CN109292759A - 一种基于激光辐照聚醚醚酮制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，先对聚醚醚酮基底进行预处理，然后将聚醚醚酮基底转移至三维工作台，最后采用激光直写加工系统诱导聚醚醚酮基底一步制备出石墨烯；制备的石墨烯具有丰富的多孔结构，制备工艺简单，成本低廉，可以轻易的实现复杂二维图形的高精度扫描，结合聚醚醚酮优异的生物相容性，使用该方法制备的石墨烯在可穿戴电子设备方面的具有巨大应用潜力。

Description

一种基于激光辐照聚醚醚酮制备石墨烯的方法
技术领域
本发明属于激光加工和功能材料领域，具体涉及一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种新颖的二维材料，具有超高的比表面积、电荷迁移率、导电性、化学稳定性等特点，是制备微型超级电容器及传感器电极的理想材料。目前使用石墨烯制备电极一般包括三个步骤，第一步：制备氧化石墨烯，由于石墨烯片层之间由于存在强大的范德华力以及π-π键而极易发生堆叠，而具有含氧官能团的氧化石墨烯可以在水溶液中稳定的存在，所以常采用强氧化剂对天然石墨粉进行化学氧化剥离，在超声或离心的物理辅佐作用下获得氧化石墨烯溶液；第二步：将氧化石墨烯固定于相应的衬底并进行图案化，通常采用旋涂、喷墨打印、丝网印刷等方法；第三步，对氧化石墨烯进行还原。
采用上述方法存在的问题是制备步骤繁杂，还原氧化石墨烯时采用的强还原剂以及高温会破坏衬底，而且石墨烯易从衬底脱落。采用激光直写技术可在衬底上一步完成石墨烯的制备和图案化，具有制备方法简单、加工效率高等优势，近年来得到广泛关注。目前可作为激光直写制备石墨烯的碳前驱体材料非常有限，多使用聚酰亚胺(PI)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。同时，由于微型超级电容器多用于可穿戴电子设备，上述材料的生物相容性无法满足应用要求。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提出一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，拓宽了激光直写石墨烯的碳前驱体材料，结合聚醚醚酮生物相容性优异的特点，得到的石墨烯材料在可穿戴微型电子器件方面具有巨大应用潜力。
一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
1)对聚醚醚酮基底进行预处理；
2)将预处理后的聚醚醚酮基底转移至加工工作台；
3)采用激光直写加工系统诱导聚醚醚酮基底一步制备出石墨烯。
所述的步骤1)对聚醚醚酮基底进行预处理，是将聚醚醚酮基底置于去离子水中超声清洗去除其表面污渍并吹干。
所述的步骤2)的加工工作台在垂直方向高度能够调节，以保证不同厚度的聚醚醚酮基底都能够在激光聚焦条件下加工。
所述的步骤3)中激光直写加工系统由激光器、光路调节系统、扫描振镜和三维工作台组成，激光器发出的高重频激光经光路调节系统进入扫描振镜，由计算机控制的扫描振镜使光束与聚醚醚酮基底发生相对位移完成图案化扫描，聚醚醚酮基底表面扫描区域被诱导为石墨烯。
所述的激光器为高重频飞秒、皮秒或纳秒脉冲激光器，重复频率500kHz，激光功率0.2W～3W。
本发明的有益效果为：
本发明以聚醚醚酮为基底，通过激光直写系统加工该材料一步法制备石墨烯，制备工艺步骤简单，成本低廉。由振镜系统控制的光束可以完成复杂二维图形的高精度扫描，以制备出微电子器件所需的各类形状。由于聚醚醚酮具有的良好生物相容性，基于该方法制备的石墨烯可做为制备可穿戴电子设备的传感器以及超级电容器的材料。
附图说明
图1是实施例高重频皮秒激光直写加工系统示意图。
图2是重频为500kHz、功率为2W的532nm皮秒激光以100mm/s的扫描速度加工聚醚醚酮的照片以及SEM图。
图3是聚醚醚酮在激光功率为0.2W～3W扫描后试件表面的Raman图。
图4是聚醚醚酮经2W激光诱导后的高倍透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
实施例，一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
