CN115449835A - 一种碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂的制备方法,属于阴极电催化硝酸根8电子还原反应催化剂的制备技术领域。本发明以碳纤维纸为基底,以六水合硫酸镍和五水合硫酸铜混合水溶液为前驱体溶液,通过电沉积技术成功合成了具有优异硝酸根转氨催化活性的碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒催化剂。本发明具有简单、绿色环保、成本低廉等突出优点,不仅为硝酸根转氨绿色能源体系研究提供了思路,而且为阴极电催化碳载金属催化剂的理性设计合成提供了借鉴意义。
Description
技术领域
本发明属于阴极电催化硝酸根8电子还原反应(NO3RR)催化剂的制备技术领域,涉及碳纤维负载的铜基二元合金硝酸根转氨催化剂的制备方法,具体涉及一种碳纳米纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根(NO3 -)转氨催化剂的制备方法。
背景技术
农业氮肥的增量使用使硝酸盐成为地下水主要的污染物。美国国家工程院(National Academy of Engineering)已将氮循环管理视为一项重大挑战,对地下水中积累的硝酸盐进行处理可以缓解人类对氮循环的影响。各种各样的处理方法包括物理、生物和化学处理已经被广泛研究,以低于美国环境保护局规定的最高限度(即10%,<10ppm)。电催化硝酸盐还原(NO3RR)是一种很有前途的方法,具有诸多优势,比如可再生电力作为供能源、不产生二次污染等。此外,相比于传统的热催化硝酸盐还原,NO3RR只需电子帮助还原而不需要H2或其它还原剂的供应。NO3RR的还原产物可以是N2、NH3、NO、N2O和NH2OH等。目前,高活性、高选择性和高稳定性的理想催化剂的缺乏是阻碍NO3RR广泛应用的主要原因。
N2和NH3是电催化还原硝酸过程两种主要的理想产物,一种是低污染的,另一种是可利用的。目前电还原硝酸的大多数研究聚焦于合成N2。事实上,对N2实现高的催化选择性具有动力学挑战性,因为N-N耦合反应相当困难,相比之下,NH4 +/NH3和H2(氢析反应(HER))的动力学相对温和。特别是NO3 –到NO2 –的反应,被认为是合成不同N物种的决速步骤,且被证实是极具挑战性的。此外,关于电催化还原硝酸盐合成N2的大多数报道,N2的选择性低于<30%,且是基于氮平衡估计(产生的N2=反应的NO3 – –产生NO2 ––NH4 +)。而这种间接量化N2的方法有很大可能的不准确性,来自几方面的考虑,比如(1)量化NO3 –、NO2 –、NH4 +时的实验误差;(2)除了N2,NO2 –和NH4 +,还存在其它可能的氮氧化物中间体(NO、NO2、和N2O);(3)反应器的不完全密封使空气中的N2和样本混合,这可能很大程度上干扰准确量化N2。因此,建立准确的氮和电子平衡是必要的,但由于一系列可能的含N中间体的存在(+V(NO3 –)延伸到-III(NH3),例如NO2、NO、N2O、N2、NH2OH、NH4 +等等,这仍然具有挑战性。
最近的研究报道了NO3 –向NH4 +(特别是来自富含硝酸盐的废物流)的电化学转化,这有望减缓人们通过能源密集型Haber-Bosch工艺生产NH3的需求。电化学还原硝酸合成盐氨,不仅帮助解决环境问题,而且还降低生产氨过程中的能源消耗。因此,设计和构筑理想的电催化剂并深入了解硝酸盐还原机制,以有效操纵NO3 –还原途径以达到所需产品是一项很有意义的工作。
目前,已经有许多金属被探究用于电还原硝酸盐转氨体系,其中铜无论是单独还是与其它金属结合均表现出了出色的电催化还原硝酸盐性能。基于此,本发明通过电沉积技术将水溶液中的铜离子和镍离子还原为负载于碳纳米纤维的铜镍合金纳米颗粒用于硝酸根电还原为氨的反应体系中,目前尚没有该方面的相关研究报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且性能优异的碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂的制备方法,该方法以常规的碳纤维纸为基底,以包含一定浓度的六水合硫酸镍和五水合硫酸铜混合水溶液为金属前驱体沉积液,以柠檬酸钠为络合剂,采用基于计时电流法的电沉积技术成功合成了碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将碳纤维纸裁成矩形并置于酒精灯外焰加热1~2min备用;
