CN115466134A - 一种SiC气凝胶高温隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiC气凝胶高温隔热材料及其制备方法，涉及隔热材料技术领域，所述SiC气凝胶高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：(1)配制氧化石墨烯溶胶；(2)采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶；(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶；(4)采用碳热还原工艺制备SiC气凝胶。本发明方法生产工艺简单，生产周期短，绿色环保，获得的SiC气凝胶高温隔热材料不仅具有密度低，杂物质少的优点，且具有良好的力学性能和优异的高温隔热性能，在高温隔热领域具有广阔的应用前景。

Description

一种SiC气凝胶高温隔热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，特别是涉及一种SiC气凝胶高温隔热材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是世界上已知密度最低的固体材料，具有三维纳米分级多孔网络结构，这样独特的结构赋予其低密度(﹤0.3g/cm3)、高比表面积(>200m2/g)和极低热导率系数(﹤0.02W/(m·K))等特性，使其在吸附分离、保温隔热、隔声降噪、能源催化等领域具有广泛的应用前景，已成为高效绝热领域不可替代的一种材料。按照组成成分，气凝胶大致可以被分为氧化物气凝胶、有机和生物质气凝胶、碳气凝胶，陶瓷气凝胶、以及其他新型气凝胶(包括金属气凝胶、硫族化合物气凝胶、钙钛矿气凝胶等)和复合气凝胶。SiO2气凝胶及其复合材料是氧化物气凝胶中的代表，是目前应用最为广泛和成熟的气凝胶隔热材料，但使用温度一般不高于800℃；有机和生物质气凝胶不耐高温，一般应用于建筑节能领域；碳气凝胶在空气气氛下＞400℃使用易被氧化失效；而其他新型气凝胶一般用于能源催化等领域。极端条件下的隔热，例如航空航天和火电领域的长期高温服役环境，要求设计制备具有出色的稳定性和可靠性的高温隔热材料。相比之下，只有陶瓷类气凝胶具有出色的耐高温、抗氧化和抗热震性等性能，可用于1000℃以上的高温隔热。
碳化硅(SiC)气凝胶作为一种典型的陶瓷类气凝胶，还具有化学稳定性好、耐腐蚀、热膨胀系数小、红外遮蔽效应等优势，是一种非常具有潜力的高温隔热材料。LeventisN等使用聚丙烯氰交联SiO2气凝胶作为前驱体合成了块状SiC气凝胶，然而制备的SiC气凝胶存在表观密度大(～0.5g/cm3)，比表面积低(～20m2/g)等问题【Chemistry ofMaterials,2010,22(9):2790-2803】。Binbin Li等以聚碳硅烷为前驱体，通过聚合物热解化学气相沉积工艺将SiC纳米线沉积在碳泡沫的孔中，然后对碳泡沫进行高温氧化去除炭泡沫模板，合成了由超长SiC纳米线组成的具有高度多孔3D结构的SiC纳米线气凝胶，密度约为0.03g/cm3，抗压强度为0.11MPa，室温He气氛下热导率为0.03W/(m·K)【MaterialsResearch Express,2019,6(4):045030】。专利申请号为CN201510957515.5的发明专利公布了一种碳化硅气凝胶及其制备方法，其由结构中含有Si-H键的聚碳硅烷、二乙烯基苯、Pt催化剂和有机溶剂通过聚合物先驱体转化制备陶瓷法和气凝胶制备法制得，该碳化硅气凝胶比表面积为50～400m2/g，孔隙率为70～90％，密度为0.1～0.2g/cm3。然而，原料聚碳硅烷的成本高昂，不适于工业大规模生产。专利申请号为CN201911053850.7的专利申请公布了一种耐高温SiC气凝胶的制备方法，采用镁热还原，在惰性气体保护下，将气凝胶前驱体还原为SiC气凝胶，避免了还原过程中SiO气体的产生，最大程度上保持产物形貌完整，但后续纯化处理复杂、周期长、难度大。专利申请号为CN202010738436.6的专利申请公布了一种三维多孔碳化硅陶瓷气凝胶及其制备方法，包括以下步骤：将分散有氧化石墨烯和改性二氧化硅的水分散体系进行水热反应制成混合水凝胶，然后将混合水凝胶进行干燥，再将氧化石墨烯和二氧化硅的混合气凝胶在无氧条件下进行碳热还原反应即得。然而，氧化石墨烯和二氧化硅的复合虽然有利于碳热还原反应的进行，但是二氧化硅在高温下的烧结收缩使复合材料易产生裂纹，导致所述三维多孔碳化硅陶瓷气凝胶的力学性能较差。
