CN115449164A - 一种冰箱门用pvc密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及密封材料技术领域，公开了一种冰箱门用PVC密封材料及其制备方法。该冰箱门用PVC密封材料含有PVC、增塑剂、稳定剂、润滑剂、分散相容剂和空心玻璃微珠，其中，所述空心玻璃微珠为碱石灰硼硅酸盐，D50为15‑25μm，D97为37‑47μm。按照本发明的技术方案可以降低密封材料的密度和导热系数，产品的尺寸稳定性较好，挤出流动性更佳。
Description
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，具体涉及一种冰箱门用PVC密封材料及其制备方法。
背景技术
传统冰箱门用PVC密封条密度在1.35-1.48g/cm3以上，导热系数在0.24-0.26W/(m·K)。为了寻求更低的热导系数，市场出现了两类降低导热系数的方法，一类利用化学发泡剂，物理微球发泡剂或对此类发泡剂进行改性发泡的产品，此类使用发泡剂的技术均存在泡孔的发泡倍率不可控，发泡后的粒径大或泡孔破裂等问题使材料表面不光滑，尤其是冰箱密封产品气囊的厚度是0.3-0.6mm，发泡材料厚度比传统发泡材料较薄，发泡后产品强度变差以及凹凸不平的表面均不能被客户接受；另一类使用空心玻璃微珠降低导热系数的产品，因使用传统的双螺杆造粒，破碎率较高，导热系数和密度以及强度均不好。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的冰箱门用PVC密封材料的强度较低，导热系数和密度较高的问题，提供一种冰箱门用PVC密封材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种冰箱门用PVC密封材料，该冰箱门用PVC密封材料含有PVC、增塑剂、稳定剂、润滑剂、分散相容剂和空心玻璃微珠，其中，所述空心玻璃微珠为碱石灰硼硅酸盐，D50为15-25μm，D97为37-47μm，抗压强度＞6000psi。
优选地，相对于100重量份的PVC，所述增塑剂的含量为50-75重量份，所述稳定剂的含量为1-8重量份，所述润滑剂的含量为0.2-1重量份，所述分散相容剂的含量为0.1-2重量份，所述空心玻璃微珠的含量为7-20重量份。
优选地，所述增塑剂为己二酸与多元醇聚合而成的酯、偏苯三酸三辛酯、对苯二甲酸二辛酯、葵二酸二辛脂、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯、己二酸二辛脂和环氧大豆油中一种或至少两种以上的任意组合。
优选地，所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、水滑石、季戊四醇、亚磷酸酯、β-二酮和1010抗氧剂中的一种或至少两种以上的任意组合。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸、石蜡和PE腊中的一种或至少两种以上的任意组合。
优选地，所述分散相容剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
优选地，所述冰箱门用PVC密封材料还含有抗菌防霉剂，相对于100重量份的PVC，所述抗菌防霉剂的含量为0.1-1重量份。
优选地，所述抗菌防霉剂为DCOIT(4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)、ZPT(2-吡啶硫醇-1-氧锌)和OIT(2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)中的一种或至少两种以上的任意组合。
本发明还提供了一种制备上述冰箱门用PVC密封材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将分散相容剂和空心玻璃微珠混合，得到混料A；
(2)将润滑剂、PVC、稳定剂、增塑剂以及可选的抗菌防霉剂混合，得到混料B；
(3)将所述混料B加入密炼室中，在5-7MPa压力下进行密炼，待温度升高至140±10℃时解除密炼室压力，向密炼室内加入所述混料A，在无压力状态下，密炼搅拌1-5min，再加压至3-5MPa，密炼搅拌2-5min后解除压力，得到混料C；
(4)将所述混料C投入单螺杆挤出机中进行挤出成型，其中，单螺杆一区温度为110-120℃，二区温度为110-120℃，三区温度为120-130℃，机头温度为120-135℃。
优选地，步骤(2)的具体过程为：将润滑剂、PVC、稳定剂以及可选的抗菌防霉剂加入高速混料锅中，低速混合1-3min，接着将已加温至50℃的增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，当混料锅的温度升至120-130℃时出料，得到所述混料B。
本发明还提供了由上述方法制备的冰箱门用PVC密封材料。
在现有的使用空心玻璃微珠的PVC密封材料的制备过程中，仍然存在密度和导热系数较高的缺陷，特别是，制备过程中采用双螺杆造粒，空心玻璃微珠的圆形形态使PVC在加工过程中塑化度降低，导致产品强度降低，并且双螺杆剪切较强，使空心玻璃微珠的破碎率较高，使导热系数和密度降低达不到预期效果。在本发明的技术方案中，使用特定尺寸和材质的空心玻璃微珠取代发泡剂和填充剂，并且在制备过程中采用单螺杆挤出机进行挤出成型，可以减少空心玻璃微珠的破损率，实现材料表观光滑，强度增大，密度减小，导热系数降低。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明所述的冰箱门用PVC密封材料含有PVC、增塑剂、稳定剂、润滑剂、分散相容剂和空心玻璃微珠。
在所述冰箱门用PVC密封材料中，相对于100重量份的PVC，所述增塑剂的含量为50-75重量份，所述稳定剂的含量为1-8重量份，所述润滑剂的含量为0.2-1重量份，所述分散相容剂的含量为0.1-2重量份，所述空心玻璃微珠的含量为7-20重量份。
在优选情况下，相对于100重量份的PVC，所述增塑剂的含量为60-70重量份，所述稳定剂的含量为2-5重量份，所述润滑剂的含量为0.3-0.8重量份，所述分散相容剂的含量为0.3-1.5重量份，所述空心玻璃微珠的含量为10-15重量份。
