CN115477781A - 一种折叠屏用硬涂膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及UV光固化涂料领域，具体涉及一种折叠屏用硬涂膜及其制备方法。为了解决现有硬涂膜耐弯折性能差、硬度低、耐磨低、不具备抗静电和增透效果的问题，本发明提供一种折叠屏用硬涂膜及其制备方法。所述硬涂膜由上到下依次包括第二硬涂层、第一硬涂层和基材。本发明提供的硬涂膜，同时具备优良的耐弯折性、高硬度、防指纹、高耐磨、抗静电、增透效果等特性，还具备良好成型性，综合性能优异。

Description

一种折叠屏用硬涂膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及UV光固化涂料领域，具体涉及一种折叠屏用硬涂膜及其制备方法。
背景技术
目前折叠屏手机正风靡全球，各个手机厂商都在大力推广可折叠屏手机，然而折叠屏手机的屏幕价格昂贵且使用过程中易被损坏，需要折叠屏上贴覆一层保护膜对其表面进行保护。但现有的保护膜在耐弯折性能、耐磨、硬度等方面都存在不足，难以满足现有的需求。
另外，折叠屏手机在使用过程中经常会折叠屏幕，这个过程会有静电产生，为了防止折叠屏上静电累积，折叠屏用硬涂膜一般要具有抗静电的功能。另外，折叠屏手机属于高端手机，屏幕的显示效果也备受关注，为了提升折叠屏的显示效果，硬涂膜还需要具有增透功能。所以开发一种具备高耐弯折性、高硬度、防指纹、高耐磨、抗静电、增透等性能的硬涂膜迫在眉睫。
发明内容
为了解决现有硬涂膜耐弯折性能差、硬度低、耐磨性能低、不具备抗静电和增透效果的问题，本发明提供一种折叠屏用硬涂膜及其制备方法。本发明提供的硬涂膜，同时具备优良的耐弯折性、高硬度、防指纹、高耐磨、抗静电、和增透效果等特性，还具备良好成型性，综合性能优异。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案。
本发明提供一种折叠屏用硬涂膜(可简称硬涂膜)，所述硬涂膜由上到下依次包括第二硬涂层、第一硬涂层和基材。
进一步的，所述第一硬涂层的原料先配制成第一光固化组合物，所述第一光固化组合物包括下述组份：30-40重量份四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物， 25-40重量份的多官能度硫醇化合物，5-9重量份的导电微粒，0.5-0.9重量份的光引发剂，0.1-0.5重量份的流平剂，和20-28重量份的有机溶剂；所述四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，导电微粒，光引发剂，流平剂，和有机溶剂的总份数是100重量份。
进一步的，所述有机溶剂包括丁酮和丙二醇单甲醚。
进一步的，所述第一硬涂层的原料先配制成第一光固化组合物，所述第一光固化组合物包括下述组份：30-40重量份四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物， 25-40重量份的多官能度硫醇化合物，5-9重量份的导电微粒，0.5-0.9重量份的光引发剂184，0.1-0.5重量份的流平剂BYK-333，10-15重量份的溶剂丁酮，和10-15重量份的溶剂丙二醇单甲醚；所述四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，导电微粒，光引发剂，流平剂，溶剂丁酮和溶剂丙二醇单甲醚的总份数是100重量份。
所述第一光固化组合物的配方简称为配方A，第一光固化组合物也可以称为光固化组合物A、第一硬化涂液或第一硬涂液。
进一步的，所述第二硬涂层的原料先配制成第二光固化组合物，所述第二光固化组合物包括下述组份：30-40重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物， 20-28重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，5-13重量份的多官能度硫醇化合物， 3-5重量份的中空粒子，1-3重量份防污助剂，1-2.5重量份的实心粒子，0.5-1 重量份的光引发剂，0.1-0.5重量份的流平剂，和20-29重量份有机溶剂。所述六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，三官能度含氟丙烯酸丁酯，多官能度硫醇化合物，中空粒子，防污剂，实心粒子，光引发剂，流平剂，和有机溶剂的总份数是100重量份。
进一步的，所述中空粒子是中空二氧化硅颗粒，所述实心粒子是实心二氧化硅颗粒。
进一步的，所述有机溶剂包括丁酮和甲基异丁基酮。
进一步的，所述第二硬涂层的原料先配制成第二光固化组合物，所述第二光固化组合物包括下述组份：30-40重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物， 20-28重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，5-13重量份的多官能度硫醇化合物， 3-5重量份的中空二氧化硅颗粒，1-3重量份防污助剂RS-75，1-2.5重量份的实心二氧化硅颗粒，0.5-1重量份的光引发剂184，0.1-0.5重量份的流平剂 BYK-333，10-15重量份溶剂丁酮和10-15重量份溶剂甲基异丁基酮。所述六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，三官能度含氟丙烯酸丁酯，多官能度硫醇化合物，中空二氧化硅颗粒，防污剂，实心二氧化硅颗粒，光引发剂，流平剂，溶剂丁酮和溶剂甲基异丁基酮的总份数是100重量份。
所述第二光固化组合物的配方简称为配方B，第二光固化组合物也可以称为光固化组合物B、第二硬化涂液或第二硬化液。
进一步的，所述多官能度硫醇化合物选自四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)或双(3-巯基丙酸)乙二醇中的一种。
进一步的，所述四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物是四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
进一步的，所述的导电微粒是导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)。
进一步的，所述中空粒子的折射率为1.2-1.4，粒径为20-100nm。进一步的，所述中空二氧化硅颗粒的折射率为1.33。进一步的，所述中空二氧化硅颗粒的粒径为60nm。
进一步的，所述基材的厚度为38-75μm，所述第一硬涂层的厚度为0.5μm，所述第二硬涂层的厚度为1μm。
本发明还提供折叠屏用硬涂膜的制备方法，所述方法包括下述步骤：
(1)在基材的一面涂布第一光固化组合物(第一硬化涂液)，对形成的涂层干燥，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层；
(2)在第一硬涂层上涂布第二光固化组合物(第二硬化涂液)，对形成的涂层干燥，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层。
本发明还提供硬涂膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)在基材的一面涂布第一硬化涂液，80-90℃对形成的涂层干燥4分钟，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层；
(2)在第一硬涂层上涂布第二硬化涂液，80-90℃对形成的涂层干燥4 分钟，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层。
进一步的，本发明提供一种折叠屏用硬涂膜，所述硬涂膜自下而上包括基材和硬涂层，所述硬涂层自下而上包括第一硬涂层和第二硬涂层。把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份的四(3-巯基丙酸) 季戊四醇酯，6重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，23重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，9重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA，3重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明的硬涂膜是由基材、第一硬涂层和第二硬涂层构成的，采用高官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，低官能度含氟丙烯酸酯低聚物，无机纳米粒子按照一定比例，另外控制透明硬涂层厚度，使得所得到的硬涂层的耐磨、硬度性能优异、耐弯折性能好。
