CN115466469A - 一种改性pvc硬质结构泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于泡沫材料技术领域，具体涉及一种改性PVC硬质结构泡沫及其制备方法，所述改性PVC硬质结构泡沫包括以下重量份的组分：PVC糊树脂90‑100份、异氰酸酯60‑90份、改性剂4‑10份、发泡剂5‑12份、交联剂0.1‑10份、增塑剂10‑30份，本发明依靠引入过氧化物产生自由基，对PVC分子链进行氧化形成自由基同时引入含有双键的线性分子促使PVC分子链间进行交联，进而形成PVC分子网状结构与异氰酸酯、酸酐网状结构的交叉，以形成分子键的方式提高PVC结构泡沫尺寸热稳定性。

Description

一种改性PVC硬质结构泡沫及其制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫材料技术领域，特别是涉及一种改性PVC硬质结构泡沫及其制备方法。
背景技术
PVC结构泡沫是一种改性PVC硬质结构泡沫，具有闭孔率高、优良的力学性能、耐热稳定性、绝热性能好、优异的缓冲防震性能和耐化学腐蚀性能等优点，被广泛用于风力发电、铁路机车、船舶和航天航空等夹芯结构复合材料。
PVC结构泡沫目前主要用于风电叶片，主要采用真空辅助的方式成型。其在成型属于放热反应，其放热量过高会促使芯材产生热变形，进而造成叶片局部鼓包、溢胶等现象，造成叶片失效，使得成本增高。
根据国家要求，风电需平价并网，进而对风电成本进行要求。但PVC的耐热稳定性差，生产工期基本固定，可调空间有限；目前各厂家主要采用PET替代PVC的方式进行降价，但PET的密度大，易造成整机的整体费用偏高。目前专利CN105542335A公开一种耐高温新型的酰亚胺-聚乙烯合金结构泡沫及其制备方法，其为异氰酸酯交联改性PVC硬质泡沫，为半交联网状结构，其耐高温性为150℃下6min；专利CN104672705A,虽提供一种改善耐高温的配方及方法，但其结构亦为半交联结构未给出具体改善成果；专利CN103509273A是以添加填料的方式改善耐高温，但只提供最高变形温度120℃，文中未提供相应尺寸数据。
现有技术均为异氰酸酯和酸酐为交联剂对PVC硬质泡沫体系进行改善或以添加填料的方式对耐高温性进行改善，其改善效果有限，不足以支撑产品的后期市场应用。其最终分子结构为半交联结构，即PVC分子链穿插于异氰酸酯与酸酐形成的网状结构内。现有技术中PVC结构泡沫其结构均为半交联结构或者反应生产单组分刚性基团或添加填料的方式提高稳定性，其改善有限。因此现亟需开发新型PVC结构泡沫，以满足产品的耐高温性需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性PVC硬质结构泡沫，以解决上述现有技术存在的问题。本发明采用全网络结构即双网交叉结构，提高PVC硬质结构泡沫的耐高温性
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种改性PVC硬质结构泡沫，包括以下重量份的组分：聚氯乙烯(PVC)糊树脂90-100份、异氰酸酯60-90份、改性剂4-10份、发泡剂5-12份、交联剂0.1-10份、增塑剂10-30份。
作为本发明的进一步与优化，所述改性剂为酸酐类化合物，所述发泡剂为偶氮系发泡剂，所述交联剂为过氧化合物交联剂和/或丙烯类交联剂，所述增塑剂为环氧增塑剂。
作为本发明的进一步与优化，所述异氰酸酯包含甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和1,6-六亚甲基二异氰酸酯中一种或多种。
作为本发明的进一步与优化，所述酸酐类化合物包含六氢苯酐、甲基六氢苯酐、马来酸酐、丁二酸酐、均苯四甲酸二酐和顺-环己烷-1,2-二羧酸酐中的一种或多种。
作为本发明的进一步与优化，所述偶氮系发泡剂包含偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二甲酰胺和偶氮苯胺中的一种或多种。
作为本发明的进一步与优化，其特征在于，所述过氧化合物交联剂包含叔丁基过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化异丙苯、异丙苯过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸特戊酯和过氧化二碳酸二十四酯一种或多种；所述丙烯类交联剂包含丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
