CN106115632B - 提高硫磺回收率的装置及其回收方法 - Google Patents

提高硫磺回收率的装置及其回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及提高硫磺回收率的装置及其回收方法，包括制硫过程尾气回收装置、变换气回收装置和循环系统，利用本发明的回收装置和方法可获得接近100％的硫回收率，并且本发明工艺简单，投资和运行成本低，适于工业规模应用。

Description

提高硫磺回收率的装置及其回收方法
技术领域
本发明涉及硫磺回收技术领域，具体涉及通过低温甲醇洗酸性气回收硫磺从而提高硫磺回收装置总硫收率的方法。
背景技术
克劳斯硫回收装置的原料主要来自低温甲醇洗单元的含H2S的酸性气体，现有技术中硫回收率最高只有97％，排放尾气中H2S含量浓度高，常规克劳斯尾气中各种形式的硫及其硫化物经过加氢还原为H2S后再进行吸收，经燃烧后排放，这种方法的总硫收率较高，但是该工艺流程复杂、建设投资是常规克劳斯的两倍、运行费用和能耗高，且尾气排放指标(硫含量)已不能满足环境敏感地区的环保要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是要提供一种能够提高硫磺回收装置总硫收率的方法及装置，实现上述目的的技术方案如下：
提高硫磺回收率的装置，包括制硫过程尾气回收装置、变换气回收装置和循环系统，所述制硫过程回收装置包括克劳斯反应炉、克劳斯转化器、克劳斯尾气加氢还原系统、冷却系统，克劳斯反应炉和克劳斯转化器共同连通有回收系统，其中克劳斯转化器分别与克劳斯反应炉和克劳斯尾气加氢还原系统连通，制硫过程酸性气在克劳斯反应炉内进行克劳斯高温热反应，使酸性气中的部分H2S反应生成单质硫和SO2，单质硫通过回收系统被回收，克劳斯高温热反应结束后产生的气体进入克劳斯转化器内进行两级克劳斯催化反应，使气体中的H2S全部转化为单质硫，单质硫通过回收系统被回收，催化反应后产生的尾气主要成分为SO2和H2S，SO2进入克劳斯尾气加氢还原系统进行加氢还原，使尾气中的SO2大体全部加氢还原为H2S，加氢还原系统与冷却系统连通，加氢还原后的H2S气体进入冷却系统进行冷却、降温，降温后的H2S尾气进入换热器内，通过与低温甲醇水凝液换热继续降温，降温后的尾气进入氮气气提塔内，氮气气提塔内具有氮气，氮气气提塔与甲醇再生塔连通，H2S尾气与气提氮气一起从氮气气提塔逸出进入硫化氢浓缩塔内；
所述变换气回收装置包括变换气氨洗塔、变换气甲醇洗涤塔、冷量回收系统，其中硫化氢浓缩塔分别与变换气甲醇洗涤塔、氮气气提塔、冷量回收系统连通，变换气氨洗塔与变换气甲醇洗涤塔连通；
其中，变换气氨洗塔内具有高压锅炉水和低温甲醇，变换气进入变换气氨洗塔内利用高压锅炉水和低温甲醇脱除变换气中残留的氨(甲醇与水互溶，氨同时溶解于甲醇和水中)，脱氨后的变换气进入变换气甲醇洗涤塔内，变换气甲醇洗涤塔内具有低温甲醇，变换气中的杂质和H2S溶解在低温甲醇中形成富甲醇，并且溶解杂质和H2S的富甲醇流入硫化氢浓缩塔内，氮气气提塔内的H2S尾气和氮气流入硫化氢浓缩塔，利用H2S尾气和氮气气提富甲醇，使富甲醇中溶解的CO2气提解吸，同时H2S尾气中的H2S溶解在富甲醇中，达到H2S被浓缩的目的。
所述循环系统包括甲醇再生塔，分液罐、热源装置，其中，制硫过程尾气回收装置中浓缩H2S的甲醇和/或变换气回收装置中的浓缩H2S的甲醇进入甲醇再生塔，在热源装置提供热源条件下再生，甲醇中所溶解的酸性气体全部解析出来，解吸出来的酸性气体经过冷却进入分液罐，在分液罐内进行气、液分离，分离出的酸性气体送至制硫过程尾气回收系统，而甲醇再生塔的贫甲醇经过换热降温后送至变换器甲醇洗涤塔循环使用。
