CN115487527A - 一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工分离提纯领域，具体涉及一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，包括精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵；精馏塔的中部设有上集液盘和下集液盘，上集液盘的上方对应的精馏塔为精馏塔上段，下集液盘的下方对应的精馏塔为精馏塔下段，精馏塔下段的上升蒸汽穿过下集液盘上的圆孔后在上集液盘的换热板表面冷凝；精馏塔下段的上升蒸汽在上集液盘的换热板表面上冷凝放出热量，热量经换热板传导至上集液盘的物料，因此上集液盘可以充当精馏塔上段的塔釜，又可以充当精馏塔下段的冷凝器；本发明采用单塔精馏替代传统双塔变压精馏系统，减少了1个精馏塔和1个换热器，降低了设备投资和设备占地面积，采出的四氢呋喃纯度高达99.99%。
Description
技术领域
本发明属于化工分离提纯领域，具体涉及一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置。
背景技术
四氢呋喃具有低毒、低沸点、流动性好的特点，能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物，特别对聚氯乙烯、聚偏氯乙烯和丁苯胺有良好的溶解作用, 是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，被称为“万能溶剂”。此外，四氢呋喃可作为生产咳心清、黄体酮、利复霉素等药物的反应性溶剂和制药溶剂，因此在医药工业中广泛使用。
作为新型的热塑性聚酯工程塑料，PBAT 树脂广泛应用于汽车、机械、仪表、电子电气、家用电器、轻纺及民用等多个领域，是工程塑料家族的后起之秀。目前PBAT主要以1,4-丁二醇、己二酸、对苯二甲酸为原料，通过酯交换法或直接酯化法来进行合成，生产过程中1,4-丁二醇会脱水环化而生成四氢呋喃和水的混合物，据统计每生产1吨PBAT约副产0.07-0.11吨四氢呋喃。因此回收PBAT生产过程中产生的四氢呋喃具有重要的经济价值。然而，四氢呋喃和水会形成最低共沸物，常规精馏技术无法实现两者的分离，需依靠特殊精馏。
目前采用精馏膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法中，通过精馏首先得到水和四氢呋喃的共沸物，共沸物以气相的形式进入渗透蒸发膜分离系统脱水，得到四氢呋喃产品。渗透汽化法虽然具有能耗低、操作方便、无二次污染等问题，但是金鸽等（过程工程学报，2014年第11卷第3期）研究结果表明膜分离得到四氢呋喃产品纯度最高是99.6%。为了回收得到更高纯度的四氢呋喃产品，有团队在常压精馏和渗透气化脱水耦合技术的基础上，增加了轻组分脱除、加氢还原和重组分脱除等单元操作，导致工艺流程复杂。
采用1,2-丙二醇为萃取剂间歇萃取精馏分离四氢呋喃和水的方法，使得萃取精馏过程中由于萃取剂用量较大，需要一个溶剂回收塔进行萃取剂的回收套用，过程能耗高。由于四氢呋喃与水的共沸物组成随操作压力而变化，常压和加压双塔耦合的变压精馏可用于两者共沸的分离，且不引入第三杂质，使之成为目前工业上最为常用的技术，但是双塔之间的耦合度高，工艺复杂，给工艺的生产控制带来挑战。
发明内容
根据背景技术中的问题，本发明提供一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，单塔精馏分离四氢呋喃和水混合物，解决了传统双塔变压精馏热集成系统耦合度高，难控制的问题。具体技术方案如下：
一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，
包括精馏塔1、冷凝器2、再沸器3、回流罐4和回流泵5；
所述精馏塔1的中部设有上集液盘11和下集液盘12，上集液盘11和下集液盘12为上下间隔水平布置，且上集液盘11的上方对应的精馏塔为精馏塔上段，下集液盘12的下方对应的精馏塔为精馏塔下段，
