CN115460725A - 一种复合膜及含有该复合膜的电致发热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电热膜领域，公开了一种复合膜及含有该复合膜的电致发热膜及其制备方法。复合膜先对BOPET膜电晕处理，在OPET膜的电晕面上涂覆PEI，烘干后得到BOPET‑PEI膜，将EVA膜辊压在BOPET‑PEI膜的PEI面上，获得BOPET‑PEI‑EVA膜，最后辊压TPU膜在BOPET‑PEI‑EVA膜的EVA面上，获得BOPET‑PEI‑EVA‑TPU膜。本申请采用PEI涂覆在BOPET表面，再通过EVA粘结PEI和TPU，TPU和BOPET得以很好地粘结，从而得到受热温度达到200℃以上、耐寒温度‑40℃、受热均匀、高粘度形变小的电致发热膜，以改善现有电致发热膜的受热温度低的困境。
Description
技术领域
本发明涉及发热膜领域，尤其是涉及一种电致发热薄膜及其制备方法。
背景技术
电热膜是一种通电后能发热的半透明聚酯薄膜，由可导电的特制油墨、金属载流条经加工、热压在绝缘聚酯薄膜间制成。工作时以电热膜为发热体，将热量以辐射的形式送入空间，使人体和物体首先得到温暖，其综合效果优于传统的对流供暖方式。低温辐射电热膜系统由电源、温控器、连接件、绝缘层、电热膜及饰面层构成。电源经导线连通电热膜,将电能转化为热能。由于电热膜为纯电阻电路，故其转换效率高，除一小部分损失(2％)，绝大部分(98％)被转化成热能。
电热膜发展潜力巨大，符合低碳经济发展趋势。电热膜采暖方式不耗水、不占地、开关自主，节能节材，符合减排低碳的政策导向，发展前景广阔。有专家预言,该技术标准的推出不仅意味着环保经济的电热膜采暖将更快走进千家万户,而且意味着电热膜采暖产业的振兴,意味着采暖行业低碳式发展春天的来临。
电热膜是由电热线路和基材通过覆压加热而成，基材一般由隔绝空气、具有防腐蚀功能的PET和具有粘结作用的TPU。但PET是弱极性，TPU是强极性，存在相容性的问题。目前尚且没有比较理想的处理方法。因此，有待进一步改进。
发明内容
第一方面，本申请提供一种复合膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，对BOPET(双向拉伸聚酯)膜表面进行电晕处理；
步骤2)，涂覆PEI(聚乙烯亚胺)膜：在BOPET膜的电晕面上涂覆PEI，烘干后得到BOPET-PEI膜；
步骤3)，辊压EVA(聚酰亚胺)膜：将EVA熔融挤出辊压在 BOPET-PEI膜的PEI面上，获得BOPET-PEI-EVA膜；
步骤4)，辊压TPU(热塑性聚氨酯弹性体橡胶)膜：将TPU熔融挤出辊压在BOPET-PEI-EVA膜的EVA面上，获得BOPET-PEI-EVA-TPU 膜。
TPU与电路粘结性较强，以此作为基材，再通过BOPET作为与空气接触的最外的隔离层，能够隔绝电路、TPU与外界的接触，使空气中的水汽等不易腐蚀电路、TPU。但由于TPU是强极性高分子材料， BOPET是弱极性高分子材料，两者存在相容性的问题。
本申请采用PEI涂覆在BOPET表面，再通过EVA粘结PEI和TPU， TPU和BOPET得以很好地粘结，从而得到受热温度达到230℃以上、耐寒温度达到-40℃、受热均匀、柔软性好、阻燃性优异、高粘度形变小的电致发热膜，以改善现有电致发热膜的受热温度低(一般在 100℃左右)的困境。
优选的，所述步骤1)中电晕处理的步骤为：
取BOPET膜先在极性溶剂中浸泡3h以上，在加有一定量单体、还原剂和水配成的电晕处理液中，在室温下进行接枝反应。反应一定时间后迅速将膜取出，先用蒸馏水漂洗，然后用稀盐酸浸泡1min以上，再在80℃～100℃的热水中煮，每隔30min以上换一次水，热煮3h以内，最后在极性溶剂提取6-8h，抽提后继续用蒸馏水漂洗并风干，获得电晕BOPET。
