CN115477365B - 一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的方法和装置 - Google Patents

一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其依次包括与碱减量废水连通的增压泵一、蠕动泵一、振动发生器、超滤膜组件、增压泵二、缓冲区、正渗透进料液容器、恒流泵阀门一、正渗透膜组件、正渗透汲取液容器，缓冲区与微气泡发生器连通，正渗透汲取液容器与余热染色单元连通。本发明与现有的碱减量废水处理技术相比，水回用率提高1.3‑2.2倍，废水处理工艺简化，减少试剂的使用，降低废水处理难度，达到节能减排的目的。本发明利用新型膜技术提高印染废水的回用率至90％以上，对苯二甲酸回收率大于90％。

Description

一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种废水资源化回收的方法，具体涉及一种碱减量废水资源化回收对苯二甲酸和中水回用的方法。
背景技术
我国是纺织印染大国，印染行业是工业废水排放大户，据不完全统计，我国印染废水年排放量可达1.84×109t，占整个纺织工业废水排放量的80％。印染废水主要包括退浆废水、煮炼废水、漂白废水、丝光废水、染色废水、印花废水、整理废水以及碱减量废水等。虽然碱减量工艺废水的水量占印染废水的比例较小，约5％左右,但是其排放的对苯二甲酸(TPA)的量占全部混合废水COD的50％以上。TPA作为一种工业原料，广泛应用于聚酯、薄膜、增塑剂、胶合剂、涂料等工业领域。目前，碱减量废水的处理主要采用物理法、化学法和生物法相结合的方法直接处理排放，但这些方法造成了TPA资源的严重浪费。在“双碳”政策背景下，工业领域进行绿色低碳转型和高质量发展是大势所趋。而膜分离技术因低能耗、高效率、工艺简单、投资小和污染轻等特点而广泛应用于废水处理的各个领域。其中，超滤技术对水体中颗粒、胶体和致病微生物具有有效的截留作用，正渗透(FO)浓缩技术是自发的渗透过程，无需外加压力驱动，具有独特的优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有碱减量废水处理技术的难题，提供一种振动辅助超滤渗透与微气泡辅助正渗透技术相结合的组合系统实现碱减量废水资源化回收对苯二甲酸的同时，提高水回用率，以更低的能耗和更为简单的工艺实现碱减量废水的绿色处理。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其依次包括与碱减量废水连通的增压泵一、蠕动泵一、振动发生器、超滤膜组件、增压泵二、缓冲区、正渗透进料液容器、恒流泵阀门一、正渗透膜组件、正渗透汲取液容器，缓冲区与微气泡发生器连通，正渗透汲取液容器与余热染色单元连通。
优选地，所述超滤膜组件的进液区与废水连通形成回路，缓冲区与超滤膜组件的出液区连通形成回路，正渗透膜组件的进液区与正渗透进料液容器连通形成回路，正渗透汲取液容器通过恒流泵阀门二与正渗透膜组件的出液区形成回路。
优选地，所述的振动发生器采用电子继电器，电子继电器的振动频率为5-15Hz。
优选地，所述缓冲区、正渗透进料液容器之间通过阀门连通。
优选地，还包括用于分析正渗透进料液的废酸酸析单元。
优选地，所述废酸酸析单元包括与正渗透进料液容器连通的浓缩液容器、用于对浓缩液进行搅拌的搅拌器及用于调节浓缩液pH的工厂废酸，浓缩液容器通过蠕动泵二与工厂废酸连通。工厂废酸来自制酸行业的废酸池，pH为1-2，主要为5-10wt％的硫酸。正渗透进料液浓缩达到5.3倍，同时，水回收率达到90％，膜通量恢复率保持在90％以上。在室温条件下，通过蠕动泵二控制加酸速度，调节正渗透浓缩液pH至4，加酸速度为7.5mL/min，搅拌速度为150r/min，静置时间4h后，对浓缩液进行过滤烘干。蠕动泵二的加酸速度为2.5-10mL/min,搅拌速度为150-300r/min，用一定浓度将pH调节至2-4之间，静置2-8h。最终回收得对苯二甲酸的纯度在89％-99％之间，酸值百分比≥97％，物质回收率在95％-99％之间。