可见，开发一种工艺简单、低成本的制备方法合成高性能的SiC气凝胶对推动其高温隔热应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的工艺复杂、不环保、生产周期长，尤其是传统方法制备的SiC气凝胶成本较高、工艺复杂，力学性能较差等问题，本发明提供了一种具有良好力学性能、超低密度的SiC气凝胶高温隔热材料，以及一种低成本、工艺简单的制备所述SiC气凝胶高温隔热材料的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种SiC气凝胶高温隔热材料，SiC气凝胶的密度为0.025～0.15g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.2～0.8MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.205～0.329W/(m·K)。
本发明提供一种所述SiC气凝胶高温隔热材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯溶胶
用水将氧化石墨烯分散液稀释，搅拌均匀，将稀释后的氧化石墨烯分散液用超声细胞粉碎机进行超声处理，超声处理过程中控制分散液温度不超过40℃，然后将超声处理后的氧化石墨烯分散液与还原剂混合均匀，制得氧化石墨烯溶胶；
(2)采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶
将所述氧化石墨烯溶胶进行溶剂热处理，冷却后取出，制得还原氧化石墨烯凝胶；
(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶
将所述还原氧化石墨烯凝胶进行冷冻干燥处理，冷冻干燥处理结束后恢复至室温，制得石墨烯气凝胶；
(4)采用碳热还原工艺制备SiC气凝胶高温隔热材料
将所述石墨烯气凝胶进行高温裂解，所述石墨烯气凝胶下部铺放硅源，抽真空后充入氩气作为保护气氛，进行碳热还原，保温，进行高温气相渗硅反应，冷却，即得SiC气凝胶高温隔热材料，具体可以是将所述石墨烯气凝胶放入高温裂解炉，石墨烯气凝胶下部铺放硅源，抽真空后充入氩气作为保护气氛，当氩气的压力达到0.1MPa后保持气体流速为10～500mL/min，按照0.5～5℃/min的升温速率升温至设定的碳热还原温度(1500～1600℃)，保温3～8h，进行高温气相渗硅反应，降温冷却后取出，即得SiC气凝胶高温隔热材料。
进一步地，步骤(1)中，稀释后的氧化石墨烯分散液浓度为3～15mg/mL。
进一步地，超声处理的频率为30～80KHz，超声处理时间为1～5h，超声处理温度为10～40℃。
进一步地，步骤(1)中，中所述还原剂为对苯二胺、聚乙烯醇、L-抗坏血酸、硫脲、葡萄糖和维生素C中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中，超声处理后的氧化石墨烯分散液与还原剂的配比为100mL:0.01～0.06mol。
进一步地，步骤(2)中，溶剂热处理的温度为120～180℃，溶剂热处理的时间为5～20h。
进一步地，步骤(3)中，冷冻干燥包括预冻和真空干燥两个过程。
进一步地，步骤(3)中，预冻的温度为-60～-40℃；
真空干燥的压力为0～15Pa，包括低温真空干燥，中温真空干燥和高温真空干燥三个过程。
进一步地，所述低温真空干燥的温度为-30～-20℃，所述低温真空干燥的时间为10～30h，低温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在3～5h时间内由低温真空干燥的温度升温至所述中温真空干燥的温度，所述中温真空干燥的温度为-5～5℃，中温真空干燥的时间为4～6h，中温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在3～5h时间内由中温真空干燥的温度升温至高温真空干燥的温度，所述高温真空干燥的温度为35～45℃，高温真空干燥的时间为4～6h。
进一步地，步骤(4)中，气体流速为10～500mL/min，升温速率为0.5～5℃/min，碳热还原的温度为1500～1600℃，保温的时间为3～8h，硅源与石墨烯气凝胶的质量比为3～15。
进一步地，步骤(4)中，硅源为一氧化硅粉、硅粉、二氧化硅粉中的一种或多种。
步骤(1)中，通过使用还原剂，可以促进氧化石墨烯的还原和含氧基团之间的缩合交联，抑制氧化石墨烯的团聚，从而在微观上形成均匀的三维纳米网络多孔结构，有助于降低石墨烯气凝胶的密度，进而降低SiC气凝胶的密度，进而改善SiC气凝胶的高温隔热性能。
步骤(2)中，通过采用溶剂热工艺，在高温高压环境下，使氧化石墨烯的还原反应快速进行，也促进了氧化石墨烯含氧基团以及还原剂含氧基团之间的缩合交联，从而增强石墨烯纳米网络骨架的交联度和强度，进而使制备的石墨烯气凝胶和SiC气凝胶具有较好的力学性能。
