CN116065049A - 一种纳米碳材料改性铜钨合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种纳米碳材料改性铜钨合金材料及其制备方法和应用,属于电工材料技术领域,克服了现有技术中的纳米碳材料与基体金属复合时界面润湿性较差、复合材料的力学性能、电学性能较差的缺陷。本发明纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法包括以下步骤:S1、称取钨粉、铜粉和纳米碳材料;S2、对钨粉和纳米碳材料进行预处理,制得镀铜钨粉和镀铜纳米碳材料;S3、将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉混合,得到混合物;S4、将混合物进行冷压,将其制备成生坯料;S5、对生坯料进行热等静压处理。制得的合金材料具有较高的室温电导率和抗弯强度。
Description
技术领域
本发明属于电工材料技术领域,具体涉及一种纳米碳材料改性铜钨合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
高压大电流断路器装备的国产化研发与应用,对保障我国特高压交流环网工程建设、缓解超特高压混合电网短路超标问题、确保大电网安全稳定运行具有重要意义。
现在110kV及以上高压及超、特高压输变电系统以SF6断路器占主导地位。SF6断路器在多次操作过程中,高于额定电流数倍的涌流烧蚀以及动、静弧触头间的机械磨损会造成触头变形并产生金属蒸汽,容易损害灭弧室的绝缘性能。高压SF6断路器灭弧室电触头材料仍采用传统CuW合金,导电性及抗烧蚀性能越来越无法满足大功率、长寿命的服役要求,少部分电触头满遮断容量开断5~6次后烧损严重导致失效,迫切需要高压电触头技术迭代升级。
为了提高电触头的导电性和抗烧蚀性能,现有技术中在CuW合金中添加碳纤维、石墨烯等材料进行改性,但由于这些材料与金属复合时两者的界面润湿性较差,导致复合材料的力学性能、电学性能提升幅度较低。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的纳米碳材料与基体金属复合时界面润湿性较差、复合材料的力学性能、电学性能较差的缺陷,从而提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料及其制备方法和应用。
为此,本发明提供了以下技术方案:
一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取钨粉、铜粉和纳米碳材料;
S2、对钨粉和纳米碳材料进行预处理,制得镀铜钨粉和镀铜纳米碳材料;
S3、将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉混合,得到混合物;
S4、将混合物进行冷压,将其制备成生坯料;
S5、对生坯料进行热等静压处理。
进一步的,所述S1中,称取铜粉18~22质量份,纳米碳材料0.005~0.1质量份,钨粉78~82质量份。
进一步的,S2中,对钨粉进行预处理包括:
S201、对钨粉进行清洗;
S202、将清洗后的钨粉和还原剂A加入镀液中进行镀铜,所述镀液包括络合剂、CuSO4·5H2O和稳定剂,镀液的pH值为7-12;
所述镀铜时温度为40-60℃,搅拌速度为500-700r/min,镀铜时间为300s~700s。
进一步的,S2中,对纳米碳材料进行预处理包括:
S203、采用铜源与氨水配制铜氨溶液,超声制备纳米碳材料水悬浊液;
S204、将所述铜氨溶液、纳米碳材料的水悬浊液和分散剂进行混合,得到混合液;
S205、在混合液中加入还原剂B反应获得镀铜纳米碳材料。
进一步的,满足以下条件中的至少一项:
(1)S201中,对钨粉进行清洗包括:依次在碱性条件下利用超声对钨粉清洗、在酸性条件下利用超声对钨粉清洗、用去离子水、无水乙醇对钨粉进行清洗、干燥;
(2)S202中,所述络合剂为酒石酸钾钠、四羟丙基乙二胺、庚糖酸盐或海藻酸钠中的至少一种;
(3)S202中,稳定剂为二联吡啶、间苯二酚、二巯基苯并噻唑、硫脲、苯酚或亚硫酸钠中的至少一种;
(4)S202中,还原剂A为甲醛、硼氢化钠或次磷酸钠中的至少一种。
进一步的,满足条件以下条件中的至少一项:
(1)S203中,铜源与氨水以质量比1:1~1:6配成铜氨溶液;
(2)铜源为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的至少一种;
