CN115466855A - 一种环保安全的废钒催化剂回收方法 - Google Patents
一种环保安全的废钒催化剂回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115466855A CN115466855A CN202211169990.2A CN202211169990A CN115466855A CN 115466855 A CN115466855 A CN 115466855A CN 202211169990 A CN202211169990 A CN 202211169990A CN 115466855 A CN115466855 A CN 115466855A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vanadium
- solution
- liquid
- resin
- leaching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 82
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 82
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 62
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 51
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 51
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 51
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 48
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 23
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 15
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 13
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 9
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 28
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 12
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 12
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical group [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 2
- 150000003682 vanadium compounds Chemical group 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L peroxydisulfate Chemical compound [O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- BHZRJJOHZFYXTO-UHFFFAOYSA-L potassium sulfite Chemical group [K+].[K+].[O-]S([O-])=O BHZRJJOHZFYXTO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019252 potassium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/22—Obtaining vanadium
- C22B34/225—Obtaining vanadium from spent catalysts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/10—Obtaining alkali metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/007—Wet processes by acid leaching
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明公开了一种环保安全的废钒催化剂回收的方法，包括：将废钒催化剂粉碎至100目以下，按照固液比1:5~7加入水，加入废钒催化剂粉末质量3～6%的还原剂草酸，搅拌反应0.5～2 h后过滤得到浸渣和浸出液；浸出液经臭氧、双氧水氧化得到钒含量为6～10 g/L（以V2O5计）的原料液；原料液经树脂吸附，树脂解吸后得到含钒解吸液；在含钒解吸液中加入硫酸铵沉钒，过滤，滤渣为偏钒酸铵成品，滤液为碱性溶液，吸余液返回到还原酸浸后与碱性溶液混合，蒸发浓缩至过饱和，冷却结晶过滤后得到硫酸钾。本发明对环境友好，能得到较高纯度的钒产品。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种环保安全的废钒催化剂回收方法。