步骤(3)中，采用冷冻干燥工艺，既避免了超临界干燥工艺的高成本问题，且冷冻干燥工艺使凝固的溶剂直接升华为气态，通过在低温低压下把气-液界面变成气-固界面避免了孔内形成弯曲液面的问题，消除了毛细管力，从而很好地保持了SiC气凝胶的三维纳米网络骨架的气凝胶结构。采用低温真空干燥，中温真空干燥和高温真空干燥三步真空干燥有助于提高干燥效率，加快固态水的升华和脱附，SiC气凝胶发达的孔结构有利于降低气态热导率，较低的密度又降低了固态热导率，同时SiC气凝胶具有石墨烯二维片层搭接成的蜂窝结构，因此制备得到的SiC气凝胶具有优异的隔热性能。
步骤(4)中，采用高温气相渗硅工艺，克服了传统硅源和碳源双相复合材料在碳热还原过程中易产生裂纹的问题，从而使制备的SiC气凝胶具有较好的力学性能。
本发明公开了以下技术效果：
1、本发明提供的SiC气凝胶高温隔热材料的制备方法，生产周期短，工艺简单，生产效率高，避免了传统工艺因需同时引入硅源和碳源而导致的工艺复杂、生产周期长的问题，相较于生产周期长达6～10天的传统制备方法，本发明提供的制备方法的周期为3～5天。
2、本发明提供的SiC气凝胶高温隔热材料的制备方法，以石墨烯气凝胶为模板通过高温气相渗硅工艺制备SiC气凝胶，不仅简化了制备工艺，而且克服了两相复合材料碳热还原易产生裂纹的问题，制备的SiC气凝胶隔热材料继承了石墨烯气凝胶的柔性，不会像传统方法制备的SiC气凝胶一样发生脆性断裂，20％压缩应变下的压缩强度为0.2～0.8MPa。
3、本发明提供的SiC气凝胶隔热材料的密度为0.025～0.15g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.2～0.8MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.205～0.329W/(m·K)，具有良好的力学性能和优异的高温隔热性能。
4、本发明提供的SiC气凝胶高温隔热材料的制备方法，不使用有机溶剂，所以绿色环保，且在制备过程中，仅添加了少量的还原剂，制备得到的SiC气凝胶高温隔热材料杂物质含量少。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的SiC气凝胶高温隔热材料的制备方法的工艺流程示意图。
图2为实施例1的SiC气凝胶隔热材料的SEM图。
图3为实施例1的SiC气凝胶隔热材料的TG-DSC曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种SiC气凝胶隔热材料的制备方法，工艺流程图如图1所示，由以下步骤制备：
(1)配制氧化石墨烯溶胶
首先用去离子水将氧化石墨烯分散液稀释至3mg/mL，搅拌均匀，将稀释后的氧化石墨烯分散液用超声细胞粉碎机以50KHz的频率超声处理2h，超声处理过程中控制分散液温度不超过40℃，将超声处理后的氧化石墨烯分散液与聚乙烯醇按100mL:0.04mol的配比混合均匀，制得氧化石墨烯溶胶；
(2)采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶
将步骤(1)中制得的氧化石墨烯溶胶放入高压釜后密封，将高压釜升温至150℃，并保温12h进行溶剂热处理，冷却后取出，制得还原氧化石墨烯凝胶；
(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶
将步骤(2)中制得的还原氧化石墨烯凝胶放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，冷冻干燥包括预冻和真空干燥两个过程，首先进行预冻，预冻温度为-50℃，预冻结束后进行真空干燥，真空干燥的压力为2Pa，所述真空干燥包括低温真空干燥，中温真空干燥和高温真空干燥三个过程，所述低温真空干燥的温度为-30℃，低温真空干燥的时间为20h，低温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在4h时间内由低温真空干燥的温度升温至中温真空干燥的温度，所述中温真空干燥的温度为0℃，中温真空干燥的时间为5h，中温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在4h时间内由中温真空干燥的温度升温至高温真空干燥的温度，所述高温真空干燥的温度为40℃，高温真空干燥的时间为5h，干燥结束后恢复至室温，得到石墨烯气凝胶；
(4)采用碳热还原工艺制备SiC气凝胶
将步骤(3)中制得的石墨烯气凝胶放入高温裂解炉，石墨烯气凝胶下部铺放一氧化硅粉，抽真空后充入氩气作为保护气氛，当氩气的压力达到0.1MPa后保持气体流速为50mL/min，按照2℃/min的升温速率加热升温至1500℃，保温5h进行高温气相渗硅，待马弗炉降温冷却后取出，即得到SiC气凝胶高温隔热材料。