(3)S204中,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、十八烷基苯三唑中的至少一种;
(4)S205中,还原剂B包括水合肼、高锰酸钾或甲醛中的至少一种,所述还原剂B的添加量为铜氨溶液质量的0.5%~10%。
进一步的,满足以下条件中的至少一项:
(1)S4包括:将所述混合物装入包套中,对混合物超声20~90min,以500~700MPa的压力冷压得到生坯料;
(2)S5中,热等静压条件为:将氩气作为传压介质,保温温度900~1100℃,保压压力90~120MPa,保温保压时间1.5~2.5h。
进一步的,S3中,将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉混合,得到混合物的条件为:将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉进行搅拌混料,搅拌转速500~2500rad/min,每混料0.5h停10~20min,搅拌总时间1~3h。
采用上述制备方法制得的纳米碳材料改性铜钨合金材料。
采用上述制备方法制得的纳米碳材料改性铜钨合金材料在电触头中的应用。
进一步的,钨粉平均粒径为50~200nm,铜粉为电解铜粉,粒径为10~70μm,纳米碳材料粉片层的平均厚度为100~200nm。
热等静压前先在室温下用真空泵对包套抽真空,直到真空度达到1.0×10-5Pa~1×10-2Pa,然后再放入热等静压设备中进行热压。
纳米碳材料包括石墨烯,碳纳米管,富勒烯,石墨炔、碳纤维中的至少一种。
S4制得的生坯料的压坯密度是理论密度的75~85%。理论密度是指多孔材料中固相的密度,Ρ(相对密度)=Ρ(测量密度)/Ρ(理论密度)。
纳米碳材料改性铜钨合金材料的杂质中,总C≤0.15%,Fe≤0.01%,SiO2≤0.01%。
本发明技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,包括以下步骤:S1、称取钨粉、铜粉和纳米碳材料;S2、对钨粉和纳米碳材料进行预处理,制得镀铜钨粉和镀铜纳米碳材料;S3、将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉混合,得到混合物;S4、将混合物进行冷压,将其制备成生坯料;S5、对生坯料进行热等静压处理。
本发明在钨粉和纳米碳材料表面镀铜,可使提高纳米碳材料在基体中的分散性和均匀性,提高界面润湿性,从而大幅度提升复合材料的力学性能和电学性能。
热等静压(HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺,它以密闭容器中的高压惰性气体为传压介质,在高温高压的共同作用下,使被加工工件的各向均衡受压,加工出的产品具有致密度高、均匀性好、性能优异等特点。同时,该工艺具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。本发明采用热等静压方法制备出纳米碳材料改性铜钨合金电触头材料,使制备的铜钨合金材料具有致密的微观组织,同时纳米碳材料游离在材料内部缺陷处并构建连续导电网络,大大减少了内部微缺陷对导电性能的影响。所制得的电触头材料具有优良的导电和力学性能,且其制备工艺高效、廉价,制备过程对环境无污染。
纳米碳材料改性铜钨合金材料硬度(HB)≥235,室温导电率≥44.0%IACS(20℃),抗弯强度≥1100MPa的高性能纳米碳材料改性铜钨电触头材料。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取80g钨粉、0.005g石墨烯、19.995g铜粉;
S2、对钨粉和石墨烯进行预处理,制得镀铜钨粉和镀铜石墨烯:
对钨粉进行预处理:
S201、对钨粉进行清洗:将钨粉采用浓度10wt.%的NaOH溶液超声清洗10min,再用浓度10%的HCl溶液超声清洗10min,用去离子水清洗三遍,最后用无水乙醇清洗一遍后干燥。
S202、将清洗后的钨粉和还原剂加入镀液中进行镀铜:镀液包括络合剂酒石酸钾钠50g/L,主盐CuSO4·5H2O 100g/L,稳定剂二联吡啶30mg/L,镀液pH为7。磁力搅拌器温度40℃、速度700r/min,盛有镀液的烧杯放入搅拌器中,过20min后温度到达磁力搅拌器设定温度后加入清洗过的钨粉和20mL/L还原剂甲醛,开始计时。600s钨粉的灰黑色变成铜的紫红色后将粉末用去离子水、无水乙醇清洗三遍后放入冷冻干燥机中干燥制得铜包钨复合粉末。