回收的时候变换气硫回收步骤如下：
(a)首先变换气进入变换气氨洗塔，利用变换气氨洗塔内的高压锅炉水及甲醇脱除变换气中残留的氨；
(b)脱氨后的变换气进入变换气甲醇洗涤塔内，变换气中的H2S和其余的酸性气体溶解在低温甲醇中形成富甲醇，之后富甲醇流入硫化氢浓缩塔内，利用氮气气提塔内的H2S尾气和氮气气提富甲醇，使富甲醇中溶解的其余酸性气体气提解吸，同时H2S尾气中的H2S溶解在富甲醇中，达到H2S被浓缩的目的，解吸出来的CO2尾气通过冷量回收装置排出；
(c)浓缩H2S的甲醇进入甲醇再生塔，浓缩了H2S的甲醇在热源装置提供热源条件下再生，溶解在甲醇中的酸性气体全部解吸出来，解吸出来的酸性气体进行冷却；
(d)冷却后的酸性气体在分液罐中进行气、液分离，分离出的酸性气体送至制硫过程尾气回收系统；
甲醇再生塔底的贫甲醇经过换热降温后流至变换气甲醇洗涤塔内循环使用。
本发明中进入甲醇再生塔的富甲醇中，既吸收了变换气中的硫化物，也吸收了制硫尾气中的H2S，再生出的含H2S酸性气是克劳斯硫磺回收装置的原料，即制硫尾气中的H2S又返回到克劳斯硫磺装置处理，形成闭环循环，仅排放废气中的1.0ppmv H2S从系统溢出，其余含H2S酸性气均以硫磺的形式被回收。
本发明所公开的方法可获得接近100％的硫回收率，并且本发明工艺简单，投资和运行成本低，适于工业规模应用。
附图说明
图1为本发明示意图
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细的说明。
首先介绍提高硫磺回收率的装置，本装置属于回收装置。提高硫磺回收率的装置包括制硫过程尾气回收装置、变换气回收装置和循环系统，本发明将制硫过程中尾气回收装置和变换气回收装置安装在一起，并且回收过程中余留的产品通过循环系统进行反复利用，节约成本的同时还提高了回收的效率。
制硫过程回收装置包括克劳斯反应炉1、克劳斯转化器、克劳斯尾气加氢还原系统、冷却系统，克劳斯反应炉1和克劳斯转化器共同连通有回收系统，回收系统包括硫磺回收系统和水蒸气或热量等回收系统，这几个回收系统可以分开。
其中克劳斯转化器分别与克劳斯反应炉1和克劳斯尾气加氢还原系统连通，制硫过程酸性气在克劳斯反应炉1内进行克劳斯高温热反应，反应温度控制在1000～1300℃之间，克劳斯高温热反应的目的是使酸性气中的部分H2S反应生成单质硫和SO2，在克劳斯高温热反应的过程中需要空气或氧气，空气或氧气可以跟随制硫酸性气一起进入克劳斯反应炉1内，或者克劳斯反应炉1通过其余的管道引进空气或氧气。在克劳斯高温热反应的过程中会产生热量和低压水蒸气2，热量可以通过热量回收系统进行回收利用，而副产低压蒸汽可以通过蒸汽回收系统进行回收，也可以直接排出。单质硫通过硫磺回收系统被回收。
由于酸性气中的H2S不会一次反应就全部转换成单质硫和SO2，因此还需要将酸性气中剩余的H2S或过程气中的H2S通过管道再一次送入克劳斯转化器3内进行两级克劳斯催化反应，克劳斯反应炉1和克劳斯转化器3之间的管道上安装再热器A，尾气进入克劳斯转化器3时，可以通过再热器A进行加热。
其中一级催化反应温度控制在300～340℃之间，二级催化反应控制在220～260℃之间，催化反应使过程气中的H2S基本全部转化为单质硫，单质硫通过回收系统被回收。在催化反应的过程中也会产生热量和低压水蒸气，热量可以通过热量回收系统进行回收利用，而副产低压蒸汽可以通过蒸汽回收系统进行回收，也可以直接排出。
此时，催化反应后产生的尾气主要成分为SO2和H2S(当然尾气中还会有一些杂质成分，杂质包括CO2、COS、CS2等成分，杂质在尾气中的含量已经相当小)，SO2和杂质成分通过管道进入克劳斯尾气加氢还原系统4进行加氢还原，使尾气中的SO2基本全部加氢还原为H2S，加氢还原的反应温度控制在320～340℃之间，加氢还原后的尾气成分主要是H2S，尾气还包括CO2等杂质。
