CN115485877A - 蓄电元件、其制造方法和蓄电装置 - Google Patents

蓄电元件、其制造方法和蓄电装置 Download PDF

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Abstract

本发明的一个方式涉及的蓄电元件具备电极体、非水电解质、以及收容上述电极体和非水电解质的容器，上述电极体包含正极、负极和隔离件，上述正极含有正极活性物质，上述正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子，上述电极体为被按压的状态。(1)未形成二次粒子的多个一次粒子，(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且上述二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11。

Description

蓄电元件、其制造方法和蓄电装置
技术领域
本发明涉及蓄电元件、其制造方法和蓄电装置。
背景技术
以锂离子二次电池为代表的二次电池由于能量密度高而被用于个人计算机、通信终端等电子设备、汽车等。
作为上述二次电池，例如，公开了一种扁平形非水电解质二次电池，具备扁平形电极体和非水电解液，上述扁平形电极体具有正极板和负极板隔着隔离件层叠而成的结构，上述扁平形非水电解质二次电池的扁平部是从外部向正极板、负极板和隔离件的层叠方向施加压力从而对上述电极体施加了8.83×10-2MPa以上的压力(参照日本特开2018-26352号公报)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-26352号公报
发明内容
上述扁平形非水电解质二次电池经过反复进行充放电，电阻可能增大。
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供可抑制伴随充放电循环的电阻增大的蓄电元件、其制造方法和具备该蓄电元件的蓄电装置。
本发明的一个方式涉及的蓄电元件具备电极体、非水电解质、以及收容上述电极体和非水电解质的容器，上述电极体包含正极、负极和隔离件，上述正极含有正极活性物质，上述正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子，上述电极体为被按压的状态。
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且上述二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11
本发明的另一方式涉及的蓄电元件的制造方法是具备电极体、非水电解质、以及收容上述电极体和非水电解质的容器的蓄电元件的制造方法，上述蓄电元件的制造方法具备按压上述电极体的步骤；上述电极体包含正极、负极和隔离件，上述正极含有正极活性物质，上述正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子。
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且上述二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11
本发明的其它的一个方式涉及的蓄电装置具备该一个或多个蓄电元件、和按压部件，上述按压部件通过按压上述容器而按压上述蓄电元件的电极体。
根据本发明的一个方式涉及的蓄电元件，能够抑制伴随充放电循环的电阻增大。
根据本发明的另一方式涉及的蓄电元件的制造方法，能够制造可抑制伴随充放电循环的电阻增大的蓄电元件。
根据本发明的另一方式涉及的蓄电装置，能够抑制伴随充放电循环的电阻增大。
附图说明
图1是表示蓄电元件的一个实施方式的外观立体图。
图2是表示将蓄电元件集合多个而构成的电池组的一个实施方式的示意图。
图3是表示将蓄电元件集合多个而构成的蓄电装置的一个实施方式的立体示意图。
具体实施方式
首先对由本说明书公开的蓄电元件、蓄电元件的制造方法和蓄电装置的概要进行说明。
本发明的一个方式涉及的蓄电元件具备电极体、非水电解质、以及收容上述电极体和非水电解质的容器，上述电极体包含正极、负极和隔离件，上述正极含有正极活性物质，上述正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子，上述电极体为被按压的状态。
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且上述二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11
若反复进行蓄电元件的充放电，则正极活性物质膨胀。使用多个一次粒子凝聚而成的二次粒子作为正极活性物质时，由于该膨胀，在多个一次粒子的晶界产生裂纹，因该裂纹的产生导致正极活性物质表面的电阻增大。构成二次粒子的一次粒子的数目越多，因裂纹的产生引起的电阻增大越明显。
但是，根据该蓄电元件，通过使正极活性物质所含的多个粒子为未形成二次粒子的多个一次粒子、或者多个由一次粒子凝聚而形成的二次粒子且二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比为上述范围内，并且使上述电极体为被按压的状态，能够抑制伴随充放电的反复引起的上述正极活性物质的膨胀。通过抑制该膨胀，可减少上述裂纹的产生，减少正极活性物质表面的电阻增大。
因此，根据该蓄电元件，能够抑制伴随充放电循环的电阻增大。
在此，施加于上述电极体的压力可以为0.1MPa以上。
如此，如果上述压力为0.1MPa以上，则能够进一步抑制伴随充放电循环的电阻增大。
在此，上述正极活性物质可以为含有镍的过渡金属氧化物，上述正极活性物质的BET比表面积与中值粒径的积可以为4.5以下。
使用多个一次粒子凝聚而成的二次粒子作为正极活性物质时，由于二次粒子表面的凹凸或在一次粒子的晶界产生的裂纹，导致正极活性物质的BET比表面积变高，正极活性物质与非水电解质的接触面积增加。由此，正极活性物质表面的电阻增大。因此，推测正极活性物质粒子越接近表面没有凹凸或裂纹的理想球，越能够减少与非水电解质的反应带来的电阻增大。理想球中，BET比表面积由下式表示。
BET比表面积(m2/g)＝4π×(中值粒径(μm)/2)2/{(4π/3)×(中值粒径(μm)/2)3×真密度(g/cm3)}
通过上述式的变形导出下式。
BET比表面积(m2/g)×中值粒径(μm)＝6/真密度(g/cm3)
在此，作为含有镍的过渡金属氧化物的一个例子，由于LiNiO2的真密度约为4.7(g/cm3)，所以理想球的情况下，BET比表面积与中值粒径的积约为1.3。实际上，由于在正极活性物质粒子的表面具有微小的凹凸或裂纹，所以上述BET比表面积与中值粒径的积大于1.3，但通过使该积为4.5以下，能够进一步抑制伴随充放电循环的电阻增大。含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子作为正极活性物质时，能够减小BET比表面积与中值粒径的积。