对石墨烯进行预处理:
S203、将硫酸铜与氨水(浓度为25wt%)按1:4质量比配成1L铜氨溶液,超声将石墨烯加入100ml水中,超声0.5h制备石墨烯水悬浊液。
S204、将所述铜氨溶液、石墨烯水悬浊液和分散剂PVP(聚乙烯吡咯烷酮)2mg混合均匀;
S205、加入还原剂水合肼45mg,反应获得镀铜石墨烯。
产物用去离子水清洗5次,用酒精清洗3次,然后45℃烘干。
S3、将镀铜钨粉、镀铜石墨烯与铜粉混合,得到混合物:
将镀铜钨粉、镀铜石墨烯与铜粉混合粉料于机械搅拌机上混料1.5h,混料时搅拌机的转速为2000rad/min,每混料0.5h停10min。
S4、冷压制备生坯料:
将混合物装入尺寸为Φ50mm×100mm的,经超声波清洗后低碳钢的包套中,超声振动20min,松装相对密度为60~70%;以650MPa的压力冷压得到压坯密度是理论密度75~85%的生坯料;
S5、热等静压:
首先在室温下用真空泵对包套抽真空,直到真空度达到6.3×10-3Pa。然后将包套在热等静压设备进行热压,采用氩气作为传压介质,同时升温升压,保温温度950℃,用钨铼热电偶测温,保压压力110MPa,保温保压时间2h,随设备冷却直至室温,停止通气。
实施例2
本实施例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取80g钨粉、0.02g石墨炔、19.98g铜粉;
S2、对钨粉和石墨炔进行预处理,制得镀铜钨粉和镀铜石墨炔:
对钨粉进行预处理:
S201、对钨粉进行清洗:将钨粉采用浓度10wt.%的NaOH溶液超声清洗10min,再用浓度10%的HCl溶液超声清洗10min,用去离子水清洗三遍,最后用无水乙醇清洗一遍后干燥。
S202、将清洗后的钨粉和还原剂加入镀液中进行镀铜:镀液包括络合剂酒石酸钾钠50g/L,主盐CuSO4·5H2O 100g/L,稳定剂二联吡啶30mg/L,镀液pH为12。磁力搅拌器温度60℃、速度500r/min,盛有镀液的烧杯放入搅拌器中,过20min后温度到达磁力搅拌器设定温度后加入清洗过的钨粉和20mL/L还原剂甲醛,开始计时。400s钨粉的灰黑色变成铜的紫红色后将粉末用去离子水、无水乙醇清洗三遍后放入冷冻干燥机中干燥制得铜包钨复合粉末。
对石墨炔进行预处理:
S203、将硫酸铜与氨水(浓度为25wt%)按1:3质量比配成1L铜氨溶液,超声将石墨炔加入100ml水中,超声2h制备石墨炔水悬浊液。
S204、将所述铜氨溶液、石墨炔水悬浊液和分散剂PVP 5mg混合均匀;
S205、加入还原剂水合肼45mg,反应获得镀铜石墨炔。
产物用去离子水清洗5次,用酒精清洗3次,然后45℃烘干。
S3、将镀铜钨粉、镀铜石墨炔与铜粉混合,得到混合物:
将镀铜钨粉、镀铜石墨炔与铜粉混合粉料于搅拌机上混料3h,混料时搅拌机的转速为1500rad/min,每混料0.5h停15min。
S4、冷压制备生坯料:
将混合物装入尺寸为Φ50mm×100mm的,经超声波清洗后低碳钢的包套中,超声振动20min,松装相对密度为60~70%;以700MPa的压力冷压得到压坯密度是理论密度75~85%的生坯料;
S5、热等静压:
首先在室温下用真空泵对包套抽真空,直到真空度达到1×10-2Pa。然后将包套在热等静压设备进行热压,采用氩气作为传压介质,同时升温升压,保温温度900℃,用钨铼热电偶测温,保压压力120MPa,保温保压时间1.5h,随设备冷却直至室温,停止通气。
实施例3
本实施例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取80g钨粉、0.1g碳纳米管、19.9g铜粉;
S2、对钨粉和碳纳米管进行预处理,制得镀铜钨粉和镀铜碳纳米管:
对钨粉进行预处理:
S201、对钨粉进行清洗:将钨粉采用浓度10wt.%的NaOH溶液超声清洗10min,再用浓度10%的HCl溶液超声清洗10min,用去离子水清洗三遍,最后用无水乙醇清洗一遍后干燥。
S202、将清洗后的钨粉和还原剂加入镀液中进行镀铜:镀液包括络合剂酒石酸钾钠50g/L,主盐CuSO4·5H2O 100g/L,稳定剂二联吡啶30mg/L,镀液pH为10。磁力搅拌器温度50℃、速度600r/min,盛有镀液的烧杯放入搅拌器中,过20min后温度到达磁力搅拌器设定温度后加入清洗过的钨粉和20mL/L还原剂甲醛,开始计时。500s钨粉的灰黑色变成铜的紫红色后将粉末用去离子水、无水乙醇清洗三遍后放入冷冻干燥机中干燥制得铜包钨复合粉末。
