CN115478188B - 一种银碳化钨电触头材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种银碳化钨电触头材料的制备方法，包括以下步骤：S1.纤维素碳凝胶的制备；S2.表面沉积碳化钨碳凝胶的制备；S3.银包覆碳化钨碳凝胶的制备；S4.银碳化钨材料的制备。本发明提供一种银碳化钨触头材料的方法，通过该方法银与碳化钨形成良好结合，提高银碳化钨材料的致密性。

Description

一种银碳化钨电触头材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电工材料技术领域，具体涉及一种银碳化钨电触头材料的制备方法。
背景技术
在低压电器电触头材料中，AgW-C电触点材料被广泛用于断路器静触点，这是因为该材料具有良好的抗熔焊性和导电性、低而稳定的接触电阻。
当银碳化钨粉体中碳化钨含量过高，同时碳化钨颗粒过小时，碳化钨质量比提升至60%-85%时，对碳化钨颗粒的分散性、加工性以及熔渗难度提升了很多，目前国内生产银碳化钨触头材料，最常见的工艺为采用传统机械混粉法制备粉坯，经高温熔渗制得触头材料。传统机械混粉法是将银粉与碳化钨粉经过混粉机混合，由于碳化钨颗粒表面呈现硬质合金特征，表面润湿性差，与银粉颗粒混合，颗粒间亲和力差，容易造成粉体混合不均匀，在后续烧结熔渗过程中，银片渗透不均匀，产生偏析，使触头材料金相组织不均匀、成分不稳定、电阻率大等质量问题而影响电触头材料的使用寿命。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种银碳化钨触头材料的方法，通过该方法银与碳化钨形成良好结合，提高银碳化钨材料的致密性。
技术方案：一种银碳化钨电触头材料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：将棉花剪碎后，去除纤维素伴生物，通过冷冻干燥和碳化获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨，并用水和乙醇清洗并干燥，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积的碳化钨洗涤粉碎，然后置于一定浓度的硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶按比例放入球磨机中球磨混粉，烧结压制，得到银碳化钨电触头材料。
优选的，所述S1中纤维素碳凝胶的制备包括以下步骤：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为3-5wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于1.5-3wt%的盐酸溶液中6h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻3-10min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于650-700℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶。
优选的，所述S2中表面沉积碳化钨碳凝胶的制备包括以下步骤：
将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径为200-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的2-3%，，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率50-60kw，温度600-750℃，沉积时间15-30min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶。
优选的，所述S3中硝酸银溶液浓度为0.001-0.01mol/L，反应温度为1-2h，温度为30-50℃。
优选的，所述S4中微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为20-50:5-12:5-15。
优选的，所述S4中微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径为1-10um，银包覆的碳化钨碳凝胶粒径为20-80un。
优选的，所述S4中烧结温度为800-850℃。
优选的，所述S4中压制的压力为1000N/cm2。
有益效果：本发明的制备方法具有以下优点：
1.本发明首先通过模板制备纤维素碳气凝胶，然后再纤维素碳气凝胶表面包覆前期碳化钨粉，使碳化钨能够均匀生长在纤维素碳气凝胶表面，使浸润性能愈好，有效地防止孔洞的产生；
2.在碳化钨外部覆盖纯银层，用银在微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶，形成机械结合，从而大幅提升电触头的成型性能；
3.在每步骤中均用球磨或者粉碎处理，能够有效去除制备过程中内在的气孔、增加了粉体的密度，在施加一定的压力后，银可以渗入孔隙，达到完全致密、消除缺陷的效果，提高银碳化钨材料致密性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为3wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于1.5wt%的盐酸溶液中6 h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻3min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于700℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径区间为200-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的2%，，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率50kw，温度750℃，沉积时间30min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积的碳化钨洗涤粉碎，然后置于浓度为0.001mol/L硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶，反应温度为2h，温度为30℃；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为20:5:5，放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径区间为1-10um，银包覆的碳化钨碳凝胶粒径区间为20-80un，混合后烧结压制，烧结温度为800℃，烧结后再进行二次烧结，烧结的温度为1000℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
实施例2
一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为5wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于3wt%的盐酸溶液中6 h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻10min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于650℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径区间为200-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的3%，，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率60kw，温度600℃，沉积时间15min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积的碳化钨洗涤粉碎，然后置于浓度为0.01mol/L硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶，反应温度为1h，温度为50℃；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为50:12:15，放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径区间为1-10um，银包覆的碳化钨碳凝胶粒径区间为20-80un，混合后烧结压制，烧结温度为850℃，烧结后再进行二次烧结，烧结的温度为1100℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
实施例3
一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为3.5wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于2.5wt%的盐酸溶液中6 h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻5min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于680℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径区间为400-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的2.5%，，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率55kw，温度750℃，沉积时间30min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积的碳化钨洗涤粉碎，然后置于浓度为0.004mol/L硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶，反应温度为1h，温度为45℃；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为30:10:8，放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径区间为2-6um，银包覆的碳化钨碳凝胶粒径区间为40-60un，混合后烧结压制，烧结温度为820℃，烧结后再进行二次烧结，烧结的温度为1030℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