背景技术
硫酸是化工的重要产品之一，在化学工业产品中位居首位，硫酸生产中大量使用钒催化剂，钒催化剂具有一定的使用寿命，因此我国每年都会产生大量的废钒催化剂。废钒催化剂属于《国家危险废物名录》中的HW50类危险废物，不加以处置会对环境造成巨大影响，且造成资源的浪费。
国内外有许多对废钒催化剂回收利用的研究，但普遍存在工艺复杂，操作要求高，耗时长，能耗高，对环境不够友好的缺点。如专利CN102491419A公开了一种废钒催化剂综合回收利用的方法，其主要过程是：还原酸浸，钒钾分离、碱溶除杂，沉钒，煅烧，碱浸、蒸发结晶，最终得到液体硅酸钠，硫酸钾和五氧化二钒，此方法对环境不够友好，其中涉及氧化还原，还原剂选用亚硫酸钾、亚硫酸、二氧化硫等，氧化剂选用氯酸盐、过硫酸盐、高锰酸盐，反应过程中会释放有毒气体或引入新的杂质离子，产生大量的废水需要处理，生产成本较高，流程较多。
又如专利CN111485105A公开了一种还原酸浸含钒废弃催化剂过程中酸液回收及分离钒的方法，其过程为：采用有机酸对含钒废弃催化剂进行酸浸，得到有机酸浸液，分离有机酸，得到富集液；对所述富集液进行氧化，在氧化后的富集液中进行铁元素的脱除，得到净化液，然后将所述净化液进行钒元素的沉淀过程，得到回收产物，所述回收产物为钒化物。整个过程钒的回收率不高，最终得到的钒化物纯度不高，过程相对复杂。
因此，开发一种新的废钒催化剂回收方法，能够克服上述问题，并且对环境友好，得到较高纯度的钒产品，是有必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种对环境友好，能得到较高纯度的钒产品的环保安全的回收废钒催化剂的方法。
本发明提供一种环保安全的废钒催化剂回收的方法，包括以下步骤：
（1）还原酸浸：将废钒催化剂粉碎至100目以下，按照固液比1:5~7加入水（固体为废钒催化剂粉末），加入废钒催化剂粉末质量3～6%的还原剂草酸，搅拌反应0.5～2 h后过滤得到浸渣和浸出液，浸渣用清水洗涤，洗涤液用作下次配制还原液；
（2）氧化：将浸出液置于臭氧反应器中，加入浸出液体积0.5～1 %的双氧水，按100g/h通入臭氧，持续0.5～1 h，多余的臭氧使用活性炭进行吸收，氧化完成溶液颜色变为红色，得到钒含量为6～10 g/L（以V2O5计）的原料液；
（3）树脂预处理：将D318树脂使用三级水浸泡清洗至溶液无色，再装填在三只玻璃柱中进行串联（Φ50 mm´500 mm），用质量浓度为5 %的硫酸溶液洗涤至全部树脂转型，然后使用三级水洗到pH值为2；
（4）树脂吸附：在步骤（2）得到的原料液中加入浓硫酸调pH值为2，以80～100 mL/min的流速逆流注入到树脂柱中进行动态吸附，吸附原料液18~29 L，吸余液颜色变深，停止吸附，吸余液回到步骤（1）还原酸浸循环使用；
（5）树脂解吸：使用4 mol/L的氢氧化钾溶液对步骤（4）的D318树脂进行动态解吸，流出液接近无色停止解吸，得到含钒解吸液；
（6）偏钒酸铵制备：在含钒解吸液中加入溶液钒含量1.3倍的硫酸铵沉钒，温度控制在50℃，反应2 h后过滤，在过滤过程中使用2 L质量浓度为4%硫酸铵溶液洗涤3~4次，滤渣为偏钒酸铵成品，滤液为碱性溶液；
（7）蒸发结晶：将步骤（4）得到的吸余液返回到步骤（1）还原酸浸4～6次后，与步骤（6）得到的碱性溶液混合，然后蒸发浓缩至过饱和，冷却结晶过滤后得到硫酸钾，滤液回到步骤（1）还原浸取循环使用。
本发明同现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明使用草酸作为还原剂，不引入新的杂质，不释放有毒气体；使用臭氧作为氧化剂，添加双氧水协同氧化，氧化效率高，氧化还原过程无需加热，耗能低，多余的臭氧使用活性炭吸收，绿色环保；利用D318树脂进行钒的富集，并且进行三柱串联，能够高效富集纯化钒，得到的纯度浓度都很高的含钒解吸液直接沉钒，钒、钾同时得到了回收，回收得到的偏钒酸铵纯度较高。回收过程的废水得到循环使用，无污水的排放。整个过程绿色环保，资源得到有效利用，成本低，经济效益高。
具体实施方式
实施例1
一种环保安全的废钒催化剂回收方法，具体包括以下步骤：
（1）还原酸浸：将3 kg废钒催化剂粉碎至100目以下，按照固液比1:6加入水18 kg（固体为废钒催化剂粉末），加入还原剂草酸132 g，搅拌反应1 h后过滤得到浸渣和浸出液，浸渣用1 kg清水洗涤，洗涤液用作下次配制还原液；
（2）氧化：将废钒催化剂浸出液置于臭氧反应器中，加入双氧水180 mL，按100 g/h通入臭氧，持续50 min，多余的臭氧使用活性炭进行吸收，得到的原料液的钒含量为10 g/L（以V2O5计）；
（3）树脂预处理：将2100 mL的D318树脂使用三级水浸泡清洗至无色，再装填在三只玻璃柱中并进行串联（Φ50 mm´500 mm），用2100 mL的质量浓度为5%硫酸溶液洗涤至全部树脂转型，然后使用三级水洗到pH值为2；