对碳纳米管进行预处理:
S203、将硫酸铜与氨水(浓度为25wt%)按1:4摩尔比配成1L铜氨溶液,超声将碳纳米管加入100ml水中,超声0.5-2h制备纳米碳材料水悬浊液。
S204、将所述铜氨溶液、碳纳米管水悬浊液和分散剂PVP 3mg混合均匀;
S205、加入还原剂水合肼45mg,反应获得镀铜碳纳米管。
产物用去离子水清洗5次,用酒精清洗3次,然后45℃烘干。
S3、将镀铜钨粉、镀铜碳纳米管与铜粉混合,得到混合物:
将镀铜钨粉、镀铜碳纳米管与铜粉混合粉料于搅拌机上混料1h,混料时搅拌机的转速为2500rad/min,每混料0.5h停20min。
S4、冷压制备生坯料:
将混合物装入尺寸为Φ50mm×100mm的,经超声波清洗后低碳钢的包套中,将预合金粉末边加料于包套内,超声振动20min,松装相对密度为60~70%;以700MPa的压力冷压得到压坯密度是理论密度75~85%的生坯料;
S5、热等静压:
首先在室温下用真空泵对包套抽真空,直到真空度达到1.0×10-5Pa。然后将包套在热等静压设备进行热压,采用氩气作为传压介质,同时升温升压,保温温度1100℃,用钨铼热电偶测温,保压压力120MPa,保温保压时间2.5h,随设备冷却直至室温,停止通气。
实施例4
本实施例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,与实施例1基本相同,不同之处在于,本实施例称取钨粉78g、0.005g石墨烯、21.995g铜粉。
实施例5
本实施例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,与实施例1基本相同,不同之处在于,本实施例称取钨粉82g、0.005g石墨烯、17.995g铜粉。
对比例1
本对比例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取80g钨粉、20g铜粉,在2000rpm速率下搅拌混合1h,得混合物;
S2、生坯料压制:将混合物装入尺寸为Φ50mm×100mm的,经超声波清洗后低碳钢的包套中,超声振动20min,松装相对密度为60~70%;以650MPa的压力冷压得到压坯密度是理论密度75~85%的生坯料。
S3、热等静压:首先在室温下用真空泵对包套抽真空,直到真空度达到6.3×10- 3Pa。然后将包套在热等静压设备进行热压,采用氩气作为传压介质,同时升温升压,保温温度950℃,用钨铼热电偶测温,保压压力110MPa,保温保压时间2h,随设备冷却直至室温,停止通气。
对比例2
本对比例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取70g钨粉、0.02g纳米碳材料、29.98g铜粉,在2000rpm速率下搅拌混合1.5h,得混合物;
S2、生坯料压制:将混合物装入尺寸为Φ50mm×100mm的,经超声波清洗后低碳钢的包套中,超声振动20min,松装相对密度为60~70%;以650MPa的压力冷压得到压坯密度是理论密度75~85%的生坯料。
S3、热等静压:首先在室温下用真空泵对包套抽真空,直到真空度达到6.3×10- 3Pa。然后将包套在热等静压设备进行热压,采用氩气作为传压介质,同时升温升压,保温温度950℃,用钨铼热电偶测温,保压压力110MPa,保温保压时间2h,随设备冷却直至室温,停止通气。
对比例3
本对比例提供一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,与实施例1基本相同,不同之处在于,本对比例直接将称取的原料进行混合,未进行镀铜预处理。
试验例
依据GB/T 8320铜钨及银钨电触头相关标准测试材料在20℃时的各项性能。
电弧击穿实验在高压电弧装置中进行,模拟高压断路器触头开合的瞬间。以试样为阴极,以钨为阳极,缓慢移动电极尖端以缩短和样品表面之间的距离,直至电弧放电,SF6气体作为灭弧介质,电压在10kV,电流10kA,燃弧时间10ms,平均分闸速度5m/s,烧蚀次数100次。
表1纳米碳材料改性铜钨合金材料的性能测试结果