步骤S2:配制镍金属原子摩尔浓度为0.4~0.6mol L-1的六水合硫酸镍和铜金属原子摩尔浓度为0.04~0.06mol L-1的五水合硫酸铜混合水溶液作为金属电沉积前驱体溶液,再加入柠檬酸钠粉末作为络合剂最终配制成电沉积液;
步骤S3:以饱和甘汞电极(SCE)、铂片和步骤S1得到的碳纤维纸分别为参比电极、对电极和工作电极,在步骤S2配制的电沉积液中,通过计时电流法将沉积液中的Cu2+和Ni2+电还原为铜镍合金纳米颗粒负载于碳纤维纸上,即可得到碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂,该碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂表现出较好的硝酸根转氨活性及稳定性,其法拉第效率最高达到97.84%,氨产率最高达339.4μmol h-1cm-2。
进一步优选,步骤S2中所述电沉积液中柠檬酸钠络合剂的浓度为0.26mol L-1。
进一步优选,步骤S3中所述电沉积过程中施加的电位为-1.0V、-1.1V和-1.2V vs.SCE,持续沉积时间为100s。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果:
1、本发明涉及的电沉积法制备过程简便、省时、高效,避免了常规制备硝酸根转氨催化剂通常涉及的高温热解、水热反应等复杂的过程,本发明选用廉价易得的六水合硫酸镍、五水合硫酸铜为金属前驱体盐,通过一步简单的电沉积法即可得到高活性的碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨电催化剂,该方法具有大规模生产的潜力。
2、本发明在电沉积过程中通过优化施加电位,从而调控铜镍合金纳米颗粒中铜镍配比,成功获得了富CuNi(111)晶面的铜镍合金纳米颗粒催化剂。其中,相关研究表明Cu金属更有利于实现NO3 -到NO2 -转化的脱氧过程,而Ni金属更易于通过发生析氢反应产生氢自由基,从而促进NO*到NH3转化的加氢过程。因此,本发明开发的铜镍协同作用增强的铜镍合金纳米颗粒催化剂是构建高性能NO3 -还原NH3电催化剂的有效策略。
附图说明
图1为对比例1~3及实施例1~3制备的纯碳纤维样品E1(a,b)、碳纤维负载的单金属铜E2(c,d)、碳纤维负载的单金属镍E3(e,f)、铜镍合金纳米颗粒E4-E6(g-l)硝酸根转氨催化剂的扫描式电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)电镜图;E5的透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜图片(High-resolution transmission electronmicroscope image,HR-TEM,m和n)、选区电子衍射图(Selected electron diffractionpattern,SAED,o)、高角度环形暗场图(High Angle annular dark field,HAADF,p)和元素面扫图片(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS,q);
图2为对比例1~3及实施例1-3制备的纯碳纤维样品E1、碳纤维负载的单金属铜E2、碳纤维负载的单金属镍E3及碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒E4-E6的X射线衍射(X-raydiffraction, XRD)图;
