CN115449860A - 一种陶瓷基板的电镀镍金液及其电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷基板的电镀镍金液及其电镀工艺，电镀镍液包括以下质量浓度的组分：镍盐100‑200g/L、络合剂、30‑30g/L、硼酸35‑50g/L、复合光亮剂20‑120ppm/L、复合整平剂30‑90ppm/L、导电盐0.2‑0.5g/L、防针孔剂15‑45ppm/L及润湿剂40‑80ppm/L，余量为去离子水。电镀金液包括以下质量浓度的组分：金盐3‑10g/L、复合加速剂30‑90mg/L、络合剂1‑5g/L、稳定剂15‑45mg/L、复合抑制剂10‑40mg/L、分散剂30‑60mg/L。该发明得到的镍镀层光亮性优异、结合力好，且适合高电流密度，应用范围广。金镀层无色差，致密平整，无脆性折镀，无镍腐蚀现象，金缸稳定性优异。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，尤其涉及一种陶瓷基板的电镀镍金液及其电镀工艺。
背景技术
陶瓷基板具有优良的热传导性、绝缘性、低介电常数和介电损耗，是新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热封装材料。可应用于大功率电力半导体模块、半导体致冷器、电子加热器、功率控制电路、汽车电子、太阳能电池板组件、激光等领域。
在专利CN113061947A中一种应用于5G陶瓷基板的通孔铜填充电镀配方及电镀流程，实现了填孔通孔能力大90%以上，但是其得到镀层均匀性较差，另外在专利CN104600184A中采用电镀银方式进行实现电路导通，但是由于银易受离子化污染，使得产品损失率较大。
为了满足市场需求，目前市场上大多数采用电镍金表面处理的方式来改善基材电路导电性，以及延长使用周期，但是无法解决陶瓷基板的电镀问题。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种陶瓷基板的电镀镍金液及其电镀工艺，该发明得到的镍镀层光亮性优异、结合力好，且适合高电流密度，应用范围广；金镀层无色差，致密平整，无脆性折镀，无镍腐蚀现象，金缸稳定性优异。
为实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷基板的电镀镍金液，电镀镍液包括以下质量浓度的组分：
镍盐100-200g/L、硼酸35-50g/L、络合剂30-50g/L、复合光亮剂20-120ppm/L、复合整平剂30-90ppm/L、导电盐0.2-0.5g/L、防针孔剂15-45ppm/L、润湿剂40-80ppm/L，余量为去离子水；
pH为4.0-5.0
操作温度25-35℃
电流密度为0.2-5.5A/dm2
所述镍盐为氯化镍；
所述导电盐为氯化钠；
pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓盐酸的溶液进行调节。
其中，所述复合光亮剂为2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇，2-氯4，6-二氨基-5氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇在使用时的质量浓度比为1-3:1，即2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶10-90ppm/L，乙氧基化丁炔二醇10-30ppm/L；所述络合剂为3,5-二硝基水杨酸，本发明采用复合光亮剂可以解决传统光亮剂亮度不够，电流密度使用窄的缺陷。
其中，所述复合整平剂为2-氨基-4-甲基苯并噻唑、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1，采用复合整平剂可以解决市场单一整平剂在玻璃基板通孔、盲孔电镀镍金时，孔内与表面沉积速率差异化问题。
其中，所述防针孔剂为苯乙烯磺酸钠，所述润湿剂为2-乙基己基硫酸钠。
其中，电镀金液包括以下质量浓度的组分：金盐3-10g/L、复合加速剂30-90mg/L、络合剂1- 5g/L、稳定剂15-45mg/L、复合抑制剂10-40mg/L、分散剂30-60mg/L，余量为去离子水；
pH 5.2-6.0
温度25-35℃
电流密度为0.5-4.5A/dm2
pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓硫酸的溶液进行调节；
所述金盐为亚硫酸金钠；所述络合剂为3,5-吡啶二甲酸。
其中，所述复合加速剂为2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷，且2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷在使用时的质量浓度比为2:1，即2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为20-60ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷为10-30ppm/L，采用复合加速剂可以解决市场单一加速剂沉积速率慢，且电流利用率低等问题。
