CN115477795B - 一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料及其制备方法,属于轮胎胎面胶配方及制备方法技术领域。目前,国内常见的抗湿滑轮胎橡胶复合材料普遍存在无法兼顾抗湿滑、耐磨、低滚动阻力、等特点,尤其现常用的SBR1739受到苯乙烯含量的影响,容易刚性增大、硬度增大,硫化速度慢,同时与其他橡胶相容性差,加工、改性效果较差。本发明利用特定的丁苯橡胶、腰果壳油、古马隆茚树脂,相互配合,补足相容性、耐磨抗湿滑、滚动阻力与加工性能,提供一种同时具备耐磨、抗湿滑与低滚动阻力性能,并且易于加工的耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料及其制备方法。
Description
技术领域
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料及其制备方法,属于轮胎胎面胶配方及制备方法技术领域。
背景技术
轮胎性能中,滚动阻力关系着油耗,磨耗性能关系着轮胎的寿命,而湿滑性能则直接关系到汽车的安全性能。单从配方角度来看,橡胶基体对轮胎的湿抓着性和滚动阻力起着重要的作用。
目前,抗湿滑性轮胎胎面胶的基本配方采用不同牌号SSBR 或乳聚丁苯橡胶(ESBR)与顺丁橡胶(BR)的不同并用比,随着BR 比例的增加,滚动阻力降低的同时抗湿滑性也会下降,因此聚合物及其并用比的选择非常重要。现有技术中发现,配方中通过增大白炭黑用量可以降低滚动阻力,但是白炭黑的大量添加将导致耐磨性差、加工能耗高等问题。
国内大型丁苯橡胶生产企业相继开发了环保充油橡胶新产品,乳聚丁苯橡胶高结合苯乙烯环保充油胶SBR1739,结合苯乙烯质量分数约为0.40,填充环保油37.5份,具有抓着力大和抗湿滑性能好的特点,然而SBR1739丁苯橡胶中苯乙烯含量对硬度的影响比较明显,因分子链上苯环含量较高使得橡胶刚性增大,因此硬度变大。随着丁苯橡胶中结合苯乙烯含量的增加,T10和T90略有增加,说明硫化速度要慢,环保型芳烃油中的芳烃含量减少后,其缺点是与橡胶的兼容性变差,填充量变小,加工性能变差,特别是对橡胶的硫化速度影响较大,对硫化胶的综合性能影响较大,在轮胎行业表现的尤其明显。因此SBR1739存在硫化时间长、生热高、耐磨性能差的特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种同时具备耐磨、抗湿滑与低滚动阻力性能,并且易于加工的耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,其特征在于:包括以下重量份的原料:
白炭黑5~30份,古马隆茚树脂5~20份,腰果壳油15~35份,顺丁橡胶20~30份,工业炭黑40~55份,环氧丁苯橡胶70~105份,硫磺1~2份,氧化锌1~3.5份,硅烷偶联剂5~10份,硬脂酸0.5~1.5份,促进剂0.5~2份,防老剂5~10份;
其中,所述的环氧丁苯橡胶为经过环氧化改性的高苯乙烯含量丁苯橡胶。
本发明主要利用的是高结合苯乙烯丁苯橡胶经过环氧化改性后,分子链能够引入较多极性环氧基团,并基本保持了其主链结构,这就使其与非极性的基体橡胶组分具有较好的相容性,密炼胶光亮,开炼胶不易开裂;同时也可与白炭黑表面的极性基团相互作用,从而起到界面改性的作用,使白炭黑更易与基体橡胶分子链结合解决白炭黑加入导致的耐磨性差和加工中出现的能耗高的问题。
腰果壳油作为环氧化改性的高结合苯乙烯丁苯橡胶的填充油,利用的是其苯酚/烯烃(极性/非极性)双重性, 它和顺丁橡胶、环氧化的丁苯橡胶具有很好的相容性,能够有效解决由于丁苯橡胶充环保芳烃油加工性变差,生热高的问题。
古马隆茚树脂作为操作油添加进入本体系,利用的是其作为功能树脂含有氮、氧和硫的杂环结构,会促进硫化,可以提高硫化效率;同时由于腰果壳油与功能树脂反应,还起到反应性防老剂的作用, 从而提高硫化胶的抗热氧老化性。