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且上述二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11
本发明的另一方式涉及的蓄电元件的制造方法是具备电极体、非水电解质、以及收容上述电极体和非水电解质的容器的蓄电元件的制造方法，上述蓄电元件的制造方法具备按压上述电极体的步骤；上述电极体包含正极、负极和隔离件，上述正极含有正极活性物质，上述正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子。
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且上述二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11
根据该蓄电元件的制造方法，能够制造正极活性物质所含的多个粒子为未形成二次粒子的多个一次粒子、或者、多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子且二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比为上述范围内，且上述电极体为被按压的状态的蓄电元件。
因此，如上所述，根据该蓄电元件的制造方法，能够制造可抑制伴随充放电循环的电阻增大的蓄电元件。
在此，施加于上述电极体的压力可以为0.1MPa以上。
如此，如果上述压力为0.1MPa以上，则能够制造可进一步抑制伴随充放电循环的电阻增大的蓄电元件。
在此，该蓄电元件的制造方法可以进一步具备对上述蓄电元件进行初期充放电的步骤，可以进行在上述初期充放电后按压上述电极体的操作。
如果这样在进行初期充放电后执行电极体的按压，则能够将由于初期充放电使非水电解质分解而产生的气体从电极体内部排出。正负极间存在气体时，成为正负极间的电阻增大的原因之一。由此能够制造初期的电阻低且可抑制伴随充放电循环的电阻增大的蓄电元件。
本发明的另一方式涉及的蓄电装置具备该一个或多个蓄电元件和按压部件，上述按压部件通过按压上述容器而按压上述蓄电元件的电极体。
根据该蓄电装置，由于为利用上述按压部件按压上述蓄电元件的电极体的状态，所以如上所述能够抑制伴随充放电循环的电阻增大。
对本发明的一个实施方式涉及的蓄电元件的构成、蓄电装置的构成、蓄电元件的制造方法和蓄电装置的制造方法以及其它的实施方式进行详细说明。应予说明，各实施方式中使用的各构成部件(各构成要素)的名称有时与背景技术中使用的各构成部件(各构成要素)的名称不同。
＜蓄电元件的构成＞
本发明的一个实施方式涉及的蓄电元件具备正极、负极和非水电解质。正极和负极通常形成隔着隔离件层叠或卷绕而成的电极体。该电极体被收纳于容器，向该容器内填充非水电解质。非水电解质夹在正极与负极之间。作为蓄电元件的一个例子，对非水电解质二次电池(以下也简称为“二次电池”。)进行说明。
(正极)
正极具有正极基材、和直接或隔着中间层配置于该正极基材的正极活性物质层。
正极基材具有导电性。具有“导电性”是指基于JIS-H-0505(1975年)测定的体积电阻率为107Ω·cm以下，“非导电性”是指上述体积电阻率大于107Ω·cm。作为正极基材的材质，可使用铝、钛、钽、不锈钢等金属或它们的合金。这些中，从耐电位性、导电性高和成本的观点考虑，优选铝或铝合金。作为正极基材，可举出箔、蒸镀膜、网状物、多孔材料等，从成本的观点考虑，优选箔。因此，作为正极基材，优选铝箔或铝合金箔。作为铝或铝合金，可例示JIS-H-4000(2014年)或JIS-H-4160(2006年)中规定的A1085、A3003、A1N30等。
正极基材的平均厚度优选为3μm～50μm，更优选为5μm～40μm，进一步优选为8μm～30μm，特别优选为10μm～25μm。通过使正极基材的平均厚度为上述的范围，能够提高正极基材的强度，并且提高二次电池的每单位体积的能量密度。“平均厚度”是指将规定面积的基材冲裁时的冲裁质量除以基材的真密度和冲裁面积而得的值。对于其它的部件等，采用“平均厚度”时也同样地定义。
中间层是配置于正极基材与正极活性物质层之间的层。中间层通过含有碳粒子等导电剂而减少正极基材与正极活性物质层的接触电阻。中间层的构成没有特别限定，例如，含有粘结剂和导电剂。
正极活性物质层含有正极活性物质。正极活性物质层根据需要含有导电剂、粘结剂(粘合剂)、增稠剂、填料等任意成分。
作为正极活性物质，可以从公知的正极活性物质中适当地选择。作为锂离子二次电池用的正极活性物质，通常使用能够吸留和放出锂离子的材料。作为正极活性物质，例如，可举出具有α-NaFeO2型晶体结构的锂过渡金属复合氧化物、具有尖晶石型晶体结构的锂过渡金属复合氧化物、聚阴离子化合物、硫族化合物、硫等。作为具有α-NaFeO2型晶体结构的锂过渡金属复合氧化物，例如，可举出Li[LixNi(1-x)]O2(0≤x＜0.5)、Li[LixNiγCo(1-x-γ)]O2(0≤x＜0.5，0＜γ＜1)、Li[LixCo(1-x)]O2(0≤x＜0.5)、Li[LixNiγMn(1-x-γ)]O2(0≤x＜0.5，0＜γ＜1)、Li[LixNiγMnβCo(1-x-γ-β)]O2(0≤x＜0.5，0＜γ，0＜β，0.5＜γ+β＜1)、Li[LixNiγCoβAl(1-x-γ-β)]O2(0≤x＜0.5，0＜γ，0＜β，0.5＜γ+β＜1)等。作为具有尖晶石型晶体结构的锂过渡金属复合氧化物，可举出LixMn2O4、LixNiγMn(2-γ)O4等。作为聚阴离子化合物，可举出LiFePO4、LiMnPO4、LiNiPO4、LiCoPO4、Li3V2(PO4)3、Li2MnSiO4、Li2CoPO4F等。作为硫族化合物，可举出二硫化钛、二硫化钼、二氧化钼等。这些材料中的原子或聚阴离子的一部分可以被由其它元素构成的原子或阴离子种取代。这些材料的表面可以被其它材料被覆。正极活性物质层中，可以单独使用这些材料中的1种，也可以混合使用2种以上。
作为上述正极活性物质，优选含有镍的锂过渡金属复合氧化物，更优选含有镍、钴、以及锰或铝的锂过渡金属复合氧化物，进一步优选含有镍、钴和锰的锂过渡金属复合氧化物。该锂过渡金属复合氧化物优选具有α-NaFeO2型晶体结构。通过使用这样的锂过渡金属复合氧化物，能够提高能量密度等。
正极活性物质为粒子(粉体)。更详细而言，正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子。
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且上述二次粒子的平均直径与形成上述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11