（4）树脂吸附：将步骤（2）得到的原料液用浓硫酸调pH值为2，以80 mL/min的流速逆流注入到树脂柱中进行动态吸附，吸附原料液18 L后吸余液颜色变深，停止吸附，吸余液回到步骤（1）还原酸浸循环使用；
（5）树脂解吸：使用2 L的4 mol/L氢氧化钾溶液对步骤（4）的D318树脂进行动态解吸，流出液接近无色停止解吸，得到含钒解吸液；
（6）偏钒酸铵制备：在含钒解吸液加入234 g硫酸铵沉钒，温度控制在50 ℃，反应2h后过滤，在过滤过程中使用2 L的质量浓度为4%硫酸铵溶液分洗涤3次，滤渣为偏钒酸铵成品，滤液为碱性溶液；
（7）蒸发结晶：将步骤（4）得到的吸余液返回到步骤（1）还原酸浸4次后，得到吸余液20 L与2 L步骤（6）得到的碱性溶液进行混合，蒸发浓缩至过饱和，冷却结晶过滤后得到硫酸钾，滤液回到步骤（1）还原酸浸循环使用。
经检测分析，浸取后的废渣钒含量0.1%，废催化剂的浸取率达到98.4%，钒的回收率达到了98%，偏钒酸铵的纯度达到99.2%，硫酸钾的纯度达到85%。
实施例2
一种环保安全的废钒催化剂回收方法，具体包括以下步骤：
（1）还原酸浸：将3.5 kg废钒催化剂粉碎至100目以下，按照固液比1:6加入水20kg和1 kg的洗涤液（固体为废钒催化剂粉末），加入还原剂草酸134 g，搅拌反应1.5 h后过滤得到浸渣和浸出液，浸渣用1 kg清水洗涤，洗涤液用作下次配制还原液；
（2）氧化：将废钒催化剂浸出液置于臭氧反应器中，加入双氧水200 mL，按100 g/h通入臭氧，持续40 min，多余的臭氧使用活性炭进行吸收，得到的原料液的钒含量为9.05g/L（以V2O5计）；
（3）树脂预处理：将2100 mL的D318树脂使用三级水浸泡清洗至无色，再装填在三只玻璃柱中并进行串联（Φ50 mm´500 mm），用2100 mL的质量浓度为5%硫酸溶液洗涤至全部树脂转型，然后使用三级水洗到pH值为2；
（4）树脂吸附：将步骤（2）得到的原料液加入浓硫酸调pH值为2，以80 mL/min的流速逆流注入到树脂柱中进行动态吸附，吸附原料液21 L后吸余液颜色变深，停止吸附，吸余液回到步骤（1）还原浸取循环使用；
（5）树脂解吸：使用2 L的4 mol/L氢氧化钾溶液对步骤（4）的D301树脂进行动态解吸，流出液接近无色停止解吸，得到含钒解吸液；
（6）偏钒酸铵制备：在步骤（5）的含钒解吸液加入247 g硫酸铵沉钒，温度控制在50℃，反应2 h后过滤，在过滤过程中使用2 L的质量浓度为4%硫酸铵溶液洗涤4次，得到偏钒酸铵成品；
（7）蒸发结晶：将步骤（4）得到的吸余液返回到步骤（1）还原酸浸6次，得到吸余液24 L与2 L步骤（6）得到的碱性溶液进行混合，蒸发浓缩至过饱和，冷却结晶过滤后得到硫酸钾，滤液回到步骤（1）还原浸取循环使用。
经检测分析，浸取后的废渣钒含量0.8%，废催化剂的浸取率达到98.2%，钒的回收率达到了98.3%，偏钒酸铵的纯度达到99.4%，硫酸钾的纯度达到86%。
实施例3
一种环保安全的废钒催化剂回收方法，具体包括以下步骤：
（1）还原酸浸：将3 kg废钒催化剂粉碎至100目以下，按照固液比1:7加入水20 kg和1 kg的洗涤液（固体为废钒催化剂粉末），加入还原剂草酸118 g，搅拌反应1 h后过滤得到浸渣和浸出液，浸渣用1 kg清水洗涤，洗涤液用作下次配制还原液；
（2）氧化：将废钒催化剂浸出液置于臭氧反应器中，加入双氧水200 mL，通入臭氧，持续30 min，多余的臭氧使用活性炭进行吸收，得到的原料液的钒含量为8 g/L（以V2O5计）；
（3）树脂预处理：将2100 mL的D318树脂使用三级水浸泡清洗至无色，再装填在三只玻璃柱中并进行串联（Φ50 mm´500 mm），用2100 mL的质量浓度为5%硫酸溶液洗涤至全部树脂转型，然后使用三级水洗到pH值为2；
（4）树脂吸附：将步骤（2）得到的原料液加入浓硫酸调pH值为2，以80 mL/min的流速逆流注入到树脂柱中进行动态吸附，吸附原料液21 L后吸余液颜色变深，停止吸附，吸余液回到步骤（1）还原浸取循环使用；
（5）树脂解吸：使用2 L的4 mol/L氢氧化钾溶液对步骤（4）的D318树脂进行动态解吸，流出液接近无色停止解吸，得到含钒解吸液；
（6）偏钒酸铵制备：在步骤（5）的含钒解吸液加入218 g硫酸铵沉钒，温度控制在50℃，反应2 h后过滤，在过滤过程中使用2 L的质量浓度为4%硫酸铵溶液分洗涤4次，得到偏钒酸铵成品；
（7）蒸发结晶：将步骤（4）得到的吸余液返回到步骤（1）还原酸浸6次，得到吸余液26 L与2 L步骤（6）得到的碱性溶液进行混合，蒸发浓缩至过饱和，冷却结晶过滤后得到硫酸钾，滤液回到步骤（1）还原浸取循环使用。
经检测分析，浸取后的废渣钒含量0.06%，废催化剂的浸取率达到98.8%，钒的回收率达到了98.2%，偏钒酸铵的纯度达到99.4%，硫酸钾的纯度达到88%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种环保安全的废钒催化剂回收的方法，包括以下步骤：
