CN109438743A - 一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法 - Google Patents

一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料制备领域，公开一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，包括如下步骤：1、将聚甲基丙烯酰亚胺颗粒通过微波加热进行预发泡；2、将预发泡颗粒充入模具，利用微波加热再发泡；3、冷却脱模，得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。本发明解决了由于聚甲基丙烯酰亚胺塑料粒子传热速率低，导致的升温慢，预发泡过程中在铺层厚度提高后颗粒发泡不均匀，生产过程效率低下等问题，加快了发泡过程中模具中颗粒的升温速率，大大提高预发泡和再发泡生产效率；这对模内发泡法制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有重大的意义。

Description

一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及 其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体关于一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酰亚胺泡沫侧链含有大量极性较高的羧基和腈基，分子间作用力大，导致力学性能优良，比强度高，羧基和腈基在高温下发泡的同时进行酰亚胺化反应，进一步提高材料的力学性能和耐热性能，因此，聚甲基丙烯酰亚胺具有高比强度和高耐热性能。由于其优良的性能，聚甲基丙烯酰亚胺泡沫被广泛应用在航空航天、轨道交通、风电叶片、医疗床板等领域，具有极大的社会价值。
专利CN105793338A提供了一种制备经预发泡的聚(甲基)丙烯酰亚胺(P(M)I)粒子的方法，所述粒子可进一步加工成泡沫模塑件或复合材料。在此，所述方法的特征在于，首先将聚合物粒料在装置中借助对此合适的波长的IR辐射加热并由此将其预发泡。该粒料可以在随后的方法步骤中，例如在压制模具中，在发泡的同时进一步加工成为具有泡沫芯的模塑件或复合材料工件。
专利CN106459465A提供了一种用于制备发泡成形的聚(甲基)丙烯酰亚胺-(P(M)I)-芯，特别是聚甲基丙烯酰亚胺-(PMI)-芯的方法，所述芯例如可以用于汽车构造或飞机构造。所述方法的特征在于，将在压力下预热的聚合物粒子或聚合物粉末进一步在压力下填充至挤压模具并且在挤压模具中减压发泡。特别地，使用优选双壳的挤压模具任选加热和冷却粒子或由其形成的硬质泡沫芯。
专利CN106170508A提供了一种用于制备发泡成形的聚甲基丙烯酰亚胺-(PMI)-芯的方法，所述方法的特征在于，将聚合物粒子或聚合物粉末填充至压模并且在压模中发泡。特别地，该双壳压模在两侧上分别具有遵循轮廓的腔体，所述腔体用于加热和冷却粒子或由粒子形成的硬质泡沫芯。
以上专利以及现有技术通过模内发泡法制备异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫可以大幅度降低泡沫的浪费。模内发泡法制备异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫一般先将通过破碎或悬浮聚合得到的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒在热风烘道中进行预发泡，然后将预发泡颗粒充入金属具中，再将模具置于热风下加热再发泡，冷却脱模得到异型泡沫。上述方法存在以下缺点：(1)预发泡过程中为了达到均匀传热和发泡，颗粒铺层薄，因此生产效率低；(2)再发泡过程中，模具在热风下升温慢，导致再发泡效率低下。
发明内容
为解决现上述问题，本发明提供一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法。
一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预发泡：将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以一定厚度铺到微波设备中，通过微波设备进行连续预发泡生产；
(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入再发泡模具，通过微波加热进行再发泡；
(3)冷却脱模，得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
步骤(1)中所述聚甲基丙烯酰亚胺颗粒通过悬浮聚合或本体浇注板破碎制备得到。
步骤(1)中所述聚甲基丙烯酰亚胺铺层厚度为0.25-100mm。
步骤(1)中所述微波设备为常规微波设备，包括市场上常见的工业微波炉、微波隧道等，微波功率为2-5kw，微波辐照时间为1-10min。
所述微波设备微波功率在1-50KW内可调。
步骤(2)中所述再发泡模具为由镓铥掺杂微波可透过材料制备得到，其按照以下方案制备：
按照质量份数，将40-50份的甲氧基二甲苯、20-30份的甲酚以及0.2-0.8份的丙二酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温到100-150℃反应，反应1-6h后无水生成，降温到50-60℃，加入0.8-1.6份的氢氧化钾、30-60份的30%甲醛溶液、40-60份的丙酮、0.6-3.6份的碳酸钙粉末，0.02-0.6份的三甲氨基镓、0.015-0.5份的高氯酸铥、0.001-1份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.001-0.1份的4-羟基吡啶-3-磺酸抽真空反应1-5h；完成反应后，加入0.6-1.8份的丁基硫醇锡和1-6份的乙醇，继续反应1-5h，然后加入15-30份的环氧树脂E-51和5-10份的马来酸酐，搅拌20-30min，混合均匀后将玻璃纤维布用该物料进行浸渍，然后在150-200℃下进行干燥20-30min，然后将20-30层浸渍好的纤维布置于模具内，在250-280℃条件下，以8-20MPa的压力下压制成型，即可得到所述的镓铥掺杂微波可透过材料。