因此,本发明利用对高结合苯乙烯丁苯橡胶的环氧化改性、充油以及利用腰果壳油同时对基体橡胶、对古马隆茚树脂的特殊结合作用,能够有效解决白炭黑的耐磨性差、加工能耗高的问题、充环保油加工性变差、生热高的问题,使各原料组分之间互相配合,提高橡胶的抗热氧老化性。
优选的,所述的环氧丁苯橡胶环氧度为5~15%。
优选的环氧度具有最佳的与非极性基体橡胶的相容性,以及对白炭黑表面的改性作用。
优选的,所述的高结合苯乙烯丁苯橡胶结合苯乙烯质量分数为30~41%。
较高的苯乙烯质量含量能够给最终的橡胶制品提供良好的抗湿滑性。
优选的,所述的高结合苯乙烯丁苯橡胶的环氧化改性采用以下方法:述的高结合苯乙烯丁苯橡胶的环氧化改性采用以下方法:高结合苯乙烯丁苯橡胶与环己烷配置成高结合苯乙烯丁苯橡胶质量浓度为0.1g /mL的溶液,在水浴中加热、搅拌、溶解后,在50~70℃下依次加入甲酸、聚乙二醇、过氧化氢搅拌均匀反应,按照摩尔比过氧化氢:甲酸为1~1.2:1,按照质量比聚乙二醇:丁苯橡胶为0.05~0.08:1,按照摩尔比甲酸:丁苯橡胶为0.1~0.15;然后加入乙醇沉淀,沉淀分层,沉淀层为环氧丁苯橡胶。沉淀后用饱和碳酸氢钠溶液洗涤后红外灯烘烤3~5 h,再置于真空干燥箱中干燥得环氧化改性后的高结合苯乙烯丁苯橡胶。
优选的,所述的红外灯烘烤前用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性。
优选的,所述的环氧丁苯橡胶环氧度为5~15%。
充分利用足够的环氧基团能够提高与非极性的基体橡胶组分的相容性的特点,实现各组分之间均能够互相良好相容。
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)环氧丁苯橡胶密炼0.5~1.5min,加入腰果壳油密炼4~6min获得充油橡胶;
2)在密炼机中以35~45℃,转速40rpm对步骤1)所得充油橡胶、白炭黑、古马隆茚树脂、顺丁橡胶、工业炭黑、氧化锌、硅烷偶联剂、硬脂酸、促进剂与防老剂进行一段混炼,在开炼机上加入硫磺进行二段混练下片;
3)下片后放置24小时,以145℃×T90,15MPa压力采用硫化压机进行硫化,获得耐磨抗湿滑轮胎用橡胶。
先利用高结合苯乙烯橡胶充腰果壳油制成充油橡胶,将环氧改性的高结合苯乙烯橡胶与腰果壳油充分相容后,利用腰果壳油与其他橡胶分子链的相容特性,配合环氧改性的相容作用,使各项组分之间充分互容,提高混练效果与混练效率,降低所需能耗。
优选的,所述的一段混练加料顺序为:充油橡胶胶和顺丁橡胶,古马隆茚树脂,炭黑、白炭黑和硅烷偶联剂,防老剂、氧化锌、硬脂酸和促进剂。
进一步优选的,混炼过程中排气一般温度在100~120℃,排胶一般温度在130~150℃。
在上述加料顺序下,各材料依次相容具有更好的相容改性效果。
优选的,所述的二段混练工艺为:一段混炼所得胶薄通两次,加入硫磺,左右割胶3次,打包5次,下片。
与现有技术相比,本发明所具有的有益效果是:本发明利用对高结合苯乙烯丁苯橡胶的环氧化改性、充油以及利用腰果壳油同时对基体橡胶、古马隆茚树脂的特殊结合作用,在保证较低的滚动阻力、较大的抗湿滑性能与抗热氧老化性能的基础上,能够有效解决白炭黑的耐磨性差、加工能耗高的问题,以及充环保油加工性变差、生热高的问题,使各原料组分之间互相配合,提高橡胶的抗热氧老化性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,实施例4是本发明的最佳实施例。
以下各实施例中,环氧丁苯橡胶为经过环氧化改性的高苯乙烯含量丁苯橡胶,其具体的环氧化制备方法为:高结合苯乙烯丁苯橡胶(结合度为35%~40%)与环己烷配置成高结合苯乙烯丁苯橡胶质量浓度为0.1g /mL的溶液,在水浴中加热、搅拌、溶解后,在50~70℃下依次加入甲酸、聚乙二醇、过氧化氢搅拌均匀反应,按照摩尔比过氧化氢:甲酸为1.1:1,按照质量比聚乙二醇:丁苯橡胶为0.07:1,按照摩尔比甲酸:丁苯橡胶为0.14:1;然后加入乙醇沉淀,沉淀洗涤后红外灯烘烤4 h,再置于真空干燥箱中干燥得环氧化改性后的高结合苯乙烯丁苯橡胶,即环氧丁苯橡胶。改性后的环氧丁苯橡胶环氧度为10%。
实施例1
