CN113861520A - 一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶及其制备方法，其技术方案要点是：包括下述重量份数的组分：天然橡胶35‑75份，溶聚丁苯胶10‑25份，丁苯胶SBR1502 15‑35，高顺式BR9000 10‑30，氧化锌1‑3份，改性硅藻土22‑55份，炭黑60‑125份，改性芳纶纤维1.5‑4.5份，硬脂酸1‑3.5份，聚乙二醇1‑4.5份等；本发明提供一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，采用新型改良配方，使该胎面胶能够有效克服花纹沟底裂的缺陷，与以往的胎面胶相比,可减少约90％的花纹沟底裂,可有效提高胶料抗撕裂性能、耐磨耗性能、耐高温动态疲劳性能、耐热老化性能和耐动态臭氧老化性能，同时改善胶料的滚动阻力性能和抗湿滑性能等。

Description

一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶及其制备方法
【技术领域】
本发明属于轮胎材料技术领域，具体涉及一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶及其制备方法。
【背景技术】
当前半钢子午线轮胎的普及率已经非常高，对企业而言，新产品的推出固然重要。半钢子午线轮胎在中国市场上的使用不如欧美轮胎市场规范，退赔率较高。半钢子午线轮胎使用过程中常见的损坏情况除了胎肩脱层和胎圈脱层外，还有冠部花纹沟底裂。冠部花纹沟底裂通常在轮胎使用初期产生，一旦产生花纹沟底裂则整条轮胎不能使用，且花纹沟底裂损坏的轮胎不在轮胎厂家的可退赔范围之列，这对于用户来说损失很大，同时对轮胎厂家造成了不良影响。
引起轮胎花纹沟底裂的原因很多，如花纹沟底胶厚度太小、花纹沟底胶的抗撕裂性差、花纹沟壁角度设计不合理使得花纹沟底夹石子等。上述原因引起的花纹沟底裂口一般都是在轮胎使用中后期才会出现，对于轮胎制造厂家和轮胎使用者来说，损失尚在可以接受的范围，不会引起大的抱怨。如何在不降低轮胎耐磨耐老化、具有一定抗撕裂强度的同时，克服花纹沟底裂的缺陷，是本行业亟待解决的问题。
【发明内容】
本发明一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，采用新型改良配方，使该胎面胶能够有效克服花纹沟底裂的缺陷，与以往的胎面胶相比,可减少约90％的花纹沟底裂,可有效提高胶料抗撕裂性能、耐磨耗性能、耐高温动态疲劳性能、耐热老化性能和耐动态臭氧老化性能，同时改善胶料的滚动阻力性能和抗湿滑性能等。
本发明还提供一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶的制备方法。
本发明技术方案如下：
一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，包括下述重量份数的组分：
天然橡胶35-75份，
溶聚丁苯胶10-25份，
丁苯胶SBR1502 15-35，
高顺式BR9000 10-30，
氧化锌1-3份，
改性硅藻土22-55份，
炭黑60-125份，
改性芳纶纤维1.5-4.5份，
硬脂酸1-3.5份，
聚乙二醇1-4.5份，
分散剂1-2.5份，
防老剂2-5.5份，
增粘树脂1-2.5份，
抗氧剂1.5-4.0份，
抗疲劳剂1-3.5，
抗撕裂树脂1-4，
硅烷偶联剂1-5.5份，
硫磺1-3份
硫化促进剂2-7份。
溶聚丁苯橡胶具有耐磨、耐寒、生热低、收缩性低、色泽好、灰分少、纯度高以及硫化速度快等优点，兼具有滚动阻力小，抗湿滑性和耐磨性能优异等优点，适应绿色环保需求，其轮胎滚动阻力减少30％，抗湿滑性能提高3％，耐磨性能提高15％，燃料消耗也随之降低。
改性芳纶纤维为Sul fron3001，优选为150D且长度小于1.5mm的规格的芳纶纤维，通过硫酸溶液与碳酸氢钠溶液改性制备，因丁苯橡胶的拉伸强度和撕裂强度低于天然橡胶，会加大补强炭黑和耐磨炭黑用量，而胶料生热过大又引起胎面老化加速，为了同时利用丁苯橡胶的初始抗龟裂性能，并使其能够与天然胶组合使用，采用改性芳纶纤维少量添加到橡胶体系中，改性芳纶纤维与硫磺和促进剂反应形成中间体，在橡胶和芳纶纤维、炭黑和芳纶纤维之间形成结合键，可以增强橡胶与炭黑之间的相互作用，因而可以降低填料一填料之间的相互作用，增强填料一聚合物之间的相互作用，可适当减少炭黑用量降低胶料生热，同时保持硫化胶的交联键网络结构，保持或提高胶料的拉伸强度等性能，进一步提高轮胎胎面的抗切割、抗刺扎性能。