所述上集液盘11上并排且均匀开设有长方形孔，每个长方形孔上配合安装有直立的换热板111，每块换热板111带有“几”型的换热腔，且下端为敞口端；
所述下集液盘12上同轴设有挡液套筒121，且挡液套筒121的上端通过连接立柱122设有锥形挡液帽123，且下集液盘12的中部开设有圆孔124；
精馏塔上段内设有第一填料层13和第二填料层14，精馏塔下段内设有第三填料层15和第四填料层16；
所述精馏塔1的塔顶设有气相出口38，精馏塔1的顶部设有第一进料口31，第三填料层和第四填料层之间对应的精馏塔1上开设有第二进料口32，下集液盘12和第三填料层之间对应的精馏塔1上开设有第三进料口33，第一填料层和第二填料层之间对应的精馏塔1上开设有第四进料口34，上集液盘11对应的精馏塔1上通过管道设有废水采出口35；
下集液盘12对应的精馏塔1上开设有出料口36，且第一出料口分为两路，一路通过管道连通着第三进料口33，另一路通过管道连通着第四进料口34；
所述精馏塔1的气相出口通过管道连通着冷凝器2的上端进口，冷凝器2的下端出口通过管道连通着回流罐4的上端进口，回流罐4的下端出口通过管道连通着回流泵5的进口，回流泵5的出口分为两路，一路通过管道连通着第一进料口31，另一路通过管道连通着第二进料口32，
所述精馏塔1的塔釜上部和塔釜底部设有回流管路，且回流管路上连通有再沸器3，精馏塔1的塔釜底部通过管道设有塔釜采出口37；
单塔装置运行时，四氢呋喃和水混合物通过第四进料口34通入精馏塔1内，精馏塔上段操作压力为常压，塔顶温度控制64~65℃，精馏塔下段操作压力7~9bar，塔釜温度141.3~153.9℃，塔釜采出口37采出的四氢呋喃产品中四氢呋喃纯度达99.99%。
进一步，每个所述长方形孔均平行于换热板111的径向开设。
进一步，所述精馏塔上段的理论塔板数为20~40块，精馏塔下段的理论塔板数为20~40块。
进一步，所述第一进料口31和第二进料口32的进料体积流量比为0.5~1。
进一步，所述出料口36的出料分为两路，一路向上流入第三进料口33，另一路向下流入第四进料口34，且两路的物料体积流量比为2.5~3.5。
进一步，所述下集液盘12对应的出料口36温度为130~141℃。
进一步，所述上集液盘11对应的废水采出口35温度为99.5~100.5℃；
本发明的有益技术效果：
本发明的一种单塔精馏分离四氢呋喃和水混合物的装置，精馏塔内间隔设有上集液盘和下集液盘将精馏塔分为精馏塔上段和精馏塔下段，上集液盘上设有换热板，换热板带有“几”型的换热腔，下集液盘上同轴设有挡液套筒，挡液套筒的上端通过连接立柱设有锥形挡液帽，
精馏塔下段的上升蒸汽穿过下集液盘上的圆孔后在上集液盘的换热板表面冷凝，形成冷凝液降落汇集在下集液盘上；精馏塔下段的上升蒸汽在上集液盘的换热板表面上冷凝放出热量，热量经换热板传导至上集液盘的物料，因此上集液盘可以充当精馏塔上段的塔釜，又可以充当精馏塔下段的冷凝器；
同时当精馏塔下段的压力降低，加大上集液盘的采出以降低上集液盘液位，减少上集液盘上换热板的有效传热面积；反之，当精馏塔下段的压力升高，减少上集液盘的采出以增加上集液盘液位，增加上集液盘上换热板的有效传热面积，因此通过控制上集液盘的液位来调节精馏塔下段的压力；
因此本发明解决了传统双塔变压精馏热集成系统耦合度高，难控制的问题，单塔实现对四氢呋喃和水混合物的精馏分离，塔釜采出的四氢呋喃纯度高达99.99%。同时采用单塔精馏替代传统双塔变压精馏系统，减少了1个精馏塔和1个换热器，降低了设备投资和设备占地面积。
附图说明
图1为本发明的一种单塔精馏分离四氢呋喃和水混合物的装置结构示意图。
图2为精馏塔的结构示意图。
图3为上集液盘的结构示意图。
图4为图2的A-A俯视图。
图5为图4的B-B正视图。
图6为本发明下集液盘的结构示意图。
图7为图2的C-C俯视图。
其中：精馏塔1、冷凝器2、再沸器3、回流罐4、回流泵5、上集液盘11、下集液盘12、111换热板、挡液套筒121、连接立柱122、锥形挡液帽123、圆孔124、第一填料层13、第二填料层14、第三填料层15、第四填料层16、第一进料口31、第二进料口32、第三进料口33、第四进料口34、废水采出口35、出料口36、塔釜采出口37、气相出口38。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