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,包括以下成分:
环氧丁苯橡胶80kg,白炭黑10kg,古马隆茚树脂10kg,腰果壳油23kg,顺丁橡胶(BR9000) 25kg,工业炭黑45kg,硫磺2kg,氧化锌3kg,硅烷偶联剂8kg,硬脂酸1kg,促进剂TBBS1.5kg,防老剂8kg;
其中环氧丁苯橡胶为经过环氧化改性的高结合苯乙烯丁苯橡胶,改性方法为:
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,包括以下步骤:
1)密炼室初始温度为60℃,转子转速为40rpm,将100kg环氧丁苯橡胶放入密炼机密炼1min,再加入30份腰果壳油密炼5min得到充油橡胶。
2)密炼机以40℃、转速40rpm,取步骤1)所得充油橡胶103kg(含环氧丁苯橡胶80kg),按照充油橡胶和顺丁橡胶→古马隆茚树脂→炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂→防老剂、氧化锌、硬脂酸、促进剂的顺序,在密炼机中混练5分钟、排气(110℃)、排胶(140℃)。
3)在开炼机对步骤2)所得胶薄通两次,加入硫磺,左右割胶3次,打包5次,下片。
4)下片后放置24小时,以145℃×T90,15MPa压力采用硫化压机进行硫化,获得耐磨抗湿滑轮胎用橡胶。
实施例2
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,在实施例1的基础上,顺丁橡胶(BR9000)调整为30kg,其他条件与实施例1相同。
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,制备方法同实施例1。
实施例3
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,在实施例1的基础上,顺丁橡胶(BR9000)调整为30kg,白炭黑调整为15kg,其他条件与实施例1相同。
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,制备方法同实施例1。
实施例4
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,在实施例1的基础上,白炭黑调整为15kg,其他条件与实施例1相同。
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,制备方法同实施例1。
对比例1
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,包括以下成分:
SBR1739块胶105kg,白炭黑10kg,环保芳烃油10kg,顺丁橡胶(BR9000) 25kg,工业炭黑45kg,硫磺2kg,氧化锌3kg,硅烷偶联剂8kg,硬脂酸1kg,促进剂TBBS1.5kg,防老剂8kg;
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,包括以下步骤:
1)密炼机以40℃、转速40rpm,按照SBR1739块胶和顺丁橡胶→炭黑、白炭黑、硅烷偶联剂→防老剂、氧化锌、硬脂酸、促进剂的顺序,在密炼机中混练5分钟、排气(110℃)、排胶(140℃)。
2)在开炼机对步骤2)所得胶薄通两次,加入硫磺,左右割胶3次,打包5次,下片。
3)下片后放置24小时,以145℃×T90,15MPa压力采用硫化压机进行硫化,获得耐磨抗湿滑轮胎用橡胶。
对比例2
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,在对比例1的基础上,硫磺设为2.2kg,促进剂TBBS设为1.7kg,氧化锌设为3.2kg,硬脂酸设为1.5kg。
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,与对比例1相同。
对比例3
