CN115449775A - 一种内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管及其制备方法，所述耐腐蚀特气管内壁表面的碳化硅涂层呈(110)面择优取向，涂层内部致密，表面呈山脊状形貌。本发明的涂覆于特气管内壁的耐腐蚀的碳化硅涂层厚度均匀，结构致密，(110)面择优取向，抗腐蚀性能好，能够延长管道的使用寿命，防止管道金属杂质进入特种电子气体，保证气体的质量。
Description
技术领域
本发明属于对金属材料的镀覆技术领域，具体涉及一种内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管及其制备方法。
背景技术
近年来我国集成电路产业链发展迅速，其中特种电子气体的产业化是大规模集成电路制造装备及成套工艺发展的核心科技之一。而在特种电子气体的产业化过程中对特种电子气体的输送管道(简称“特气管”)有着非常高的要求，因为特种电子气体一般都具有很强的腐蚀性，目前普遍采用的316L不锈钢电解抛光管道很难承受这种腐蚀，管道内的金属杂质也很容易混杂进入特种电子气体中，从而影响特种电子气体的纯度和质量。所以，对特气管的内壁进行抗腐蚀防护非常重要。
采用涂层技术对特气管内壁进行抗腐蚀防护是一种有效手段，但输送不同气体时管道的使用温度会存在很大的差异，较大的温度变化容易致使涂层出现脱离的现象，从而缩短特气管使用寿命，因此所选涂层具备好的耐腐蚀性能的同时也需要具备良好的耐热冲击性能。
本发明采用化学气相沉积法在特气管内壁上沉积一层耐腐蚀性能和抗热冲击性能极强的碳化硅涂层，采用高频感应加热的方式使特气管道自身升温到一定温度，将前驱体原料通入到特气管道内部，在管道内壁进行气相沉积反应，从而得到内壁涂覆碳化硅涂层的特气管道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管及其制备方法，使特气管内壁涂覆的碳化硅涂层具有特定的形貌和择优取向性，且厚度达到毫米级，抗腐蚀性和耐热冲击性能优异。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管，所述耐腐蚀特气管内壁表面的碳化硅涂层呈(110)面择优取向，涂层内部致密，表面呈山脊状形貌。
按上述方案，耐腐蚀特气管基底材料为不锈钢材质。
按上述方案，所述耐腐蚀特气管内壁表面的碳化硅涂层厚度为0.5～2mm。该厚度的碳化硅涂层能有效避免特气管内壁的腐蚀。
另外，本发明还提供了上述内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，包括以下步骤：
1)将内壁干净的特气管横向放置在卧式化学气相沉积反应装置的反应室中，特气管两端由堵头封闭，两端堵头分别开设有小孔与石墨管相连供进气和出气，特气管的两端通过石墨绳与卧式化学气相沉积反应装置两端的转动电机进行连接，封闭反应室，抽真空至10Pa以下；
2)打开卧式化学气相沉积反应装置的高频感应加热开关，调节高频感应加热的输出功率，利用感应加热的方式将特气管加热到沉积温度；
3)将稀释气体和作为前驱体的硅源、碳源通过石墨管直接输入到特气管内；
4)调节特气管内的真空度至沉积压强进行化学气相沉积，沉积的同时利用转动电机带动特气管在反应室内横向来回移动(感应加热会存在温场的横向分布不均，来回移动是为了使得沉积的涂层厚度均匀)，沉积结束后停止通入硅源、碳源和稀释气体，停止加热，将反应室内的真空度降到10Pa以下，并自然冷却至室温，得到内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管。
按上述方案，步骤1)所述特气管的内表面经过预处理使其表面洁净，预处理方法为：先采用有机溶剂(乙醇或丙酮)对特气管进行浸泡清洗(除去表面的有机杂质)，再使用去离子水进行冲洗(除去残余的有机溶剂以及无机杂质)，最后烘干即可。
按上述方案，步骤2)高频感应加热的功率为1～100kW。
按上述方案，步骤2)所述沉积温度为800～1800℃。
按上述方案，步骤3)所述硅源为SiCl4，MTS(甲基三氯硅烷)，SiH4中的一种或几种；所述碳源为CH4，C2H2，LPG(液化石油气)中的一种或几种；所述稀释气体为氢气(H2)或氩气(Ar)。
按上述方案，步骤3)所述硅源的流量为0.1～20g/min，碳源的流量为0.1～10SLM(标准升每分钟)，稀释气体的流量为0.1～20SLM。