1)将切割成块体的聚醚醚酮基底4放入盛有去离子水的烧杯中使其完全浸没，将烧杯放入超声波清洗机中超声清洗15min以去除表面污渍，清洗结束后使用压缩空气吹干聚醚醚酮基底4；
2)将聚醚醚酮基底4放置于三维工作台5上，调整三维工作台5的Z轴位置以保证采用不同波长的激光加工不同厚度的聚醚醚酮基底4时试件表面均处于焦点位置；
3)采用激光直写加工系统诱导聚醚醚酮制备石墨烯，具体为；
3.1)搭建激光直写加工系统：如图1所示，激光器1发出的高重频皮秒激光经光路调节系统射入扫描振镜2，计算机3同时控制激光器1的输出功率、重频以及扫描振镜2，聚醚醚酮基底4放置于三维工作台5上；波长为532nm、重频为500kHz的激光，功率为0.2W～3W；调节三维工作台5的Z轴以保证聚醚醚酮基底4表面处于焦点位置；
3.2)扫描图形通过ScanMaster design软件绘制，以0.02mm的扫描间距对绘制图形填充，设置激光扫描速度为100mm/s，跳转速度2000mm/s；
3.3)三维工作台5在平面上沿X、Y轴移动可确定加工起始位置；三维工作台5沿Z轴方向移动以适配不同波长的激光以及不同厚度聚醚醚酮基底4可在焦点处进行加工；在X、Y、Z方向的移动范围分别为100mm，100mm和300mm，移动精度1μm；
3.4)高重频皮秒激光经激光直写加工系统辐照聚醚醚酮基底4表面，扫描振镜控制激光依预设图形完成扫描，激光扫描区域被诱导制备出石墨烯。
参照图2，图2(a)是利用激光功率为2W，重复频率为500kHz的532nm皮秒激光诱导聚醚醚酮基底4，以100mm/s的速度扫描出26×18mm叉指电极图形，叉指宽度为0.5mm，间距仅为0.3mm。扫描后在聚醚醚酮基底4表面上产生稳定的垂直条纹结构，如图2(b)所示。由于激光焦点位置温度累积会使聚醚醚酮沸腾以及气化，在流体动力的作用下烧蚀区域形成大量微孔，如图2(c)、图2(d)所示，这些微孔的存在提高了材料的比表面积，同时也让电解质更容易的渗透到活性材料中，是理想的电极材料结构。
参照图3，图3是以0.2W～3W的高重频皮秒激光扫描聚醚醚酮基底4后测试的表面Raman图；通过测试，发现通过激光诱导，被加工区域在～1350cm-1处由于sp2杂化碳原子呼吸模式产生的D峰，在～1580cm-1处由sp2碳原子的面内振动产生的G峰以及在～2700cm-1处出现2D峰。在2W时，G峰与D峰的比值最大，以及尖锐的2D峰说明聚醚醚酮发生了良好的石墨化反应。
参照图4，图4是聚醚醚酮基底4经2W激光诱导后的高倍透射电镜图。高倍透射电镜图像显示出石墨的晶格条纹间距为0.34nm，显示出典型的石墨烯特征。

Claims (5)

1.一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，其特征在于,包括以下步骤：
1)对聚醚醚酮基底进行预处理；
2)将预处理后的聚醚醚酮基底转移至加工工作台；
3)采用激光直写加工系统诱导聚醚醚酮基底一步制备出石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤1)对聚醚醚酮基底进行预处理，是将聚醚醚酮基底置于去离子水中超声清洗去除其表面污渍并吹干。
3.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤2)的加工工作台在垂直方向高度能够调节，以保证不同厚度的聚醚醚酮基底都能够在激光聚焦条件下加工。
4.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的步骤3)中激光直写加工系统由激光器、光路调节系统、扫描振镜和三维工作台组成，激光器发出的高重频激光经光路调节系统进入扫描振镜，由计算机控制的扫描振镜使光束与聚醚醚酮基底发生相对位移完成图案化扫描，聚醚醚酮基底表面扫描区域被诱导为石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导聚醚醚酮制备石墨烯的方法，其特征在于：所述的激光器为高重频飞秒、皮秒或纳秒脉冲激光器，重复频率500kHz，激光功率0.2W～3W。
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