优选的，所述炭黑由以下重量份比的三种炭黑组成：N134炭黑15-30份，N220炭黑15-45份，改性白炭黑25-55份，所述白炭黑经过改性剂改性处理，并且于温度为650℃～750℃且时间为1～3h的条件干燥烧结制成。
白炭黑相比炭黑，表面积更高，粒子更细小，表面高高极性，可以有效提高胶料的定伸应力、撕裂强度、减少崩花现象，改善抗屈挠疲劳性能、降低生热，但炭黑的耐磨性能好，抗裂性能提升需要适当调整炭黑与硫化剂的用量；而白炭黑通过改性剂(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷处理，消除或减少硅羟基的含量使白炭黑表面由亲水变为疏水，同时能有效解决白炭黑因表面羟基作用出现的团聚现象，提高白炭黑在胶料中的分散性和加工性能。
优选的，所述硅烷偶联剂为2-巯基乙基三乙氧基硅烷、3,3'-双(二苯基环己氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3,3'-双(乙基-二-仲丁氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3,3'-双(丙基二乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N-二甲基硫代氨基甲酰基四硫化物中的一种或多种。为了使白炭黑更好地与溶聚丁苯橡胶结合，必须配合使用专用的硅烷偶联剂在硫化体系存在下，
优选的，所述高顺式BR9000通过金属催化剂聚合得到的顺式结构质量含量在97％以上，所述金属催化剂为(α-二亚胺)镍催化剂、或二乙基氯化铝-钴系、三烷基铝-三氟化硼-镍系催化剂中的一种。高顺式顺丁胶BR9000高顺式1,4-聚丁二烯橡胶中的顺式结构含量在90％质量以上，其具有弹性高、耐磨性好、耐寒性好、生热低、耐曲挠性和动态性能好等特点，本申请优选合成聚异戊二烯弹性体优选顺式1,4结构含量(mol％)大于90％的品种，更优选大于98％的品类。
优选的，所述抗氧化剂为二甲基二硫代磷酸锌、或异丁基异辛基二硫代磷酸锌、二丁基二硫代磷酸锌；所述粘性树脂为含酚树脂,芳族树脂,烃树脂,萜烯树脂,茚树脂,香豆酮树脂,松香基树脂中的两种或以上的混合物。
优选的，所述硫化促进剂为三种促进剂组成，包括N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺2-3份，2-硫醇基苯并噻唑1-1.5份，N-环己基-双(2-巯基苯并噻唑)次磺酰胺3-5份。促进剂能够控制硫化速度及硫化平坦性，优选的三种促进剂结合，能够保证胶料硫化时在模腔内具有较长的诱导期充分流动，增进粘合剂反应。
优选的，所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、N-苯基-α-苯胺、N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺、N-N’-二苯基-对苯二胺中的一种或多种。所选防老剂具有较好的动态防护能力，具有金属敦化有效抑制作用。
优选的，所述原料中还包括氧化铁40-108份，所述氧化铁的含量与炭黑为1：1.2～1.5。氧化铁较容易与天然橡胶分子链结合，从而使白炭黑与天然橡胶紧密地结合在一起，当配合合适的硅烷偶联剂后，氧化铁加入体系，能够对天然橡胶产生较强的补强效果。
所述混合物中硬脂酸和氧化锌的重量比优选为0.5～2:1。选择合适的硬脂酸和氧化锌的配比，能够促进氧化锌在橡胶中的溶解度，并与促进剂作用形成在橡胶中溶解性良好的络合物，活化促进剂和硫磺，硫化过程中会不断形成短的交联键，提高交联密度，提高硫化效率。
一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶的制备方法，包括如下步骤：
S1预混炼：将天然橡胶、溶聚丁苯胶、丁苯胶SBR1502、高顺式BR9000、2/3总份炭黑、改性硅藻土、和/或氧化铁投入密炼机混炼室中，转子转速25-35rmb，胶料温度达到86-96℃时提栓5s；压栓，温度达到136-138℃时提栓5s；第三次压栓，混炼至胶料温度达到163-165℃时排胶，得到预混炼胶，冷却至室温备用；
S2一段混炼：将S1的预混炼胶、硅烷偶联剂、一部分抗撕裂树脂、改性芳纶纤维、增粘树脂、硬脂酸、聚乙二醇、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂、抗疲劳剂投入到密炼机中进行混炼，转子转速为45-60rpm，30s提栓清扫一次，温度达到130-140℃时提栓再压栓，混炼至胶料温度达到160-165℃时排胶，将一段混炼胶放置于室内冷却4-12h后进行二段混炼；
