CN115466943A - 一种基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料技术领域，具体为一种基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统。该系统由射频标签天线及芯片、射频标签读写器组成；射频标签天线是以聚醚醚酮薄膜作为基底材料，采用激光诱导石墨烯选择性镀覆技术制备所需要的标签天线金属图形而得到。本发明具有以下优点：采用激光打标机直接进行图形设计并在聚醚醚酮薄膜上打印出所需图形，操作简单可行；图形设计灵活多变、成本低廉，可根据需要制备各种导电图形，从而达到与芯片阻抗匹配的目的并有效降低回波损耗；聚醚醚酮优异的介电及力学性能有广阔的应用空间。本发明基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统可用于物流跟踪、车辆管理、生物识别等领域，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统。
背景技术
对于聚合物表面金属图形化已经采用了不同的方法。光刻技术被广泛用于在光刻胶和掩模的辅助下在聚合物基底上获得所需的电路图案。然而，这种方法有几个不可避免的缺点，包括耗时、原料利用率低、制造条件要求苛刻等。与光刻法相比，喷墨打印高效且简单，因此，有望在不同种类的基底上得到多种导电图案。然而，喷墨打印机需要定制的导电墨水，并且在使用过程中要避免喷嘴堵塞。相对较高的烧结温度、较低的电导率和较差的粘附性也限制了它的实际应用。同样，合适的掩模和油墨对于丝网印刷是必要的，然而高精度的图案仍然难以实现。因此，非常需要开发一种有效的方法，用于在柔性基板上实现精细且可靠的金属图案化。
聚醚醚酮具有良好的韧性，易于挤出制备成薄膜和弯曲成各种不同的形状。它不仅具有优异的耐腐蚀性能，还具有突出的抗老化性能，是标签天线、5G基站天线建设中具有良好前景的候选材料。然而，由于聚醚醚酮表面光滑致密疏水，沉积在表面上的金属层附着力较差。因此，表面改性对于提高聚醚醚酮薄膜上金属层的结合强度具有重要意义。
激光被认为是一种清洁能源，激光技术已广泛应用于表面改性、激光辅助沉积、激光直接成型等领域。其中，激光直写是一种具有高精度和快速加工速度的有前途的图案化技术。此外，据报道，石墨烯可以通过在聚醚醚酮薄膜上直接激光划线的方式生成，激光产生的蓬松石墨烯结构可以直接用于选择性金属化学镀。
化学镀可以在聚合物表面实现金属化，它具有成本低、制备过程简单等诸多优点。通过在敏化活化过程中引入活化粒子，实现在基板材料表面的金属选择性镀覆。通常，贵金属催化颗粒如金、银和钯等被物理铆定或化学吸附在基板材料表面，所镀金属离子在催化中心的存在下进行氧化还原反应最终得到金属镀层。
发明内容
本发明的目的是构建一种性能优异、可靠性好、成本低廉的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统。
本发明首先提供一种柔性超高频射频标签天线制备方法，是以聚醚醚酮薄膜作为基底材料，采用激光诱导石墨烯选择性镀覆技术得到所需要的标签天线金属图形。具体工艺包括表面清洁、激光改性、敏化活化和化学镀铜等。将制备的天线通过特定的图案设计与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
本发明提出的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签天线制备方法，具体步骤为：
（1）表面清洗：将聚醚醚酮薄膜先后在酸性溶液、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，清洗后将薄膜烘干；
（2）激光改性：采用激光打标机将设计的图形划刻在聚醚醚酮薄膜表面；
（3）敏化活化：将激光划刻后的聚醚醚酮薄膜放入SnCl2敏化液中，清洗后放入PdCl2活化液中，随后在去离子水中进行超声清洗；
（4）化学镀铜：将表面活化后的聚醚醚酮薄膜浸入镀铜液中，取出后用去离子水冲洗并烘干。
步骤（1）中，所述的酸性溶液的成分为浓盐酸、3 - 6 %的过氧化氢溶液、去离子水，三者的体积比为1 : 1 : 5-1 : 2 : 5（即1 : （1-2 ）: 5）之间。
步骤（2）中，激光打标机采用波长为355 - 400 nm的紫外光，激光功率为5 - 8 W。
步骤（3）中，所述SnCl2敏化液的配方为10 - 20 g/L SnCl2，20 - 30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 - 60 min；PdCl2活化液的配方为0.25 - 0.4 g/L PdCl2，10 - 20mL HCl，温度为室温，反应时间为30 - 60 min。
步骤（4）中，所述镀铜液的配方为5 - 7.5 g/L CuSO4∙5H2O，10 - 15 g/L EDTA∙2Na，4 - 5 g/L NaOH，4 - 6 g/L HCHO。镀液温度为50 - 80℃，镀铜时间为10 - 60 min。