（1）还原酸浸：将废钒催化剂粉碎至100目以下，按照固液比1:5~7加入水，加入废钒催化剂粉末质量3～6%的还原剂草酸，搅拌反应0.5～2 h后过滤得到浸渣和浸出液；
（2）氧化：将浸出液置于臭氧反应器中，加入浸出液体积0.5～1 %的双氧水，按100 g/h通入臭氧，持续0.5～1 h，多余的臭氧使用活性炭进行吸收，氧化完成溶液颜色变为红色，得到钒含量为6～10 g/L（以V2O5计）的原料液；
（3）树脂预处理：将D318树脂使用三级水浸泡清洗至溶液无色，再装填在玻璃柱，用质量浓度为5 %的硫酸溶液洗涤至全部树脂转型，然后使用三级水洗到pH值为2；
（4）树脂吸附：在步骤（2）得到的原料液中加入浓硫酸调pH值为2，以80～100 mL/min的流速逆流注入到树脂柱中进行动态吸附，吸附原料液18~29 L，吸余液颜色变深，停止吸附，吸余液回到步骤（1）还原酸浸循环使用；
（5）树脂解吸：使用4 mol/L的氢氧化钾溶液对步骤（4）的D318树脂进行动态解吸，流出液接近无色停止解吸，得到含钒解吸液；
（6）偏钒酸铵制备：在含钒解吸液中加入溶液钒含量1.3倍的硫酸铵沉钒，温度控制在50℃，反应2 h后过滤，在过滤过程中使用2 L质量浓度为4%硫酸铵溶液洗涤3~4次，滤渣为偏钒酸铵成品，滤液为碱性溶液。
2.如权利要求1所述的一种环保安全的废钒催化剂回收的方法，其中：步骤（3）中玻璃柱由三只玻璃柱进行串联。
3.如权利要求1或2所述的一种环保安全的废钒催化剂回收的方法，其中：将步骤（4）得到的吸余液返回到步骤（1）还原酸浸4～6次后，与步骤（6）得到的碱性溶液混合，然后蒸发浓缩至过饱和，冷却结晶过滤后得到硫酸钾，滤液回到步骤（1）还原浸取循环使用。
4.如权利要求3所述的一种环保安全的废钒催化剂回收的方法，其中：浸渣用清水洗涤，洗涤液用作下次配制还原液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211169990.2A CN115466855A (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种环保安全的废钒催化剂回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211169990.2A CN115466855A (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种环保安全的废钒催化剂回收方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115466855A true CN115466855A (zh) | 2022-12-13 |
Family
ID=84335147
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211169990.2A Pending CN115466855A (zh) | 2022-09-26 | 2022-09-26 | 一种环保安全的废钒催化剂回收方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115466855A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193620A (ja) * | 2000-10-16 | 2002-07-10 | Chiyoda Corp | バナジウムの回収方法 |
| US20130091989A1 (en) * | 2011-10-13 | 2013-04-18 | Yu-Lung Sun | Method for recovering rare earth, vanadium and nickel |
| CN107012331A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-04 | 河北欣芮再生资源利用有限公司 | 从含钼钒废催化剂中回收钒以及制备五氧化二钒的方法 |
| CN107828965A (zh) * | 2015-11-27 | 2018-03-23 | 江苏理工学院 | 一种分离回收钴锰废料中钴和锰的方法 |
| CN108559843A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-09-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种处理石煤酸浸液的方法 |
| CN109022828A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-18 | 开封大学 | 废钒催化剂中钒的提取方法 |
| CN111304451A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-19 | 贵州威顿催化技术有限公司 | 一种用磷酸液回收利用废钒催化剂的方法 |
-
2022