优选地，所述余热染色单元采用水浴染色锅。余热染色单元，用于回收碱减量废水的热量和微纳气泡水余热，用于染色阶段的加温，染色水来自正渗透汲取液。
优选地，上述装置还包括用于称重正渗透汲取液的天平及用于分析正渗透汲取液的电导率仪，两者均与PC端连接。
优选地，所述超滤膜组件内采用的超滤膜为PES膜；所述正渗透膜组件内采用的正渗透膜，其制备方法为：
步骤1)：将烘干的三醋酸纤维素(CTA)超声分散于甲基酰胺(DMF)与丙酮的混合溶剂中，然后加入甲醇搅拌后静置脱泡，得到铸膜液；
步骤2)：将所得铸膜液在室温下进行刮膜凝胶，所得的膜放入水浴锅中进行热处理；
步骤3)：将所得膜在室温条件下浸没在ε-聚赖氨酸盐酸盐溶液中30-60min，然后放入去离子水中备用，即得ε-聚赖氨酸盐酸盐覆涂接枝CTA膜，其包括活性层与支撑层；使用时，活性层面向碱减量废水，支撑层朝向正渗透汲取液。
超滤膜、正渗透膜在使用了一段时间后，须进行反冲洗以用于下次循环。
本发明还提供了一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的方法，采用上述全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，废水依次经过增压泵一、蠕动泵一、振动发生器后进入超滤膜组件进行过滤，所得滤液在增压泵二的作用下进入缓冲区；滤液自缓冲区进入正渗透进料液容器，打开恒流泵阀门一，滤液进入正渗透膜组件进行处理，正渗透膜组件所得液体进入正渗透汲取液容器；正渗透进料液容器内液体进入废酸酸析单元进行处理，正渗透汲取液容器内液体进入余热染色单元进行回收利用，余热染色单元在60～90℃条件下进行直接染色，染色时间控制在60～120min。染料浓度为1wt％，染色浴比为1：20，在室温条件下先将汲取液加入染色装置，后放入棉布，利用回收碱减量废水的热量和微纳气泡水余热，将温度升至60℃，经过60-120min后，降温至室温进行充分水洗。
优选地，所述微纳气泡发生器控制气体流量为80-120mL/min，设备压力为0.2-0.5MPa；所述正渗透汲取液容器内的正渗透汲取液为0.5-1mol/L的钨酸钠，通过工厂废酸将其pH调节至7。
本发明中，增压泵一、蠕动泵一、振动发生器、超滤膜组件、增压泵二、缓冲区构成了振动辅助超滤系统，该系统所需压强为0.1-0.2MPa，在室温条件下运行30-180min，振动频率为5-15Hz。恒流泵阀门一、正渗透膜组件、恒流泵阀门二、微气泡发生器等(阀门、PC端、电导率仪、天平)构成了微纳气泡辅助正渗透组件，正渗透汲取液为0.5-1mol/L钨酸钠溶液，流速为500mL/min，微纳米气泡发生器控制气体流量为80-120mL/min，调节进料液pH至5-9后运行6-24h。该步骤水的回收率40-90％，COD的去除率≥90％，对于对苯二甲酸盐的截留率≥95％，对金属离子表现出良好的截留效果，其中，Sb的截留率≥90％。最终得到得汲取液水质达到印染废水中水会用标准。
本发明与现有的碱减量废水处理技术相比，水回用率提高1.3-2.2倍，废水处理工艺简化，减少试剂的使用，降低废水处理难度，达到节能减排的目的。本发明利用新型膜技术提高印染废水的回用率至90％以上，对苯二甲酸回收率大于90％。
附图说明
图1为本发明提供的全膜法废水回用和同步回收有价组分的方法的流程图；
图2为本发明提供的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置的示意图；
图3为实施例1中废水处理膜通量恢复情况；
图4为实施例2中正渗透组件停止运行时的通量变化情况。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