作为本发明的进一步与优化，所述环氧类增塑剂包含环氧大豆油、环氧甘油三酯、环氧乙烷、环氧树脂和环氧动物油中的一种或多种。
本发明还提供了一种所述的改性PVC硬质结构泡沫的制备方法，包含以下步骤：
步骤(1)预混合阶段：按照重量份数称取相应组分物料，然后将所有物料在高速搅拌器中混合，并进行脱泡处理，得到预混料；
步骤(2)塑化成型阶段：将所述预混料注入模具中，使用硫化机将所述模具热处理40min后进行冷却至室温后脱膜即得模压块，所述热处理温度为175℃；
步骤(3)发泡与交联阶段：将所述模压块放置于温度80℃-98℃、100％饱和蒸汽的环境中，膨胀至所需密度即得膨胀快；
步骤(4)后处理阶段：将膨胀块置于温度50℃-75℃、100％饱和蒸汽的密闭环境中5-10d即得改性PVC硬质结构泡沫。
作为本发明的进一步与优化，所述脱模温度为30℃。
目前现有公开技术中的泡沫材料体系结构设计基本为半交联结构，PVC分子链穿插于异氰酸酯与酸酐所形成的的网状结构内，PVC本身靠自身结晶形成物理交联点，以此形成交联结构。本发明的制备方法在步骤步骤(2)中PVC分子链进行交联，然后在步骤(3)的膨胀过程中异氰酸酯与水反应进行交联，最后在步骤(4)中PVC分子链的极性基团与酰胺基团通过氢键链接，进而形成PVC分子网状结构与异氰酸酯、酸酐网状结构的交叉。
本发明公开了以下技术效果：
本发明一种改性PVC硬质结构泡沫，其中依靠引入过氧化物产生自由基，对PVC分子链进行氧化形成自由基同时引入含有双键的线性分子促使PVC分子链间进行交联，进而形成PVC分子网状结构与异氰酸酯、酸酐网状结构的交叉，以形成分子键的方式提高PVC结构泡沫热稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的改性PVC硬质结构泡沫的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制备的改性PVC硬质结构泡沫的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制备的改性PVC硬质结构泡沫的扫描电镜图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
步骤(1)称取PVC糊树脂90份、甲苯二异氰酸酯90份、六氢苯酐4份、偶氮二异丁腈10份、二异丙苯过氧化氢5份、环氧大豆油13份，然后将以上物料在高速搅拌器中混合，并进行脱泡处理，得到预混料；
步骤(2)将所述预混料注入模具中，将所述模具热处理40min后进行冷却至室温后脱膜即得模压块，脱膜温度为30℃；
步骤(3)将所述模压块放置于温度80℃、100％饱和蒸汽的密闭环境中，膨胀至所需密度即得膨胀快；
步骤(4)将膨胀块置于温度75℃、100％湿度饱和蒸汽环境中5d即得改性PVC硬质结构泡沫。
实施例2
步骤(1)称取PVC糊树脂100份、二苯基甲烷二异氰酸酯85份、丁二酸酐7份、偶氮二甲酰胺12份、丙烯酸甲酯0.1份、叔丁基过氧化异丙苯0.5份、环氧乙烷30份，然后将以上物料在高速搅拌器中混合，并进行脱泡处理，得到预混料；
步骤(2)将所述预混料注入模具中，将所述模具热处理40min后进行冷却至室温后脱膜即得模压块，脱膜温度为30℃；
步骤(3)将所述模压块放置于温度98℃、100％饱和蒸汽的密闭环境中，膨胀至所需密度即得膨胀快；
步骤(4)将膨胀块置于温度60℃、100％湿度饱和蒸汽环境中8d即得改性PVC硬质结构泡沫。
实施例3
步骤(1)称取PVC糊树脂96份、1,6-六亚甲基二异氰酸酯60份、均苯四甲酸二酐10份、偶氮二异庚腈5份、异丙苯过氧化氢5份、丙烯酸乙酯5份、环氧甘油三酯10份，然后将以上物料在高速搅拌器中混合，并进行脱泡处理，得到预混料；
步骤(2)将所述预混料注入模具中，将所述模具热处理40min后进行冷却至室温后脱膜即得模压块，脱膜温度为30℃；
步骤(3)将所述模压块放置于温度96℃、100％饱和蒸汽的密闭环境中，膨胀至所需密度即得膨胀快；
步骤(4)将膨胀块置于温度50℃、100％湿度饱和蒸汽环境中10d即得改性PVC硬质结构泡沫。
实施例4
将实施例1-3制备的改性PVC硬质结构泡沫产品选取50*50*50(±21)mm的样品，放置于150℃下的鼓风烘箱内，在此温度下处理60min的各方向及体积变化率数据，见表1。
其中处理前为实施例制备产品样品。处理后为将实施例制备产品样品于150℃下处理60min的样品。
变化率数据：以对应方向的处理后的数据减去处理前的数据的差值除以处理前的数据即得到变化率，示意：
