CN109749306B - 一种多孔泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔泡沫材料及其制备方法,多孔泡沫材料的制备方法中包含了预混合,塑化成型,加热预处理,发泡交联以及后续处理,在发泡交联与后续处理步骤中使用了高温高湿的环境,提供的泡沫材料制备方法,避免了目前交联发泡操作的密度不可控及内部撕裂的情况,有效降低了泡沫材料的制备工艺难度,节约了投资和生产成本,节省空间,实现可连续化或间断式的高效率生产。
Description
技术领域
本发明涉及发泡材料技术领域,尤指一种多孔泡沫材料及其制备方法。
背景技术
目前生产PVC泡沫的主要方式有模压和挤出发泡。对于挤出发泡,由于设备的限制,适合于小制品的快速生产;对于大型制品,一般采用模压方式,其包括混合物料、塑化成型、水煮发泡和交联、后处理等工艺。例如CN104610680A采用此方法制备聚氯乙烯泡沫塑料。在此方式中水煮发泡和交联需要做水池同时需地下做加热设备,并且需将模压块通过一定的设备将其放入并固定与水中,使其成本大幅度增大,工艺操作难度增加,同时能耗较大。目前通过一步法制备的制品由于难以控制温度与湿度的平衡点,难以得到可控密度的制品。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种多孔泡沫材料及其制备方法,能够有效缩短湿膨胀用时,降低湿膨胀能耗以及后续处理难度,并且此泡沫具有优异的物理机械性能、良好的隔声性能、优良的树脂匹配性及加工性和较低的树脂吸收量。通过预处理技术可以得到密度可控的,同时缩短膨胀时间的合格产品,在相同的膨胀时间内降低产品密度,或者相同密度的产品下使用本发明的预处理步骤缩短膨胀时间。
为了达到本发明目的,本发明提供了一种多孔泡沫材料的制备方法,包括原料混合,塑化成型,发泡交联和后处理步骤,其中,在塑化成型后发泡交联之前,还有加热预处理步骤。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,具体步骤如下:
(1)原料混合:将物料在高速搅拌器中混合,得到均一预混料;
(2)塑化成型:将预混料注入模具中,热处理后得到预发泡体;
(3)加热预处理:将预发泡体至少加热处理两次,在后的加热温度高于在先的加热温度;
(4)发泡交联:将预膨胀体进行发泡交联,形成膨胀块;
(5)后处理:将膨胀块继续在高温、高湿下处理,得到多孔泡沫。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,步骤(1)中所述物料组成按重量计包含:
聚氯乙烯40-55份、酸酐类化合物或异氰酸酯或多元醇中的两种或三种30-55份、偶氮类化合物0.1-5份和环氧化合物0-5份;可选地,所述物料为聚氯乙烯40-55份、酸酐类化合物或异氰酸酯或多元醇中的两种或三种30-55份、偶氮类化合物0.1-5份和环氧化合物0-5份。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,所述高速搅拌器的搅拌速率为20-80Hz。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,所述酸酐类化合物为琥珀酸酐或甲基六氢苯酐中的一种或两种;所述多元醇为三乙醇胺、四氢呋喃多元醇或聚碳酸酯多元醇中的一种或多种;
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,所述酸酐类化合物、异氰酸酯和多元醇的质量比为1-10:20-45:0-15。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,所述偶氮类化合物选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯和偶氮二甲酰胺中的一种或多种;
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,所述环氧化合物选自有机硅环氧树脂、丙烯酸环氧树脂、环氧化聚烯烃脂肪族环氧树脂和双酚A型环氧树脂中的一种或多种。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,步骤(2)中塑化成型条件为温度50-185℃下,10-15MPa下,处理30-150min。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,步骤(3)中加热预处理每次加热处理的温度范围为50-120℃,每次加热处理的时长为15-50min,得到预膨胀体。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,所述加热预处理共加热处理3次,第一次加热处理温度为50-60℃,时间为25-35min,第二次加热处理温度为80-90℃,保温时间为15-40min,第三次加热处理温度为100-120℃,保温时间为15-50min。
