CN115453002A - 一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药品成分检测技术领域，且公开了一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法，通过对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、筛查测定三个步骤实现同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的功能。本发明所建立的高效液相色谱法可在同一色谱系统中快速筛查中药制剂中是否添加了上述16种抗风湿类化学成分，相对于现有技术中的检测方法，具有操作简便、快速的特点，适用于基层单位快速筛查。
Description
技术领域
本发明涉及药品成分检测技术领域，具体为一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法。
背景技术
目前，抗风湿类中药非法添加的西药成分主要有两大类，一类为解热镇痛抗炎类药物，具有解热、镇痛、抗炎和抗风湿等作用，主要有双氯芬酸钠、吡罗昔康、布洛芬等；另一类为糖皮质激素类药物，有抗炎、抗过敏、抗毒素、抗休克和抑制免疫反应等作用，主要有醋酸泼尼松，醋酸地塞米松等。国家食品药品监督管理局于2009年批准了抗风湿类中成药补充检验方法，其中用于定性检查的高效液相色谱法只能筛查13种化学药品，且需要用到3种不同色谱条件，实际操作中很不方便。因此，亟待建立一种灵敏、可靠、快速且能同时筛查抗风湿类中成药中多种添加化学药物的检测方法，为打击此种制假掺伪不法行为提供有力保障。
发明内容
针对背景技术中提出的现有筛查中成药中非法添加在使用过程中存在抗风湿类化学成分的方法的不足，本发明提供了一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法，具备检测种类多、检测方便的优点，解决了上述背景技术中提出的问题。
本发明提供如下技术方案：一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法，包括以下步骤：
步骤一、对照品溶液的制备：
S11、密称取氨基比林(ATD)、对乙酰氨基酚、罗通定、曲安西龙、阿司匹林、地塞米松、倍氯米松，吡罗昔康、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、酮洛芬、萘普生(NPX)、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、吲哚美辛对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的储备溶液；
S12、精密称取布洛芬对照品，加甲醇制成每1ml含10mg的储备溶液；
S13、精密量取步骤S11和步骤S12制备的储备溶液各1ml置于同一20ml 容量瓶中，加甲醇稀释至刻度20ml，作为混合对照品溶液；
步骤二、供试品溶液的制备：取供试品，研细，置螺口离心管中，加甲醇10ml，经过超声波处理后过滤，取续滤液作为供试品溶液；
步骤三、筛查测定：依照高效液相色谱法测定，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；
供试品溶液色谱中，如果检出与对照品溶液保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器(PDA)比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，如果相同，则判定样品结果为阳性。
优选的，所述液相色谱仪测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.5％甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，按梯度进行洗脱，检测波长为242nm，同时用PDA监测。
优选的，所述超声处理的条件为20分钟，功率200W，频率40KHz。
本发明具备以下有益效果：本发明所建立的高效液相色谱法可在同一色谱系统中快速筛查中药制剂中是否添加了上述16种抗风湿类化学成分，相对于现有技术中的检测方法，具有操作简便、快速的特点，适用于基层单位快速筛查。
附图说明
图1为16种抗风湿类化学成分的HPLC图谱；
图2为16种抗风湿类化学成分高效液相色谱峰相对应的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用：
仪器与试药：高效液相色谱仪：Waters e2695；二极管阵列检测器PDA；天平：Mettler XP 205；昆山市超声仪器有限公司制造的KQ5200DE型高功率数控超声仪；
试剂：甲酸、甲醇均为分析纯，乙腈为色谱纯；
对照品：氨基比林(ATD)(批号100503-201803，含量99.7％)、对乙酰氨基酚(批号100018-202111，含量99.9％)、罗通定(批号110726-202020，含量99.3％)、曲安西龙(批号100333-201102，含量99.64％)、阿司匹林(批号100113-201706，含量99.8％)、地塞米松(批号100129-201907，含量99.8％)、倍氯米松(批号510007-201301，含量99.8％)，吡罗昔康(批号100177-201704， 99.5％)、醋酸泼尼松龙(批号100124-201104，含量97.6％)、醋酸氢化可的松(批号100025-201906，含量99.8％)、酮洛芬(批号100337-201104，含量 99.9％)、萘普生(NPX)(批号100198-201706，含量100.0％)、醋酸地塞米松 (批号100122-201707，含量99.2％)、醋酸曲安奈德(批号100125-202007，含量98.4％)、吲哚美辛(批号100258-202105，含量-)、布洛芬(批号 100179-201707，含量99.9％)；
样品：抽检样品30批。
色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.5％甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为242nm，同时用PDA监测。
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 92 | 8 |
| 8 | 60 | 40 |
| 15 | 60 | 40 |
| 25 | 35 | 65 |
| 30 | 60 | 40 |
| 33 | 92 | 8 |
| 43 | 92 | 8 |
步骤一、对照品溶液的制备：
S11、精密称取氨基比林(ATD)、对乙酰氨基酚、罗通定、曲安西龙、阿司匹林、地塞米松、倍氯米松，吡罗昔康、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、酮洛芬、萘普生(NPX)、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、吲哚美辛对照品各 10mg，分别置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含1mg 的储备溶液。
S12、精密称取布洛芬对照品50mg置于5ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml含10mg的储备溶液。
S13、临用时，精密量取上述储备溶液各1ml置于同一20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为混合对照品溶液。
步骤二、供试品溶液的制备：取供试品一次服用量(若供试品是片剂，则取2片，并除去包衣；若供试品是胶囊，则取胶囊剂2粒，取胶囊剂内容物；若供试品是丸剂，则取丸剂10丸；若供试品是颗粒剂，则取颗粒剂1g)，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，放至室温，滤过，作为供试品溶液。
上述超声处理的条件为20分钟，功率200W，频率40KHz。
步骤三、筛查测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部0512) 测定，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图如图1。供试品溶液色谱中，如果检出与对照品溶液保留时间相同的色谱峰，采用PDA比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，如果相同，则判定样品结果为阳性。对应的色谱图如图2。
结果表明，在该色谱条件下对照品分离良好，供试品在对照品相同保留时间处无干扰成分存在。
对抽检的30批样品按该方法进行快速筛查，阳性率为0，说明正规厂家所生产的有批准文号的抗风湿类中药制剂质量均符合相关标准，未检出非法添加化学成分。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、对照品溶液的制备：
S11、密称取氨基比林(ATD)、对乙酰氨基酚、罗通定、曲安西龙、阿司匹林、地塞米松、倍氯米松，吡罗昔康、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、酮洛芬、萘普生(NPX)、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、吲哚美辛对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的储备溶液；
S12、精密称取布洛芬对照品，加甲醇制成每1ml含10mg的储备溶液；
S13、精密量取步骤S11和步骤S12制备的储备溶液各1ml置于同一20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度20ml，作为混合对照品溶液；
步骤二、供试品溶液的制备：取供试品，研细，置螺口离心管中，加甲醇10ml，经过超声波处理后过滤，取续滤液作为供试品溶液；
步骤三、筛查测定：依照高效液相色谱法测定，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；
供试品溶液色谱中，如果检出与对照品溶液保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器(PDA)比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，如果相同，则判定样品结果为阳性。
2.根据权利要求1所述的一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法，其特征在于：所述液相色谱仪测定的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.5％甲酸为流动相A，以乙腈为流动相B，按梯度进行洗脱，检测波长为242nm，同时用PDA监测。
3.根据权利要求1所述的一种同时筛查中成药中非法添加的16种抗风湿类化学成分的方法，其特征在于：所述超声处理的条件为20分钟，功率200W，频率40KHz。
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| Title |
|---|
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