本发明所采用的聚醚醚酮薄膜由于缺乏亲水基团，聚醚醚酮薄膜表现出疏水性，当激光照射到聚醚醚酮薄膜表面时，激光能量传递到聚醚醚酮表面，从而在界面上产生物理和化学的综合效应。经过激光划刻的部分表面碳化后具有良好的亲水性，拉曼谱图中存在明显的D峰和G峰，产生一定的石墨化结构，并且划刻部分的网孔结构有利于敏化活化过程中钯粒子的附着。未经过改性的区域由于它本身的疏水特性，活化粒子很难附着，活化后的划刻区域经过化学镀铜形成致密的铜纳米层，从而得到特定的金属图形。
本发明制备的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签天线（导电图形）具有以下优点：
（1）聚醚醚酮薄膜本身具有疏水特性，在极端环境中有较好的耐腐蚀和抗老化性能，有广阔的应用前景；
（2）激光打标机在聚醚醚酮薄膜的表面划刻出想要的图形，成本低，只需一次划刻过程即可得到所需要的设计图形，操作简便，生产效率高，并且图形可定制，灵活多变；
（3）金属图形与聚醚醚酮薄膜结合较为牢固，材料的可靠性良好；
（4）制备出的基于聚醚醚酮薄膜的柔性导电天线具有较好的电导率，通过特定的图案设计，可以实现与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928MHz的射频标签读写器所读取。
本发明提供的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统，包括：柔性超高频射频标签天线、标签芯片、射频标签系统读卡器；射频标签天线与标签芯片连接，并与读卡器匹配读取标签芯片信息；其中：
所述柔性超高频射频标签天线，是以聚醚醚酮薄膜作为基底材料，采用激光诱导石墨烯选择性镀覆技术制备所需要的标签天线金属图形而得到；
所述标签芯片的阻抗为11 - j143 Ω，标签天线与标签芯片的阻抗匹配；
射频标签系统读卡器工作频率为902 - 928 MHz。
本发明的有益效果在于：
（1）将聚醚醚酮薄膜表面选择性地金属化，从而获得具有优异导电性能的聚合物薄膜，使得绝缘的薄膜具备导电性，拓展了聚醚醚酮的功能和应用；
（2）该金属图形化技术具有普适性，通过调试激光参数，绝大多数疏水性的聚合物薄膜都可通过此技术实现其表面金属图形化；
（3）聚合物基柔性导电图形具有良好的耐弯折性，可以促进有机电子产业的柔性化；
（4）运用激光直写技术一次成形，操作简便、成本低廉、产品性能优异；
（5）处理过程中未被激光划刻的部分没有损伤，保存了聚醚醚酮材料本身的优良特性，使得材料在使用过程中保证了其结构稳定性。
附图说明
图1为实施例1激光划刻后所得聚醚醚薄膜表面的扫描电镜图。
图2为实施例1镀铜完成后所得聚醚醚薄膜表面的扫描电镜图。
图3为实施例1镀铜完成后的金属图形化样品图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案更加明晰，以下结合实施例，对本发明中柔性天线的制备方法进行进一步详细描述。
实施例1
（1）将浓盐酸、3%的过氧化氢溶液、去离子水以体积比1 : 1 : 5混合得到200 mL酸性清洗液；
（2）将聚醚醚酮薄膜切成5 cm × 5 cm的正方形样品，放置于装有步骤（1）得到的酸性溶液的烧杯中，超声清洗10 min，随后以同样的方式分别用无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后，在80℃的烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中得到的清洗干净的聚醚醚酮薄膜放置于激光打标机工作台，调整高度使激光器焦点聚焦在聚醚醚酮薄膜上，激光划刻速度设置为200 mm/s，划刻出矩形；
（4）将步骤（3）中的激光划刻后的聚醚醚酮薄膜先浸入SnCl2敏化液的配方为20g/L SnCl2，30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；PdCl2活化液的配方为0.25 g/LPdCl2，10 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；
（5）镀铜液的配方为7.5 g/L CuSO4∙5H2O，15 g/L EDTA∙2Na，5 g/L NaOH，6 g/LHCHO；镀液温度为80℃，磁力搅拌以1200转/分钟对溶液体系进行充分搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将步骤（4）处理得到的聚醚醚酮薄膜置于步骤（5）所得化学镀铜液中30 min，得到具有一定厚度铜镀层的聚醚醚酮薄膜。
对制备得到的图形化基板金属铜镀覆部分进行形貌分析和方块电阻测定，发现其镀层表面较为致密平整；且经四探针测试仪测定方块电阻为32.8 mΩ/□。在经过特定的图案设计后可以与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