S3二段混炼：将S2的一段混炼胶再次投入密炼机，转子转速为35-45rpm，30s后提栓，然后再加入1/3总份炭、另一部分抗撕裂树脂、防老剂，转速30-40rpm，温度达到120-130℃时提栓再压栓，胶料温度达到150℃时排胶，将二段混炼胶放置于室温冷却4h后进行终炼；
S4终炼：将S3的二段混炼胶和硫黄、硫化促进剂投入密炼机，压力45N/cm2，温度148℃及转速35rmp的条件下，自动混炼250秒，两次提栓、压栓后排胶，经过开炼机薄通下片，过隔离液(主要包括硬脂酸皂和滑石粉)，冷却，叠放，即得胎面胶。
所述硅藻土中SiO2的含量不低于90％，硅藻土是一种无机矿物材料，与白炭黑的主要成分相同，与单纯使用白炭黑的胶料相比，具有门尼黏度低、易加工、硫化时间短、物理机械性能优异、无污染等特点，提高了生产效率，降低了生产能耗；白炭黑自身的凝聚力较强，但难以均匀的分散到胶料中，在多量配合时，易生成凝胶，门尼粘度提高，而门尼粘度的提高会导致胶料挤出全地形轮胎胎面困难，加工性能变差，硅藻土能够促使白炭黑在橡胶中分散均匀，降低其凝胶化现象，使门尼粘度下降，其加工性能显著提高，降低了胶料加工过程中的能耗，相对成本降低。
抗撕裂树脂SL6903，是一种不饱和烯烃化合物改性的苯酚-双环戊二烯(DCPD)树脂，是天然松香与石油树脂混合物，橡胶体系通过添加抗撕裂树脂，可以提高胶料的抗撕裂性能。
本发明一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，作为一种新型改良的轮胎胎面胶配方，针对半钢子午线轮胎的胎面花纹沟底裂的缺陷，设计研发一种新型材料，采用天然橡胶与溶聚丁苯胶、丁苯胶SBR1502和高顺式BR9000的混合，且进一步采用改性炭黑及匹配的硅烷偶联剂，使补强材料与橡胶更好的分散混合，特别针对胎面胶位于花纹沟底开裂缺陷，克服因轮胎运行时高负荷、生热大、高速形变大，且有充气高压的条件下，改善其强度、耐磨、老化等性能；
本发明的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶的制备方法，工艺稳定，适合大批量规模生产，具有较高经济和社会效益。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例1-6对本发明作进一步描述：
一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其制备方法包括如下步骤：
S1预混炼：将天然橡胶、溶聚丁苯胶、丁苯胶SBR1502、高顺式BR9000、2/3总份炭黑、改性硅藻土、和/或氧化铁投入密炼机混炼室中，转子转速25-35rmb，胶料温度达到86-96℃时提栓5s；压栓，温度达到136-138℃时提栓5s；第三次压栓，混炼至胶料温度达到163-165℃时排胶，得到预混炼胶，冷却至室温备用；
S2一段混炼：将S1的预混炼胶、硅烷偶联剂、一部分抗撕裂树脂、改性芳纶纤维、增粘树脂、硬脂酸、聚乙二醇、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂、抗疲劳剂投入到密炼机中进行混炼，转子转速为45-60rpm，30s提栓清扫一次，温度达到130-140℃时提栓再压栓，混炼至胶料温度达到160-165℃时排胶，将一段混炼胶放置于室内冷却4-12h后进行二段混炼；
S3二段混炼：将S2的一段混炼胶再次投入密炼机，转子转速为35-45rpm，30s后提栓，然后再加入1/3总份炭、另一部分抗撕裂树脂、防老剂，转速30-40rpm，温度达到120-130℃时提栓再压栓，胶料温度达到150℃时排胶，将二段混炼胶放置于室温冷却4h后进行终炼；
S4终炼：将S3的二段混炼胶和硫黄、硫化促进剂投入密炼机，压力45N/cm2，温度148℃及转速35rmp的条件下，自动混炼250秒，两次提栓、压栓后排胶，经过开炼机薄通下片，过隔离液(主要包括硬脂酸皂和滑石粉)，冷却，叠放，即得胎面胶。
所述方法中组分配比如下表所示：
表1：实施例1-6所述组分的重量配比
Figure BDA0003299974970000081
Figure BDA0003299974970000091
一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，参考实施例1的方法制备得到：
表2：对比例1-5胎面胶制备
Figure BDA0003299974970000101
Figure BDA0003299974970000111