正极活性物质满足上述(1)的条件时，一次粒子的平均直径例如优选为0.1μm～10μm，更优选为0.5μm～7μm。“一次粒子的平均直径”是指在将正极活性物质层沿厚度方向切断而得的截面的扫描式电子显微镜观察图像中，测定至少50个一次粒子的平均直径，将测定值平均而求出的值。各一次粒子的平均直径如下求出。将通过一次粒子的最小外接圆的中心的最短直径作为短径，将通过上述中心且与短径正交的直径作为长径。将长径与短径的平均值作为一次粒子的平均直径。最短的直径存在2条以上时，将所正交的直径最长者作为短径。
正极活性物质满足上述(2)的条件时，作为二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比的上限，小于11，优选为8，更优选为6，进一步优选为4，也有时更进一步优选为3。通过使上述比小于上述上限，能够更可靠地减少伴随充放电循环引起的裂纹产生，更可靠地抑制电阻的增大。二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比的下限可以为1。应予说明，由于一次粒子的平均直径的测定方法与二次粒子的平均直径的测定方法不同，所以二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比的下限未必是1，可以小于1，例如为0.9。
一次粒子的平均直径例如可以以相对于一次粒子的平均直径的二次粒子的平均直径小于11的方式，考虑与二次粒子的平均直径的关系，从而适当地设定。例如，一次粒子的平均直径优选为0.1μm～10μm，更优选为0.5μm～7μm。正极活性物质含有未形成二次粒子的多个一次粒子和多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子时，优选：与二次粒子独立地含有的一次粒子的平均直径和构成二次粒子的一次粒子的平均直径这两者均为上述范围内。正极活性物质仅含有二次粒子时，构成二次粒子的一次粒子的平均直径优选为上述范围内。
通过使一次粒子的平均直径为上述下限以上，容易进行正极活性物质的制造或其处理。通过使一次粒子的平均直径为上述上限以下，正极活性物质层的电子传导性提高。此外，通过使一次粒子的平均直径为上述范围内，从而容易使二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比小于11，因此能够更可靠地抑制伴随充放电循环的电阻增大。
二次粒子的平均直径例如可以以相对于一次粒子的平均直径的二次粒子的平均直径小于11的方式，考虑与一次粒子的平均直径的关系，从而适当地设定。例如，二次粒子的平均直径优选为1μm～20μm，更优选为2μm～15μm。应予说明，使用正极活性物质与其它材料的复合体作为二次粒子时，将该复合体的平均直径作为二次粒子的平均直径。“二次粒子的平均直径”是指根据按照JIS-Z-8825(2013年)利用激光衍射·散射法对用溶剂稀释粒子而成的稀释液测定而得的粒径分布，并基于JIS-Z-8819-2(2001年)计算的体积基准累积分布成为50％的值。
通过使二次粒子的平均直径为上述下限以上，容易进行正极活性物质的制造或其处理。通过使二次粒子的平均直径为上述上限以下，正极活性物质层的电子传导性提高。此外，通过使二次粒子的平均直径为上述范围内，容易使二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比小于11，因此能够更可靠地抑制伴随充放电循环的电阻增大。
正极活性物质的BET比表面积与中值粒径的积的上限没有特别限定，优选为4.5以下，更优选为4.0以下，进一步优选为3.0以下，有时也更进一步优选为2.5以下。通过使BET比表面积与中值粒径的积为上述上限以下，能够进一步抑制伴随充放电循环的电阻增大。正极活性物质的BET比表面积与中值粒径的积的下限没有特别限定，可以为1.3。
正极活性物质的BET比表面积的上限没有特别限定，例如优选为1.0m2/g，更优选为0.7m2/g。正极活性物质的BET比表面积的下限没有特别限定，例如优选为0.2m2/g，更优选为0.3m2/g。通过使正极活性物质的BET比表面积为上述范围，能够减少非水电解质与正极活性物质粒子的接触面积，因此能够进一步抑制伴随充放电循环的电阻增大。应予说明，上述“正极活性物质的BET比表面积”是以将正极活性物质浸于液氮中并供给氮气而使氮分子物理吸附于粒子表面为基础，测定此时的压力和氮吸附量而求出的。
具体而言，BET比表面积用以下的方法测定。使用Yuasa Ionics公司制比表面积测定装置(商品名：MONOSORB)，利用一点法，求出相对于试样的氮吸附量(m2)。将得到的吸附量除以试样的质量(g)而得的值作为BET比表面积(m2/g)。在测定时，通过使用液氮的冷却进行气体吸附。另外，冷却前进行120℃、15分钟的预加热。使测定试样的投入量为0.5g±0.01g。应予说明，供于BET比表面积的测定的正极活性物质的试样通过下述方法准备。
将该蓄电元件以0.1C的电流放电至通常使用时的放电终止电压，成为完全放电状态。在此，“通常使用时”是指采用该蓄电元件中推荐或指定的放电条件使用该蓄电元件的情况。将完全放电状态的蓄电元件解体并取出正极作为工作电极，将金属Li作为对电极而组装成半电池，以0.1C的电流放电直至正极电位成为3.0V(vs.Li/Li+)。将半电池解体，将取出的正极用碳酸二甲酯充分清洗后，在室温下进行减压干燥。使用例如刮铲从干燥后的正极剥离正极合剂层，除去粘结剂、导电剂等，由此分离出正极活性物质，作为BET比表面积的测定中的正极活性物质的试样。粘结剂的除去是通过在有机溶剂等中浸渍正极合剂层后过滤而进行的。导电剂的除去是通过在大气气氛下以750℃左右热处理而进行的。应予说明，从电池的解体到减压干燥为止的作业在露点-40℃以下的干燥气氛中进行。
正极活性物质的中值粒径例如优选为0.5μm～20μm，更优选为1μm～15μm。通过使中值粒径为上述下限以上，容易进行正极活性物质的制造或其处理。通过使中值粒径为上述上限以下，正极活性物质层的电子传导性提高。应予说明，上述“正极活性物质的中值粒径”是指根据按照JIS-Z-8825(2013年)利用激光衍射·散射法对用溶剂稀释正极活性物质粒子而成的稀释液测定而得的粒径分布，基于JIS-Z-8819-2(2001年)计算的体积基准累积分布成为50％的值。正极活性物质为未形成二次粒子的多个一次粒子时，由于一次粒子的平均直径的测定方法与中值粒径的测定方法不同，所以有时一次粒子的平均直径与中值粒径不一致。正极活性物质为多个一次粒子凝聚而形成且其平均直径与一次粒子的平均直径的的比小于11的多个二次粒子时，上述中值粒径等于二次粒子的平均直径。
为了以规定的粒径得到未形成二次粒子的一次粒子和一次粒子凝聚而成的二次粒子，使用粉碎机、分级机等。作为粉碎方法，例如，可举出使用研钵、球磨机、砂磨机、振动球磨机、行星式球磨机、气流磨、对喷式气流磨、气旋式气流磨或筛等的方法。也可以采用在粉碎时使水或者己烷等有机溶剂共存的湿式粉碎。作为分级方法，筛、风力分级机等干式、湿式均可根据需要使用。另外，也可以通过使活性物质的煅烧温度为高温或者使煅烧时间为长时间等来烧结多个一次粒子而成为大的粒径。
正极活性物质层中的正极活性物质的含量优选为50质量％～99质量％，更优选为70质量％～98质量％，进一步优选为80质量％～95质量％。通过使正极活性物质的含量为上述的范围，能够兼顾正极活性物质层的高能量密度化和制造性。