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,在对比例2的基础上,环保芳烃油改为古马隆茚树脂。
一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,与对比例1相同。
性能测试
将实施例1~4与对比例1~3所得耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料采用制氧机采出哑铃型式样,分别对以下性能进行检测。性能测试结果见下表1。
拉伸性能:按GB/T 528-2009标准检测。
DMA测试tanδ-T曲线扫描:样品尺寸(mm)80×10×2,震动频率10Hz,升温速率3℃/min,扫描温度范围-100℃~100℃。
耐磨性能:根据GB/T 1689-2014标准,使用磨耗仪器进行阿克隆磨耗测试。
热氧老化试验:按GB/T3512—2001标准检测。
表1 性能测试
。
根据表1中看出,103份改性高结合苯乙烯充油橡胶、30份或25份BR9000、10份古马隆茚树脂、白炭黑15份、硅烷偶联剂8份密炼混合、在其他助剂不变的基础上,可以制备出硫化时间合适,抗湿滑性能好,滚动阻力低,兼顾耐磨性较好,耐老化性能优异的环保轮胎胎面胶,密炼机中混炼最高温度低,节约能耗。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,其特征在于:包括以下重量份的原料:
环氧丁苯橡胶70~105份,白炭黑5~30份,古马隆茚树脂5~20份,腰果壳油15~35份,顺丁橡胶20~30份,工业炭黑40~55份,硫磺1~2份,氧化锌1~3.5份,硅烷偶联剂5~10份,硬脂酸0.5~1.5份,促进剂0.5~2份,防老剂5~10份;
其中,所述的环氧丁苯橡胶为经过环氧化改性的高结合苯乙烯丁苯橡胶;
所述的环氧丁苯橡胶环氧度为5~15%;
所述的高结合苯乙烯丁苯橡胶结合苯乙烯质量分数为30~41%;
所述的高结合苯乙烯丁苯橡胶的环氧化改性采用以下方法:高结合苯乙烯丁苯橡胶与环己烷配置成高结合苯乙烯丁苯橡胶质量浓度为0.1g /mL的溶液,在水浴中加热、搅拌、溶解后,在50~70℃下依次加入甲酸、聚乙二醇、过氧化氢搅拌均匀反应,按照摩尔比过氧化氢:甲酸为1~1.2:1,按照质量比聚乙二醇:丁苯橡胶为0.05~0.08:1,按照摩尔比甲酸:丁苯橡胶为0.1~0.15;然后加入乙醇沉淀,沉淀洗涤后红外灯烘烤3~5 h,再置于真空干燥箱中干燥得环氧化改性后的高结合苯乙烯丁苯橡胶。
2.根据权利要求1所述的耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料,其特征在于:所述的红外灯烘烤前用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性。
3.一种权利要求1~2任一项所述的耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)环氧丁苯橡胶密炼0.5~1.5min,加入腰果壳油密炼4~6min获得充油橡胶;
2)在密炼机中以35~45℃,转速40rpm对步骤1)所得充油橡胶、白炭黑、古马隆茚树脂、顺丁橡胶、工业炭黑、氧化锌、硅烷偶联剂、硬脂酸、促进剂与防老剂进行一段混炼,在开炼机上加入硫磺进行二段混练下片;
3)下片后放置24小时,以145℃×T90,15MPa压力采用硫化压机进行硫化,获得耐磨抗湿滑轮胎用橡胶。
4.根据权利要求3所述的耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,其特征在于:所述的一段混练加料顺序与操作为:充油橡胶胶和顺丁橡胶,古马隆茚树脂,炭黑、白炭黑和硅烷偶联剂,防老剂、氧化锌、硬脂酸和促进剂。
5.根据权利要求3所述的耐磨抗湿滑轮胎用橡胶复合材料制备方法,其特征在于:所述的二段混练工艺为:一段混炼所得胶薄通两次,加入硫磺,左右割胶3次,打包5次,下片。
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