CN115487639A - 一种硫化促进剂m生产中的硫化氢尾气处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于尾气处理技术领域，公开了一种硫化促进剂M生产中的硫化氢尾气处理工艺。该硫化氢尾气处理工艺，包括以下步骤：（1）制硫工艺；（2）加氢还原工艺；（3）胺洗工艺；（4）烟气脱硫工艺。本发明硫化氢尾气处理工艺依次采用Claus法、加氢还原、胺洗循环再生以及钠法烟气脱硫处理过程，实现硫化氢尾气的充分利用，使得硫的收率超过99%，最终排放的尾气中硫元素含量极低，符合排放标准，十分环保。
Description
技术领域
本发明属于尾气处理技术领域，特别涉及一种硫化促进剂M生产中的硫化氢尾气处理工艺。
背景技术
硫化促进剂M（2-硫醇基苯骈噻唑）是一种化学品，是天然橡胶的中速促进剂，兼有增塑剂的功效。自20世纪30年代克劳斯法（Claus）工业化以来，以硫化氢酸性气为原料的硫磺回收生产装置及工艺得以迅速发展，特别是五十年代以来开采和加工含硫原油及天然气，工业上普遍采用了Claus过程回收硫。经过几十年的发展，Claus法在催化剂、自控仪表、设备结构和材质等方面取得很大的进展，但在工艺路线上并无多大变化，普遍采用的仍然是直流式工艺。
采用Claus法从硫化氢酸性气中回收硫时，由于受反应温度下化学平衡的限制，即使在设备和操作条件良好的情况下，使用活性好的催化剂和三级Claus工艺，硫磺回收率最高也只能达到96-97%，仍有3-4%的硫以SO2的形式排入大气，这就意味着未回收的硫化物排入大气将造成严重的环境污染问题。
因此，亟需提供一种新的硫化氢酸性尾气处理方法，用于提高硫的回收率，这对提高资源利用和环境保护具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种硫化促进剂M生产中的硫化氢尾气处理工艺，所述硫化氢尾气处理工艺得到的硫的收率超过99%，例如为99.91-99.93%。
本发明所述硫化氢尾气处理工艺依次采用Claus法（克劳斯法）、加氢还原、胺洗循环再生以及钠法烟气脱硫处理过程，实现硫化氢尾气的充分利用，使得硫的收率超过99%，最终排放的尾气中硫元素含量极低，符合排放标准，十分环保。
具体的，一种硫化促进剂M生产中的硫化氢尾气处理工艺，包括以下步骤：
（1）制硫工艺：将含硫化氢的尾气、空气通过燃烧炉，采用Claus法制得液态硫，燃烧炉中产生的液态硫经过冷凝器回收，燃烧炉中产生的尾气进入分液罐，从分液罐中出来尾气A；对燃烧炉出来的气体进行监测H2S/SO2的体积比例；
（2）加氢还原工艺：将尾气A通入还原气发生炉中，然后通入加氢反应器中，反应，制得H2S，从加氢反应器出来的气体进行热交换，然后通入急冷塔中与水接触，产生酸性水和尾气B；
（3）胺洗工艺：尾气B进入吸收塔中，吸收塔中喷淋胺液与尾气B逆向接触，形成富液，富液经过换热器换热，然后富液进入塔中，加热蒸发，塔顶部的气体经冷凝器冷凝后进入回流罐中进行气液分离，得到的气体为含H2S的尾气C，得到的液体为胺液，塔底形成贫液，贫液与所述富液可通过换热器换热，经过换热器后进入贫液冷却器回到溶剂储罐，再经贫液泵输送至吸收塔中循环使用；
（4）烟气脱硫工艺：步骤（1）中液态硫经过冷凝器出来后的尾气、步骤（3）中的吸收塔出来的尾气，以及尾气C通入焚烧炉中，加入空气进行燃烧，燃烧产生的气体通入脱硫塔中，脱硫塔中喷淋碱液，产生的废气和废水进行排放。
优选的，步骤（1）中，所述含硫化氢的尾气是硫化促进剂M生产过程中产生的尾气经过冷凝回收二硫化碳后的尾气。
优选的，步骤（1）中，含硫化氢的尾气通入燃烧炉的流量为200-500m3/h（该流量是换算为标准状况下的流量）。
优选的，步骤（1）中，Claus法进行了二级催化反应，第一级催化反应使用了抗漏氧催化剂（抗漏氧催化剂为γ-Al2O3）和二氧化钛催化剂，催化反应的温度为300-350℃，第二级催化反应使用了二氧化钛催化剂，催化反应的温度为240-250℃。
优选的，步骤（1）中，H2S/SO2的体积比为2：1。步骤（1）中Claus法将约50-60%体积分数的H2S进行克劳斯反应产生液态硫，剩余气体中三分之一转化为SO2。
优选的，步骤（1）中，对燃烧炉出来的气体监测羰基硫COS含量，羰基硫COS体积分数为1%以下。
步骤（1）中，分液罐的作用是捕获尾气中的液态硫。
步骤（1）中，尾气A中含H2S和SO2。尾气A可称为制硫尾气。