优选的，所述电晕处理液中，所述单体是由甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺以10：(3-5)质量比组成的复配单体。
优选的，所述还原剂为硫酸亚铁铵。
优选的，所述单体、还原剂和水的质量比为(8-12)：(0.02-0.03)： 100。
优选的，所述极性溶剂为甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺以1： (1-2.5)的体积比复配。
PET是结晶高聚物，分子链刚性大，接枝体难以同膜表面及内部扩散。溶胀法可以使单体比较容易进入材料表面，从而使接枝容易进行。通过极性较高溶剂对原材料进行浸润，使材料表面溶胀，分子链之间充满极性溶剂，当进一步和接枝单体接触时，这些极性溶剂和单体发生位置交换，使单体扩散、渗透进入材料表面的分子链之间，然后通过化学方法引发这些单体在膜表面进行接枝反应。利用溶胀接枝法改性BOPET膜，单体易在PET表面富集，这必然对接枝是有利的。
但通常电晕处理后需要尽快使用被电晕后的BOPET，不然会变电晕失效，而在工业生产过程中对物料的把控难以做到随做随用。因此，在实际生产时，总是会有电晕后的BOPET被浪费。为了改善这一情况，本申请通过上述电晕处理液对电晕工艺进行改进，使电晕后的电晕膜不易在空气中结构发生变化，从而有利于工业灵活生产。
优选的，所述EVA改性步骤为：将EVA、PET和SiO2在150-200℃的温度下熔融共混，其中EVA、PET和SiO2的质量比为10：(2-3.5)： (0.2-0.6)。
普通的拉伸膜一般是30μm以下，但在电致发热膜中由于要载覆电路及保证受热均匀、质量等因素，厚度通常在80μm以上。厚度增加意味着熔融粘接高分子材料所需的能量越高，即加工温度越高，一般在250℃以上。但是EVA不耐高温，其热分解温度在230℃左右。因此，如果EVA应用到本申请的复合膜上，是难以形成完整的膜。本申请将EVA、PET和SiO2在150-200℃的温度下熔融共混，不但提高了EVA的受热程度，使复合膜能够新成均匀完整的膜。同时，本申请对EVA的改性方法简单，对EVA的极性不产生其余负面影响，保持和其余材料的粘结力，从而提高复合膜的粘结性、受热均匀性。
优选的，所述BOPET膜的厚度为10-25μm，所述PEI膜的厚度为2-5μm，所述EVA膜的厚度为10-20μm，所述TPU膜的厚度为 50-100μm。
优选的，所述BOPET-PEI-EVA-TPU膜的厚度为80μm以下。
第二方面，本申请提供一种复合膜，由四层高分子膜粘结而成，依次为BOPET膜、PEI膜、EVA膜和TPU膜，所述复合膜的常温下剥离力大于60n/25mm，-40℃下剥离力大于40n/25mm，150℃下耐热横向形变小于0.1cm、纵向形变小于0.5cm。
BOPET膜作为基材载体膜具有防水、绝缘、阻隔空气，附着力促进，增加BOPET与EVA膜的粘接力。
第三方面，本申请提供一种含有上述复合膜的电致发热膜，其结构为复合膜-电路层-复合膜，所述TPU层与电路层粘结，所述BOPET 层在最外层。
综上所述，本申请采用PEI涂覆在BOPET表面，再通过EVA粘结PEI和TPU，TPU和BOPET得以很好地粘结，克服了由于TPU是强极性高分子材料，BOPET是弱极性高分子材料，两者存在相容性的问题，得到受热温度达到200℃以上、耐寒温度达到-40℃、受热均匀、柔软性好、阻燃性优异、高粘度形变小的电致发热膜，以改善现有电致发热膜的受热温度较低的困境。