实施例4
一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为4.5wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于2wt%的盐酸溶液中6 h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻7min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于680℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径区间为400-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的3%，，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率60kw，温度600℃，沉积时间20min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积的碳化钨洗涤粉碎，然后置于浓度为0.006mol/L硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶，反应温度为1.5h，温度为45℃；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为40:12:8，放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径区间为2-6um，银包覆的碳化钨碳凝胶粒径区间为40-60un，混合后烧结压制，烧结温度为840℃，烧结后再进行二次烧结，烧结的温度为1060℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
实施例5
一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为45wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于2.5wt%的盐酸溶液中6 h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻6min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于670℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径区间为400-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的2%，，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率58kw，温度700℃，沉积时间20min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积的碳化钨洗涤粉碎，然后置于浓度为0.005mol/L硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶，反应温度为1.5h，温度为40℃；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为30:8:8，放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径区间为2-6um，银包覆的碳化钨碳凝胶粒径区间为40-60un，混合后烧结压制，烧结温度为850℃，烧结后再进行二次烧结，烧结的温度为1050℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
对比例1
一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.银包覆碳化钨碳的制备：选用粒径区间为10-50um的碳化钨，然后置于浓度为0.005mol/L硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨，反应温度为1.5h，温度为40℃；
S2.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨的质量比为35:8:8，放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径区间为2-6um，银包覆的碳化钨粒径区间为40-60un，混合后烧结压制，烧结温度为850℃，烧结后再进行二次烧结，烧结的温度为1050℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
对比例2
一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为45wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于2.5wt%的盐酸溶液中6 h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻6min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于670℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径区间为400-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的2%，，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率58kw，温度700℃，沉积时间20min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积的碳化钨洗涤粉碎，然后置于浓度为0.005mol/L硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶，反应温度为1.5h，温度为40℃；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为35:8:8，放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末的微米级碳化钨粉末的粒径区间为2-6um，银包覆的碳化钨碳凝胶粒径区间为40-60un，混合后烧结压制，烧结温度为850℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
本实施例的各项性能指标均参照JB/T 12073-2014。
表1 实施例所制备银碳化钨电触头材料的各项性能的表征
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 纤维素碳凝胶的制备：将棉花剪碎后，去除纤维素伴生物，通过冷冻干燥和碳化获得棉纤维素碳气凝胶；
S2. 表面沉积碳化钨碳凝胶的制备：将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨，并用水和乙醇清洗并干燥，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶；
S3. 银包覆碳化钨碳凝胶的制备：将表面沉积碳化钨的碳凝胶洗涤粉碎，然后置于一定浓度的硝酸银溶液中浸泡预处理，然后洗涤烘干，将预处理的粉体配成悬浊液并超声分散均匀，然后加入银氨溶液，搅拌后滴加甲醛溶液，最后反应得到银包覆的碳化钨碳凝胶；
S4.银碳化钨材料的制备：将微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶按比例放入球磨机中球磨混粉，微米级银粉末，微米级碳化钨粉末以及银包覆的碳化钨碳凝胶的质量比为20-50:5-12:5-15，烧结压制，烧结温度为800-850℃，压制的压力为1000N/cm2，得到银碳化钨电触头材料。
2.根据权利要求1所述的银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，所述S1中纤维素碳凝胶的制备包括以下步骤：
S11.将棉花剪碎加入至浓度为3-5wt%的氢氧化钠水溶液，80℃搅拌 3 h 进行碱处理，经过滤漂洗烘干后，在剧烈搅拌下将制得的纤维素悬浮于1.5-3wt%的盐酸溶液中6 h，然后洗涤直至pH中性并干燥，得到棉纤维素纤维；
S12.将步骤S11中制备的棉纤维素纤维分散在水中形成均匀的悬浮液并置于模具中，在液氮中冷冻3-10min，然后冷冻干燥，得到棉纤维素气凝胶；
S13.将S12中制备的纤维素气凝胶置于650-700℃的管式炉中氮气保护碳化4 h，自然冷却至室温，获得棉纤维素碳气凝胶。
3.根据权利要求1所述的银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，所述S2中表面沉积碳化钨碳凝胶的制备包括以下步骤：
将步骤S1制备的纤维素碳凝胶粉碎球磨至粒径为200-500目，用水和乙醇清洗并干燥，将清洗后的纤维素碳凝胶置于反应室中，以氟化物，甲烷和氢气作为反应原料，体积总流量控制在100mL/min，其中氢气流量为总气量的50%，氟化钨气体流量为总量的2-3%，基础真空度为1×10-4Pa，射频功率50-60kW ，温度600-750℃，沉积时间15-30min，在纤维素碳凝胶表面沉积碳化钨，得到表面沉积碳化钨的碳凝胶。
4.根据权利要求1所述的银碳化钨电触头材料的制备方法，其特征在于，所述S3中硝酸银溶液浓度为0.001-0.01mol/L，反应温度为1-2h，温度为30-50℃。
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