优选的，步骤（1）中Claus法制得液态硫的过程中可采用导热油提供热量。
优选的，步骤（2）中，还原气发生炉通入天然气和空气，不充分燃烧产生氢气。
优选的，步骤（2）中，加氢反应器中反应使用钴钼催化剂，制得硫化氢。反应的温度为300-360℃，反应的压力为15-35KPa。
优选的，步骤（2）中，热交换的过程使用尾气蒸汽发生器产生0.35MPa低压饱和蒸汽，回收热量。
优选的，步骤（2）中，酸性水送至酸性水汽提塔进行处理。
优选的，步骤（3）中，得到的液体为胺液可进入吸收塔循环使用。
优选的，步骤（3）中，所述胺液为N-甲基二乙醇胺。
优选的，所述胺液中，N-甲基二乙醇胺的质量分数为28-32%，优选30%。
优选的，步骤（4）中，碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量份数为30-35%，优选32%。
本发明所述硫化氢尾气处理工艺是连续生产工艺。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明所述硫化氢尾气处理工艺依次采用Claus法（克劳斯法）、加氢还原、胺洗循环再生以及钠法烟气脱硫处理过程，实现硫化氢尾气的充分利用，使得硫的收率超过99%，最终排放的尾气中硫元素含量极低，符合排放标准，十分环保。本发明所述硫化氢尾气处理工艺变废为宝，提高了经济效益。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：硫化氢尾气处理工艺
一种硫化促进剂M生产中的硫化氢尾气处理工艺，包括以下步骤：
（1）制硫工艺：将含硫化氢的尾气（含硫化氢的尾气通入燃烧炉的流量为200m3/h，该流量是换算为标准状况下的流量）、空气通过燃烧炉，采用Claus法（Claus法进行了二级催化反应，第一级催化反应使用了抗漏氧催化剂（抗漏氧催化剂为γ-Al2O3）和二氧化钛催化剂，催化反应的温度为320℃，第二级催化反应使用了二氧化钛催化剂，催化反应的温度为240℃）制得液态硫，燃烧炉中产生的液态硫经过冷凝器回收，燃烧炉中产生的尾气进入分液罐，从分液罐中出来尾气A；对燃烧炉出来的气体进行监测H2S/SO2的体积比为2：1，对燃烧炉出来的气体监测羰基硫COS含量，羰基硫COS体积分数为0.8%；含硫化氢的尾气是硫化促进剂M生产过程中产生的尾气经过冷凝（采用冷冻盐水冷凝）回收二硫化碳（每天约回收500kg二硫化碳）后的尾气；步骤（1）中Claus法将约60%体积分数的H2S进行克劳斯反应产生液态硫；
（2）加氢还原工艺：将尾气A通入还原气发生炉（还原气发生炉通入天然气和空气，不充分燃烧产生氢气）中，然后通入加氢反应器中，反应（加氢反应器中反应使用钴钼催化剂，制得硫化氢。反应的温度为340℃，反应的压力为20KPa），制得H2S，从加氢反应器出来的气体进行热交换，然后通入急冷塔中与水接触，产生酸性水和尾气B；酸性水送至酸性水汽提塔进行处理；
（3）胺洗工艺：尾气B进入吸收塔中，吸收塔中喷淋胺液（胺液为N-甲基二乙醇胺溶液，N-甲基二乙醇胺的质量分数为30%）与尾气B逆向接触，形成富液，富液经过换热器换热，然后富液进入塔（称为溶剂再生塔）中，加热蒸发，塔顶部的气体经冷凝器冷凝后进入回流罐中进行气液分离，得到的气体为含H2S的尾气C，得到的液体为胺液，塔底形成贫液，贫液与富液可通过换热器换热，经过换热器后进入贫液冷却器回到溶剂储罐，再经贫液泵输送至吸收塔中循环使用；
（4）烟气脱硫工艺：步骤（1）中液态硫经过冷凝器出来后的尾气、步骤（3）中的吸收塔出来的尾气，以及尾气C通入焚烧炉中，加入空气进行燃烧，燃烧产生的气体通入脱硫塔中，脱硫塔中喷淋碱液（碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量份数为32%），产生的废气和废水进行排放。
步骤（1）中含硫化氢的尾气中H2S的体积分数为85%，还含有微量的苯胺、苯并噻唑、二硫化碳，余量的氮气。
实施例1为工业小试。
实施例2与实施例1的区别在于，实施例2中含硫化氢的尾气通入燃烧炉的流量为500m3/h，实施例2为工业中试。
实施例1制得的液态硫外观、组分特点如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明实施例1得到的液态硫中的硫纯度高。
上述实施例1-2的产物结果如表2所示。