通常电晕处理后需要尽快使用被电晕后的BOPET，不然会变电晕失效，而在工业生产过程中对物料的把控难以做到随做随用。因此，在实际生产时，总是会有电晕后的BOPET被浪费。为了改善这一情况，本申请通过上述电晕处理液对电晕工艺进行改进，使电晕后的电晕膜不易在空气中结构发生变化，从而有利于工业灵活生产。
普通的拉伸膜一般是30μm以下，但在电致发热膜中由于要载覆电路及保证受热均匀、质量等因素，厚度通常在80μm以上。厚度增加意味着熔融粘接高分子材料所需的能量越高，即加工温度越高，一般在250℃以上。但是EVA不耐高温，其热分解温度在230℃左右。因此，如果EVA应用到本申请的复合膜上，是难以形成完整的膜。本申请将EVA、PET和SiO2在150-200℃的温度下熔融共混，不但提高了EVA的受热程度，使复合膜能够新成均匀完整的膜。同时，本申请对EVA的改性方法简单，对EVA的极性不产生其余负面影响，保持和其余材料的粘结力，从而提高复合膜的粘结性、受热均匀性。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种电致发热膜，其结构为复合膜-电路层-复合膜， TPU层与电路层粘结，BOPET层在最外层。加工时。将电路层夹在两层复合膜之间，热压成型。
其中，复合膜的制备方法为：
步骤1)，BOPET膜先在极性溶剂(甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺以1：1的体积比复配)中加热浸泡3h，之后在电晕处理液中电晕处理1h。
电晕处理液是由单体(甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺以10：3 质量比组成的复配单体)、还原剂(硫酸亚铁铵)和水以质量比8： 0.02：100配成。
步骤2)，涂覆PEI(聚乙烯亚胺)膜：在BOPET膜的电晕面上网纹辊涂覆PEI，涂覆厚度为5μm，加工温度280℃，经隧道烘箱烘干后得到BOPET-PEI膜。
步骤3)，辊压EVA(聚酰亚胺)膜：将EVA通过辊压辊辊压在 BOPET-PEI膜的PEI面上，加工温度230℃，获得BOPET-PEI-EVA膜。
步骤4)，辊压TPU(热塑性聚氨酯弹性体橡胶)膜：将TPU通过辊压辊辊压在BOPET-PEI-EVA膜的EVA面上，加工温度170℃，获得 BOPET-PEI-EVA-TPU膜。
BPPET层电晕后放置48h后再进行下一步加工。
BOPET膜的厚度为25μm，PEI膜的厚度为5μm，EVA膜的厚度为10μm，TPU膜的厚度为50μm，BOPET-PEI-EVA-TPU膜厚度60μm。
实施例2
本实施例提供一种电致发热膜，与实施例1区别在于：
步骤1)，BOPET膜先在极性溶剂(甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺以1：2的体积比复配)中加热浸泡4h，之后在电晕处理液中电晕处理1.5h。
电晕处理液是由单体(甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺以10：4 质量比组成的复配单体)、还原剂(硫酸亚铁铵)和水以质量比10： 0.25：100配成。
步骤2)，涂覆PEI(聚乙烯亚胺)膜：在BOPET膜的电晕面上网纹辊涂覆PEI，涂覆厚度为5μm，加工温度290℃，经隧道烘箱烘干后得到BOPET-PEI膜。
步骤3)，辊压EVA(聚酰亚胺)膜：将EVA通过辊压辊辊压在 BOPET-PEI膜的PEI面上，加工温度230℃，获得BOPET-PEI-EVA膜。
步骤4)，辊压TPU(热塑性聚氨酯弹性体橡胶)膜：将TPU通过辊压辊辊压在BOPET-PEI-EVA膜的EVA面上，加工温度200℃，获得 BOPET-PEI-EVA-TPU膜。
BOPET膜的厚度为25μm，PEI膜的厚度为5μm，EVA膜的厚度为15μm，TPU膜的厚度为80μm，BOPET-PEI-EVA-TPU膜厚度72μm。