其中，所述复合抑制剂为5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑，且5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑在使用时的质量浓度比为4:1，即5-氟尿嘧啶为8-32ppm/L，6-氨基苯并噻唑为2-8ppm/L，采用复合抑制剂可以改善金离子对镍表面的化学进攻，从而降低镍腐蚀现象，同时实现孔内外金的均匀电沉积。
其中，所述稳定剂为5-氨基四氮唑；所述分散剂为聚丙烯酸钠。
本发明还提供了一种陶瓷基板的电镀镍金液的电镀工艺，具体步骤如下：
a、形成铜种子层：基材经过打磨抛光后进行纯水清洗三遍，再通过微蚀1min、纯水洗三遍、除油1min、纯水水洗、钯活化0.5-1min、纯水水洗，进入化学沉铜30min；
b、磁控溅射镀铜：沉铜后的基材，通过DC电源进行磁控溅射镀铜，提高铜种子层膜的均匀性和厚度；
c、电镀加厚铜：基材通过氮气真空排氧、纯水排氧，随后进入电镀铜槽进行电镀铜；
d、电镀镍：基材通过电镀铜槽后进行纯水清洗、吹干后直接进入含有上述任一所述电镀镍液的电镀镍槽中进行电镀镍；
e、电镀金：基材通过电镀镍槽后进行纯水清洗、吹干后直接进入含有上述任一所述电镀金液的电镀金槽中进行电镀金；
本发明采用化学沉铜和磁控溅射镀铜结合提高种子铜层的抗腐蚀性能，它可以提高种子层铜的成膜致密性和厚度，沉积速度快、基材温升低、对膜层的损伤小，溅射所获得的薄膜与基片结合较好，并且溅射工艺可重复性好，可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜，有利于后续电镀中电流分布的均匀性。
其中，所述步骤a打磨的具体条件是：打磨后基材光亮洁净、粗糙多均匀且在1微米内；所述步骤b的具体条件是：加速电压：300-500V，磁场：200-300G，气压：1-10 mTorr，电流密度：70-100mA/cm ，功率密度：60-80W/cm2。
其中，所述步骤c的具体条件是氮气真空排氧时的充气速度为15-20L/min，纯水流速为5L/min，电流密度为1.5-2.5A/dm2，时间为30-10min，温度常温；所述步骤d的具体条件是：电镀镍通过震动排气减少针孔现象，振动频率100-150次/min，操作温度25-35℃，电流密度为0.2-5.5A/dm2，时间控制在25-50min，同时由槽中四面设置一排通气孔，通气孔间距为3-5cm通入氮气保证镍离子传质均匀，单孔通气压力为1.5-2.5kg/cm2。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种陶瓷基板的电镀镍金液及其电镀工艺，存在以下优势：
1）本发明提供的电镀镍液中采用复合光亮剂为2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇，2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇在使用时的质量浓度比为1-3:1，可以解决传统光亮剂亮度不够，电流密度使用窄的缺陷。
2）本发明提供的电镀镍液中采用复合整平剂为2-氨基-4-甲基苯并噻唑、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1，采用复合整平剂可以解决市场单一整平剂在玻璃基板通孔、盲孔电镀镍金时，孔内与表面沉积速率差异化问题。
3）本发明在电镀金液中加入复合加速剂为2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷，且2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷在使用时的质量浓度比为2:1，即2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为20-60ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷为10-30ppm/L，采用复合加速剂可以解决市场单一加速剂沉积速率慢，且电流利用率低等问题。
4)本发明在电镀金液中加入复合抑制剂为5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑，且5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑在使用时的质量浓度比为4:1，即5-氟尿嘧啶为8-32ppm/L，6-氨基苯并噻唑为2-8ppm/L，采用复合抑制剂可以改善金离子对镍表面的化学进攻，从而降低镍腐蚀现象，同时实现孔内外金的均匀电沉积。