见图1，一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，
包括精馏塔1、冷凝器2、再沸器3、回流罐4和回流泵5；
所述精馏塔1的中部设有上集液盘11和下集液盘12，上集液盘11和下集液盘12为上下间隔水平布置，且上集液盘11的上方对应的精馏塔为精馏塔上段，下集液盘12的下方对应的精馏塔为精馏塔下段，
所述上集液盘11上并排且均匀开设有长方形孔，每个长方形孔上配合安装有直立的换热板111，每块换热板111带有“几”型的换热腔，且下端为敞口端；
所述下集液盘12上同轴设有挡液套筒121，且挡液套筒121的上端通过连接立柱122设有锥形挡液帽123，且下集液盘12的中部开设有圆孔124；
精馏塔上段内设有第一填料层13和第二填料层14，精馏塔下段内设有第三填料层15和第四填料层16；
所述精馏塔1的塔顶设有气相出口38，精馏塔1的顶部设有第一进料口31，第三填料层和第四填料层之间对应的精馏塔1上开设有第二进料口32，下集液盘12和第三填料层之间对应的精馏塔1上开设有第三进料口33，第一填料层和第二填料层之间对应的精馏塔1上开设有第四进料口34，上集液盘11对应的精馏塔1上通过管道设有废水采出口35；
下集液盘12对应的精馏塔1上开设有出料口36，且第一出料口分为两路，一路通过管道连通着第三进料口33，另一路通过管道连通着第四进料口34；
所述精馏塔1的气相出口通过管道连通着冷凝器2的上端进口，冷凝器2的下端出口通过管道连通着回流罐4的上端进口，回流罐4的下端出口通过管道连通着回流泵5的进口，回流泵5的出口分为两路，一路通过管道连通着第一进料口31，另一路通过管道连通着第二进料口32，
所述精馏塔1的塔釜上部和塔釜底部设有回流管路，且回流管路上连通有再沸器3，精馏塔1的塔釜底部通过管道设有塔釜采出口37。
按以下步骤进行：
（1）四氢呋喃和水混合物从精馏塔上段的第四进料口34进料，进料量1215.25kg/hr，其中四氢呋喃含量为40%，水含量60%，物料进行多级汽液传质，上升蒸汽从精馏塔1塔顶的气相出口38出料，经冷凝器2发生相变形成液相凝液。
（2）冷凝器2出来的液相送入回流罐4，回流罐4排出的物料经回流泵5加压后分成上下两股进料物料，上进料物料送至第一进料口31，下进料物料送至第二进料口32。
（3）精馏塔1的塔釜上部和塔釜底部设有回流管路，且回流管路上连通有再沸器3，精馏塔塔釜的物料经过再沸器3加热后返回塔釜底部，精馏塔下段的上升蒸汽穿过下集液盘12中间的圆孔后在上集液盘11的换热板111表面上冷凝，形成冷凝液降落汇集在下集液盘12上。
（4）精馏塔下段的上升蒸汽在上集液盘11的换热板111表面上冷凝放出热量，热量经热传导加热换热板111另一侧的上集液盘11的物料，上集液盘11上的物料从废水采出口35排出。
（5）下集液盘12的出料口36排出的物料分成两股，一部分物料送至第四进料口34，另一部分送至第三进料口33。
（6）经过精馏塔下段的多级汽液传质，精馏塔1的塔釜采出口37排出四氢呋喃产品。
上述精馏塔上段理论板数28块，操作压力为常压，塔顶温度控制64.7℃。
精馏塔1塔顶冷凝液分成两股，其中第一进料口31的进料流量为698.24kg/hr，第二进料口32的进料流量为872.8kg/hr，第一进料口31和第二进料口32的进料体积流量比为0.8。
精馏塔下段理论板数28块，通过控制上集液盘11的液位，使得精馏塔下段操作压力8bar，废水采出口35流量为727.75kg/hr。
精馏塔下段的上升蒸汽在上集液盘11上的换热板111冷凝后形成凝液从出料口36排出，出料口36的温度为135.4℃。凝液分成两股，一部分进入第四进料口34，且流量为1148.19 kg/hr，另一部分进入第三进料口33，且流量为385.3 kg/hr，体积流量比为2.98。