表2中硫的回收率是以步骤（1）中含硫化氢的尾气中硫元素的摩尔量作为分母，液态硫中硫元素的摩尔量为分子，计算得到。
从表2可以看出，本发明硫化氢尾气处理工艺对硫的回收率可超过99%，充分利用资源的同时，大大减少了硫化物对环境的污染。
以上所述，只是本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，只要其以相同的手段达到本发明的技术效果，凡在本发明公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明公开保护的范围之内。都应属于本发明的保护范围。在本发明的保护范围内其技术方案和/或实施方式可以有各种不同的修改和变化。
Claims (10)
1.一种硫化促进剂M生产中的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制硫工艺：将含硫化氢的尾气、空气通过燃烧炉，采用Claus法制得液态硫，燃烧炉中产生的液态硫经过冷凝器回收，燃烧炉中产生的尾气进入分液罐，从分液罐中出来尾气A；对燃烧炉出来的气体进行监测H2S/SO2的体积比例；
（2）加氢还原工艺：将尾气A通入还原气发生炉中，然后通入加氢反应器中，反应，制得H2S，从加氢反应器出来的气体进行热交换，然后通入急冷塔中与水接触，产生酸性水和尾气B；
（3）胺洗工艺：尾气B进入吸收塔中，吸收塔中喷淋胺液与尾气B逆向接触，形成富液，富液经过换热器换热，然后富液进入塔中，加热蒸发，塔顶部的气体经冷凝器冷凝后进入回流罐中进行气液分离，得到的气体为含H2S的尾气C，得到的液体为胺液，塔底形成贫液，贫液与所述富液可通过换热器换热，经过换热器后进入贫液冷却器回到溶剂储罐，再经贫液泵输送至吸收塔中循环使用；
（4）烟气脱硫工艺：步骤（1）中液态硫经过冷凝器出来后的尾气、步骤（3）中的吸收塔出来的尾气，以及尾气C通入焚烧炉中，加入空气进行燃烧，燃烧产生的气体通入脱硫塔中，脱硫塔中喷淋碱液，产生的废气和废水进行排放。
2.根据权利要求1所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述含硫化氢的尾气是硫化促进剂M生产过程中产生的尾气经过冷凝回收二硫化碳后的尾气。
3.根据权利要求1所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（1）中，含硫化氢的尾气通入燃烧炉的流量为200-500m3/h。
4.根据权利要求1所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（1）中，Claus法进行了二级催化反应，第一级催化反应使用了抗漏氧催化剂和二氧化钛催化剂，催化反应的温度为300-350℃，第二级催化反应使用了二氧化钛催化剂，催化反应的温度为240-250℃。
5.根据权利要求1所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（1）中，H2S/SO2的体积比为2：1；步骤（1）对燃烧炉出来的气体监测羰基硫COS含量，羰基硫COS体积分数为1%以下。
6.根据权利要求1所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（1）中Claus法将50-60%体积分数的H2S进行克劳斯反应产生液态硫，剩余气体中三分之一转化为SO2。
7.根据权利要求1所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（2）中，加氢反应器中反应使用钴钼催化剂，制得硫化氢。
8.根据权利要求7所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，加氢反应器中反应的温度为300-360℃，反应的压力为15-35KPa。
9.根据权利要求7所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（3）中，所述胺液为N-甲基二乙醇胺。
10.根据权利要求7所述的硫化氢尾气处理工艺，其特征在于，步骤（4）中，碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的质量份数为30-35%。
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