5）本发明提供的电镍金电镀工艺不仅可以具有结合力优异，而且操作简单，设备要求低等，并采用化学沉铜和磁控溅射镀铜结合提高种子铜层的抗腐蚀性能，它可以提高种子层铜的成膜致密性和厚度，沉积速度快、基材温升低、对膜层的损伤小，溅射所获得的薄膜与基片结合较好，并且溅射工艺可重复性好，可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜，有利于后续电镀中电流分布的均匀性。
附图说明
图1为本发明中实施例与对比例实验金层厚度测试结果图；
图2为本发明中实施例与对比例实验镍厚度数据测试结构图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面根据文字及附图对本发明作进一步地描述。
为实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷基板的电镀镍金液，包括以下质量浓度的组分：
镍盐100-200g/L、硼酸35-50g/L、络合剂30-50g/L、复合光亮剂30-90ppm/L、复合整平剂30-90ppm/L、导电盐0.2-0.5g/L、防针孔剂15-45ppm/L、润湿剂40-80ppm/L，余量为去离子水；
pH为4.0-5.0
操作温度25-35℃
电流密度为0.2-5.5A/dm2
所述镍盐为氯化镍；
所述导电盐为氯化钠；
pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓盐酸的溶液进行调节。
在本实施例中，所述复合光亮剂为2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇；2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇在使用时的质量浓度比为2:1，即2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶20-60ppm/L，乙氧基化丁炔二醇10-30ppm/L；所述络合剂为3,5-二硝基水杨酸。
在本实施例中，所述复合整平剂为2-氨基-4-甲基苯并噻唑、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1。
在本实施例中，所述防针孔剂为苯乙烯磺酸钠，所述润湿剂为2-乙基己基硫酸钠。
本发明还提供了一种陶瓷基板的电镀镍金液，包括以下质量浓度的组分：金盐3-10g/L、复合加速剂30-90mg/L、络合剂1- 5g/L、稳定剂15-45mg/L、复合抑制剂10-40mg/L、分散剂30-60mg/L，余量为去离子水；
pH 5.2-6.0
温度25-35℃
电流密度为0.5-4.5A/dm2
pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓硫酸的溶液进行调节；
所述金盐为亚硫酸金钠；所述络合剂为3,5-吡啶二甲酸。
在本实施例中，所述复合加速剂为2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷，且2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷在使用时的质量浓度比为1-3:1，即2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为10-90ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷为10-30ppm/L。
在本实施例中，所述复合抑制剂为5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑，且5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑在使用时的质量浓度比为4:1，即5-氟尿嘧啶为8-32ppm/L，6-氨基苯并噻唑为2-8ppm/L。
在本实施例中，所述稳定剂为5-氨基四氮唑，所述分散剂为聚丙烯酸钠。
本发明还提供了一种陶瓷基板的电镀镍金液的电镀工艺，具体步骤如下：
a、形成铜种子层：基材经过打磨抛光后进行纯水清洗三遍，再通过微蚀1min、纯水洗三遍、除油1min、纯水水洗、钯活化0.5-1min、纯水水洗，进入化学沉铜30min；
b、磁控溅射镀铜：沉铜后的基材，通过DC电源进行磁控溅射镀铜，提高铜种子层膜的均匀性和厚度；
c、电镀加厚铜：基材通过氮气真空排氧、纯水排氧，随后进入电镀铜槽进行电镀铜；
d、电镀镍：基材通过电镀铜槽后进行纯水清洗、吹干后直接进入含有上述任一所述电镀镍液的电镀镍槽中进行电镀镍；
e、电镀金：基材通过电镀镍槽后进行纯水清洗、吹干后直接进入含有上述任一所述电镀金液的电镀金槽中进行电镀金；
本发明采用化学沉铜和磁控溅射镀铜结合提高种子铜层的抗腐蚀性能，它可以提高种子层铜的成膜致密性和厚度，沉积速度快、基材温升低、对膜层的损伤小，溅射所获得的薄膜与基片结合较好，并且溅射工艺可重复性好，可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜，有利于后续电镀中电流分布的均匀性。