本实施例制备的SiC气凝胶高温隔热材料的密度为0.029g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.3MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.212W/(m·K)。
本实施例的SiC气凝胶隔热材料的SEM图见图2，表明其具有三维纳米多孔网络骨架结构；本实施例的SiC气凝胶隔热材料的TG-DSC曲线见图3，表明其具有良好的耐温性，在1200℃以下基本保持稳定。
实施例2
一种SiC气凝胶隔热材料的制备方法，工艺流程图如图1所示，由以下步骤制备：
(1)配制氧化石墨烯溶胶
首先用去离子水将氧化石墨烯分散液稀释至5mg/mL，搅拌均匀，将稀释后的氧化石墨烯分散液用超声细胞粉碎机以60KHz的频率超声处理4h，超声处理过程中控制分散液温度不超过40℃，将超声处理后的氧化石墨烯分散液与对苯二胺按100mL:0.03mol的配比混合均匀，制得氧化石墨烯溶胶；
(2)采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶
将步骤(1)中制得的氧化石墨烯溶胶放入高压釜后密封，将高压釜升温至120℃，并保温20h进行溶剂热处理，冷却后取出，制得还原氧化石墨烯凝胶；
(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶
将步骤(2)中制得的还原氧化石墨烯凝胶放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，冷冻干燥包括预冻和真空干燥两个过程，首先进行预冻，预冻温度为-60℃，预冻结束后进行真空干燥，真空干燥的压力为4Pa，所述真空干燥包括低温真空干燥，中温真空干燥和高温真空干燥三个过程，所述低温真空干燥的温度为-25℃，低温真空干燥的时间为25h，低温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在5h时间内由低温真空干燥的温度升温至中温真空干燥的温度，所述中温真空干燥的温度为5℃，中温真空干燥的时间为4h，中温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在5h时间内由中温真空干燥的温度升温至高温真空干燥的温度，所述高温真空干燥的温度为45℃，高温真空干燥的时间为4h，干燥结束后恢复至室温，得到石墨烯气凝胶；
(4)采用碳热还原工艺制备SiC气凝胶
将步骤(3)中制得的石墨烯气凝胶放入高温裂解炉，石墨烯气凝胶下部铺放二氧化硅粉，抽真空后充入氩气作为保护气氛，当氩气的压力达到0.1MPa后保持气体流速为100mL/min，按照5℃/min的升温速率加热升温至1600℃，保温3h进行高温气相渗硅，待马弗炉降温冷却后取出，即得到SiC气凝胶高温隔热材料。
本实施例制备的SiC气凝胶高温隔热材料的密度为0.0475g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.5MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.269W/(m·K)。
实施例3
一种SiC气凝胶隔热材料的制备方法，工艺流程图如图1所示，由以下步骤制备：
(1)配制氧化石墨烯溶胶
首先用去离子水将氧化石墨烯分散液稀释至10mg/mL，搅拌均匀，将稀释后的氧化石墨烯分散液用超声细胞粉碎机以60KHz的频率超声处理3h，超声处理过程中控制分散液温度不超过40℃，将超声处理后的氧化石墨烯分散液与L-抗坏血酸按100mL:0.04mol的配比混合均匀，制得氧化石墨烯溶胶；
(2)采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶
将步骤(1)中制得的氧化石墨烯溶胶放入高压釜后密封，将高压釜升温至160℃，并保温10h进行溶剂热处理，冷却后取出，制得还原氧化石墨烯凝胶；
(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶
将步骤(2)中制得的还原氧化石墨烯凝胶放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，冷冻干燥分包括预冻和真空干燥两个过程，首先进行预冻，预冻温度为-60℃，预冻结束后进行真空干燥，真空干燥的压力为6Pa，所述真空干燥包括低温真空干燥，中温真空干燥和高温真空干燥三个过程，所述低温真空干燥的温度为-30℃，低温真空干燥的时间为30h，低温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在5h时间内由低温真空干燥的温度升温至中温真空干燥的温度，所述中温真空干燥的温度为0℃，中温真空干燥的时间为4h，中温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在4h时间内由中温真空干燥的温度升温至高温真空干燥的温度，所述高温真空干燥的温度为35℃，高温真空干燥的时间为6h，干燥结束后恢复至室温，得到石墨烯气凝胶；
