胺为50-180重量份、N-羟基琥珀酰亚胺为40-150重量份，N-甲基咪唑盐基辛醇为35-120重量份。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，依次利用异佛尔酮二异氰酸酯、二氰基胺对纤维素纳米晶进行改性，得到二氰基-CNC，然后在氢氧化钠溶液中水解得到二羧基-CNC，然后再与N-甲基咪唑盐基辛醇发生酯化反应，得到二咪唑盐-CNC，从而在纤维素纳米晶中接枝引入了抗菌性优异的二烷基咪唑盐抗菌结构，然后以马来酸酐接枝聚乙烯蜡作为增容剂和润滑剂，二咪唑盐-CNC和聚乙烯混合得到木塑复合材料，在马来酸酐接枝聚乙烯蜡的增容作用下，二咪唑盐-CNC与聚乙烯基体之间的界面相容性，同时二咪唑盐-CNC具有抗菌剂抗流失性和抗菌性能，赋予了聚乙烯木塑材料长效抗菌性能。
附图说明
图1是二咪唑盐-CNC的合成反应图。
图2是N-甲基咪唑盐基辛醇的合成反应图。
图3是实施例与对比例的抗菌率的折线图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，制备方法为以下步骤：
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将100重量份的IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入20-80重量份的二氰基胺和1-5重量份的二月桂酸二丁基锡，在50-75℃中搅拌反应2-6h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和丙酮洗涤沉淀，得到二氰基-CNC。
(2)将二氰基-CNC加入到丙酮溶剂中，搅拌均匀后加入35-60％的氢氧化钠溶液，在60-80℃中搅拌水解3-8h，反应后滴加盐酸中和，过滤溶剂，蒸馏水洗涤沉淀，得到二羧基-CNC。
(3)将100重量份的N-甲基咪唑和230-280重量份的氯辛醇加入到异丙醇溶剂中，在60-90℃中搅拌反应18-36h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤，得到N-甲基咪唑盐基辛醇。
(4)将100重量份的二羧基-CNC、50-180重量份二环己基碳二亚胺、40-150重量份的N-羟基琥珀酰亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌活化2-3h，然后加入35-120重量份的N-甲基咪唑盐基辛醇，在30-50℃中搅拌反应12-36h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和乙醇洗涤，得到二咪唑盐-CNC。
(5)将100重量份的聚乙烯树脂、50-80重量份的二咪唑盐-CNC和2-4重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开练，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
实施例1
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将100重量份的IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入35重量份的二氰基胺和2重量份的二月桂酸二丁基锡，在75℃中搅拌反应2h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和丙酮洗涤沉淀，得到二氰基-CNC。
(2)将二氰基-CNC加入到丙酮溶剂中，搅拌均匀后加入35％的氢氧化钠溶液，在60℃中搅拌水解8h，反应后滴加盐酸中和，过滤溶剂，蒸馏水洗涤沉淀，得到二羧基-CNC。
(3)将100重量份的N-甲基咪唑和280重量份的氯辛醇加入到异丙醇溶剂中，在80℃中搅拌反应24h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤，得到N-甲基咪唑盐基辛醇。
(4)将100重量份的二羧基-CNC、180重量份二环己基碳二亚胺、120重量份的N-羟基琥珀酰亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌活化2h，然后加入120重量份的N-甲基咪唑盐基辛醇，在50℃中搅拌反应36h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和乙醇洗涤，得到二咪唑盐-CNC。
(5)将100重量份的聚乙烯树脂、50重量份的二咪唑盐-CNC和4重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开练，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
实施例2
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将100重量份的IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入20重量份的二氰基胺和1重量份的二月桂酸二丁基锡，在50℃中搅拌反应6h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和丙酮洗涤沉淀，得到二氰基-CNC。
(2)将二氰基-CNC加入到丙酮溶剂中，搅拌均匀后加入50％的氢氧化钠溶液，在80℃中搅拌水解5h，反应后滴加盐酸中和，过滤溶剂，蒸馏水洗涤沉淀，得到二羧基-CNC。
(3)将100重量份的N-甲基咪唑和250重量份的氯辛醇加入到异丙醇溶剂中，在60℃中搅拌反应18h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤，得到N-甲基咪唑盐基辛醇。
(4)将100重量份的二羧基-CNC、80重量份二环己基碳二亚胺、60重量份的N-羟基琥珀酰亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌活化3h，然后加入55重量份的N-甲基咪唑盐基辛醇，在40℃中搅拌反应24h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和乙醇洗涤，得到二咪唑盐-CNC。