通过表1可知,本发明的纳米碳材料改性铜钨合金材料的综合性能具有明显的优势,硬度(HB)≥235,室温导电率≥44.0%IACS(20℃),抗弯强度≥1100MPa。主要性能指标全面优于GB/T 8320-2017《铜钨及银钨电触头》中规定的现役高压断路器常用的铜钨合金材料的性能要求。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、称取钨粉、铜粉和纳米碳材料;
S2、对钨粉和纳米碳材料进行预处理,制得镀铜钨粉和镀铜纳米碳材料;
S3、将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉混合,得到混合物;
S4、将混合物进行冷压,将其制备成生坯料;
S5、对生坯料进行热等静压处理。
2.根据权利要求1所述的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,所述S1中,称取铜粉18~22质量份,纳米碳材料0.005~0.1质量份,钨粉78~82质量份。
3.根据权利要求1所述的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,S2中,对钨粉进行预处理包括:
S201、对钨粉进行清洗;
S202、将清洗后的钨粉和还原剂A加入镀液中进行镀铜,所述镀液包括络合剂、CuSO4·5H2O和稳定剂,镀液的pH值为7-12;
所述镀铜时温度为40-60℃,搅拌速度为500-700r/min,镀铜时间为300s~700s。
4.根据权利要求3所述的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,S2中,对纳米碳材料进行预处理包括:
S203、采用铜源与氨水配制铜氨溶液,超声制备纳米碳材料水悬浊液;
S204、将所述铜氨溶液、纳米碳材料的水悬浊液和分散剂进行混合,得到混合液;
S205、在混合液中加入还原剂B反应获得镀铜纳米碳材料。
5.根据权利要求3所述的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,满足以下条件中的至少一项:
(1)S201中,对钨粉进行清洗包括:依次在碱性条件下利用超声对钨粉清洗、在酸性条件下利用超声对钨粉清洗、用去离子水、无水乙醇对钨粉进行清洗、干燥;
(2)S202中,所述络合剂为酒石酸钾钠、四羟丙基乙二胺、庚糖酸盐或海藻酸钠中的至少一种;
(3)S202中,稳定剂为二联吡啶、间苯二酚、二巯基苯并噻唑、硫脲、苯酚或亚硫酸钠中的至少一种;
(4)S202中,还原剂A为甲醛、硼氢化钠或次磷酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,满足条件以下条件中的至少一项:
(1)S203中,铜源与氨水以质量比1:1~1:6配成铜氨溶液;
(2)铜源为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的至少一种;
(3)S204中,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、十八烷基苯三唑中的至少一种;
(4)S205中,还原剂B包括水合肼、高锰酸钾或甲醛中的至少一种,所述还原剂B的添加量为铜氨溶液质量的0.5%~10%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,满足以下条件中的至少一项:
(1)S4包括:将所述混合物装入包套中,对混合物超声20~90min,以500~700MPa的压力冷压得到生坯料;
(2)S5中,热等静压条件为:将氩气作为传压介质,保温温度900~1100℃,保压压力90~120MPa,保温保压时间1.5~2.5h。
8.根据权利要求1-6任一项所述的纳米碳材料改性铜钨合金材料的制备方法,其特征在于,S3中,将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉混合,得到混合物的条件为:将镀铜钨粉、镀铜纳米碳材料与铜粉进行搅拌混料,搅拌转速500~2500rad/min,每混料0.5h停10~20min,搅拌总时间1~3h。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的纳米碳材料改性铜钨合金材料。
10.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的纳米碳材料改性铜钨合金材料在电触头中的应用。
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