实施例3
本实施例提供一种电致发热膜，与实施例1的区别在于：
步骤1)，BOPET膜先在极性溶剂(甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺以1：1-2.5的体积比复配)中加热浸泡3h，之后在电晕处理液中电晕处理1h。
电晕处理液是由单体(甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺以10：5 质量比组成的复配单体)、还原剂(硫酸亚铁铵)和水以质量比12： 0.03：100配成。
步骤2)，涂覆PEI(聚乙烯亚胺)膜：在BOPET膜的电晕面上网纹辊涂覆PEI，涂覆厚度为2μm，加工温度300℃，经隧道烘箱烘干后得到BOPET-PEI膜。
步骤3)，辊压EVA(聚酰亚胺)膜：将EVA通过辊压辊辊压在 BOPET-PEI膜的PEI面上，加工温度230℃，获得BOPET-PEI-EVA膜。
步骤4)，辊压TPU(热塑性聚氨酯弹性体橡胶)膜：将TPU通过辊压辊辊压在BOPET-PEI-EVA膜的EVA面上，加工温度230℃，获得 BOPET-PEI-EVA-TPU膜。
BOPET膜的厚度为10μm，PEI膜的厚度为2μm，EVA膜的厚度为20μm，TPU膜的厚度为100μm，BOPET-PEI-EVA-TPU膜厚度80μ m。
实施例4
本实施例提供一种电致发热膜，与实施例2的区别在于：
EVA需要改性，具体为：将EVA、PET和SiO2在150℃的挤压机中熔融共混挤出成膜，其中EVA、PET和SiO2的质量比为10：2：0.2。
实施例5
本实施例提供一种电致发热膜，与实施例2的区别在于：
EVA需要改性，具体为：将EVA、PET和SiO2在200℃的挤压机中熔融共混挤出成膜，其中EVA、PET和SiO2的质量比为10：3.5：0.6。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于：极性溶剂为甲醇。
对比例2
与实施例1的区别在于：极性溶剂为甲酰胺。
对比例3
与实施例1的区别在于：极性溶剂为甲醇和甲酰胺以1：1的体积比复配。
对比例4
与实施例1的区别在于：单体为甲基丙烯酰胺。
对比例5
与实施例1的区别在于：单体为双丙酮丙烯酰胺。
对比例6
与实施例1的区别在于：
单体、还原剂和水的质量比为5：0.01：100。
性能测试
1、耐热性检测
将实施例1-5和对比例1-6得到的BOPET-PEI-EVA-TPU膜取 10cm*10cm试样放入烘箱在200℃的条件下烘烤72小时，试样取出恢复到室温25℃，观察变形程度。
2、耐寒性检测
将实施例1-5和对比例1-6得到的BOPET-PEI-EVA-TPU膜取 20cm*20cm试样；
1)放入恒温恒湿箱，设置湿度为0％，温度为-40℃，持续冰冻 72小时，冰冻试样取出后试样作T形剥离，记录剥离力。
2)放入恒温恒湿箱中，设置湿度60％，温度为-40℃和-60℃的交替程式试验，试验试样取出恢复到室温25摄氏度试样作T形剥离。
3、高粘度检测
将实施例1-5和对比例1-6得到的BOPET-PEI-EVA-TPU膜取 25mm*15cm试样作T形剥离测试，测试剥离力。
4、耐水煮检测
将实施例1-5和对比例1-6得到的BOPET-PEI-EVA-TPU膜取 10cm*10cm试样，放入沸水锅中，煮72小时，试样恢复到室温，测试剥离力。
5、受热均匀性检测
将实施例1-5和对比例1-6得到的电致发热膜通电50cm*50cm，在6个不同的点处测试温度。
表1
表2受热均匀性检测