2、本发明的硬涂膜中掺杂了大量导电微粒，能防止折叠屏手机在使用过程中屏幕表面静电积累。同时，本发明使用的导电微粒是高折射率的材料，这使得第一硬涂层为高折射率涂层，而第二硬涂层选用低折射率的中空二氧化硅，其为低折射率涂层。低折射涂层和高折射涂层搭配使用的结构，能大大改善硬涂膜的增透效果。薄膜增透效果即是降低薄膜的反射率，反射率低，薄膜的增透效果好。
与现有硬涂膜相比，本发明提供的硬涂膜同时具备优良的耐弯折性、高硬度、防指纹、高耐磨、抗静电、增透效果等特性，还具备良好成型性，综合性能优异。
附图说明
图1为本发明提供的硬涂膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不限于此。
进一步的，本发明提供的硬涂膜的制备方法为：配置光固化组合物A，将其涂布到基材上，在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层。再配置光固化组合物 B，将其涂布到第一硬涂层上，在80-90℃对形成的涂层干燥4分钟，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层。
本发明提供的硬涂膜的性能按照如下方法进行测试：
(1)雾度，全光线透过率
使用日本电色NDH 2000N型雾度测定仪，利用透射光法测定。
(2)铅笔硬度
使用Elcometer 3086铅笔硬度计，测量制品铅笔硬度。测量手法：使用硬度为H～9H三菱铅笔，在500g荷重下，划出5条线，然后观察硬涂膜涂层有无划伤，并根据以下标准进行判定。
判定标准
划伤0～1条，判定“Pass”(合格)；
划伤2～5条，判定“NG”(不合格)。
记录“Pass”的铅笔的最高硬度为硬涂膜的硬度。
(3)耐磨性
使用昆山精佳仪器A20-339耐钢丝绒试验机在500gf/cm2的荷重下，使用 #0000钢丝绒，负重1kg，在硬涂层表面上来回摩擦1000次，确认涂层有无划伤。
判定标准：
划伤0条，判定“Pass”(合格)；
划伤≥1条，判定“NG”(不合格)。
(4)涂层厚度测试
使用涂层测厚仪ETA-SST厚度测试系统，利用光衍射原理测试透明硬化涂层(简称硬涂层)的厚度。
(5)耐弯折性判定
使用苏州菲唐检测FT-6500柔性OLED弯折试验机，以硬化涂层向外，对折弯度180°弯折10万次，观察硬化涂层表面的细裂纹的情况，并根据以下标准进行评估：
未见裂纹、未见开裂，计为
Figure BDA0003116400790000061
(优秀)；
出现裂痕、开裂，计为“×”(不合格)。
(6)防污性能
使用上海中晨数字技术设备有限公司JC2000D1型接触角测量仪，测量涂层水接触角。接触角越大，防污性能越好，防指纹性能越好。
(7)反射率
使用日本电色SD-7000型分光测色计，利用反射法测定。
(8)抗静电效果/表面电阻
使用上海第六电表厂PC68型高阻计，测量表面电阻。
判定标准：
表面电阻≤1×1011Ω，判定“Pass”(合格)；表示具有抗静电效果，抗静电性能合格。
表面电阻＞1×1011Ω，判定“NG”(不合格)。
实施例1
本发明提供一种折叠屏用硬涂膜，如图1所示，所述硬涂膜包括基材1 和硬涂层，所述硬涂层包括第一硬涂层2和第二硬涂层3。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份的四(3- 巯基丙酸)季戊四醇酯，6重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10 重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，23重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，9重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，3重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
实施例2
如实施例1提供的光固化组合物及硬涂膜。
把35重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，35重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，5重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.5 重量份的光引发剂184，0.5重量份的流平剂BYK-333，10重量份的溶剂丁酮， 14重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为38微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；A48)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将30重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，27.5重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，5重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，3重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，2.5 重量份的防污剂RS-75，2.5重量份的实心二氧化硅颗粒，1重量份的光引发剂184，0.5重量份的流平剂BYK-333，15重量份溶剂丁酮和13重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
实施例3
如实施例1提供的光固化组合物及硬涂膜。
把30重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，40重量份的四(3- 巯基丙酸)季戊四醇酯，9重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.6重量份的光引发剂184，0.4重量份的流平剂BYK-333，10重量份的溶剂丁酮，10 重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为75微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(韩国东丽公司制造，商品名；XG7LN8)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将40重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，20重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，13重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，4重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，1重量份的防污剂RS-75，1.4重量份的实心二氧化硅颗粒，0.5重量份的光引发剂 184，0.1重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和10重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
实施例4
如实施例1提供的光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，25重量份的四(3- 巯基丙酸)季戊四醇酯，6重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.7重量份的光引发剂184，0.3重量份的流平剂BYK-333，13重量份的溶剂丁酮，15 重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，7重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，2重量份的防污剂RS-75，1重量份的实心二氧化硅颗粒，0.6重量份的光引发剂184， 0.4重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和11重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