如图2所示，为本发明提供的一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，依次包括与碱减量废水1连通的增压泵一2、蠕动泵一3、振动发生器、超滤膜组件5、增压泵二6、缓冲区7、正渗透进料液容器9、恒流泵阀门一10、正渗透膜组件11、正渗透汲取液容器14，还包括用于分析正渗透进料液的废酸酸析单元，用于称重正渗透汲取液的天平16及用于分析正渗透汲取液的电导率仪15，天平16、电导率仪15均与PC端13连接。缓冲区7与微气泡发生器17连通，正渗透汲取液容器14与余热染色单元连通。图2中，①、②分别表示碱减量废水余热，微纳米气泡水余热。
所述超滤膜组件5的进液区与废水连通形成回路，缓冲区与超滤膜组件5的出液区连通形成回路，正渗透膜组件11的进液区与正渗透进料液容器9连通形成回路，正渗透汲取液容器14通过恒流泵阀门二12与正渗透膜组件11的出液区形成回路。
所述的振动发生器采用电子继电器4，电子继电器的振动频率为5-15Hz。
所述缓冲区7、正渗透进料液容器9之间通过阀门8连通。
所述废酸酸析单元包括与正渗透进料液容器9连通的浓缩液容器18、用于对浓缩液进行搅拌的搅拌器19及用于调节浓缩液pH的工厂废酸21，浓缩液容器18通过蠕动泵二20与工厂废酸21连通。
所述余热染色单元采用水浴染色锅22。
所述超滤膜组件5内采用的超滤膜为PES膜，截留分子量为30000Dal。
所述正渗透膜组件11内采用的正渗透膜，其制备方法为：
步骤1：将烘干的三醋酸纤维素超声分散于甲基酰胺与丙酮的混合溶剂中，然后加入甲醇搅拌后静置脱泡，得到铸膜液；
步骤2：将所得铸膜液在室温下进行刮膜凝胶，所得的膜放入水浴锅中进行热处理；
步骤3：将所得膜在室温条件下浸没在ε-聚赖氨酸盐酸盐溶液中30-60min，然后放入去离子水中备用，即得正渗透膜。
实施例1
(1)碱减量废水处理：设置超滤装置压力为0.15MPa，打开蠕动泵一3，在室温下运行1小时后，收集超滤过滤液，超滤膜用柠檬酸进行清洗，用于下次循环；取500mL过滤液，通过碳酸溶液调节pH为7后作为正渗透进料液，以500mL 0.5mol/L的钨酸钠溶液作为正渗透汲取液，蠕动泵二20的泵速调节为500mL/min，在室温条件下运行24h后，分别收集正渗透汲取液与浓缩液，用水反向冲洗正渗透膜后用于下次循环。
图3中(a)为超滤膜分别进行化学清洗与物理清洗后通量恢复效果，化学清洗后膜通量恢复效果更好，图3中(b)为正渗透膜用清水冲洗后，膜比通量变化，通量恢复率超过90％，从而说明该发明具有长期运行的稳定性。
(2)对苯二甲酸回收
取300mL浓缩进料液，控制蠕动泵流速为7.5mL/min，转速为150r/min，在选5wt％的硫酸溶液在室温下调节进料液pH至4后，静置4h。将得到的物质进行过滤后，放入烘箱中，在105℃下烘干2h后，得到对苯二甲酸。
实施例2
本实施例中，采用某市印染废水处理厂碱减量废水为超滤膜组件的进料液，在0.15MPa下运行30min后，用清水进行反冲洗以备下次循环，将超滤过滤液作为正渗透进料液，通过添加稀硫酸调节进料液pH至7，以0.5mol/L的硫酸钠作为汲取液，当正渗透组件的水回收率达到90％时(如图4所示)，停止运行后，用清水进行反冲洗以备下次循环。取100mL浓缩液，搅拌速度为150r/min，通过蠕动泵二控制流速在2.5mL/min添加5％硫酸调节pH至2，静置4h后进行过滤烘干，得到对苯二甲酸。室温条件下，在正渗透汲取液中添加1wt％的活性红染料，染料完全溶解后，放入棉布23，控制浴比为1：20，不断升温至60℃后，上色30min后，等待降温，降至室温后进行充分水洗。

Claims (9)