根据表1和表2中实施例1-5换个对比例1-6数据可以看出，本申请采用PEI涂覆在BOPET表面，再通过EVA粘结PEI和TPU，TPU 和BOPET得以很好地粘结，克服了由于TPU是强极性高分子材料， BOPET是弱极性高分子材料，两者存在相容性的问题.并且对BOPET 通过特殊的电晕处理手段，得到受热温度达到200℃以上、耐寒温度达到-60℃、受热均匀行优异、高粘度形变小的电致发热膜，以改善现有电致发热膜的受热温度较低、不耐寒的困境。
以上所述实施例仅为本发明优选实施例，用于解释说明本发明而不用于限制本发明的范围。本发明的发明名称已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (10)
1.一种复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1），对BOPET（双向拉伸聚酯）膜表面进行电晕处理；
步骤2），涂覆PEI（聚乙烯亚胺）膜：在BOPET膜的电晕面上涂覆PEI，烘干后得到BOPET-PEI膜；
步骤3），辊压EVA（聚酰亚胺）膜：将EVA熔融挤出辊压在BOPET-PEI膜的PEI面上，获得BOPET-PEI-EVA膜；
步骤4），辊压TPU（热塑性聚氨酯弹性体橡胶）膜：将TPU熔融挤出辊压在BOPET-PEI-EVA膜的EVA面上，获得BOPET-PEI-EVA-TPU膜。
2.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中电晕处理的步骤为：取BOPET膜在加有一定量单体、还原剂和水配成的电晕处理液中，在室温下进行接枝反应，反应一定时间后迅速将膜取出，先用蒸馏水漂洗，然后用稀盐酸浸泡1min以上，再在80℃~100℃的热水中煮，每隔30min以上换一次水，热煮3h以内，在极性溶剂提取6-8h，抽提后继续用蒸馏水漂洗并风干，获得电晕BOPET。
3.根据权利要求2所述的复合膜的制备方法，其特征在于：所述电晕处理液中，所述单体是由甲基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺以10：（3-5）质量比组成的复配单体，所述还原剂为硫酸亚铁铵。
4.根据权利要求2所述的复合膜的制备方法，其特征在于：所述单体、还原剂和水的质量比为（8-12）：（0.02-0.03）：100。
5.根据权利要求2所述的复合膜的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为甲酰胺和N，N-二甲基甲酰胺以1：（1-2.5）的体积比复配。
6.根据权利要求1-5任一所述的复合膜的制备方法，其特征在于：所述EVA改性步骤为：将EVA、PET和SiO2在150-200℃的温度下熔融共混，其中EVA、PET和SiO2的质量比为10：（2-3.5）：（0.2-0.6）。
7.一种复合膜，其特征在于：由四层高分子膜粘结而成，依次为BOPET膜、PEI膜、EVA膜和TPU膜，所述复合膜的常温下剥离力大于60n/25mm，-40℃下剥离力大于40n/25mm，150℃下耐热横向形变小于0.1cm、纵向形变小于0.5cm。
8.根据权利要求7所述的复合膜，其特征在于：所述BOPET膜的厚度为10-25μm，所述PEI膜的厚度为2-5μm，所述EVA膜的厚度为10-20μm，所述TPU膜的厚度为50-100μm。
9.根据权利要求7所述的复合膜，其特征在于：所述BOPET-PEI-EVA-TPU膜的厚度为80μm以下。
10.一种含有权利要求1-9任一复合膜的电致发热膜，其特征在于：所述电致发热膜的结构为复合膜-电路层-复合膜，所述复合膜的TPU层与电路层粘结，所述复合膜的BOPET层在最外层。
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