加氢还原系统4与冷却系统连通，加氢还原后的H2S气体和杂质进入冷却系统进行冷却、降温，冷却系统可以是冷却器B，降温后的尾气经气体压缩机M压缩至0.2～0.3MPa，使尾气压力升高，再经过另一个冷却器B进行冷却降温，使尾气冷却至40℃左右，冷却的方式可以通过淬冷冷却、冷却水冷却或其他方式冷却。在冷却的过程会产生泠凝水等工艺废水，冷凝水可以通过回收装置进行回收，也可以通过独立的管道排出。
降温后的H2S尾气进入换热器C内继续冷却至-5～5℃，换热器C内通过与低温甲醇水凝液换热继续降温，降温后的尾气(H2S、CO2等)继续进入氮气气提塔8内，氮气气提塔8内具有氮气，氮气气提塔8与甲醇再生塔11和硫化氢浓缩塔9连通，H2S尾气和氮气进一步将浓缩H2S甲醇中溶解的CO2进行气提解吸，操作温度控制在20～30℃之间，H2S尾气和氮气一起从氮气气提塔8进入硫化氢浓缩塔9。
本发明中，变换气回收装置包括变换气氨洗塔6、变换气甲醇洗涤塔7、冷量回收系统10，变换气回收装置和制硫过程尾气回收装置共同使用硫化氢浓缩塔9和氮气气提塔8。其中硫化氢浓缩塔9分别与变换气甲醇洗涤塔7、氮气气提塔8、冷量回收系统10连通，变换气氨洗塔6与变换气甲醇洗涤塔7连通；其中，变换气氨洗塔6内具有高压锅炉水和低温甲醇，变换气进入变换气氨洗塔6内利用高压锅炉水和低温甲醇脱除变换气中残留的氨，甲醇与水的混合物通过管道流出，通过换热器提供冷量给制硫过程的H2S尾气，温度升高后进入甲醇/水分离系统进行分离，分离的甲醇和水分别通过回收系统进行回收。
脱氨后的变换气进入变换气甲醇洗涤塔7内，变换气甲醇洗涤塔7内具有低温甲醇，变换气中的CO2和H2S溶解在低温甲醇中形成富甲醇，并且溶解CO2和H2S的富甲醇流入硫化氢浓缩塔9内，利用氮气气提塔8顶来的H2S尾气和氮气气提富甲醇，富甲醇中溶解的CO2被气提解吸，H2S尾气中的H2S溶解在富甲醇中，形成浓缩H2S的甲醇，操作温度控制在-30～-60℃之间。气提出来的CO2尾气经过回收冷量系统后，直接排入大气，排放尾气中H2S的含量小于1.0ppmv，排放温度控制在20～30℃之间。
本发明中制硫过程产生的尾气和变换气浓缩的H2S的甲醇溶液共同集中在硫化氢浓缩塔内。
本发明中，循环系统包括甲醇再生塔11，分液罐12、热源装置，优选热源装置为低压蒸汽重沸器D。硫化氢浓缩塔9内浓缩H2S的甲醇进入甲醇再生塔11，浓缩了H2S的甲醇在低压蒸汽重沸器D提供热源条件下再生，所溶解的H2S、COS、CO2等酸性气体全部被解析出来，再生温度控制在90～100℃之间。解吸出来的酸性气体经过冷却器后进入分液罐12，在分液罐12内进行气、液分离，分离出的酸性气体送至制硫过程尾气回收系统，而甲醇再生塔11的贫甲醇经过换热器的换热降温后通过管道送至变换器甲醇洗涤塔7循环使用，换热器C出来的甲醇可以通过泵E给予流通的动力。
下面具体的描述下本发明的工作方法：
尾回收步骤如下：
(1)首先制硫过程酸性气进入克劳斯反应炉进行克劳斯高温热反应，酸性气中的部分H2S反应生成单质硫和SO2；
克劳斯高温热反应的过程中会产生热量和水蒸气，产生的热量、水蒸气和单质硫进入回收装置中分开回收，经过克劳斯反应炉高温反应后的尾气再进入克劳斯转化器；
(2)进入克劳斯转化器中的过程气在克劳斯转化器内进行两级克劳斯催化反应，将过程气中的H2S再次转化为单质硫，在克劳斯催化反应的过程中产生的热量和低压水蒸气、单质硫通过回收装置进行回收，此时尾气中的气体主要含量为SO2和H2S；
(3)步骤2中的尾气进入氢化反应炉中进行氢化反应，将尾气中的SO2基本全部加氢还原为H2S；