步骤(2)中所述将预发泡颗粒通过压缩空气充入模具中，然后将模具放入微波设备，微波功率为3-6KW，微波辐照时间为10-20min。
步骤(3)中所述冷却脱模过程，在室温下冷却30-60min，拆模。
本发明提供一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，本发明解决了由于聚甲基丙烯酰亚胺塑料粒子传热速率低，导致的升温慢，预发泡过程中在铺层厚度提高后颗粒发泡不均匀，生产过程效率低下等问题，加快了发泡过程中模具中颗粒的升温速率，以及采用镓铥掺杂微波可透过材料制备的再发泡模具，大大提高预发泡和再发泡生产效率；这对模内发泡法制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有重大的意义，本发明预发泡过程铺层厚度增加，再发泡过程中升温时间缩短，在保证泡沫均匀性及性能的前提下，大大提高生产效率。产品可应用于航空航天、轨道交通、医疗床板、风电叶片等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
以下实施例中所用原料均为市售产品，所说的份均指重量份，实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围；
各性能测试方法如下：
1、密度按ASTM D1622进行测试；
2、压缩强度按ASTM D1621进行测试；
3、拉伸强度按ASTM D638进行测试；拉伸强度均匀性为取泡沫不同位置切割拉伸样条，测试拉伸强度；
实施例1
(1)预发泡：将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以0.25mm厚度铺到微波设备上，微波功率为2KW，预发泡时间为10min；
(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入模具，将模具放入微波设备中，微波功率为3KW，再发泡时间为10min；
(3)冷却脱模：常温下自然冷却30min，拆模得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
步骤(2)中所述再发泡模具为由镓铥掺杂微波可透过材料制备得到，其按照以下方案制备：
按照质量份数，将45份的甲氧基二甲苯、25份的甲酚以及0.5份的丙二酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温到130℃反应，反应3h后无水生成，降温到55℃，加入1.2份的氢氧化钾、45份的30%甲醛溶液、50份的丙酮、1份的碳酸钙粉末，0.08份的三甲氨基镓、0.03份的高氯酸铥、0.03份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.03份的4-羟基吡啶-3-磺酸，抽真空反应3h；完成反应后，加入1.2份的丁基硫醇锡和3份的乙醇，继续反应2h，然后加入20份的环氧树脂E-51和8份的马来酸酐，搅拌25min，混合均匀后将玻璃纤维布用该物料进行浸渍，然后在180℃下进行干燥25min，然后将24层浸渍好的纤维布置于模具内，在260℃条件下，以15MPa的压力下压制成型，即可得到所述的镓铥掺杂微波可透过材料。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为75 kg/m3,不同部位堆积密度差为1 kg/m3，再发泡产品整体密度为75 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为1 kg/m3，再发泡产品压缩强度为1MPa，再发泡产品拉伸强度为1.3MPa。
实施例2
(1)预发泡：将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以20.2mm厚度铺到微波设备上，微波功率为2.6KW，预发泡时间为6min；
(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入模具，将模具放入微波设备，微波功率为3.6KW，再发泡时间为11min；
(3)冷却脱模：常温下自然冷却36min，拆模得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
步骤(2)中所述再发泡模具为由镓铥掺杂微波可透过材料制备得到，其按照以下方案制备：
按照质量份数，将40份的甲氧基二甲苯、20份的甲酚以及0.2份的丙二酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温到100℃反应，反应1h后无水生成，降温到50℃，加入0.8份的氢氧化钾、30份的30%甲醛溶液、40份的丙酮、0.6份的碳酸钙粉末，0.02份的三甲氨基镓、0.015份的高氯酸铥、0.001份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.001份的4-羟基吡啶-3-磺酸抽真空反应1h；完成反应后，加入0.6份的丁基硫醇锡和1份的乙醇，继续反应1h，然后加入15份的环氧树脂E-51和5份的马来酸酐，搅拌20min，混合均匀后将玻璃纤维布用该物料进行浸渍，然后在150℃下进行干燥20in，然后将20层浸渍好的纤维布置于模具内，在250℃条件下，以8MPa的压力下压制成型，即可得到所述的镓铥掺杂微波可透过材料。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为100 kg/m3,不同部位堆积密度差为2.8kg/m3，再发泡产品整体密度为100 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为2 kg/m3，再发泡产品压缩强度为1.74MPa，再发泡产品拉伸强度为1.58MPa；
实施例3
(1)预发泡：将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以40.15mm厚度铺到微波设备上，微波功率为3.2KW，预发泡时间为4min；