测试结果
将上述实施例1-6和对比例1-5制备得到的防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶进行性能测试。
表3：实施例1-6的胎面胶所制备胶料性能试验结果
Figure BDA0003299974970000112
Figure BDA0003299974970000121
表4：对比:1-5防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶料性能试验结果
Figure BDA0003299974970000122
Figure BDA0003299974970000131
由上述表中的试验结果可知：
在实施例1和3所用炭黑总份数接近，抗疲劳剂KP份数不同时，它们得到的胎面胶物理性能，其撕裂强度(分别为135.21、142.12)，压缩生热(分别为43.1、40.4)，阿克隆磨耗量(分别为0.060、0.021)，损耗因子tanδ0℃(分别为0.243、0.289)和损耗因子tanδ60℃(分别为0.108、0.090)均较好，其它物性变化不大，表明炭黑用量相同时，抗疲劳剂KP使用份数越多，硫化胶的抗撕裂性能、耐磨性能、耐高温动态疲劳性能、耐热老化性能和耐动态臭氧老化性能显著，压缩永久变形和压缩生热减小，滚动阻力降低，抗湿滑性能改善，综合物理性能越好。
在实施例5和6所用炭黑总份数不同(分别为116份和77份)，抗疲劳剂KP份数相同时，而实施例6得到的胎面胶物理性能，其撕裂强度(分别为138.17、169.78)，压缩生热(分别为44.7、41.6)，阿克隆磨耗量(分别为0.047、0.021)，损耗因子tanδ0℃(分别为0.241、0.278)和损耗因子tanδ60℃(分别为0.105、0.099)均明显优于实施例5，表明炭黑用量不相同时，抗疲劳剂KP使用份数相同，硫化胶的抗撕裂性能、耐磨性能、耐高温动态疲劳性能、耐热老化性能和耐动态臭氧老化性能显著，压缩永久变形和压缩生热减小，滚动阻力降低，抗湿滑性能改善，综合物理性能越好。
以实施例1、2、3、4、5和6得到的胎面胶所制备的胶料物理性能，尤其是以实施例3、实施例4和实施例6得到的胎面胶所制备的胶料物理性能，其撕裂强度(分别为135.21、148.36、142.12、150.25、138.17、169.78)，压缩生热(分别为43.1、45.3、40.4、42.5、44.7、41.6)，阿克隆磨耗量(分别为0.06、0.072、0.021、0.034、0.047、0.021)，损耗因子tanδ0℃(分别为0.243、0.255、0.289、0.221、0.241、0.278)和损耗因子tanδ60℃(分别为0.108、0.110、0.090、0.100、0.105、0.099)。因此，使用本发明的防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶所制备得到的胶料物理性能，因其具有更高的抗撕裂性能、耐磨性能、耐高温动态疲劳性能、耐热老化性能和耐动态臭氧老化性能显著，压缩永久变形和压缩生热减小，滚动阻力降低，抗湿滑性能改善，延长了轮胎的使用寿命，减少了要处理的废轮胎数量；可以降低滚动阻力，减少了燃料的消耗，降低了成本，减少了二氧化碳排放量从而改善了生态环境。
胎面胶的抗切割、抗刺扎性能应从抗裂口产生和抗裂口增长两方面进行评价，胎面胶的裂口产生与其硬度和拉伸强度有较大关系。在相同负荷和气压下，胶料的硬度和拉伸强度越大，尖锐物体引起的变形越小，越不易产生裂口，胎面胶的抗裂口增长与其拉伸强度和扯断伸长率有较大关系。胶料的拉伸强度和扯断伸长率越大，可吸收的变形量越大，抗裂口增长性能越好。本申请的新型材料，可提升胶料的弹性，在机械性能方面进行改善，提高耐屈挠性能，屈挠次数可达20万次以上，优良的耐磨性能，确保良好的耐疲劳裂纹扩展性能和抗切割性能，有效改善花纹的沟底龟裂问题。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于包括下述重量份数的组分：
天然橡胶35-75份，
溶聚丁苯胶10-25份，
丁苯胶SBR1502 15-35，
高顺式BR9000 10-30，
氧化锌1-3份，
改性硅藻土22-55份，
炭黑60-125份，
改性芳纶纤维1.5-4.5份，
硬脂酸1-3.5份，
聚乙二醇1-4.5份，
分散剂1-2.5份，
防老剂2-5.5份，
增粘树脂1-2.5份，
抗氧剂1.5-4.0份，
抗疲劳剂1-3.5，
抗撕裂树脂1-4，
硅烷偶联剂1-5.5份，