(5)将100重量份的聚乙烯树脂、70重量份的二咪唑盐-CNC和3重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开练，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
实施例3
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将100重量份的IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入60重量份的二氰基胺和1重量份的二月桂酸二丁基锡，在75℃中搅拌反应2h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和丙酮洗涤沉淀，得到二氰基-CNC。
(2)将二氰基-CNC加入到丙酮溶剂中，搅拌均匀后加入60％的氢氧化钠溶液，在60℃中搅拌水解5h，反应后滴加盐酸中和，过滤溶剂，蒸馏水洗涤沉淀，得到二羧基-CNC。
(3)将100重量份的N-甲基咪唑和280重量份的氯辛醇加入到异丙醇溶剂中，在90℃中搅拌反应18h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤，得到N-甲基咪唑盐基辛醇。
(4)将100重量份的二羧基-CNC、160重量份二环己基碳二亚胺、132重量份的N-羟基琥珀酰亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌活化2h，然后加入95重量份的N-甲基咪唑盐基辛醇，在30℃中搅拌反应24h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和乙醇洗涤，得到二咪唑盐-CNC。
(5)将100重量份的聚乙烯树脂、80重量份的二咪唑盐-CNC和3重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开练，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
对比例1
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将100重量份的IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入30重量份的二氰基胺和4重量份的二月桂酸二丁基锡，在50℃中搅拌反应6h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和丙酮洗涤沉淀，得到二氰基-CNC。
(2)将100重量份的聚乙烯树脂、70重量份的二氰基-CNC和3重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开练，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
对比例2
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将100重量份的IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入55重量份的二氰基胺和3重量份的二月桂酸二丁基锡，在65℃中搅拌反应6h，反应后加入蒸馏水沉淀并过滤，蒸馏水和丙酮洗涤沉淀，得到二氰基-CNC。
(2)将二氰基-CNC加入到丙酮溶剂中，搅拌均匀后加入50％的氢氧化钠溶液，在60℃中搅拌水解6h，反应后滴加盐酸中和，过滤溶剂，蒸馏水洗涤沉淀，得到二羧基-CNC。
(3)将100重量份的聚乙烯树脂、70重量份的二羧基-CNC和4重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开练，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
Claims (5)
1.一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为以下步骤：
(1)利用异佛尔酮二异氰酸酯对纤维素纳米晶进行改性，得到IPDI-CNC；然后将IPDI-CNC加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀后在氮气气氛中加入二氰基胺和二月桂酸二丁基锡，在50-75℃中搅拌反应2-6h，得到二氰基-CNC；
(2)将二氰基-CNC加入到丙酮溶剂中，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，在60-80℃中搅拌水解3-8h，得到二羧基-CNC；
(3)将100重量份的N-甲基咪唑和230-280重量份的氯辛醇加入到异丙醇溶剂中搅拌反应，得到N-甲基咪唑盐基辛醇；
(4)将二羧基-CNC、二环己基碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌活化2-3h，然后加入N-甲基咪唑盐基辛醇，在30-50℃中搅拌反应12-36h，得到二咪唑盐-CNC；
(5)将100重量份的聚乙烯树脂、50-80重量份的二咪唑盐-CNC和2-4重量份的马来酸酐接枝聚乙烯蜡混合均匀后置于双螺杆挤出机中造粒，然后置于塑炼机中开炼，最后通过平板硫化机模压成型，得到抗菌性聚乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述(1)中IPDI-CNC的用量为100重量份、二氰基胺为20-80重量份，二月桂酸二丁基锡的1-5重量份。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述(2)中氢氧化钠溶液的浓度为35-60％。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述(3)中反应在60-90℃中搅拌进行18-36h。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述(4)中二羧基-CNC的用量为100重量份、二环己基碳二亚胺为50-180重量份、N-羟基琥珀酰亚胺为40-150重量份，N-甲基咪唑盐基辛醇为35-120重量份。
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