1.一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其特征在于，依次包括与碱减量废水（1）连通的增压泵一（2）、蠕动泵一（3）、振动发生器、超滤膜组件（5）、增压泵二（6）、缓冲区（7）、正渗透进料液容器（9）、恒流泵阀门一（10）、正渗透膜组件（11）、正渗透汲取液容器（14），缓冲区（7）与微气泡发生器（17）连通，正渗透汲取液容器（14）与余热染色单元连通；还包括用于分析正渗透进料液的废酸酸析单元，所述废酸酸析单元包括与正渗透进料液容器（9）连通的浓缩液容器（18）、用于对浓缩液进行搅拌的搅拌器（19）及用于调节浓缩液pH的工厂废酸（21），浓缩液容器（18）通过蠕动泵二（20）与工厂废酸（21）连通；所述正渗透膜组件（11）内采用的正渗透膜，其制备方法为：
步骤1）：将烘干的三醋酸纤维素超声分散于甲基酰胺与丙酮的混合溶剂中，然后加入甲醇搅拌后静置脱泡，得到铸膜液；
步骤2）：将所得铸膜液在室温下进行刮膜凝胶，所得的膜放入水浴锅中进行热处理；
步骤3）：将所得膜在室温条件下浸没在ε-聚赖氨酸盐酸盐溶液中30-60min，然后放入去离子水中备用，即得正渗透膜。
2.如权利要求1所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其特征在于，所述超滤膜组件（5）的进液区与废水连通形成回路，缓冲区与超滤膜组件（5）的出液区连通形成回路，正渗透膜组件（11）的进液区与正渗透进料液容器（9）连通形成回路，正渗透汲取液容器（14）通过恒流泵阀门二（12）与正渗透膜组件（11）的出液区形成回路。
3.如权利要求1所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其特征在于，所述的振动发生器采用电子继电器（4），电子继电器的振动频率为5-15Hz。
4.如权利要求1所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其特征在于，所述缓冲区（7）、正渗透进料液容器（9）之间通过阀门（8）连通。
5.如权利要求1所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其特征在于，所述余热染色单元采用水浴染色锅（22）。
6.如权利要求1所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其特征在于，还包括用于称重正渗透汲取液的天平（16）及用于分析正渗透汲取液的电导率仪（15），两者均与PC端（13）连接。
7.如权利要求1所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，其特征在于，所述超滤膜组件（5）内采用的超滤膜为PES膜，截留分子量为30000Dal。
8.一种全膜法废水回用和同步回收有价组分的方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的装置，废水依次经过增压泵一（2）、蠕动泵一（3）、振动发生器后进入超滤膜组件（5）进行过滤，所得滤液在增压泵二（6）的作用下进入缓冲区（7）；滤液自缓冲区（7）进入正渗透进料液容器（9），打开恒流泵阀门一（10），滤液进入正渗透膜组件（11）进行处理，正渗透膜组件（11）所得液体进入正渗透汲取液容器（14）；正渗透进料液容器（9）内液体进入废酸酸析单元进行处理，正渗透汲取液容器（14）内液体进入余热染色单元进行回收利用，余热染色单元在60~90℃条件下进行直接染色，染色时间控制在60~120min。
9.如权利要求8所述的全膜法废水回用和同步回收有价组分的方法，其特征在于，所述微气泡发生器（17）控制气体流量为80-120mL/min，设备压力为0.2-0.5MPa；所述正渗透汲取液容器（14）内的正渗透汲取液为0.5-1mol/L的钨酸钠，通过工厂废酸将其pH调节至7。
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