按上述方案，步骤4)所述沉积压强为1～100kPa。
按上述方案，步骤4)沉积时间为0.5～12h。
按上述方案，步骤4)移动速度为1～10mm/min，移动幅度为100～500mm。
本发明采用化学气相沉积的方法在特气管的内壁镀上一层致密的碳化硅涂层，通过调整沉积参数来控制碳化硅的表面形貌和择优取向，并且达到一定的厚度，防止特气管因为长时间的使用而被腐蚀穿透，延长了管道的使用寿命，防止金属杂质进入气体，保证气体的高纯度。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的涂覆于特气管内壁的耐腐蚀的碳化硅涂层厚度均匀，结构致密，(110)面择优取向，抗腐蚀性能好，能够延长管道的使用寿命，防止管道金属杂质进入特种电子气体，保证气体的质量；
(2)本发明的涂覆于特气管内壁的耐腐蚀的碳化硅涂层的制备方法步骤简单，易于实施。
附图说明
图1为本发明实施例1所得碳化硅涂层的表面SEM图；
图2为实施例1所得碳化硅涂层的断面SEM图；
图3为实施例1所得碳化硅涂层的XRD图；
图4为实施例1所得碳化硅涂层在氢氟酸中浸泡24小时后的SEM图；
图5为实施例2所得碳化硅涂层的整体切面图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明实施例所用卧式化学气相沉积反应装置为一台高频感应加热的卧式管式炉，管式炉内放置有中空的氧化铝保温筒作为反应室，气相沉积过程中将特气管放置在中空的氧化铝保温桶中，特气管两端由堵头封闭，两端堵头分别开设有小孔与石墨管相连供进气和出气，保证反应原料直接通入到特气管内，特气管的两端通过石墨绳与卧式化学气相沉积反应装置两端的转动电机进行连接，能够通过系统控制转动电机带动特气管横向来回移动。通过高频感应线圈使得特气管自身内部产生涡流从而加热特气管。
实施例1
一种涂覆于特气管内壁的耐腐蚀的碳化硅涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)将特气管(不锈钢材质)的内表面经过预处理使其表面洁净，先采用乙醇对特气管进行浸泡清洗处理，洗去表面的有机杂质，再使用去离子水进行冲洗，洗去残余的乙醇以及无机杂质，最后烘干；
2)将经步骤1)内表面处理干净的特气管放置在中空的氧化铝保温桶中，将石墨进气管和出气管分别固定安装到特气管两侧，并且将特气管的两端通过石墨绳与转动电机进行连接，封闭反应室，抽真空至10Pa以下；
3)打开卧式化学气相沉积反应装置的高频感应加热开关，高频感应加热功率为80kW，利用感应加热将特气管加热到1300℃；
4)将SiCl4、CH4和H2通过石墨管直接输入到特气管内，通过液体流量计控制SiCl4的通入流量为2g/min，通过气体流量计控制CH4的通入流量为0.2SLM，H2的通入流量为1.5SLM；
5)调节反应室内的真空度至2kPa，沉积的同时利用转动电机带动特气管在反应室内横向来回移动，移动的速度为1mm/min，移动幅度200mm，特气管在反应室内沉积4h，沉积结束后停止通入SiCl4、CH4和H2，停止加热，将反应室内的真空度抽到10Pa以下，并自然冷却至室温后将镀有碳化硅涂层的特气管取出。
本实施例所得涂覆于特气管内壁的耐腐蚀的碳化硅涂层的表面SEM图见图1，从图中可以观察到涂层表面形貌呈山脊状，晶体在生长过程中沿着特定方向生长，晶粒之间相互挤压从而形成这种隆起的山脊状形貌，所得碳化硅涂层的断面SEM图见图2，从图中可以观察到涂层内部非常致密，厚度为1.1mm，所得碳化硅涂层的XRD图见图3，从图中可以看出制备所得的碳化硅涂层呈(110)面择优取向，所得碳化硅涂层在氢氟酸中浸泡24小时后的SEM图见图4，碳化硅涂层的表面没有被腐蚀的痕迹，说明涂层耐腐蚀性强。
实施例2
一种涂覆于特气管内壁的耐腐蚀的碳化硅涂层，其制备方法包括以下步骤：
1)将特气管(不锈钢材质)的内表面经过预处理使其表面洁净，先采用乙醇对特气管进行浸泡清洗处理，洗去表面的有机杂质，再使用去离子水进行冲洗，洗去残余的乙醇以及无机杂质，最后烘干；
2)将经步骤1)内表面处理干净的特气管放置在中空的氧化铝保温桶中，将石墨进气管和出气管分别固定安装到特气管两侧，并且将特气管的两端通过石墨绳与转动电机进行连接，封闭反应室，抽真空至10Pa以下；
3)打开卧式化学气相沉积反应装置的高频感应加热开关，利用感应加热将特气管加热到1300℃；