实施例2
（1）将浓盐酸、3%的过氧化氢溶液、去离子水以体积比1 : 1 : 5混合得到200 mL酸性清洗液；
（2）将聚醚醚酮薄膜切成5 cm × 5 cm的正方形样品，放置于装有步骤（1）得到的酸性溶液的烧杯中，超声清洗10 min，随后以同样的方式分别用无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后，在80℃的烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中得到的清洗干净的聚醚醚酮薄膜放置于激光打标机工作台，调整高度使激光器焦点聚焦在聚醚醚酮薄膜上，激光划刻速度设置为200 mm/s，划刻出矩形；
（4）将步骤（3）中的激光划刻后的聚醚醚酮薄膜先浸入SnCl2敏化液的配方为20g/L SnCl2，30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；PdCl2活化液的配方为0.25 g/LPdCl2，10 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；
（5）镀铜液的配方为7.5 g/L CuSO4∙5H2O，15 g/L EDTA∙2Na，5 g/L NaOH，6 g/LHCHO；镀液温度为80℃，磁力搅拌以1200转/分钟对溶液体系进行充分搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将步骤（4）处理得到的聚醚醚酮薄膜置于步骤（5）所得化学镀铜液中20 min，得到具有一定厚度铜镀层的聚醚醚酮薄膜。
对制备得到的图形化基板金属铜镀覆部分进行形貌分析和方块电阻测定，发现其镀层表面较为致密平整；且经四探针测试仪测定方块电阻为70.4 mΩ/□。在经过特定的图案设计后可以与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
实施例3
（1）将浓盐酸、3%的过氧化氢溶液、去离子水以体积比1 : 1 : 5混合得到200 mL酸性清洗液；
（2）将聚醚醚酮薄膜切成5 cm × 5 cm的正方形样品，放置于装有步骤（1）得到的酸性溶液的烧杯中，超声清洗10 min，随后以同样的方式分别用无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后，在80℃的烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中得到的清洗干净的聚醚醚酮薄膜放置于激光打标机工作台，调整高度使激光器焦点聚焦在聚醚醚酮薄膜上，激光划刻速度设置为200 mm/s，划刻出矩形；
（4）将步骤（3）中的激光划刻后的聚醚醚酮薄膜先浸入SnCl2敏化液的配方为20g/L SnCl2，30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；PdCl2活化液的配方为0.25 g/LPdCl2，10 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；
（5）镀铜液的配方为7.5 g/L CuSO4∙5H2O，15 g/L EDTA∙2Na，5 g/L NaOH，6 g/LHCHO；镀液温度为80℃，磁力搅拌以1200转/分钟对溶液体系进行充分搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将步骤（4）处理得到的聚醚醚酮薄膜置于步骤（5）所得化学镀铜液中10 min，得到具有一定厚度铜镀层的聚醚醚酮薄膜。
对制备得到的图形化基板金属铜镀覆部分进行形貌分析和方块电阻测定，发现其镀层表面较为致密平整；且经四探针测试仪测定方块电阻为3.15 Ω/□。在经过特定的图案设计后可以与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
实施例4
（1）将浓盐酸、3%的过氧化氢溶液、去离子水以体积比1 : 1 : 5混合得到200 mL酸性清洗液；
（2）将聚醚醚酮薄膜切成5 cm × 5 cm的正方形样品，放置于装有步骤（1）得到的酸性溶液的烧杯中，超声清洗10 min，随后以同样的方式分别用无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后，在80℃的烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中得到的清洗干净的聚醚醚酮薄膜放置于激光打标机工作台，调整高度使激光器焦点聚焦在聚醚醚酮薄膜上，激光划刻速度设置为200 mm/s，划刻出矩形；