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,步骤(4)中,发泡交联的过程的反应温度为80-98℃,湿度为100%饱和蒸汽的环境,反应时间为3-8h;
在本发明的多孔泡沫材料的制备方法中,步骤(5)中,后处理过程的所述高温温度为50℃-75℃,所述高湿湿度为100%饱和蒸汽的环境,所述处理时间为5-10天。
另一方面,本发明提供了一种根据上述多孔泡沫材料的制备方法制得的多孔泡沫材料。
本发明的有益效果是:本发明方法有效缩短湿膨胀工艺时间,并通过预处理技术使产品密度可控,提高成品率,避免产品内部撕裂,实现可连续化或间断式的高效率生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下文中将对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
在本发明实施例中,本发明提供了一种多孔泡沫材料的制备方法,包括原料混合,塑化成型,发泡交联和后处理步骤,其中,在塑化成型后发泡交联之前,还有加热预处理步骤。
在本发明实施例中,多孔泡沫材料的制备方法具体包括如下步骤,
(1)原料混合:将物料在高速搅拌器中混合,得到均一预混料;
(2)塑化成型:将预混料注入模具中,热处理后得到预发泡体;
(3)加热预处理:将预发泡体至少加热处理两次,在后的加热温度高于在先的加热温度;
(4)发泡交联:将预膨胀体进行发泡交联,形成膨胀块;
(5)后处理:将膨胀块继续在高温、高湿下处理,得到多孔泡沫。
步骤(1)中所述物料配方组成按重量计为:
聚氯乙烯40-55份、酸酐类化合物或异氰酸酯或多元醇中的两种或三种30-55份、偶氮类化合物0.1-5份和环氧化合物0-5份。
在本发明实施例中,所述酸酐类化合物为琥珀酸酐或甲基六氢苯酐中的一种或两种;所述多元醇为三乙醇胺、四氢呋喃多元醇或聚碳酸酯多元醇中的一种或多种;
在本发明实施例中,所述酸酐类化合物、异氰酸酯和多元醇的质量比为1-10:20-45:0-15。
在本发明实施例中,所述偶氮类化合物选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯和偶氮二甲酰胺中的一种或多种;
在本发明实施例中,所述环氧化合物选自有机硅环氧树脂、丙烯酸环氧树脂、环氧化聚烯烃脂肪族环氧树脂和双酚A型环氧树脂中的一种或多种。
以下结合实施例进一步说明本发明,实施例中所用原料均可商购获得,其中,异氰酸酯包括牌号为MIPS和M20S的异氰酸酯(巴斯夫公司生产)。
实施例1
多孔泡沫材料按照如下步骤制备:
(1)预混合阶段:将聚氯乙烯50份、琥珀酸酐4份、甲基六氢苯酐3份、MIPS32份、M20S10份、三乙醇胺0.5份、偶氮二异丁腈0.8份、偶氮二异庚腈0.1份、偶氮二甲酰胺0.1份在高速搅拌器里45Hz下混合40min,得到均一预混物。
(2)塑化成型:均一预混物注入模具放置于168℃,13.5MPa下模压50min,脱模得到模压块。
(3)加热预处理:将模压块放置于鼓风干烘箱内,设置程序对其进行加热:60℃中加热30min,85℃中加热30mn,104℃中加热30min,进行加热预处理,待程序运行完毕后,取出具有一定韧性和弹性的预膨胀体,后将其放置于湿膨胀进行后续膨胀。
(4)发泡交联:将模压块放入膨胀房内,同时开启加热并充入水蒸气,至88℃、100%水蒸气饱和湿度下膨胀6h。
(5)后处理:将膨胀块放置于70℃、100%水蒸气饱和湿度下,处理8d得到所需密度69kg/m3的多孔泡沫材料。
实施例2
多孔泡沫材料按照如下步骤制备:
(1)预混合阶段:将聚氯乙烯45份、琥珀酸酐5份、甲基六氢苯酐3份、MIPS 30份、M20S 10份、三乙醇胺2份、偶氮二异丁腈1.65份、偶氮二甲酰胺0.35份、多元醇PTMG-1000 3份在高速搅拌器里50Hz下混合50min,得到均一预混物。
(2)塑化成型:均一预混物注入模具放置于172℃,13.5MPa下模压45min,脱模得到模压块。
(3)加热预处理:将模压块放置于鼓风干烘箱内,设置程序对其进行加热:55℃中加热25min,85℃中加热25mn,110℃中加热45min,进行加热预处理,待程序运行完毕后,取出具有一定韧性和弹性的预膨胀体,后将其放置于湿膨胀进行后续膨胀。
(4)发泡交联:将模压块放入膨胀房内,同时开启加热并充入水蒸气,至88℃、100%水蒸气饱和湿度下膨胀4.5h,得到膨胀块。
(5)后处理:将膨胀块放置于70℃、100%水蒸气饱和湿度下,处理8d得到所需密度67kg/m3的多孔泡沫材料。
实施例3
多孔泡沫材料按照如下步骤制备:
(1)预混合阶段:将聚氯乙烯45份、甲基六氢苯酐6份、MI50 30份、M20S 4份、三乙醇胺4份、偶氮二异丁腈1.6份、偶氮二甲酰胺0.4份、多元醇PTMG-2000 6份、环氧树脂E44 3份在高速搅拌器里52Hz下混合50min,得到均一预混物。
(2)塑化成型:均一预混物注入模具放置于175℃,13MPa下模压50min,脱模得到模压块。
(3)加热预处理:将模压块放置于鼓风干烘箱内,设置程序对其进行加热:50℃中加热30min,90℃中加热20mn,113℃中加热50min,进行加热预处理,待程序运行完毕后,取出具有一定韧性和弹性的预膨胀体,后将其放置于湿膨胀进行后续膨胀。
(4)发泡交联:将模压块放入膨胀房内,同时开启加热并充入水蒸气,至88℃、100%水蒸气饱和湿度下膨胀3h。
(5)后处理:将膨胀块放置于65℃、100%水蒸气饱和湿度下,处理10d得到所需密度55kg/m3的多孔泡沫材料。
对比例1
多孔泡沫材料按照如下步骤制备:
(1)预混合阶段:将聚氯乙烯50份、甲基六氢苯酐3份、MIPS 30份、44v20 5份、三乙醇胺4份、偶氮二异丁腈2.5份、偶氮二甲酰胺0.5份、多元醇PTMG-1000 3份、环氧树脂E51 2份在高速搅拌器里46Hz下混合50min,得到均一预混物。
(2)塑化成型:均一预混物注入模具放置于175℃,13MPa下模压50min,脱模得到模压块。
(3)发泡交联:将模压块放入膨胀房内,同时开启加热并充入水蒸气,至88℃、100%水蒸气饱和湿度下膨胀6h。
(4)后处理:将膨胀块放置于65℃、100%水蒸气饱和湿度下,处理10d得到所需密度75kg/m3的多孔泡沫材料。
测试例
根据以下测试标准测试实施例1-3以及对比例1的多孔泡沫材料性能参数。
表1多孔泡沫材料性能测试表
由表1中可得,本发明技术方案在塑化成型后发泡交联之前,还进行了加热预处理的发泡材料具备良好的力学性能,并且密度也小于不涉及加热预处理的对比例的发泡材料。由实施例以及对比例可知,通过引入加热预处理步骤,在制备特定密度的发泡材料时,可以显著降低湿膨胀时间。,膨胀时间过长导致发泡材料内部撕裂。并且通过引入加热预处理步骤使得发泡材料的交联操作密度可控,实现可连续化或间断式的高效率生产。
Claims (4)
1.一种多孔泡沫材料的制备方法,其中,包括如下步骤:
(1)原料混合:将物料在高速搅拌器中混合,得到均一预混料;
(2)塑化成型:将预混料注入模具中,热处理后得到预发泡体;
(3)加热预处理:将预发泡体加热处理三次,在后的加热温度高于在先的加热温度;
(4)发泡交联:将预膨胀体进行发泡交联,形成膨胀块;
(5)后处理:将膨胀块继续在高温、高湿下处理,得到多孔泡沫;
步骤(1)中所述物料组成按重量计由以下原料组成:
聚氯乙烯40-55份、酸酐类化合物和异氰酸酯和多元醇30-55份和偶氮类化合物0.1-5份和环氧化合物0-5份;
所述高速搅拌器的搅拌速率为20-80Hz;
所述加热预处理中,第一次加热处理温度为50℃-60℃,时间为25min-35min,第二次加热处理温度为80℃-90℃,保温时间为15min-40min,第三次加热处理温度为100℃-120℃,保温时间为15min-50min;
所述酸酐类化合物为琥珀酸酐或甲基六氢苯酐中的一种或两种;所述多元醇为三乙醇胺、四氢呋喃多元醇或聚碳酸酯多元醇中的一种或多种;
所述酸酐类化合物、异氰酸酯和多元醇的质量比为1-10:20-45:0-15;
步骤(2)中塑化成型条件为温度50-185℃下,10-15MPa下,处理30-150min;
步骤(4)中,发泡交联的过程的反应温度为80℃-98℃,湿度为100%饱和蒸汽的环境,反应时间为3-8h;
步骤(5)中,后处理过程的所述高温温度为50℃-75℃,所述高湿湿度为100%饱和蒸汽的环境,所述处理时间为5天-10天。
2.根据权利要求1所述的多孔泡沫材料的制备方法,其中,所述偶氮类化合物选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯和偶氮二甲酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多孔泡沫材料的制备方法,其中,所述环氧化合物选自有机硅环氧树脂、丙烯酸环氧树脂、环氧化聚烯烃脂肪族环氧树脂和双酚A型环氧树脂中的一种或多种。
4.一种权利要求1至3任一项所述的制备方法制得的多孔泡沫材料。
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聚脲/聚酰胺结构比例对硬质交联PVC泡沫的影响;王培涛等;《塑料工业》;20150930;第43卷(第9期);第37-41页 * |
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CN109749306A (zh) | 2019-05-14 |
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