在本实施例中，所述步骤a打磨的具体条件是：打磨后基材光亮洁净、粗糙多均匀且在1微米内；所述步骤b的具体条件是：加速电压：300-500V，磁场：200-300G，气压：1-10mTorr，电流密度：70-100mA/cm ，功率密度：60-80W/cm2。
在本实施例中，所述步骤c的具体条件是氮气真空排氧时的充气速度为15-20L/min，纯水流速为5L/min，电流密度为1.5-2.5A/dm2，时间为30-10min，温度常温；所述步骤d的具体条件是：电镀镍通过震动排气减少针孔现象，振动频率100-150次/min，操作温度25-35℃，电流密度为0.2-5.5A/dm2，时间控制在25-50min，同时由槽中四面设置一排通气孔，通气孔间距为3-5cm通入氮气保证镍离子传质均匀，单孔通气压力为1.5-2.5kg/cm2。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种陶瓷基板的电镀镍金液及其电镀工艺，存在以下优势：
1）本发明提供的电镀镍液中采用复合光亮剂为2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇，2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇在使用时的质量浓度比为1-3:1，可以解决传统光亮剂亮度不够，电流密度使用窄的缺陷。
2）本发明提供的电镀镍液中采用复合整平剂为2-氨基-4-甲基苯并噻唑、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1，采用复合整平剂可以解决市场单一整平剂在玻璃基板通孔、盲孔电镀镍金时，孔内与表面沉积速率差异化问题。
3）本发明在电镀金液中加入复合加速剂为2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷，且2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷在使用时的质量浓度比为2:1，即2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为20-60ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷为10-30ppm/L，采用复合加速剂可以解决市场单一加速剂沉积速率慢，且电流利用率低等问题。
4)本发明在电镀金液中加入复合抑制剂为5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑，且5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑在使用时的质量浓度比为4:1，即5-氟尿嘧啶为8-32ppm/L，6-氨基苯并噻唑为2-8ppm/L，采用复合抑制剂可以改善金离子对镍表面的化学进攻，从而降低镍腐蚀现象，同时实现孔内外金的均匀电沉积。
5）本发明提供的电镍金电镀工艺不仅可以具有结合力优异，而且操作简单，设备要求低等，并采用化学沉铜和磁控溅射镀铜结合提高种子铜层的抗腐蚀性能。
以下为本发明的几个具体实施例
实验测试评判标准如下：
1、以五片基材作为测试对象，均匀性测试：镀层厚度极值与平均值的比值在0-5%内，且光亮无镍/金瘤为优；极值与平均值的比值在5-10%内，光亮，偶见少许镍/金瘤为良；极值与平均值的比值在10-15%内且颜色稍微发暗，有明显镍/金瘤产生为较差；极值与平均值的比值在15-25%内发黑，有色差为差；极值与平均值的比值在25%以上为很差。
2、实验量为5片，镍/金表面有无折镀裂痕现象，致密平整无裂纹折镀为优；偶见细微裂纹，非常小要在3000倍SEM才能观察到的为良；裂纹较大一般放大1000倍可见为较差；圆柱上金面裂纹较多，500倍可见为差；金面发裂纹200倍及以下可见为很差。
3、金缸稳定性，实验量为5个槽液，正常开槽使用，时间周期为三个月，优表示三个月内溶液清澈透明，不变色；良表示三个月内溶液清澈，但是槽壁上稍有红色固体析出；较差表示三个月内溶液有点发红；差表示三个月内溶液明显发红，且浑浊很差表示三个月内溶液浑浊变色严重。
4、镍缸稳定性，实验量为5个槽液，正常开槽使用，时间周期为一月，优表示一月内溶液清澈透明，不出现浑浊；良表示一月内溶液清澈，但槽液稍微偏乳白色；较差表示一月内溶液稍微析槽；差表示一月内溶液析槽明显；很差表示一月内溶液浑浊析槽，块状镍较多。
5、镍腐蚀测试，实验量为5片，正常进行电镀镍金后，退金后看3000倍镍表面腐蚀现象：优表示镍层无腐蚀点；良表示镍偶见一些腐蚀点；较差表示有一部分腐蚀点；差表示腐蚀点较多；很差表示腐蚀点比较密集。
实施例1
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