（4）将步骤（3）中的激光划刻后的聚醚醚酮薄膜先浸入SnCl2敏化液的配方为20g/L SnCl2，30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；PdCl2活化液的配方为0.25 g/LPdCl2，10 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；
（5）镀铜液的配方为7.5 g/L CuSO4∙5H2O，15 g/L EDTA∙2Na，5 g/L NaOH，6 g/LHCHO；镀液温度为80℃，磁力搅拌以1200转/分钟对溶液体系进行充分搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将步骤（4）处理得到的聚醚醚酮薄膜置于步骤（5）所得化学镀铜液中40 min，得到具有一定厚度铜镀层的聚醚醚酮薄膜。
对制备得到的图形化基板金属铜镀覆部分进行形貌分析和方块电阻测定，发现其镀层表面较为致密平整；且经四探针测试仪测定方块电阻为18.75 mΩ/□。在经过特定的图案设计后可以与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
实施例5
（1）将浓盐酸、3%的过氧化氢溶液、去离子水以体积比1 : 1 : 5混合得到200 mL酸性清洗液；
（2）将聚醚醚酮薄膜切成5 cm × 5 cm的正方形样品，放置于装有步骤（1）得到的酸性溶液的烧杯中，超声清洗10 min，随后以同样的方式分别用无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后，在80℃的烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中得到的清洗干净的聚醚醚酮薄膜放置于激光打标机工作台，调整高度使激光器焦点聚焦在聚醚醚酮薄膜上，激光划刻速度设置为200 mm/s，划刻出矩形；
（4）将步骤（3）中的激光划刻后的聚醚醚酮薄膜先浸入SnCl2敏化液的配方为20g/L SnCl2，30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；PdCl2活化液的配方为0.25 g/LPdCl2，10 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；
（5）镀铜液的配方为7.5 g/L CuSO4∙5H2O，15 g/L EDTA∙2Na，5 g/L NaOH，6 g/LHCHO；镀液温度为80℃，磁力搅拌以1200转/分钟对溶液体系进行充分搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将步骤（4）处理得到的聚醚醚酮薄膜置于步骤（5）所得化学镀铜液中50 min，得到具有一定厚度铜镀层的聚醚醚酮薄膜。
对制备得到的图形化基板金属铜镀覆部分进行形貌分析和方块电阻测定，发现其镀层表面较为致密平整；且经四探针测试仪测定方块电阻为16.3 mΩ/□。在经过特定的图案设计后可以与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
实施例6
（1）将浓盐酸、3%的过氧化氢溶液、去离子水以体积比1 : 1 : 5混合得到200 mL酸性清洗液；
（2）将聚醚醚酮薄膜切成5 cm × 5 cm的正方形样品，放置于装有步骤（1）得到的酸性溶液的烧杯中，超声清洗10 min，随后以同样的方式分别用无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后，在80℃的烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中得到的清洗干净的聚醚醚酮薄膜放置于激光打标机工作台，调整高度使激光器焦点聚焦在聚醚醚酮薄膜上，激光划刻速度设置为200 mm/s，划刻出矩形；
（4）将步骤（3）中的激光划刻后的聚醚醚酮薄膜先浸入SnCl2敏化液的配方为20g/L SnCl2，30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；PdCl2活化液的配方为0.25 g/LPdCl2，10 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；
（5）镀铜液的配方为7.5 g/L CuSO4∙5H2O，15 g/L EDTA∙2Na，5 g/L NaOH，6 g/LHCHO；镀液温度为80℃，磁力搅拌以1200转/分钟对溶液体系进行充分搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将步骤（4）处理得到的聚醚醚酮薄膜置于步骤（5）所得化学镀铜液中60 min，得到具有一定厚度铜镀层的聚醚醚酮薄膜。
对制备得到的图形化基板金属铜镀覆部分进行形貌分析和方块电阻测定，发现其镀层表面较为致密平整；且经四探针测试仪测定方块电阻为13.05 mΩ/□。在经过特定的图案设计后可以与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