图3为对比例1~3及实施例1-3制备的纯碳纤维样品E1、碳纤维负载的单金属铜E2、碳纤维负载的单金属镍E3及碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒E4-E6硝酸根转氨催化剂的线性扫描伏安(Linear sweep voltammetry, LSV)曲线(a)、E5在14/15N硝酸根溶液中反应后获得的核磁共振(1H NMR)图谱(b)、E1-E6在NO3RR过程中展现的硝酸根转氨法拉第效率和氨产率(c)及E5在稳定性测试过程中的硝酸根转氨法拉第效率和氨产率(d)。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
对比例1
步骤:将碳纤维纸裁成2cmÍ0.5cm的矩形,置于酒精灯外焰加热1min左右,得到纯碳纤维催化剂(对照样品)E1。
对比例2
步骤S1:将碳纤维纸裁成2cmÍ0.5cm的矩形,置于酒精灯外焰加热1~2min备用;
步骤S2:在铜金属原子摩尔浓度为0.5mol L-1的五水合硫酸铜水溶液中进行电沉积,再在硫酸铜溶液中加入柠檬酸钠粉末作为络合剂配制成电沉积液,其中柠檬酸钠络合剂的浓度为0.26mol L-1;
步骤S3:以饱和甘汞电极(SCE)、铂片和2cmÍ0.5cm碳纤维纸分别为参比电极、对电极和工作电极,在配制好的电沉积液中,通过计时电流法将沉积液中的Cu2+电还原为铜金属负载于碳纸上,即可得到碳纤维负载的单金属铜硝酸根转氨催化剂E2,其中电还原铜的应用电位为-1.2V vs. SCE,持续还原时间为100s。
对比例3
步骤S1:将碳纤维纸裁成2cmÍ0.5cm的矩形,置于酒精灯外焰加热1~2min备用;
步骤S2:在镍金属原子摩尔浓度为0.05mol L-1的六水合硫酸镍水溶液中进行电沉积,再在硫酸镍溶液中加入柠檬酸钠粉末作为络合剂配制成电沉积液,其中柠檬酸钠络合剂的浓度为0.26mol L-1;
步骤S3:以饱和甘汞电极(SCE)、铂片和2cmÍ0.5cm碳纤维纸分别为参比电极、对电极和工作电极,在配制好的电沉积液中,通过计时电流法将沉积液中的Ni2+电还原为镍金属负载于碳纸上,即可得到碳纤维负载的单金属镍硝酸根转氨催化剂E3,其中电还原镍的应用电位为-1.2V vs. SCE,持续还原时间为100s。
实施例1
步骤S1:将碳纤维纸裁成2cmÍ0.5cm的矩形,置于酒精灯外焰加热1~2min备用;
步骤S2:配制镍金属原子摩尔浓度为0.5mol L-1的六水合硫酸镍和铜金属原子摩尔浓度为0.05mol L-1的五水合硫酸铜混合水溶液作为金属电沉积前驱体溶液,再加入柠檬酸钠粉末作为络合剂配制成电沉积液,其中柠檬酸钠络合剂的浓度为0.26mol L-1;
步骤S3:以饱和甘汞电极(SCE)、铂片和2cmÍ0.5cm碳纤维纸分别为参比电极、对电极和工作电极,在配制好的电沉积液中,通过计时电流法将沉积液中的Cu2+和Ni2+电还原为铜镍合金纳米颗粒负载于碳纸上,即可得到碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂E4,其中制备E4过程中的电沉积应用电位为-1.2V vs. SCE,持续还原时间为100s。
实施例2
步骤S1:将碳纤维纸裁成2cmÍ0.5cm的矩形,置于酒精灯外焰加热1~2min备用;
步骤S2:配制镍金属原子摩尔浓度为0.5mol L-1的六水合硫酸镍和铜金属原子摩尔浓度为0.05mol L-1的五水合硫酸铜混合水溶液作为金属电沉积前驱体溶液,再加入柠檬酸钠粉末作为络合剂配制成电沉积液,其中柠檬酸钠络合剂的浓度为0.26mol L-1;
步骤S3:以饱和甘汞电极(SCE)、铂片和2cmÍ0.5cm碳纤维纸分别为参比电极、对电极和工作电极,在配制好的电沉积液中,通过计时电流法将沉积液中的Cu2+和Ni2+电还原为铜镍合金纳米颗粒负载于碳纸上,即可得到碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂E4,其中制备E4过程中的电沉积应用电位为-1.1V vs. SCE,持续还原时间为100s。
实施例3
步骤S1:将碳纤维纸裁成2cmÍ0.5cm的矩形,置于酒精灯外焰加热1~2min备用;
步骤S2:配制镍金属原子摩尔浓度为0.5mol L-1的六水合硫酸镍和铜金属原子摩尔浓度为0.05mol L-1的五水合硫酸铜混合水溶液作为金属电沉积前驱体溶液,再加入柠檬酸钠粉末作为络合剂配制成电沉积液,其中柠檬酸钠络合剂的浓度为0.26mol L-1;