(4)采用碳热还原工艺制备SiC气凝胶
将步骤(3)中制得的石墨烯气凝胶放入高温裂解炉，石墨烯气凝胶下部铺放硅粉，抽真空后充入氩气作为保护气氛，当氩气的压力达到0.1MPa后保持气体流速为200mL/min，按照3℃/min的升温速率加热升温至1550℃，保温5h进行高温气相渗硅，待马弗炉降温冷却后取出，即得到SiC气凝胶高温隔热材料。
本实施例制备的SiC气凝胶高温隔热材料的密度为0.086g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.6MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.287W/(m·K)。
实施例4
一种SiC气凝胶隔热材料的制备方法，工艺流程图如图1所示，由以下步骤制备：
(1)配制氧化石墨烯溶胶
首先用去离子水将氧化石墨烯分散液稀释至15mg/mL，搅拌均匀，将稀释后的氧化石墨烯分散液用超声细胞粉碎机以80KHz的频率超声处理5h，超声处理过程中控制分散液温度不超过40℃，将超声处理后的氧化石墨烯分散液与维生素C按100mL:0.04mol的配比混合均匀，制得氧化石墨烯溶胶；
(2)采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶
将步骤(1)中制得的氧化石墨烯溶胶放入高压釜后密封，将高压釜升温至180℃，并保温5h进行溶剂热处理，冷却后取出，制得还原氧化石墨烯凝胶；
(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶
将步骤(2)中制得的还原氧化石墨烯凝胶放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，冷冻干燥分包括预冻和真空干燥两个过程，首先进行预冻，预冻温度为-60℃，预冻结束后进行真空干燥，真空干燥的压力为10Pa，所述真空干燥包括低温真空干燥，中温真空干燥和高温真空干燥三个过程，所述低温真空干燥的温度为-30℃，低温真空干燥的时间为30h，低温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在5h时间内由低温真空干燥的温度升温至中温真空干燥的温度，所述中温真空干燥的温度为5℃，所述中温真空干燥的时间为4h，中温真空干燥过程结束后，进入升温阶段，在5h时间内由中温真空干燥的温度升温至高温真空干燥的温度，所述高温真空干燥的温度为45℃，高温真空干燥的时间为4h，干燥结束后恢复至室温，得到石墨烯气凝胶；
(4)采用碳热还原工艺制备SiC气凝胶
将步骤(3)中制得的石墨烯气凝胶放入高温裂解炉，石墨烯气凝胶下部铺放一氧化硅粉，抽真空后充入氩气作为保护气氛，当氩气的压力达到0.1MPa后保持气体流速为300mL/min，按照4℃/min的升温速率加热升温至1600℃，保温3h进行高温气相渗硅，待马弗炉降温冷却后取出，即得到SiC气凝胶高温隔热材料。
本实施例制备的SiC气凝胶高温隔热材料的密度为0.14g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.8MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.321W/(m·K)。
对比例1
同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)制备氧化石墨烯溶胶时未添加还原剂，具体过程为：首先用去离子水将氧化石墨烯分散液稀释至3mg/mL，搅拌均匀，将稀释后的氧化石墨烯分散液用超声细胞粉碎机以50KHz的频率超声处理2h，超声处理过程中控制分散液温度不超过40℃，制得氧化石墨烯溶胶。
本对比例制备的SiC气凝胶高温隔热材料的密度为0.38g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为2.3MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为1.869W/(m·K)。
对比例2