(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入模具，将模具放入微波设备，微波功率为4.2KW，再发泡时间为14min；
(3)冷却脱模：常温下自然冷却42min，拆模得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
步骤(2)中所述再发泡模具为由镓铥掺杂微波可透过材料制备得到，其按照以下方案制备：
按照质量份数，将50份的甲氧基二甲苯、30份的甲酚以及0.8份的丙二酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温到150℃反应，反应6h后无水生成，降温到60℃，加入1.6份的氢氧化钾、60份的30%甲醛溶液、60份的丙酮、3.6份的碳酸钙粉末，0.6份的三甲氨基镓、0.5份的高氯酸铥、1份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.1份的4-羟基吡啶-3-磺酸抽真空反应5h；完成反应后，加入1.8份的丁基硫醇锡和6份的乙醇，继续反应5h，然后加入30份的环氧树脂E-51和10份的马来酸酐，搅拌30min，混合均匀后将玻璃纤维布用该物料进行浸渍，然后在200℃下进行干燥30min，然后将30层浸渍好的纤维布置于模具内，在280℃条件下，以20MPa的压力下压制成型，即可得到所述的镓铥掺杂微波可透过材料。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为125 kg/m3,不同部位堆积密度差为4.6kg/m3，再发泡产品整体密度为125 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为4 kg/m3，再发泡产品压缩强度为2.48MPa，再发泡产品拉伸强度为1.86MPa；
实施例4
(1)预发泡：将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以60.8mm厚度铺到微波设备上，微波功率为3.1KW，预发泡时间为3min；
(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入模具，将模具放入微波设备，微波功率为4.8KW，再发泡时间为16min；
(3)冷却脱模：常温下自然冷却48min，拆模得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
步骤(2)中所述再发泡模具为由镓铥掺杂微波可透过材料制备得到，其按照以下方案制备：
按照质量份数，将40份的甲氧基二甲苯、20份的甲酚以及0.2份的丙二酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温到100℃反应，反应1h后无水生成，降温到50℃，加入0.8份的氢氧化钾、30份的30%甲醛溶液、40份的丙酮、0.6份的碳酸钙粉末，0.02份的三甲氨基镓、0.5份的高氯酸铥、0.001份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.1份的4-羟基吡啶-3-磺酸抽真空反应1h；完成反应后，加入0.6份的丁基硫醇锡和1份的乙醇，继续反应1h，然后加入15份的环氧树脂E-51和5份的马来酸酐，搅拌20min，混合均匀后将玻璃纤维布用该物料进行浸渍，然后在150℃下进行干燥20in，然后将20层浸渍好的纤维布置于模具内，在250℃条件下，以8MPa的压力下压制成型，即可得到所述的镓铥掺杂微波可透过材料。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为150 kg/m3,不同部位堆积密度差为6.4kg/m3，再发泡产品整体密度为150 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为6 kg/m3，再发泡产品压缩强度为3.22MPa，再发泡产品拉伸强度为2.14MPa；
实施例5
(1)预发泡：将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以100mm厚度铺到微波设备上，微波功率为5KW，预发泡时间为1min；
(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入模具，将模具放入微波设备，微波功率为6KW，再发泡时间为20min；
(3)冷却脱模：常温下自然冷却60min，拆模得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
步骤(2)中所述再发泡模具为由镓铥掺杂微波可透过材料制备得到，其按照以下方案制备：
按照质量份数，将50份的甲氧基二甲苯、30份的甲酚以及0.8份的丙二酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温到150℃反应，反应6h后无水生成，降温到60℃，加入1.6份的氢氧化钾、60份的30%甲醛溶液、60份的丙酮、3.6份的碳酸钙粉末，0.02份的三甲氨基镓、0.015份的高氯酸铥、1份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.1份的4-羟基吡啶-3-磺酸抽真空反应5h；完成反应后，加入1.8份的丁基硫醇锡和6份的乙醇，继续反应5h，然后加入30份的环氧树脂E-51和10份的马来酸酐，搅拌30min，混合均匀后将玻璃纤维布用该物料进行浸渍，然后在200℃下进行干燥30min，然后将30层浸渍好的纤维布置于模具内，在280℃条件下，以20MPa的压力下压制成型，即可得到所述的镓铥掺杂微波可透过材料。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为200 kg/m3,不同部位堆积密度差为10kg/m3，再发泡产品整体密度为200 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为10 kg/m3，再发泡产品压缩强度为4.7MPa，再发泡产品拉伸强度为2.7MPa。
对比例1