步骤S3:以饱和甘汞电极(SCE)、铂片和2cmÍ0.5cm碳纤维纸分别为参比电极、对电极和工作电极,在配制好的电沉积液中,通过计时电流法将沉积液中的Cu2+和Ni2+电还原为铜镍合金纳米颗粒负载于碳纸上,即可得到碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂E4,其中制备E4过程中的电沉积应用电位为-1.0V vs. SCE,持续还原时间为100s。
NO3RR活性测试过程:将制备好的NO3RR电催化剂(E1/E2/E3/E4/E5/E6)置于Pt片电极夹内用作工作电极,以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,以Pt片为对电极,以0.5mol L-1Na2SO4 + 0.1mol L-1 KNO3混合水溶液为电解液,构成三电极测试系统。首先,在电解液中通入氩气进行饱和,然后进行LSV测试获得E1-E6催化剂的LSV极化曲线,扫速为5mV s-1,电位区间为-0.65~ -1.4V;在0.5mol L-1 Na2SO4 + 0.1mol L-1 KNO3混合水溶液进行计时电流响应测试,获得E1-E6催化剂的计时电流曲线,反应时间为1800s。将使用不同催化剂获得的电解液通过紫外可见分光光度计进行靛酚蓝测试,它们的紫外可见分光曲线。
对比例1~3及实施例1~3制备的E1-E6样品的NO3RR催化性能如下:如图3中(a)所示,从E1-E6样品的LSV曲线来看,E5样品的极限反应电流最大,证明了E5样品具有最出色NO3RR活性;如图3中(b)所示,当分别使用14NKNO3和15NKNO3作为反应氮源,然后将反应后的电解液进行核磁共振测试得到1H NMR光谱,结果表明当氮源为14NKNO3时,氨产物为14NNH3,当氮源为15NKNO3时,氨产物为15NNH3,充分表明了反应后得到氨产品确实来自于KNO3反应物。如图3中(c)所示,E1-E6样品均表现出了较高的法拉第效率(88.18%~97.84%),但氨产率不尽相同(6.62~339.4μmol h-1cm-2),其中,铜镍合金纳米颗粒E4-E6尤其E5表现出了最高的氨产率,充分证明了E5样品具有出色的NO3RR催化活性。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.一种碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将碳纤维纸裁成矩形并置于酒精灯外焰加热1~2min备用;
步骤S2:配制镍金属原子摩尔浓度为0.4~0.6mol L-1的六水合硫酸镍和铜金属原子摩尔浓度为0.04~0.06mol L-1的五水合硫酸铜混合水溶液作为金属电沉积前驱体溶液,再加入柠檬酸钠粉末作为络合剂最终配制成电沉积液;
步骤S3:以饱和甘汞电极、铂片和步骤S1得到的碳纤维纸分别为参比电极、对电极和工作电极,在步骤S2配制的电沉积液中,通过计时电流法将沉积液中的Cu2+和Ni2+电还原为铜镍合金纳米颗粒负载于碳纤维纸上,即可得到碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂,该碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂表现出较好的硝酸根转氨活性及稳定性,其法拉第效率最高达到97.84%,氨产率最高达339.4μmol h-1cm-2。
2.根据权利要求1所述的碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述电沉积液中柠檬酸钠络合剂的浓度为0.26mol L-1。
3.根据权利要求1所述的碳纤维负载的铜镍合金纳米颗粒硝酸根转氨催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述电沉积过程中施加的电位为-1.0V、-1.1V和-1.2V vs. SCE,持续沉积时间为100s。
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