(任意成分)
导电剂只要为具有导电性的材料就没有特别限定。作为这样的导电剂，例如，可举出碳质材料、金属、导电性陶瓷等。作为碳质材料，可举出石墨、非石墨质碳、石墨烯系碳等。作为非石墨质碳，可举出碳纳米纤维、沥青系碳纤维、炭黑等。作为炭黑，可举出炉法炭黑、乙炔黑、科琴黑等。作为石墨烯系碳，可举出石墨烯、碳纳米管(CNT)、富勒烯等。作为导电剂的形状，可举出粉状、纤维状等。作为导电剂，可以单独使用这些材料中的1种，也可以混合使用2种以上。另外，可以将这些材料复合化而使用。例如，可以使用由炭黑与CNT复合化而成的材料。这些中，从电子传导性和涂覆性的观点考虑，优选炭黑，其中优选乙炔黑。
正极活性物质层中的导电剂的含量优选为0.5质量％～10质量％，更优选为1质量％～9质量％。通过使导电剂的含量为上述的范围，能够提高二次电池的能量密度。
作为粘结剂，例如，可举出氟树脂(聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)等)、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸、聚酰亚胺等热塑性树脂；乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、磺化EPDM、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、氟橡胶等弹性体；多糖类高分子等。
正极活性物质层中的粘结剂的含量优选为0.5质量％～10质量％，更优选为1质量％～9质量％。通过使粘结剂的含量为上述的范围，能够稳定地保持活性物质。
作为增稠剂，例如，可举出羧甲基纤维素(CMC)、甲基纤维素等多糖类高分子。增稠剂具有与锂等反应的官能团时，可以预先通过甲基化等使该官能团失活。
填料没有特别限定。作为填料，可举出聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃，二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化镁、铝硅酸盐等无机氧化物，氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铝等氢氧化物，碳酸钙等碳酸盐，氟化钙、氟化钡、硫酸钡等难溶性的离子晶体，氮化铝、氮化硅等氮化物，滑石、蒙脱石、勃姆石、沸石、磷灰石、高岭土、莫来石、尖晶石、橄榄石、绢云母、膨润土、云母等来自矿物资源的物质或它们的人造物等。
正极活性物质层可以含有B、N、P、F、Cl、Br、I等典型非金属元素，Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Zn、Ga、Ge、Sn、Sr、Ba等典型金属元素，Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Zr、Nb、W等过渡金属元素作为正极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂、填料以外的成分。
(负极)
负极具有负极基材、和直接或隔着中间层配置于该负极基材的负极活性物质层。中间层的构成没有特别限定，例如可以从上述正极所例示的构成中选择。
负极基材具有导电性。作为负极基材的材质，可使用铜、镍、不锈钢、镀镍钢、铝等金属或它们的合金。这些中优选铜或铜合金。作为负极基材，可举出箔、蒸镀膜、网状物、多孔材料等，从成本的观点考虑，优选箔。因此，作为负极基材，优选铜箔或铜合金箔。作为铜箔的例子，可举出轧制铜箔、电解铜箔等。
负极基材的平均厚度优选为2μm～35μm，更优选为3μm～30μm，进一步优选为4μm～25μm，特别优选为5μm～20μm。通过使负极基材的平均厚度为上述的范围，能够提高负极基材的强度，并且提高二次电池的每单位体积的能量密度。
负极活性物质层含有负极活性物质。负极活性物质层根据需要含有导电剂、粘结剂、增稠剂、填料等任意成分。导电剂、粘结剂、增稠剂、填料等任意成分可以从上述正极所例示的材料中选择。
负极活性物质层可以含有B、N、P、F、Cl、Br、I等典型非金属元素，Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Zn、Ga、Ge、Sn、Sr、Ba等典型金属元素，Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Zr、Ta、Hf、Nb、W等过渡金属元素作为负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂、填料以外的成分。
作为负极活性物质，可以从公知的负极活性物质中适当地选择。作为锂离子二次电池用的负极活性物质，通常使用能够吸留和放出锂离子的材料。作为负极活性物质，例如，可举出金属Li；Si、Sn等金属或半金属；Si氧化物、Ti氧化物、Sn氧化物等金属氧化物或半金属氧化物；Li4Ti5O12、LiTiO2、TiNb2O7等含钛氧化物；聚磷酸化合物；碳化硅；石墨(Graphite)、非石墨质碳(易石墨化碳或难石墨化碳)等碳材料等。这些材料中，优选石墨和非石墨质碳。负极活性物质层中，可以单独使用这些材料中的1种，也可以混合使用2种以上。
“石墨”是指在充放电前或放电状态下利用X射线衍射法确定的(002)面的平均晶面间距(d002)为0.33nm以上且小于0.34nm的碳材料。作为石墨，可举出天然石墨、人造石墨。从能够得到稳定物性的材料的观点考虑，优选人造石墨。
“非石墨质碳”是指在充放电前或放电状态下利用X射线衍射法确定的(002)面的平均晶面间距(d002)为0.34nm～0.42nm的碳材料。作为非石墨质碳，可举出难石墨化碳、易石墨化碳。作为非石墨质碳，例如，可举出来自树脂的材料、石油沥青或来自石油沥青的材料、石油焦炭或来自石油焦炭的材料、来自植物的材料、来自醇的材料等。
在此，“放电状态”是指以伴随充放电可吸留放出的锂离子从作为负极活性物质的碳材料中充分放出的方式放电的状态。例如，在使用含有碳材料作为负极活性物质的负极作为工作电极且使用金属Li作为对电极的半电池中，开路电压为0.7V以上的状态。
“难石墨化碳”是指上述d002为0.36nm～0.42nm的碳材料。
“易石墨化碳”是指上述d002为0.34nm以上且小于0.36nm的碳材料。
负极活性物质通常为粒子(粉体)。负极活性物质的平均直径例如可以为1nm～100μm。例如负极活性物质为碳材料、含钛氧化物、聚磷酸化合物时，其平均直径有时优选为1μm～100μm。负极活性物质为Si、Sn、Si氧化物或Sn氧化物等时，其平均直径可以为1nm～1μm。通过使负极活性物质的平均直径为上述下限以上，容易进行负极活性物质的制造或处理。通过使负极活性物质的平均直径为上述上限以下，活性物质层的电子传导性提高。为了以规定的粒径得到粉体，可使用粉碎机、分级机等。粉碎方法和分级方法例如可以从上述正极所例示的方法中选择。负极活性物质为金属Li等金属时，负极活性物质可以为箔状。