精馏塔塔釜温度为147.9℃，塔釜采出口37的流量为487.5 kg/hr，采出的四氢呋喃产品中四氢呋喃纯度达99.99%。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，其特征在于：
包括精馏塔（1）、冷凝器（2）、再沸器（3）、回流罐（4）和回流泵（5）；
所述精馏塔（1）的中部设有上集液盘（11）和下集液盘（12），上集液盘（11）和下集液盘（12）为上下间隔水平布置，且上集液盘（11）的上方对应的精馏塔为精馏塔上段，下集液盘（12）的下方对应的精馏塔为精馏塔下段，
所述上集液盘（11）上并排且均匀开设有长方形孔，每个长方形孔上配合安装有直立的换热板（111），每块换热板（111）带有“几”型的换热腔，且下端为敞口端；
所述下集液盘（12）上同轴设有挡液套筒（121），且挡液套筒（121）的上端通过连接立柱（122）设有锥形挡液帽（123），且下集液盘（12）的中部开设有圆孔（124）；
精馏塔上段内设有第一填料层（13）和第二填料层（14），精馏塔下段内设有第三填料层（15）和第四填料层（16）；
所述精馏塔（1）的塔顶设有气相出口（38），精馏塔（1）的顶部设有第一进料口（31），第三填料层和第四填料层之间对应的精馏塔（1）上开设有第二进料口（32），下集液盘（12）和第三填料层之间对应的精馏塔（1）上开设有第三进料口（33），第一填料层和第二填料层之间对应的精馏塔（1）上开设有第四进料口（34），上集液盘（11）对应的精馏塔（1）上通过管道设有废水采出口（35）；
下集液盘（12）对应的精馏塔（1）上开设有出料口（36），且第一出料口分为两路，一路通过管道连通着第三进料口（33），另一路通过管道连通着第四进料口（34）；
所述精馏塔（1）的气相出口通过管道连通着冷凝器（2）的上端进口，冷凝器（2）的下端出口通过管道连通着回流罐（4）的上端进口，回流罐（4）的下端出口通过管道连通着回流泵（5）的进口，回流泵（5）的出口分为两路，一路通过管道连通着第一进料口（31），另一路通过管道连通着第二进料口（32），
所述精馏塔（1）的塔釜上部和塔釜底部设有回流管路，且回流管路上连通有再沸器（3），精馏塔（1）的塔釜底部通过管道设有塔釜采出口（37）；
单塔装置运行时，四氢呋喃和水混合物通过第四进料口（34）通入精馏塔（1）内，精馏塔上段操作压力为常压，塔顶温度控制64~65℃，精馏塔下段操作压力7~9bar，塔釜温度141.3~153.9℃，塔釜采出口（37）采出的四氢呋喃产品中四氢呋喃纯度达99.99%。
2.根据权利要求1所述一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，其特征在于：每个所述长方形孔均平行于换热板（111）的径向开设。
3.根据权利要求1所述一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，其特征在于：所述精馏塔上段的理论塔板数为20~40块，精馏塔下段的理论塔板数为20~40块。
4.根据权利要求1所述一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，其特征在于：所述第一进料口（31）和第二进料口（32）的进料体积流量比为0.5~1。
5.根据权利要求1所述一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，其特征在于：所述出料口（36）的出料分为两路，一路向上流入第三进料口（33），另一路向下流入第四进料口（34），且两路的物料体积流量比为2.5~3.5。
6.根据权利要求1所述一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，其特征在于：所述下集液盘（12）对应的出料口（36）温度为130~141℃。
7.根据权利要求1所述一种精馏分离四氢呋喃和水混合物的单塔装置，其特征在于：所述上集液盘（11）对应的废水采出口（35）温度为99.5~100.5℃。
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