硫磺1-3份，
硫化促进剂2-7份。
2.根据权利要求1所述的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于：所述炭黑由以下重量份比的三种炭黑组成：N134炭黑15-30份，N220炭黑15-45份，改性白炭黑25-55份，所述白炭黑经过改性剂改性处理，并且于温度为650℃～750℃且时间为1～3h的条件干燥烧结制成。
3.根据权利要求1所述的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为2-巯基乙基三乙氧基硅烷、3,3'-双(二苯基环己氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3,3'-双(乙基-二-仲丁氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3,3'-双(丙基二乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、3-三甲氧基甲硅烷基丙基-N,N-二甲基硫代氨基甲酰基四硫化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于：所述高顺式BR9000通过金属催化剂聚合得到的顺式结构质量含量在97％以上，所述所述金属催化剂为(α-二亚胺)镍催化剂、或二乙基氯化铝-钴系、三烷基铝-三氟化硼-镍系催化剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于：所述抗氧化剂为二甲基二硫代磷酸锌、或异丁基异辛基二硫代磷酸锌、或二丁基二硫代磷酸锌；所述粘性树脂为含酚树脂,芳族树脂,烃树脂,萜烯树脂,茚树脂,香豆酮树脂中的两种或以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于：所述硫化促进剂为三种促进剂组成，包括N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺1-3份，2-硫醇基苯并噻唑1-1.5份，N-环己基-双(2-巯基苯并噻唑)次磺酰胺3-5份。
7.根据权利要求1所述的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于：所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、N-苯基-α-苯胺、N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺、N-N’-二苯基-对苯二胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶，其特征在于：所述原料中还包括氧化铁40-108份，所述氧化铁的含量与炭黑为1：1.2～1.5。
9.一种防止花纹沟底裂的轮胎胎面胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1预混炼：将天然橡胶、溶聚丁苯胶、丁苯胶SBR1502、高顺式BR9000、2/3总份炭黑、改性硅藻土、和/或氧化铁投入密炼机混炼室中，转子转速25-35rmb，胶料温度达到86-96℃时提栓5s；压栓，温度达到136-138℃时提栓5s；第三次压栓，混炼至胶料温度达到163-165℃时排胶，得到预混炼胶，冷却至室温备用；
S2一段混炼：将S1的预混炼胶、硅烷偶联剂、一部分抗撕裂树脂、改性芳纶纤维、增粘树脂、硬脂酸、聚乙二醇、氧化锌、硬脂酸、抗氧剂、抗疲劳剂投入到密炼机中进行混炼，转子转速为45-60rpm，30s提栓清扫一次，温度达到130-140℃时提栓再压栓，混炼至胶料温度达到160-165℃时排胶，将一段混炼胶放置于室内冷却4-12h后进行二段混炼；
S3二段混炼：将S2的一段混炼胶再次投入密炼机，转子转速为35-45rpm，30s后提栓，然后再加入1/3总份炭、另一部分抗撕裂树脂、防老剂，转速30-40rpm，温度达到120-130℃时提栓再压栓，胶料温度达到150℃时排胶，将二段混炼胶放置于室温冷却4h后进行终炼；
S4终炼：将S3的二段混炼胶和硫黄、硫化促进剂投入密炼机，压力45N/cm2，温度148℃及转速35rmp的条件下，自动混炼250秒，两次提栓、压栓后排胶，经过开炼机薄通下片，过隔离液(主要包括硬脂酸皂和滑石粉)，冷却，叠放，即得胎面胶。
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