负极活性物质层中的负极活性物质的含量优选为60质量％～99质量％，更优选为90质量％～98质量％。通过使负极活性物质的含量为上述的范围，能够兼顾负极活性物质层的高能量密度化和制造性。
(隔离件)
隔离件可以从公知的隔离件中适当地选择。作为隔离件，例如，可以使用仅由基材层构成的隔离件、在基材层的一面或两面形成含有耐热粒子和粘结剂的耐热层的隔离件等。作为隔离件的基材层的形状，例如，可举出织布、无纺布、多孔树脂膜等。这些形状中，从强度的观点考虑，优选多孔树脂膜，从非水电解质的保液性的观点考虑，优选无纺布。作为隔离件的基材层的材料，从阻隔功能的观点考虑，例如优选聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃，从耐氧化分解性的观点考虑，例如优选聚酰亚胺、芳族聚酰胺等。作为隔离件的基材层，可以使用将这些树脂复合而成的材料。
耐热层中含有的耐热粒子在一个大气压的空气气氛下从室温升温至500℃时的减重优选为5％以下，从室温升温至800℃时的减重进一步优选为5％以下。作为减重为规定以下的材料，可举出无机化合物。作为无机化合物，例如，可举出氧化铁、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化钙、氧化锶、氧化钡、氧化镁、铝硅酸盐等氧化物；氮化铝、氮化硅等氮化物；碳酸钙等碳酸盐；硫酸钡等硫酸盐；氟化钙、氟化钡、钛酸钡等难溶性的离子晶体；硅、金刚石等共价性结晶；滑石、蒙脱石、勃姆石、沸石、磷灰石、高岭土、莫来石、尖晶石、橄榄石、绢云母、膨润土、云母等来自矿物资源的物质或它们的人造物等。作为无机化合物，可以单独使用这些物质的单体或复合体，也可以混合使用2种以上。这些无机化合物中，从蓄电元件的安全性的观点考虑，优选氧化硅、氧化铝或铝硅酸盐。
从强度的观点考虑，隔离件的空孔率优选为80体积％以下，从放电性能的观点考虑，优选为20体积％以上。在此，“空孔率”是指体积基准的值，是用压汞仪测定的值。
作为隔离件，可以使用由聚合物和非水电解质构成的聚合物凝胶。作为聚合物，例如，可举出聚丙烯腈、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯等。若使用聚合物凝胶，则有抑制漏液的效果。作为隔离件，可以将如上所述的多孔树脂膜或无纺布等与聚合物凝胶并用。
(非水电解质)
作为非水电解质，可以从公知的非水电解质中适当地选择。非水电解质可以使用非水电解液。非水电解液含有非水溶剂和溶于该非水溶剂的电解质盐。
作为非水溶剂，可以从公知的非水溶剂中适当地选择。作为非水溶剂，可举出环状碳酸酯、链状碳酸酯、羧酸酯、磷酸酯、磺酸酯、醚、酰胺、腈等。作为非水溶剂，可以使用这些化合物中含有的氢原子的一部分被卤素取代的化合物。
作为环状碳酸酯，可举出碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、氯代碳酸亚乙酯、氟代碳酸亚乙酯(FEC)、二氟代碳酸亚乙酯(DFEC)、碳酸苯乙烯酯、1-苯基碳酸亚乙烯酯、1,2-二苯基碳酸亚乙烯酯等。这些中优选EC。
作为链状碳酸酯，可举出碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二苯酯、三氟碳酸甲乙酯、双(三氟碳酸乙酯)等。这些中优选EMC。
作为非水溶剂，优选使用环状碳酸酯或链状碳酸酯，更优选并用环状碳酸酯和链状碳酸酯。通过使用环状碳酸酯，能够促进电解质盐的解离而提高非水电解液的离子传导度。通过使用链状碳酸酯，能够将非水电解液的粘度抑制得较低。并用环状碳酸酯与链状碳酸酯时，作为环状碳酸酯与链状碳酸酯的体积比率(环状碳酸酯：链状碳酸酯)，例如，优选为5：95～50：50的范围。
作为电解质盐，可以从公知的电解质盐中适当地选择。作为电解质盐，可举出锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、盐等。这些中优选锂盐。
作为锂盐，可举出LiPF6、LiPO2F2、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2F)2等无机锂盐，双(草酸)硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiFOB)、双(草酸)二氟磷酸锂(LiFOP)等草酸锂盐，LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)(SO2C4F9)、LiC(SO2CF3)3、LiC(SO2C2F5)3等具有卤代烃基的锂盐等。这些中，优选无机锂盐，更优选LiPF6。
非水电解液中的电解质盐的含量在20℃、一个大气压下，优选为0.1mol/dm3～2.5mol/dm3，更优选为0.3mol/dm3～2.0mol/dm3，进一步优选为0.5mol/dm3～1.7mol/dm3，特别优选为0.7mol/dm3～1.5mol/dm3。通过使电解质盐的含量为上述的范围，能够提高非水电解液的离子传导度。
非水电解液除含有非水溶剂和电解质盐以外，还可以含有添加剂。作为添加剂，例如可举出氟代碳酸亚乙酯(FEC)、二氟代碳酸亚乙酯(DFEC)等卤代碳酸酯；双(草酸)硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiFOB)、双(草酸)二氟磷酸锂(LiFOP)等草酸盐；双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)等酰亚胺盐；联苯、烷基联苯、三联苯、三联苯的部分氢化物、环己基苯、叔丁基苯、叔戊基苯、二苯醚、二苯并呋喃等芳香族化合物；2-氟联苯、邻环己基氟苯、对环己基氟苯等上述芳香族化合物的部分卤化物；2,4-二氟苯甲醚、2,5-二氟苯甲醚、2,6-二氟苯甲醚、3,5-二氟苯甲醚等卤化苯甲醚化合物；碳酸亚乙烯酯、碳酸甲基亚乙烯酯、碳酸乙基亚乙烯酯、琥珀酸酐、戊二酸酐、马来酸酐、柠康酸酐、戊烯二酸酐、衣康酸酐、环己烷二甲酸酐；亚硫酸亚乙酯、亚硫酸亚丙酯、亚硫酸二甲酯、丙烷磺内酯、丙烯磺内酯、丁烷磺内酯、甲磺酸甲酯、白消安、甲苯磺酸甲酯、硫酸二甲酯、硫酸亚乙酯、环丁砜、二甲基砜、二乙基砜、二甲基亚砜、二乙基亚砜、四亚甲基亚砜、二苯硫醚、4,4’-双(2,2-二氧代-1,3,2-二氧硫杂环戊烷)、4-甲基磺酰氧基甲基-2,2-二氧代-1,3,2-二氧硫杂环戊烷、硫代苯甲醚、二苯基二硫醚、二吡啶二硫醚、1,3-丙烯磺内酯、1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯、1,4-丁烯磺内酯、全氟辛烷、三(三甲基硅烷)硼酸酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯、四(三甲基硅烷)钛酸酯、单氟磷酸锂、二氟磷酸锂等。这些添加剂可以单独使用1种，也可以混合使用2种以上。