同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶时未经过低温真空干燥和中温真空干燥而仅经过高温真空干燥，具体过程为：将步骤(2)中制得的还原氧化石墨烯凝胶放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，冷冻干燥包括预冻和真空干燥两个过程，首先进行预冻，预冻温度为-50℃，预冻结束后进行真空干燥，真空干燥的压力为2Pa，所述真空干燥仅包括高温真空干燥，真空干燥的压力为2Pa，所述真空干燥为在40℃干燥38h。
本对比例制备的SiC气凝胶高温隔热材料的密度为0.41g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为2.7MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为2.174W/(m·K)。
对比例3
同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)未采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶，仅通过高温凝胶，具体过程为：
将步骤(1)中制得的氧化石墨烯溶胶密封后放入80℃的烘箱中，并保温12h进行高温处理，冷却后取出，制得还原氧化石墨烯凝胶。
本对比例制备的SiC气凝胶高温隔热材料的密度为0.12g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.1MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.295W/(m·K)。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种SiC气凝胶高温隔热材料，其特征在于，SiC气凝胶的密度为0.025～0.15g/cm3，20％压缩应变下的压缩强度为0.2～0.8MPa，在0.1MPa氩气气氛下1000℃的热导率为0.205～0.329W/(m·K)。
2.一种权利要求1所述SiC气凝胶高温隔热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯溶胶
用水将氧化石墨烯分散液稀释，搅拌均匀，将稀释后的氧化石墨烯分散液进行超声处理，超声处理过程中控制分散液温度不超过40℃，然后将超声处理后的氧化石墨烯分散液与还原剂混合均匀，制得氧化石墨烯溶胶；
(2)采用溶剂热工艺制备还原氧化石墨烯凝胶
将所述氧化石墨烯溶胶进行溶剂热处理，冷却后取出，制得还原氧化石墨烯凝胶；
(3)采用冷冻干燥工艺制备石墨烯气凝胶
将所述还原氧化石墨烯凝胶进行冷冻干燥处理，冷冻干燥处理结束后恢复至室温，制得石墨烯气凝胶；
(4)采用碳热还原工艺制备SiC气凝胶高温隔热材料
将所述石墨烯气凝胶进行高温裂解，所述石墨烯气凝胶下部铺放硅源，抽真空后充入氩气作为保护气氛，进行碳热还原，保温，进行高温气相渗硅反应，保温，冷却，即得SiC气凝胶高温隔热材料。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，稀释后的氧化石墨烯分散液浓度为3～15mg/mL。
4.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理的频率为30～80KHz，超声处理时间为1～5h，超声处理温度为10～40℃。
5.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，中所述还原剂为对苯二胺、聚乙烯醇、L-抗坏血酸、硫脲、葡萄糖和维生素C中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理后的氧化石墨烯分散液与还原剂的配比为100mL:0.01～0.06mol。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溶剂热处理的温度为120～180℃，溶剂热处理的时间为5～20h。
8.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中，冷冻干燥包括预冻和真空干燥两个过程。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中，预冻的温度为-60～-40℃；
真空干燥的压力为0～15Pa，包括低温真空干燥，中温真空干燥和高温真空干燥三个过程。
10.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中，气体流速为10～500mL/min，升温速率为0.5～5℃/min，碳热还原的温度为1500～1600℃，保温的时间为3～8h，硅源与石墨烯气凝胶的质量比为3～15。
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