4)将SiCl4、CH4和H2通过石墨管直接输入到特气管内，通过液体流量计控制SiCl4的通入流量为2g/min，通过气体流量计控制CH4的通入流量为0.2SLM，H2的通入流量为1.5SLM；
5)调节反应室内的真空度至10kPa，沉积的同时利用转动电机带动特气管在反应室内横向来回移动，移动的速度为2mm/min，移动幅度200mm，特气管在反应室内沉积2h，沉积结束后停止通入SiCl4、C2H2和Ar，停止加热，将反应室内的真空度抽到10Pa以下，并自然冷却至室温后将镀有碳化硅涂层的特气管取出。
本实施例所得涂覆于特气管内壁的耐腐蚀的碳化硅涂层的整体切面图如图5，内壁涂层的平均厚度为300μm。
Claims (10)
1.一种内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管，其特征在于，所述耐腐蚀特气管内壁表面的碳化硅涂层呈(110)面择优取向，涂层内部致密，表面呈山脊状形貌。
2.根据权利要求1所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管，其特征在于，耐腐蚀特气管基底材料为不锈钢材质。
3.根据权利要求1所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管，其特征在于，所述耐腐蚀特气管内壁表面的碳化硅涂层厚度为0.5～2mm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将内壁干净的特气管横向放置在卧式化学气相沉积反应装置的反应室中，特气管两端由堵头封闭，两端堵头分别开设有小孔与石墨管相连供进气和出气，特气管的两端通过石墨绳与卧式化学气相沉积反应装置两端的转动电机进行连接，封闭反应室，抽真空至10Pa以下；
2)打开卧式化学气相沉积反应装置的高频感应加热开关，调节高频感应加热的输出功率，利用感应加热的方式将特气管加热到沉积温度；
3)将稀释气体和作为前驱体的硅源、碳源通过石墨管直接输入到特气管内；
4)调节特气管内的真空度至沉积压强进行化学气相沉积，沉积的同时利用转动电机带动特气管在反应室内横向来回移动，沉积结束后停止通入硅源、碳源和稀释气体，停止加热，将反应室内的真空度降到10Pa以下，并自然冷却至室温，得到内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管。
5.根据权利要求4所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，其特征在于，步骤1)所述特气管的内表面经过预处理使其表面洁净，预处理方法为：先采用有机溶剂对特气管进行浸泡清洗，再使用去离子水进行冲洗，最后烘干即可。
6.根据权利要求4所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，其特征在于，步骤2)高频感应加热的功率为1～100kW。
7.根据权利要求4所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，其特征在于，步骤2)所述沉积温度为800～1800℃。
8.根据权利要求4所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，其特征在于，步骤3)所述硅源为SiCl4，甲基三氯硅烷，SiH4中的一种或几种，所述碳源为CH4，C2H2，液化石油气中的一种或几种，所述稀释气体为氢气或氩气，所述硅源的流量为0.1～20g/min，碳源的流量为0.1～10SLM，稀释气体的流量为0.1～20SLM。
9.根据权利要求4所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，其特征在于，步骤4)所述沉积压强为1～100kPa，沉积时间为0.5～12h。
10.根据权利要求4所述的内壁涂覆碳化硅涂层的耐腐蚀特气管的制备方法，其特征在于，步骤4)移动速度为1～10mm/min，移动幅度为100～500mm。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2022
- 2022-08-25 CN CN202211024432.7A patent/CN115449775A/zh active Pending
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