相对于非水电解液整体的质量，非水电解液中含有的添加剂的含量优选为0.01质量％～10质量％，更优选为0.1质量％～7质量％，进一步优选为0.2质量％～5质量％，特别优选为0.3质量％～3质量％。通过使添加剂的含量为上述的范围，能够提高高温保存后的容量维持性能或循环性能，或者进一步提高安全性。
非水电解质可以使用固体电解质，也可以并用非水电解液和固体电解质。
作为固体电解质，可以从锂、钠、钙等具有离子传导性且在常温(例如15℃～25℃)下为固体的任意材料中选择。作为固体电解质，例如，可举出硫化物固体电解质、氧化物固体电解质、和氮氧化物固体电解质、聚合物固体电解质等。
作为硫化物固体电解质，锂离子二次电池的情况下，例如，可举出Li2S-P2S5、LiI-Li2S-P2S5、Li10Ge-P2S12等。
本实施方式的蓄电元件的形状没有特别限定，例如，可举出圆筒型电池、方型电池、扁平型电池、硬币型电池、纽扣型电池等。
图1中示出作为方型电池的一个例子的蓄电元件1(非水电解质蓄电元件)。应予说明，该图是透视壳体内部的图。具有夹着隔离件卷绕而成的正极和负极的电极体2被收纳于方型的容器3。正极介由正极引线41与正极端子4电连接。负极介由负极引线51与负极端子5电连接。
(电极体被按压的状态)
本实施方式的蓄电元件1在使用蓄电元件1的状况下电极体2为被按压的状态。即，本实施方式的蓄电元件1以电极体2被按压的状态使用。例如，如下所述通过用按压部件6(参照图3)按压容器3，能够使电极体2成为在厚度方向被按压的状态。可以通过抽吸容器3内的气体等形成减压(负压)，从而使电极体2成为在厚度方向被按压的状态。也可以通过在电极体2的基础上向容器3插入间隔物(未图示)，而使电极体2成为被按压的状态。一般而言，电极体2通过含浸非水电解质或者进行初期充放电，从而与电极体2刚制造后相比厚度增大。因此，使用刚性高的容器3时，通过将与容器3的内侧尺寸大致相同厚度的电极体2收容于容器3并注入非水电解质进行初期充放电，能够利用容器3使电极体2成为被按压的状态。
在电极体2被按压的状态下，施加于电极体2的压力优选为0.1MPa以上，更优选为0.1MPa～2MPa，进一步优选为0.1MPa～1MPa。施加于电极体2的压力是指利用应变式力传感器测定的值。通过使上述压力为上述下限以上，能够抑制伴随充放电循环引起的正极活性物质的膨胀，更可靠地抑制裂纹的产生。另一方面，通过使上述压力为上述上限以下，能够抑制过度按压电极体所引起的耐久性的降低。
＜蓄电装置的构成＞
本实施方式的蓄电元件在电动车(EV)、混合动力汽车(HEV)、插入式混合动力汽车(PHEV)等汽车用电源、个人计算机、通信终端等电子设备用电源或电力储藏用电源等中可以作为将多个蓄电元件1集合而构成的蓄电装置(电池模块)搭载。这种情况下，只要对蓄电装置中包含的至少一个蓄电元件采用本发明的技术即可。
本实施方式的蓄电装置具备上述的本实施方式的蓄电元件和按压部件，上述按压部件通过按压上述容器而按压上述电极体。图2中示出将电连接的2个以上的蓄电元件1集合而成的蓄电装置20进一步集合而得的电池组30的一个例子。电池组30可以具备将2个以上的蓄电元件1电连接的汇流排(未图示)、将2个以上的蓄电装置20电连接的汇流排(未图示)等。蓄电装置20或电池组30可以具备监视1个以上的蓄电元件的状态的状态监视装置(未图示)。
图2中示出蓄电装置20具有如图1所示的方型电池即多个蓄电元件1的方式。如图3所示，蓄电装置20具有侧面部彼此对置且相互隔开间隔并列配置的多个蓄电元件1、和按压部件6。
(按压部件)
如图3所示，按压部件6具有：分别按压在多个蓄电元件1的配置方向上配置于两个最外侧的2个蓄电元件1的外侧面的2个(即成对的)按压部61；配置于多个蓄电元件1间的一个或多个间隔部62；沿上述配置方向配置于上述2个按压部61之间并支承上述2个按压部61的一个或多个支承部63；以将上述2个按压部61与上述1以上的支承部63连结且能够调整上述2个按压部61对多个蓄电元件1的按压力的方式构成的一个或多个按压力调整部64。
[按压部]
2个按压部61与上述最外两侧的2个蓄电元件1的各外侧面接触并按压这些蓄电元件1。按压部61没有特别限定，以能够这样与蓄电元件的侧面接触并按压蓄电元件1的方式适当地设定。作为按压部61，例如可举出金属制的板、树脂制的板等。如图3所示，按压部61的形状例如可以为矩形。在图3所示的方式中，按压部61具有拧入按压力调整部64的一个或多个(图3中为4个)螺孔(未图示)。应予说明，图3中，按压力调整部64被拧入2个按压部61中的一个(近前侧)按压部61，并且按压力调整部64也同样地被拧入另一个(里侧)按压部61。
[间隔部]
一个或多个间隔部62以与这些多个蓄电元件1接触的方式配置于多个蓄电元件1间，将来自按压部61的按压力传递给邻接的蓄电元件1。间隔部62没有特别限定，以能够将上述按压力传递给邻接的蓄电元件1的方式适当地设定。作为间隔部62，例如可举出金属制的板、树脂制的板等。如图3所示，间隔部62的形状例如可以为矩形。如图3所示，例如可以以间隔部62的与蓄电元件1接触的侧面的外周边比蓄电元件1的侧面的外周边小的方式形成。通过这样形成，能够将来自按压部61的按压力更有效地传递给蓄电元件1。间隔部62的数量只要为1个以上即可，没有特别限定。例如间隔部62的数量可以根据蓄电装置20所具备的蓄电元件1的数量适当地设定。
[支承部]
一个或多个支承部63与2个按压部61连结并支承这些按压部61。支承部63没有特别限定，以能够支承按压部61的方式适当地设定。作为支承部63，例如可举出金属制的板、树脂制的板等。如图3所示，支承部63的形状例如可以为矩形。支承部63例如可以以能够同与多个蓄电元件1的配置方向垂直的侧面接触的方式配置。支承部63利用按压力调整部64与按压部61连结。支承部63的上述配置方向的长度可以适当地设定成能够将来自按压部62的按压力调整成所希望的值的长度。
支承部63的数量只要为1个以上即可，没有特别限定。如图3所示，例如支承部63的数量为2个，该2个支承部63可以分别与2个按压部61连结。在图3所示的方式中，支承部63在上述配置方向的两个端面具有拧入按压力调整部64的一个或多个(图3中在各端面各有2个)螺孔(未图示)。
[按压力调整部]
一个或多个按压力调整部64将2个按压部61连结且调整这些按压部61对多个蓄电元件1的按压力。在图3所示的方式中，按压力调整部64介由支承部63将2个按压部61连结。按压力调整部64没有特别限定，以能够这样将2个按压部61连结且调整这些按压部61的按压力的方式适当地设定。
如图3所示，例如，按压力调整部64由拧入按压部61和支承部63的螺丝部件形成。应予说明，如上所述，在图3中，按压力调整部64被拧入2个按压部61中的一个(近前侧)按压部61，并且按压力调整部64也同样地被拧入另一个(里侧)按压部61。该方式中，通过调整按压力调整部64向按压部61和支承部63的拧入量，能够调整按压部61对蓄电元件1的按压力。例如，通过在2个按压部61的间隔变小的方向调整按压力调整部64的拧入量，能够使这些按压部61对蓄电元件1的按压力变大。另一方面，通过在2个按压部61的间隔变大的方向调整按压力调整部64的拧入量，能够使这些按压部61对蓄电元件1的按压力变小。