实施例7
（1）将浓盐酸、3%的过氧化氢溶液、去离子水以体积比1 : 1 : 5混合得到200 mL酸性清洗液；
（2）将聚醚醚酮薄膜切成5 cm × 5 cm的正方形样品，放置于装有步骤（1）得到的酸性溶液的烧杯中，超声清洗10 min，随后以同样的方式分别用无水乙醇和去离子水超声清洗，清洗后，在80℃的烘箱中烘干；
（3）将步骤（2）中得到的清洗干净的聚醚醚酮薄膜放置于激光打标机工作台，调整高度使激光器焦点聚焦在聚醚醚酮薄膜上，激光划刻速度设置为200 mm/s，划刻出矩形；
（4）将步骤（3）中的激光划刻后的聚醚醚酮薄膜先浸入SnCl2敏化液的配方为20g/L SnCl2，30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；PdCl2活化液的配方为0.25 g/LPdCl2，10 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 min；
（5）镀铜液的配方为7.5 g/L CuSO4∙5H2O，15 g/L EDTA∙2Na， 4 g/L NaOH，6 g/LHCHO；镀液温度为80℃，磁力搅拌以1200转/分钟对溶液体系进行充分搅拌，得到化学镀铜液；
（6）将步骤（4）处理得到的聚醚醚酮薄膜置于步骤（5）所得化学镀铜液中30 min，得到具有一定厚度铜镀层的聚醚醚酮薄膜。
对制备得到的图形化基板金属铜镀覆部分进行形貌分析和方块电阻测定，发现其镀层表面较为致密平整；且经四探针测试仪测定方块电阻为41.3 mΩ/□。在经过特定的图案设计后可以与阻抗为11 - j143 Ω的标签芯片匹配，并被工作频率为902 - 928 MHz的射频标签读写器所读取。
Claims (6)
1.一种基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统，其特征在于，包括：柔性超高频射频标签天线、标签芯片、射频标签系统读卡器；射频标签天线与标签芯片连接，并与读卡器匹配读取标签芯片信息；其中：
所述柔性超高频射频标签天线，是以聚醚醚酮薄膜作为基底材料，采用激光诱导石墨烯选择性镀覆技术制备所需要的标签天线金属图形而得到；
所述标签芯片的阻抗为11 - j143 Ω，标签天线与标签芯片的阻抗匹配；
射频标签系统读卡器工作频率为902 - 928 MHz。
2.根据权利要求1所述的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统，其特征在于，所述柔性超高频射频标签天线，是以聚醚醚酮薄膜作为基底材料，采用激光诱导石墨烯选择性镀覆技术制备所需要的标签天线金属图形而得到，具体步骤为：
（1）表面清洗：将聚醚醚酮薄膜先后在酸性溶液、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，清洗后将薄膜烘干；
（2）激光改性：采用激光打标机将设计的图形划刻在聚醚醚酮薄膜表面；
（3）敏化活化：将激光划刻后的聚醚醚酮薄膜放入SnCl2敏化液中，清洗后放入PdCl2活化液中，随后在去离子水中进行超声清洗；
（4）化学镀铜：将表面活化后的聚醚醚酮薄膜浸入镀铜液中，取出后用去离子水冲洗并烘干。
3.根据权利要求2所述的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统，其特征在于，步骤（1）中，所述的酸性溶液的成分为浓盐酸、3 - 6 %的过氧化氢溶液、去离子水，三者的体积比为1 : 1 : 5- 1 : 2 : 5之间。
4.根据权利要求2所述的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统，其特征在于，步骤（2）中，激光打标机采用波长为355 - 400 nm的紫外光，激光功率为5 - 8 W。
5. 根据权利要求2所述的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统，其特征在于，步骤（3）中，所述SnCl2敏化液的配方为10 - 20 g/L SnCl2，20 - 30 mL HCl，温度为室温，反应时间为30 - 60 min；PdCl2活化液的配方为0.25 - 0.4 g/L PdCl2，10 - 20 mLHCl，温度为室温，反应时间为30 - 60 min。
6.根据权利要求2所述的基于聚醚醚酮薄膜的柔性超高频射频标签系统，其特征在于，步骤（4）中，所述镀铜液的配方为5 - 7.5 g/L CuSO4∙5H2O，10 - 15 g/L EDTA∙2Na，4 - 5g/L NaOH，4 - 6 g/L HCHO；镀液温度为50 - 80℃，镀铜时间为10 - 60 min。
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