实施例5
如实施例1提供的光固化组合物及硬涂膜。
把35重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，30重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，8重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.5 重量份的光引发剂184，0.5重量份的流平剂BYK-333，12重量份的溶剂丁酮，14重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为38微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；A48)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将30重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，24重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，10重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，4重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，1重量份的防污剂RS-75，1重量份的实心二氧化硅颗粒，0.5重量份的光引发剂184， 0.5重量份的流平剂BYK-333，14重量份溶剂丁酮和15重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
对比例1
提供光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，34重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂 BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，22重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，11重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，2重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.9重量份的光引发剂184， 0.1重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例1提供的光固化组合物的不同之处在于第一硬涂层中不含导电微粒。
对比例2
提供光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，27重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，7重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9 重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮， 10重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为38微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；A48)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份三官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，25重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，10重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，2重量份的防污剂RS-75，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333， 10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例2提供的光固化组合物的不同之处在于第二硬涂层中不含实心二氧化硅微粒、低聚物选用低官能度聚氨酯丙烯酸酯。
对比例3
提供光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，27重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，7重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9 重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，10重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，2重量份的防污剂RS-75， 2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例3提供的光固化组合物的不同之处在于第二硬涂层中不含中空二氧化硅微粒。
对比例4
提供光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，27重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，7重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9 重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮， 10重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为75微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(韩国东丽公司制造，商品名；XG7LN8)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将40重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，2重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333，10 重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例4提供的光固化组合物的不同之处在于第二硬涂层中不含多官能度硫醇化合物。
对比例5
提供光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，30重量份的四(3- 巯基丙酸)季戊四醇酯，4重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10 重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，23重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，9重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)， 3重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。与本发明提供的技术方案相比，对比例5提供的光固化组合物的不同之处在于第一硬涂层中导电微粒ATO的含量偏低。
对比例6