如此，按压力调整部64由螺丝部件形成时，仅通过调整拧入量就能够调整按压力，因此按压力的调整变得容易。如上所述，按压力以施加于电极体2的压力成为0.1MPa的方式设定。
按压力调整部64的数量只要为1个以上即可，没有特别限定。如图2所示，例如可以使按压力调整部64的数量为8个(相对于各按压部61各为4个)。
电池组30可以具备一个或多个蓄电装置20。电池组30具备1个蓄电装置20时，该蓄电装置20相当于电池组30。电池组30如图2所示具备多个蓄电装置20时，这多个蓄电装置20可以利用连结部件(未图示)连结。
＜蓄电元件的制造方法＞
本实施方式的蓄电元件的制造方法是制造上述的本实施方式的蓄电元件的方法，具备按压上述电极体的步骤。该制造方法进一步具备下述步骤：准备电极体、准备非水电解质、以及将电极体和非水电解质收容于容器。即，该制造方法具备下述步骤：准备电极体、准备非水电解质、将电极体和非水电解质收容于容器、以及在容器中收容有电极体和非水电解质的状态下按压上述电极体。
准备电极体具备下述步骤：准备正极和负极、以及将正极和负极隔着隔离件层叠或卷绕而形成电极体。
将非水电解质收容于容器可以从公知的方法中适当地选择。例如，非水电解质使用非水电解液时，可以从形成于容器的注入口注入非水电解液后，密封注入口。
作为按压电极体的方法，例如如上所述，可以采用利用按压部件按压容器的方法。此时，如上所述，可以以施加于电极体的压力为0.1MPa以上的方式利用按压部件按压容器。或者如上所述，也可以使用刚性高的容器和在充放电后厚度比容器的内侧尺寸大的电极体，并进行非水电解质的注入和初期充放电，由此按压电极体。
该制造方法进一步具备对上述蓄电元件进行初期充放电的步骤，可以在上述初期充放电后进行上述按压。即，该制造方法中，在容器中收容有电极体和非水电解质的状态下对蓄电元件进行初期充放电，在初期充放电后按压上述电极体。作为按压前的初期充放电的次数，没有特别设定，可以为1次以上，优选为1次。即，优选在初次充放电后按压上述电极体。通过在初次充放电后使上述电极体成为被按压的状态，能够将因初次充放电而产生的气体从电极体内部排出。由此，能够减少初期的电阻。由此，根据该制造方法，能够制造初期的电阻被减少且可抑制伴随充放电循环的电阻增大的蓄电元件。
＜蓄电装置的制造方法＞
本实施方式的蓄电装置的制造方法具备下述步骤：排列上述的一个或多个蓄电元件；形成利用按压部件按压排列的蓄电元件的状态。例如，在制造图2和图3所示的方式的蓄电装置时，该蓄电装置的制造方法可以具备下述步骤：将多个蓄电元件和以与这些多个蓄电元件1接触的方式配置于该多个蓄电元件1间的间隔部62排列；使2个按压部61分别与位于多个蓄电元件1的配置方向的两个外侧的2个蓄电元件1的各外侧面接触；在该2个按压部61之间配置一个或多个支承部63；将各按压部61与各支承部63用一个或多个按压力调整部64连结。该制造方法也可以具备下述步骤：通过形成利用按压部件6按压多个蓄电元件1的状态而制作蓄电装置20；以及将制作的多个蓄电装置20连结。
＜其它的实施方式＞
应予说明，本发明的蓄电元件、蓄电元件的制造方法和蓄电装置不限于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可以加入各种变更。例如，可以在某个实施方式的构成中追加其它实施方式的构成，另外，可以将某个实施方式的构成的一部分替换成其它实施方式的构成或公知技术。此外，可以删除某个实施方式的构成的一部分。另外，可以对某个实施方式的构成附加公知技术。
上述实施方式中，对使用蓄电元件作为可充放电的非水电解质二次电池(例如锂离子二次电池)的情况进行了说明，但蓄电元件的种类、形状、尺寸、容量等是任意的。本发明也可适用于各种二次电池、双电层电容器或锂离子电容器等电容器。
上述实施方式的蓄电元件和蓄电装置中，对多个蓄电元件被按压部件按压的状态的方式进行了说明，但也可以另外采用一个蓄电元件被按压部件按压的状态的方式。
上述实施方式的蓄电装置中，对按压部件具有多个支承部的方式进行了说明，但也可以另外采用例如按压部件具有一个支承部的方式。这种情况下，例如也可以利用一个弯曲的板形成支承部，该弯曲的板以与多个蓄电元件的各底面以及与该多个蓄电元件的上述配置方向垂直的方向的两外侧的各侧面接触且上方开放的方式弯曲(即，在配置方向观察到的截面形状为U字状)。
上述实施方式的蓄电装置中，对按压力调整部由螺丝部件形成的方式进行了说明，但也可以另外采用将能够调整2个按压部的间隔的2个按压部与一个或多个支承部连结的除螺丝部件以外的连结部件作为按压力调整部。
上述实施方式的蓄电装置中，对按压部件具有间隔部和支承部的方式进行了说明，但也可以另外采用按压部件不具备间隔部和支承部的方式。这种情况下，例如可以利用一个或多个按压力调整部直接连结2个按压部。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行更具体的说明。本发明不限于以下的实施例。
[实施例1]
(正极板的制作)
使用一次粒子的平均直径为2.0μm、中值粒径和二次粒子的平均直径为4.4μm且BET比表面积为0.6m2/g的LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2粉末作为正极活性物质。制备以质量比计为正极活性物质：聚偏氟乙烯(PVDF)：乙炔黑(AB)＝90：5：5的比例(固体物质换算)含有的正极合剂糊。将该正极合剂糊以正极活性物质的涂布量成为0.0128g/cm2的方式涂布在作为正极基材的铝箔的两面，进行干燥和压制，由此形成正极活性物质层，得到正极。
(一次粒子的平均直径的测定)
上述一次粒子的平均直径如下求出：通过上述方法，在将形成的正极活性物质层在厚度方向切断而得的截面的扫描式电子显微镜观察图像中，测定至少50个一次粒子的直径，将测定值平均。
(二次粒子的平均直径和正极活性物质的中值粒径的测定)
上述二次粒子的平均直径如下测定：通过上述的方法，根据按照JIS-Z-8825(2013年)利用激光衍射·散射法对用溶剂稀释粒子而成的稀释液测定而得的粒径分布，求出基于JIS-Z-8819-2(2001年)计算的体积基准累积分布成为50％的值。将测定的值作为二次粒子的平均直径和正极活性物质的中值粒径。
(BET比表面积的测定)
上述正极活性物质(此处为二次粒子)的BET比表面积通过如下的方法测定。使用Yuasa Ionics公司制比表面积测定装置(商品名：MONOSORB)，通过一点法，求出相对于试样的氮吸附量(m2)。将得到的吸附量除以试样的质量(g)而得的值作为BET比表面积(m2/g)。在测定时，通过使用液氮的冷却进行气体吸附。另外，在冷却前进行120℃、15分钟的预加热。使测定试样的投入量为0.5g±0.01g。
(负极板的制作)
使用石墨作为负极活性物质。制作以质量比计含有比例为负极活性物质：SBR：CMC＝97：2：1的负极合剂糊。将该负极合剂糊以负极活性物质的涂布量成为0.0070g/cm2的方式涂布在作为负极基材的铜箔的两面，进行干燥和压制，由此得到负极。
(非水电解质的制备)