长度方向：(处理后长度方向数值-处理前长度方向数值)/处理前长度方向数值*100。
实施例1-3产品样品热处理前后其尺寸数据见表1
表1
Figure BDA0003800075850000081
对比例1
步骤(1)称取PVC糊树脂100份、碳化二亚胺改性异氰酸酯45份、多亚甲基多异氰酸酯50份，六氢苯酐8份、偶氮二甲酰胺3份、偶氮二异丁腈7份、硅油1份，然后将以上物料在高速搅拌器中混合，并进行脱泡处理，得到预混料；
步骤(2)将所述预混料注入模具中，将所述模具热处理40min后进行冷却至室温后脱膜即得模压块，脱膜温度为30℃；
步骤(3)将所述模压块放置于温度98℃、100％饱和蒸汽的密闭环境中，膨胀至所需密度即得膨胀快；
步骤(4)将膨胀块置于温度60℃、100％湿度饱和蒸汽环境中8d即得改性PVC硬质结构泡沫。
表2
Figure BDA0003800075850000091
在对比例1中并未相应添加过氧化合物交联剂，而本发明实施例1-3中依靠引入过氧化物产生自由基，对PVC分子链进行氧化形成自由基同时引入含有双键的线性分子促使PVC分子链间进行交联，进而形成PVC分子网状结构与异氰酸酯、酸酐网状结构的交叉，以形成分子键的方式提高PVC结构泡沫热稳定性，通过将表1与表2的数据进行对比可以发现，本发明处理前后表明本技术方案有更好的高温下尺寸稳定性。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种改性PVC硬质结构泡沫，其特征在于，包括以下重量份的组分：PVC糊树脂90-100份、异氰酸酯60-90份、改性剂4-10份、发泡剂5-12份、交联剂0.1-10份、增塑剂10-30份。
2.根据权利要求1所述的改性PVC硬质结构泡沫，其特征在于，所述改性剂为酸酐类化合物，所述发泡剂为偶氮系发泡剂，所述交联剂为过氧化合物交联剂和/或丙烯类交联剂，所述增塑剂为环氧增塑剂。
3.根据权利要求1所述的改性PVC硬质结构泡沫，其特征在于，所述异氰酸酯包含甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和1,6-六亚甲基二异氰酸酯中一种或多种。
4.根据权利要求2所述的改性PVC硬质结构泡沫，其特征在于，所述酸酐类化合物包含六氢苯酐、甲基六氢苯酐、马来酸酐、丁二酸酐、均苯四甲酸二酐和顺-环己烷-1,2-二羧酸酐中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的改性PVC硬质结构泡沫，其特征在于，所述偶氮系发泡剂包含偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二甲酰胺和偶氮苯胺中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的改性PVC硬质结构泡沫，其特征在于，所述过氧化合物交联剂包含叔丁基过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化异丙苯、异丙苯过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸特戊酯和过氧化二碳酸二十四酯中的一种或多种；所述丙烯类交联剂包含丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯、2-甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的改性PVC硬质结构泡沫，其特征在于，所述环氧类增塑剂包含环氧大豆油、环氧甘油三酯、环氧乙烷、环氧树脂和环氧动物油中的一种或多种。
8.一种权利要求1-7任一项所述的改性PVC硬质结构泡沫的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤(1)按照重量份数称取相应组分物料，然后将所有物料在高速搅拌器中混合，并进行脱泡处理，得到预混料；
步骤(2)将所述预混料注入模具中，将所述模具热处理40min后进行冷却至室温后脱膜即得模压块；
步骤(3)将所述模压块放置于温度80℃-98℃、100％饱和蒸汽的密闭环境中，膨胀至所需密度即得膨胀快；
步骤(4)将膨胀块置于温度50℃-75℃、100％饱和蒸汽的环境中5-10d后即得改性PVC硬质结构泡沫。
9.根据权利要求8所述的改性PVC硬质结构泡沫的制备方法，其特征在于，所述脱模温度为30℃。
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