氯化镍150g/L、硼酸40g/L、3,5-二硝基水杨酸40g/L、2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶20ppm/L，乙氧基化丁炔二醇10ppm/L、2-氨基-4-甲基苯并噻唑10ppm/L、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸10ppm/L、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐10ppm/L、氯化钠0.2g/L、苯乙烯磺酸钠15ppm/L、2-乙基己基硫酸钠40ppm/L，余量为去离子水。
pH=4.5
操作温度30℃
电流密度为2.0A/dm2
时间30min
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
亚硫酸金钠3g/L、2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为20ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲氧基二苯基甲为10ppm/L、3,5-吡啶二甲酸1g/L、5-氨基四氮唑15mg/L、5-氟尿嘧啶8ppm/L，6-氨基苯并噻唑2ppm/L、聚丙烯酸钠30mg/L，余量为去离子水。
pH=5.6
温度30℃
电流密度2.5A/dm2
时间25min
在实施例1中，得到测试结果为：电镀镍层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，镍缸稳定性为优；电镀金层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，金缸稳定性为优；镍腐蚀测试为优。
实施例2
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
氯化镍100g/L、硼酸35g/L、3,5-二硝基水杨酸30g/L、2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶60ppm/L，乙氧基化丁炔二醇30ppm/L、2-氨基-4-甲基苯并噻唑30ppm/L、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸30ppm/L、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐30ppm/L、氯化钠0.5g/L、苯乙烯磺酸钠45ppm/L、2-乙基己基硫酸钠80ppm/L，余量为去离子水。
pH=4.5
操作温度30℃
电流密度为2.0A/dm2
时间30min
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
亚硫酸金钠5g/L、2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为60ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷30ppm/L、3,5-吡啶二甲酸5g/L、5-氨基四氮唑45mg/L、5-氟尿嘧啶32ppm/L、6-氨基苯并噻唑8ppm/L、聚丙烯酸钠60mg/L，余量为去离子水。
pH=5.6
温度30℃
电流密度2.5A/dm2
时间25min
在实施例2中，得到测试结果为：电镀镍层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，镍缸稳定性为优；电镀金层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，金缸稳定性为优；镍腐蚀测试为优。
实施例3
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
氯化镍200g/L、硼酸50g/L、3,5-二硝基水杨酸50g/L、2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶40ppm/L，乙氧基化丁炔二醇20ppm/L、2-氨基-4-甲基苯并噻唑20ppm/L、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸20ppm/L、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐20ppm/L、氯化钠0.4g/L、苯乙烯磺酸钠30ppm/L、2-乙基己基硫酸钠60ppm/L，余量为去离子水。
pH=4.5
操作温度30℃
电流密度为2.0A/dm2
时间30min
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
亚硫酸金钠7g/L、2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为40ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷20ppm/L、3,5-吡啶二甲酸1- 5g/L、5-氨基四氮唑30mg/L、5-氟尿嘧啶20ppm/L，6-氨基苯并噻唑5ppm/L、聚丙烯酸钠40mg/L，余量为去离子水。