使作为电解质盐的LiPF6以1.2mol/dm3的浓度溶解于以30：40：30的体积比混合EC：DMC：EMC而成的非水溶剂，得到非水电解质。
(蓄电元件的制作)
使用表面形成有无机耐热层的聚烯烃制微多孔膜作为隔离件。隔着该隔离件将上述正极与上述负极层叠、卷绕而制作卷绕型的电极体。将该电极体收纳于铝制的容器，向内部注入上述非水电解质后，封口。
该封口后，进行1次充放电作为初期充放电，其后，形成利用按压部件按压容器的两侧面部的状态，由此得到实施例1的蓄电元件。此时，如表1所示，以施加于电极体的压力成为0.1MPa的方式用按压部件按压容器。该蓄电元件中，通过使容器成为被按压的状态，从而容器内的电极体成为被按压的状态。施加于电极体的压力利用应变式力传感器测定。
作为按压部件，使用具备以接触容器的两侧面的方式相互平行配置的2片金属制的板状的按压部、以及被拧入2片按压部而将这些按压部连结并且能够调整它们的间隔(即按压力)的1个按压力调整部的部件。利用该按压力调整部形成1个蓄电元件被按压的状态。上述压力的调整通过调整按压力调整部的拧入量进行。
[实施例2、比较例1～3]
除使用一次粒子的平均直径、二次粒子的平均直径、二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比、中值粒径和BET比表面积为表1所示的值的物质作为正极活性物质以外，与实施例1同样地制作实施例2的蓄电元件。除没有利用按压部件进行按压以外，与实施例2同样地制作比较例1的蓄电元件。除使用一次粒子的平均直径、二次粒子的平均直径、二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比、中值粒径和BET比表面积为表1所示的值的物质作为正极活性物质，且使施加于电极体的压力为表1所示的值以外，与实施例1同样地制作比较例2的蓄电元件。除没有利用按压部件进行按压以外，与比较例2同样地制作比较例3的蓄电元件。
(初期放电容量的测定)
使充电终止电压为4.25V，在25℃的温度环境下，以0.1C的电流值对得到的各蓄电元件进行恒流充电后，进行恒压充电。充电的结束条件是直至充电电流成为0.01C。在设置10分钟的中止后，使放电终止电压为2.75V，以0.2C的电流值进行恒流放电，在设置10分钟的中止后，使充电终止电压为4.25V，在25℃的温度环境下，以0.2C的电流值进行恒流充电后，进行恒压充电。充电的结束条件是直至充电电流成为0.01C。在设置10分钟的中止后，使放电终止电压为2.75V，以0.2C的电流值进行恒流放电。将该放电容量作为“初期放电容量”。
(充放电循环试验)
将各蓄电元件在60℃的恒温槽内保管4小时后，分别使充电终止电压为4.25V，以2C的电流值进行恒流充电后，进行恒压充电。充电的结束条件是直至充电电流成为0.01C。接下来，在充电后设置10分钟的中止。其后，使放电终止电压为2.75V，以2C的电流值进行恒流放电，设置10分钟的中止。将这些充电和放电的工序作为1个循环，将该循环反复循环300次。充电、放电和中止均在60℃的恒温槽内进行。
(充放电循环试验后的低温直流电阻(DCR)增加率)
对上述充放电循环试验后的蓄电元件的低温直流电阻(DCR)增加率进行评价。对于充放电循环试验前和300次循环的充放电循环试验后的各蓄电元件，在25℃的恒温槽内，以0.1C的电流值恒流充电上述初期放电容量的50％的电量。在该条件下使各蓄电元件的SOC(State of Charge：荷电状态)为50％。接下来，将各蓄电元件在-10℃的恒温槽内保管4小时后，分别以0.1C、0.2C、0.3C的电流值放电10秒。在各放电结束后，以0.1C的电流值进行恒流充电，使SOC为50％。基于以放电开始10秒后的电压为纵轴且以放电电流值为横轴作图而得的电流/电压性能的图表，求出与该角度相当的值即DCR值。然后，将“充放电循环试验后的DCR”相对于“充放电循环试验前的DCR”的增加率用百分率表示所得的值作为“低温DCR增加率(％)”，通过下式求出。
低温DCR增加率＝(充放电循环试验后的DCR)/(充放电循环试验前的DCR)×100－100
将结果示于下述表1。
Figure BDA0003874693120000251
如表1所示，表明了通过使二次粒子的平均直径与一次粒子的平均直径的比小于11且使电极体为被按压的状态，能够抑制伴随充放电循环的电阻增大。此外表明了通过使上述比小于11并且使施加于电极体的压力为0.1MPa以上，能够进一步抑制伴随充放电循环的电阻增大。另外表明了通过使正极活性物质的BET比表面积与中值粒径的积为4.5以下，能够进一步抑制伴随充放电循环的电阻增大。
符号说明
1 蓄电元件
2 电极体
3 容器
4 正极端子
41 正极引线
5 负极端子
51 负极引线
6 按压部件
61 按压部
62 间隔部
63 支承部
64 按压力调整部
20 蓄电装置
30 电池组

Claims (7)

1.一种蓄电元件，具备电极体、非水电解质、以及收容所述电极体和非水电解质的容器，
所述电极体包含正极、负极和隔离件，
所述正极含有正极活性物质，
所述正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子，
所述电极体为被按压的状态；
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子，
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且所述二次粒子的平均直径与形成所述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11。
2.根据权利要求1所述的蓄电元件，其中，施加于所述电极体的压力为0.1MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的蓄电元件，其中，所述正极活性物质为含有镍的过渡金属氧化物，所述正极活性物质的BET比表面积与中值粒径的积为4.5以下。
4.一种蓄电元件的制造方法，是具备电极体、非水电解质、以及收容所述电极体和非水电解质的容器的蓄电元件的制造方法，
所述蓄电元件的制造方法具备按压所述电极体的步骤，
所述电极体包含正极、负极和隔离件，
所述正极含有正极活性物质，
所述正极活性物质含有满足下述(1)和(2)中至少一个条件的多个粒子，
(1)未形成二次粒子的多个一次粒子，
(2)多个二次粒子，所述二次粒子是由多个一次粒子凝聚而形成的二次粒子、且所述二次粒子的平均直径与形成所述二次粒子的一次粒子的平均直径的比小于11。
5.根据权利要求4所述的蓄电元件的制造方法，其中，施加于所述电极体的压力为0.1MPa以上。
6.根据权利要求4或5所述的蓄电元件的制造方法，其中，进一步具备对所述蓄电元件进行初期充放电的步骤，
并在所述初期充放电后按压所述电极体。
7.一种蓄电装置，具备权利要求1～3中任一项所述的一个或多个蓄电元件、以及按压部件，
所述按压部件通过按压所述容器而按压所述蓄电元件的电极体。
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