(4)步骤3中还原的H2S通过冷却装置进行降温，降温后的H2S尾气进入换热器内通过与低温甲醇水凝液换热继续降温，降温后的H2S尾气进入氮气气提塔；
H2S尾气和氮气一起从氮气气提塔逸出进入硫化氢浓缩塔内；
变换气回收步骤如下：
(a)首先变换气进入变换气氨洗塔，利用变换气氨洗塔内的高压锅炉水及甲醇脱除变换气中残留的氨，甲醇与水的溶液通过管道流出进行甲醇与水的分离；
(b)脱氨后的变换气进入变换气甲醇洗涤塔内，变换气中的H2S和其余的酸性气体，例如CO2溶解在低温甲醇中形成富甲醇，之后富甲醇流入硫化氢浓缩塔内，利用氮气气提塔内的氮气气提富甲醇，使甲醇中溶解的CO2气提解吸，达到H2S被浓缩的目的，解吸出来的CO2通过冷量回收装置排出，步骤4中的H2S尾气和步骤b中的氮气同时进入硫化氢浓缩塔内气提富甲醇，H2S尾气中的H2S溶解在富甲醇中，形成浓缩H2S的甲醇，H2S尾气中的剩余废气和气提氮气同时作为净化气从塔顶排出，经冷量回收后直接排入大气；
(c)甲醇再生塔，浓缩了H2S的甲醇在热源装置提供热源条件下再生，所溶解的酸性气体全部解析出来，且酸性气体进行冷却；
(d)冷却后的酸性气体在分液罐中进行气、液分离，分离出的酸性气体送至制硫过程尾气回收系统；
(e)甲醇再生塔底的贫甲醇经过换热降温后流至变换气甲醇洗涤塔内循环使用。
本发明中低温甲醇脱除H2S是基于甲醇在低温下对酸性气体的溶解度大，将制硫尾气中的H2S彻底脱除；再用热再生技术，提高温度而降低H2S在甲醇中的溶解度，将酸性气解吸并回收。
与现有技术相比，本发明的优势如下：
1)与其他尾气处理工艺相比，可以获得理论上的100％总硫收率；
2)与广泛使用的尾气加氢还原吸收工艺的冗长工艺过程相比，流程大大缩短，建设投资、运行成本和能耗将减少30％以上；
3)本发明工艺可以获得理论上的100％总硫收率，且排放废气的H2S小于1ppmv，完全满足环境敏感地区的环保要求，具有明显的环境效益。
经过多次测试，使用本装置及其回收方法后，克劳斯硫回收装置总硫回收率可以接近100％，对环境没有造成影响。同时由于有些材料可以反复利用，生产成本降低，降低了企业的负担。
以上仅为本发明实施例的较佳实施例而已，并不用以限制本发明实施例，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围内。

Claims (6)

1.提高硫磺回收率的装置，包括制硫过程尾气回收装置、变换气回收装置和循环系统，所述制硫过程回收装置包括克劳斯反应炉、克劳斯转化器、克劳斯尾气加氢还原系统、冷却系统，克劳斯反应炉和克劳斯转化器共同连通有回收系统，其中克劳斯转化器分别与克劳斯反应炉和克劳斯尾气加氢还原系统连通，制硫过程中产生的酸性气在克劳斯反应炉内进行克劳斯高温热反应，使酸性气中的部分H2S反应生成单质硫和SO2，单质硫通过回收系统被回收，克劳斯高温热反应结束后产生的气体进入克劳斯转化器内进行两级克劳斯催化反应，使气体中的H2S全部转化为单质硫，单质硫通过回收系统被回收，催化反应后产生的气体主要成分为SO2和H2S，SO2和H2S进入克劳斯尾气加氢还原系统进行加氢还原，使气体中的SO2大体全部加氢还原为H2S，加氢还原系统与冷却系统连通，加氢还原后的H2S气体进入冷却系统进行冷却、降温，降温后的H2S气体进入换热器内，通过与低温甲醇水凝液换热继续降温，降温后的尾气进入氮气气提塔内，氮气气提塔内具有氮气，氮气气提塔与甲醇再生塔连通，H2S尾气与气提氮气一起从氮气气提塔逸出进入硫化氢浓缩塔内；
其特征在于：所述变换气回收装置包括变换气氨洗塔、变换气甲醇洗涤塔、冷量回收系统，其中硫化氢浓缩塔分别与变换气甲醇洗涤塔、氮气气提塔、冷量回收系统连通，变换气氨洗塔与变换气甲醇洗涤塔连通；