pH=5.6
温度30℃
电流密度2.5A/dm2
时间25min
在实施例3中，得到测试结果为：电镀镍层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，镍缸稳定性为优；电镀金层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，金缸稳定性为优；镍腐蚀测试为优。
对比例1
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
氯化镍200g/L、硼酸50g/L、3,5-二硝基水杨酸50g/L、2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶40ppm/L，乙氧基化丁炔二醇20ppm/L、2-氨基-4-甲基苯并噻唑20ppm/L、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸20ppm/L、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐20ppm/L、氯化钠0.4g/L、苯乙烯磺酸钠30ppm/L、2-乙基己基硫酸钠60ppm/L，余量为去离子水。余量为水
pH=4.5
操作温度30℃
电流密度为2.0A/dm2
时间30min
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
亚硫酸金钠7g/L、3,5-吡啶二甲酸5g/L、聚丙烯酸钠60mg/L，余量为去离子水。
pH=5.6
温度30℃
电流密度2.5A/dm2
时间25min
对比例1与实施例比较，电镀金液缺少复合抑制剂、复合加速剂和稳定剂，得到结果为：电镀镍层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，镍缸稳定性为优；电镀金层均匀性光亮性差，折镀裂纹为差，金缸稳定性为差；镍腐蚀测试为差。
对比例2
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
氯化镍100-200g/L、硼酸35-50g/L、氯化钠0.2-0.5g/L、2-乙基己基硫酸钠40-80ppm/L，余量为去离子水。
pH=4.5
操作温度30℃
电流密度为2.0A/dm2
时间30min
一种陶瓷基板的电镀镍金液，以每升槽液计：
亚硫酸金钠7g/L、2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为40ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷20ppm/L、3,5-吡啶二甲酸5g/L、5-氨基四氮唑30mg/L、5-氟尿嘧啶20ppm/L，6-氨基苯并噻唑5ppm/L、聚丙烯酸钠40mg/L，余量为去离子水。
pH=5.6
温度30℃
电流密度2.5A/dm2
时间25min
对比例2与实施例比较，电镀镍液缺少复合光亮剂、复合整平剂、防针孔剂和络合剂，得到结果为：电镀镍层均匀性光亮性差，折镀裂纹为差，镍缸稳定性为差；电镀金层均匀性光亮性良，折镀裂纹为良，金缸稳定性为优；镍腐蚀测试为较差。
结合以上实施例1,2,3与对比例1,2实验结果图1和图2表明：采用控制变量法，保证镍缸正常情况下，电镀金液缺少复合抑制剂、复合加速剂和稳定剂；使得电镀金层均匀性光亮性差，折镀裂纹为差，金缸稳定性为差；镍腐蚀测试为差。保证金缸正常情况下，电镀镍液缺少复合光亮剂、复合整平剂、防针孔剂和络合剂，使得电镀镍层均匀性光亮性差，折镀裂纹为差，镍缸稳定性为差。
以上实验所采用的电流密度以及时间均是本实验控制变量参数，具体产品参数设计应当依据实际情况在上述范围内进行调整即可。
以上公开的仅为本发明的实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷基板的电镀镍金液，其特征在于，电镀镍金液中的电镀镍液包括以下质量浓度的组分：镍盐100-200g/L、硼酸35-50g/L、络合剂30-50g/L、复合光亮剂20-120ppm/L、复合整平剂30-90ppm/L、导电盐0.2-0.5g/L、防针孔剂15-45ppm/L、润湿剂40-80ppm/L，余量为去离子水；
pH为4.0-5.0
操作温度25-35℃
电流密度为0.2-5.5A/dm2
所述镍盐为氯化镍；
所述导电盐为氯化钠；
pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓盐酸的溶液进行调节。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液，其特征在于，所述复合光亮剂为2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇；2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶和乙氧基化丁炔二醇在使用时的质量浓度比为1-3:1，即2,4-二氨基-6-氯-5-氰基嘧啶10-90ppm/L，乙氧基化丁炔二醇10-30ppm/L；所述络合剂为3,5-二硝基水杨酸。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液，其特征在于，所述复合整平剂为2-氨基-4-甲基苯并噻唑、3-[1-(4-氯苄基)-3-叔丁基硫代-5-异丙基吲哚-2-基]-2,2-二甲基丙酸、(1-环丙基-1H-苯并咪唑-2-基)B-苄胺盐酸盐，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1；所述防针孔剂为苯乙烯磺酸钠，所述润湿剂为2-乙基己基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液，其特征在于，电镀镍金液中的电镀金液包括以下质量浓度的组分：金盐3-10g/L、复合加速剂30-90mg/L、络合剂1- 5g/L、稳定剂15-45mg/L、复合抑制剂10-40mg/L、分散剂30-60mg/L，余量为去离子水；
pH 5.2-6.0
温度25-35℃
电流密度为0.5-4.5A/dm2
pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓硫酸的溶液进行调节；
所述金盐为亚硫酸金钠；所述络合剂为3,5-吡啶二甲酸。
5.根据权利要求4所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液，其特征在于，所述复合加速剂为2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷，且2,3-二（2-吡啶基）吡嗪和4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷在使用时的质量浓度比为2:1，即2,3-二（2-吡啶基）吡嗪为20-60ppm/L，4,4'-二氨基-3,3'-二甲基联苯基甲烷为10-30ppm/L。
6.根据权利要求4所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液，其特征在于，所述复合抑制剂为5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑，且5-氟尿嘧啶和6-氨基苯并噻唑在使用时的质量浓度比为4:1，即5-氟尿嘧啶为8-32ppm/L，6-氨基苯并噻唑为2-8ppm/L。
7.根据权利要求4所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液，其特征在于，所述稳定剂为5-氨基四氮唑，所述分散剂为聚丙烯酸钠。
8.一种陶瓷基板的电镀镍金液的电镀工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
a、形成铜种子层：基材经过打磨抛光后进行纯水清洗三遍，再通过微蚀1min、纯水洗三遍、除油1min、纯水水洗、钯活化0.5-1min、纯水水洗，进入化学沉铜30min；
b、磁控溅射镀铜：沉铜后的基材，通过DC电源进行磁控溅射镀铜，提高铜种子层膜的均匀性和厚度；
c、电镀加厚铜：基材通过氮气真空排氧、纯水排氧，随后进入电镀铜槽进行电镀铜；
d、电镀镍：基材通过电镀铜槽后进行纯水清洗、吹干后直接进入含有权利要求1-3任一所述电镀镍液的电镀镍槽中进行电镀镍；
e、电镀金：基材通过电镀镍槽后进行纯水清洗、吹干后直接进入含有权利要求4-7任一所述电镀金液的电镀金槽中进行电镀金。
9.根据权利要求8所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液的电镀工艺，其特征在于，所述步骤a打磨的具体条件是：打磨后基材光亮洁净、粗糙多均匀且在1微米内；所述步骤b的具体条件是：加速电压：300-500V，磁场：200-300G，气压：1-10 mTorr，电流密度：70-100mA/cm ，功率密度：60-80W/cm2。
10.根据权利要求8所述的一种陶瓷基板的电镀镍金液的电镀工艺，其特征在于，所述步骤c的具体条件是氮气真空排氧时的充气速度为15-20L/min，纯水流速为5L/min，电流密度为1.5-2.5A/dm2，时间为30-10min，温度常温；所述步骤d的具体条件是：电镀镍通过震动排气减少针孔现象，振动频率100-150次/min，操作温度25-35℃，电流密度为0.2-5.5A/dm2，时间控制在25-50min，同时由槽中四面设置一排通气孔，通气孔间距为3-5cm通入氮气保证镍离子传质均匀，单孔通气压力为1.5-2.5kg/cm2。
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