- 2022-09-26 CN CN202211169990.2A patent/CN115466855A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002193620A (ja) * | 2000-10-16 | 2002-07-10 | Chiyoda Corp | バナジウムの回収方法 |
| US20130091989A1 (en) * | 2011-10-13 | 2013-04-18 | Yu-Lung Sun | Method for recovering rare earth, vanadium and nickel |
| CN107828965A (zh) * | 2015-11-27 | 2018-03-23 | 江苏理工学院 | 一种分离回收钴锰废料中钴和锰的方法 |
| CN107012331A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-04 | 河北欣芮再生资源利用有限公司 | 从含钼钒废催化剂中回收钒以及制备五氧化二钒的方法 |
| CN108559843A (zh) * | 2018-05-25 | 2018-09-21 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种处理石煤酸浸液的方法 |
| CN109022828A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-18 | 开封大学 | 废钒催化剂中钒的提取方法 |
| CN111304451A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-19 | 贵州威顿催化技术有限公司 | 一种用磷酸液回收利用废钒催化剂的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 郑怡琳等: "废 SCR 催化剂中钒和钨的有机酸浸出", 化工环保, vol. 40, no. 2, pages 162 - 168 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110241306B (zh) | 一种从含钒溶液中净化富集钒的方法 | |
| CN101988154B (zh) | 废铁屑还原软锰矿制备电解金属锰溶液并回收铁的新工艺 | |
| CN109368668B (zh) | 一种废硫酸处理方法 | |
| CN106435197A (zh) | 一种scr脱硝废催化剂有价金属碱性萃取回收装置及工艺 | |
| CN101259418A (zh) | Pta氧化残渣打浆废水回收制备钴锰催化剂的方法 | |
| CN115947486A (zh) | 一种脱硫废液资源化处理工艺及系统 | |
| CN108754161A (zh) | 一种含钒铬酸盐溶液分离回收铬的方法 | |
| CN109336177B (zh) | 一种用双氧水和氨水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN111235409A (zh) | 一种从含钒碳酸钠浸出液中萃取钒的方法 | |
| CN111620481B (zh) | 一种含氯砷工业废水的资源化处理方法 | |
| CN1162330C (zh) | 铬酸钾的清洁生产方法 | |
| CN115466855A (zh) | 一种环保安全的废钒催化剂回收方法 | |
| CN109851084B (zh) | 降低含锰废水中氨氮、钙、镁离子含量的资源化处理方法 | |
| CN109437486B (zh) | 一种含低浓度硫酸分散染料废水的资源化利用方法 | |
| CN113215419B (zh) | 一种从废scr脱硝催化剂提取有价元素的方法 | |
| CN116143174A (zh) | 一种白钨矿短流程制备仲钨酸铵的方法 | |
| CN112142073A (zh) | 一种含铬硫酸氢钠资源化利用的方法 | |
| CN101016171A (zh) | 硫酸亚铁—碳酸铵法高纯α－Fe2O3生产技术 | |
| CN116102211A (zh) | 一种电池正极材料前驱体合成废水处理方法 | |
| JP2020020016A (ja) | リチウムの精製方法 | |
| CN111996394A (zh) | 一种废脱硝催化剂碱浸液钒、钨的高效萃取分离方法 | |
| CN1150967C (zh) | 废气中氮氧化物的回收利用方法 | |
| CN110563009A (zh) | 一种碳化分解法从粉煤灰制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN114082416A (zh) | 一种用d280树脂回收利用废钒催化剂的方法 | |
| CN116477679B (zh) | 利用氧化铝载体铱催化剂回收提纯制备氯铱酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20221213 |