与实施例1采用相同的制备方法区别在于步骤(1)将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以0.1mm厚度铺到热风加热设备上，加热150℃，预发泡时间为15min。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为96 kg/m3，不同部位堆积密度差为26kg/m3，再发泡产品整体密度为105 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为31 kg/m3，再发泡产品压缩强度为1.0MPa，再发泡产品拉伸强度为0.8MPa。
对比例2
与实施例1采用相同的制备方法区别在于步骤(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入金属模具，将模具放入热风设备，热风温度为210℃，再发泡时间为240min。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为100 kg/m3，不同部位堆积密度差为30kg/m3，再发泡产品整体密度为100 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为20 kg/m3，再发泡产品压缩强度为1.2MPa，再发泡产品拉伸强度为1.0MPa。
对比例3
与实施例1采用相同的制备方法区别在于步骤(1)将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以0.25mm厚度铺到油浴加热设备上，加热160℃，预发泡时间为10min。
所得预发泡颗粒平均堆积密度为100 kg/m3,不同部位堆积密度差为40kg/m3，再发泡产品整体密度为100 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为2 kg/m3，再发泡产品压缩强度为1.04MPa，再发泡产品拉伸强度为0.95MPa。
对比例4
与实施例1采用相同的制备方法，区别是步骤(2) 再发泡：将得到的预发泡颗粒充入金属热油模具，油温为240℃，再发泡时间为40min。
再发泡产品整体密度为130 kg/m3，再发泡产品不同部位密度差为25kg/m3，再发泡产品压缩强度为1.6MPa，再发泡产品拉伸强度为1.0MPa。
对比例5
与实施例1采用相同的制备方法，区别是步骤(2)再发泡将得到的预发泡颗粒充入金属热油模具，油温为210℃，再发泡时间为40min。
再发泡产品整体密度为150 kg/m3，再发泡产品中间未起发。
对比例6
与实施例1采用相同的制备方法，步骤(2)中所述再发泡模具不采用镓铥掺杂微波可透过材料制备，为普通模具；
再发泡产品拉伸强度为0.81MPa。
对比例7
与实施例1采用相同的制备方法，镓铥掺杂微波可透过材料不加入三甲氨基镓；
再发泡产品拉伸强度为0.99MPa。
对比例8
与实施例1采用相同的制备方法，镓铥掺杂微波可透过材料不加入高氯酸铥
再发泡产品拉伸强度为1.05MPa。
对比例8
与实施例1采用相同的制备方法，镓铥掺杂微波可透过材料不加入5-溴-6-甲基-异喹啉，
再发泡产品拉伸强度为1.15MPa。

Claims (8)

1.一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预发泡：将0.2-4mm的聚甲基丙烯酰亚胺颗粒以一定厚度铺到微波设备中，通过微波设备进行连续预发泡生产；
(2)再发泡：将得到的预发泡颗粒充入由镓铥掺杂微波可透过材料制备的再发泡模具，通过微波加热进行再发泡；
(3)冷却脱模，得到异型聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述聚甲基丙烯酰亚胺颗粒通过悬浮聚合或本体浇注板破碎制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述聚甲基丙烯酰亚胺铺层厚度为0.25-100mm。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述微波设备为常规微波设备，包括工业微波炉、微波隧道，微波功率为2-5kw，微波辐照时间为1-10min。
5.根据权利要求1所述的一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于：所述微波设备微波功率在1-50KW内可调。
6.根据权利要求1所述的一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述镓铥掺杂微波可透过材料按照以下方案制备：
按照质量份数，将40-50份的甲氧基二甲苯、20-30份的甲酚以及0.2-0.8份的丙二酸加入到反应釜中，搅拌均匀后，升温到100-150℃反应，反应1-6h后无水生成，降温到50-60℃，加入0.8-1.6份的氢氧化钾、30-60份的30%甲醛溶液、40-60份的丙酮、0.6-3.6份的碳酸钙粉末，0.02-0.6份的三甲氨基镓、0.015-0.5份的高氯酸铥、0.001-1份的5-溴-6-甲基-异喹啉、0.001-0.1份的4-羟基吡啶-3-磺酸抽真空反应1-5h；完成反应后，加入0.6-1.8份的丁基硫醇锡和1-6份的乙醇，继续反应1-5h，然后加入15-30份的环氧树脂E-51和5-10份的马来酸酐，搅拌20-30min，混合均匀后将玻璃纤维布用该物料进行浸渍，然后在150-200℃下进行干燥20-30min，然后将20-30层浸渍好的纤维布置于模具内，在250-280℃条件下，以8-20MPa的压力下压制成型，即可得到所述的镓铥掺杂微波可透过材料。
7.根据权利要求1所述的一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述将预发泡颗粒通过压缩空气充入模具中，然后将模具放入微波设备，微波功率为3-6KW，微波辐照时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述的一种利用微波加热模内发泡制备的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述冷却脱模过程，在室温下冷却30-60min，拆模。
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