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份的四(3- 巯基丙酸)季戊四醇酯，6重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10 重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，23重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，12重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，2重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)， 3重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例6提供的光固化组合物的不同之处在于第二硬涂层中的中空二氧化硅颗粒的含量偏低。
对比例7
提供光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份的四(3- 巯基丙酸)季戊四醇酯，6重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10 重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将35重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，4重量份的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)， 3重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184，0.2重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例7提供的光固化组合物的不同之处在于第二硬涂层中多官能度硫醇化合物的含量偏低。
对比例8
提供光固化组合物及硬涂膜。
把40重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，28重量份的四(3- 巯基丙酸)季戊四醇酯，6重量份的导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)，0.9重量份的光引发剂184，0.1重量份的流平剂BYK-333，15重量份的溶剂丁酮，10 重量份的溶剂丙二醇单甲醚混合得到光固化组合物A。
将上述光固化组合物A涂覆到厚度为50微米的光学级的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(日本三菱公司制造，商品名；U483)的一个面上。在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以300mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层，涂层厚度0.5μm。
将28重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，30重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，9重量份的双(3-巯基丙酸)乙二醇，5重量份的中空二氧化硅颗粒XX-260AA(积水化成品株式会社制造，折射率1.33，粒径60nm)，3重量份的防污剂RS-75，2重量份的实心二氧化硅颗粒，0.8重量份的光引发剂184， 0.2重量份的流平剂BYK-333，10重量份溶剂丁酮和12重量份溶剂甲基异丁基酮混合得到光固化组合物B。
将上述光固化组合物B涂覆到上述第一硬涂层上，在80-90℃下对形成的涂层干燥2分钟之后，以400mJ/cm2的光量，通过紫外线照射对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层，涂层厚度1μm。
与本发明提供的技术方案相比，对比例8提供的光固化组合物的不同之处在于第二硬涂层中六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物含量偏低。
表1实施例1-5和对比例1提供的硬涂膜的性能测试结果
Figure BDA0003116400790000171
表2对比例2-8提供的硬涂膜的性能测试结果
Figure BDA0003116400790000181
由上面表1和表2中所示硬涂膜的性能检测结果可知，本发明提供的硬涂膜的综合性能良好，具备优良的耐弯折性、高硬度、防指纹、高耐磨、抗静电和增透(表现为反射率低)等性能。其中，实施例1提供的硬涂膜的综合性能最好：高硬度，耐弯折性优秀，耐磨性和抗静电性合格的情况下，水接触角最大，即防污性最好；反射率最低，即增透效果最好。
应当注意，以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述硬涂膜由上到下依次包括第二硬涂层、第一硬涂层和基材。
2.根据权利要求1所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述第一硬涂层的原料先配制成第一光固化组合物，所述第一光固化组合物包括下述组份：30-40重量份四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，25-40重量份的多官能度硫醇化合物，5-9重量份的导电微粒，0.5-0.9重量份的光引发剂，0.1-0.5重量份的流平剂，和20-28重量份的有机溶剂；所述四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，多官能度硫醇化合物，导电微粒，光引发剂，流平剂，和有机溶剂的总份数是100重量份。
3.根据权利要求2所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述第二硬涂层的原料先配制成第二光固化组合物，所述第二光固化组合物包括下述组份：30-40重量份六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，20-28重量份三官能度含氟丙烯酸丁酯，5-13重量份的多官能度硫醇化合物，3-5重量份的中空粒子，1-3重量份防污助剂，1-2.5重量份的实心粒子，0.5-1重量份的光引发剂，0.1-0.5重量份的流平剂，和20-29重量份有机溶剂；所述六官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物，三官能度含氟丙烯酸丁酯，多官能度硫醇化合物，中空粒子，防污剂，实心粒子，光引发剂，流平剂，和有机溶剂的总份数是100重量份。
4.根据权利要求2或3所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述多官能度硫醇化合物选自四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)或双(3-巯基丙酸)乙二醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述四官能度聚氨酯丙烯酸酯低聚物是四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
6.根据权利要求2所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述的导电微粒是导电微粒ATO(掺锑二氧化锡)。
7.根据权利要求3所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述中空粒子的折射率为1.2-1.4，粒径为20-100nm。
8.根据权利要求3所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述中空粒子是中空二氧化硅颗粒。
9.根据权利要求1所述的折叠屏用硬涂膜，其特征在于，所述基材的厚度为38-75μm，所述第一硬涂层的厚度为0.5μm，所述第二硬涂层的厚度为1μm。
10.一种根据权利要求3所述的折叠屏用硬涂膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)在基材的一面涂布第一光固化组合物，对形成的涂层干燥，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第一硬涂层；
(2)在第一硬涂层上涂布第二光固化组合物，对形成的涂层干燥，之后通过高压汞灯的紫外射线对干燥的涂层进行固化，得到第二硬涂层。
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