其中，变换气氨洗塔内具有高压锅炉水和低温甲醇，变换气进入变换气氨洗塔内利用高压锅炉水和低温甲醇脱除变换气中残留的氨，脱氨后的变换气进入变换气甲醇洗涤塔内，变换气甲醇洗涤塔内具有低温甲醇，变换气中的杂质和H2S溶解在低温甲醇中形成富甲醇，并且溶解杂质和H2S的富甲醇流入硫化氢浓缩塔内，氮气气提塔内的H2S尾气和氮气流入硫化氢浓缩塔，利用H2S尾气和氮气气提富甲醇，使富甲醇中溶解的CO2气提解吸，同时H2S尾气中的H2S溶解在富甲醇中，达到H2S被浓缩的目的；
所述循环系统包括甲醇再生塔，分液罐、热源装置，其中，制硫过程尾气回收装置中浓缩H2S的甲醇和/或变换气回收装置中的浓缩H2S的甲醇进入甲醇再生塔，在热源装置提供热源条件下再生，甲醇中所溶解的酸性气体全部解析出来，解吸出来的酸性气体经过冷却进入分液罐，在分液罐内进行气、液分离，分离出的酸性气体送至制硫过程尾气回收系统，而甲醇再生塔的贫甲醇经过换热降温后送至变换器甲醇洗涤塔循环使用。
2.根据权利要求1所述的提高硫磺回收率的装置，其特征在于：所述克劳斯高温热反应和两级克劳斯催化反应过程中产生的热量和蒸汽进入回收系统。
3.根据权利要求1所述的提高硫磺回收率的装置，其特征在于：还包括压缩机，所述压缩机为气体压缩机，加氢还原后的气体经过压缩机压缩至0.2～0.3MPa后再进行冷却、降温。
4.根据权利要求1所述的提高硫磺回收率的装置，其特征在于：所述热源装置为低压蒸汽重沸器。
5.制硫尾气及其变换气硫的回收方法，其特征在于：包括尾气硫回收和变换气硫回收，其中尾气硫回收步骤如下：
(1)首先制硫过程酸性气进入克劳斯反应炉进行克劳斯高温热反应，酸性气中的部分H2S反应生成单质硫和SO2，单质硫通过回收装置进行回收；
(2)进入克劳斯转化器中的过程气在克劳斯转化器内进行两级克劳斯催化反应，将过程气中的H2S再次转化为单质硫，单质硫通过回收装置进行回收，此时尾气中的气体主要含量为SO2和H2S；
(3)步骤2中的尾气进入氢化反应炉中进行氢化反应，将尾气中的SO2大体全部加氢还原为H2S；
(4)步骤3中还原的H2S通过冷却装置进行降温，降温后的H2S尾气进入换热器内通过与低温甲醇水凝液换热继续降温，降温完成后的H2S尾气进入氮气气提塔；
(5)具有甲醇的换热器内继续进行降温，甲醇吸收H2S，降温完成后吸收H2S的甲醇进入氮气气提塔；
H2S尾气和氮气一起进入硫化氢浓缩塔内气提富甲醇，H2S尾气中的H2S溶解在富甲醇中，形成浓缩H2S的甲醇，H2S尾气中的剩余废气和气提氮气同时作为净化气从塔顶排出；
变换气硫回收步骤如下：
(a)首先变换气进入变换气氨洗塔，利用变换气氨洗塔内的高压锅炉水及甲醇脱除变换气中残留的氨；
(b)脱氨后的变换气进入变换气甲醇洗涤塔内，变换气中的H2S和其余的酸性气溶解在低温甲醇中形成富甲醇，之后富甲醇流入硫化氢浓缩塔内，利用氮气气提塔内的氮气气提富甲醇，使富甲醇中溶解的其余酸性气气提解吸，达到H2S被浓缩的目的，解吸出来的CO2尾气通过冷量回收装置排出；
步骤5和步骤b中的浓缩H2S的甲醇进入甲醇再生塔，浓缩了H2S的甲醇在热源装置提供热源条件下再生，溶解在甲醇中的酸性气体全部解吸出来，解吸出来的酸性气体进行冷却；
(c)冷却后的酸性气体在分液罐中进行气、液分离，分离出的酸性气体送至制硫过程尾气回收系统；
(d)甲醇再生塔底的贫甲醇经过换热降温后流至变换气甲醇洗涤塔内循环使用。
6.根据权利要求5所述的制硫尾气及其变换气硫的回收方法，其特征在于：步骤a中，甲醇与水的溶液通过管道流出进行甲醇与水的分离。
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