在本发明中，所述空心玻璃微珠为碱石灰硼硅酸盐，D50为15-25μm，D97为37-47μm。所述空心玻璃微珠的抗压强度＞6000psi，优选为大于6000psi且小于等于30000psi。在本文中，psi是压力单位，例如，6000psi对应约41.4MPa。
在本发明中，所述增塑剂可以为己二酸与多元醇聚合而成的酯、偏苯三酸三辛酯、对苯二甲酸二辛酯、葵二酸二辛脂、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯、己二酸二辛脂和环氧大豆油中一种或至少两种以上的任意组合。所述多元醇可以为季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷和甘油中的至少一种。在最优选的实施方式中，增塑剂为偏苯三酸三辛酯、对苯二甲酸二辛酯和环氧大豆油复配组合。
在本发明中，所述稳定剂可以为硬脂酸锌、硬脂酸钙、水滑石、季戊四醇、亚磷酸酯、β-二酮和1010抗氧剂中的一种或至少两种以上的任意组合。在最优选的实施方式中，稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、水滑石、季戊四醇和1010抗氧剂的复配组合。
在本发明中，所述润滑剂可以为硬脂酸、石蜡和PE腊中的一种或至少两种以上的任意组合。在最优选的实施方式中，润滑剂为PE蜡和硬脂酸的复配组合。
在本发明中，所述分散相容剂可以为乙撑双硬酸酯酰胺和/或钛酸酯偶联剂。在最优选的实施方式中，分散相容剂为乙撑双硬酸酯酰胺。
根据本发明的一种优选实施方式，所述冰箱门用PVC密封材料还含有抗菌防霉剂。进一步优选地，相对于100重量份的PVC，所述抗菌防霉剂的含量为0.1-1重量份，优选为0.2-0.8重量份，进一步优选为0.3-0.5重量份。
在本发明中，所述抗菌防霉剂可以为DCOIT(4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)、ZPT(2-吡啶硫醇-1-氧锌)和OIT(2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮)中的一种或至少两种以上的任意组合。在最优选的实施方式中，抗菌防霉剂为DCOIT。
本发明还提供了上述冰箱门用PVC密封材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将分散相容剂和空心玻璃微珠混合，得到混料A；
(2)将润滑剂、PVC、稳定剂、增塑剂以及可选的抗菌防霉剂混合，得到混料B；
(3)将所述混料B加入密炼室中，在5-7MPa压力下进行密炼，待温度升高至140±10℃时解除密炼室压力，向密炼室内加入所述混料A，在无压力状态下，密炼搅拌1-5min，再加压至3-5MPa，密炼搅拌2-5min后解除压力，得到混料C；
(4)将所述混料C投入单螺杆挤出机中进行挤出成型，其中，单螺杆一区温度为110-120℃，二区温度为110-120℃，三区温度为120-130℃，机头温度为120-135℃。
在较优选的实施方式中，步骤(2)的具体过程为：将润滑剂、PVC、稳定剂以及可选的抗菌防霉剂加入高速混料锅中，低速混合1-3min，接着将已加温至50℃的增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，当混料锅的温度升至120-130℃时出料，得到所述混料B。
在本发明所述的方法中，利用单螺杆挤出机，按照图纸要求挤出门封胶套，再经过穿磁、焊接两道工序，最终可以制得成品门封条。
本发明还提供了由上述方法制备的冰箱门用PVC密封材料。
下面通过实施例来进一步说明本发明所述的冰箱门用PVC密封材料及其制备方法。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可商购得到。
在以下实施例和对比例中，所用的试剂原料来源如下：
分散相容剂为乙撑双硬酸酯酰胺，购自赛诺新材公司，牌号为EBS；
空心玻璃微珠为碱石灰硼硅酸盐，其D50为20μm，D97为40μm，抗压强度＞6000psi，购自韩国3m公司；
润滑剂为PE蜡和硬脂酸的复配产品，购自南京温萃公司，牌号为PW208F；
PVC的分子量为1000，购自泰州联成公司，牌号为US-65；
稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、水滑石、季戊四醇和1010抗氧剂的复配产品，购自常州三文林公司，牌号为18065；
增塑剂为偏苯三酸三辛酯、对苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油的复配产品，购自江苏正丹化学工业股份有限公司；
抗菌防霉剂为DCOIT，购自广东迪美公司，牌号为DBX-200B。
实施例1
(1)将0.5g分散相容剂和15g空心玻璃微珠混合，得到混料A1；
(2)将0.5g润滑剂、100g PVC、5g稳定剂、0.3g抗菌防霉剂加入高速混料锅中，在10rpm搅拌速度下低速混合2min，接着将已加温至50℃的65g增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，当混料锅的温度升至125℃时出料，得到所述混料B1。
(3)将所述混料B1加入密炼室中，在6MPa压力下进行密炼，待温度升高至140℃时解除密炼室压力，向密炼室内加入所述混料A1，在无压力状态下，密炼搅拌3min，再加压至4MPa，密炼搅拌4min后解除压力，得到混料C1；
(4)将所述混料C1投入单螺杆挤出机中进行挤出成型，其中，单螺杆一区温度为115℃，二区温度为115℃，三区温度为125℃，机头温度为130℃，得到产品P1。
实施例2
(1)将0.4g分散相容剂和13g空心玻璃微珠混合，得到混料A2；
(2)将0.4g润滑剂、100g PVC、4g稳定剂、0.4g抗菌防霉剂加入高速混料锅中，在10rpm搅拌速度下低速混合1min，接着将已加温至50℃的60g增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，当混料锅的温度升至120℃时出料，得到所述混料B2。
(3)将所述混料B2加入密炼室中，在5MPa压力下进行密炼，待温度升高至135℃时解除密炼室压力，向密炼室内加入所述混料A2，在无压力状态下，密炼搅拌2min，再加压至3MPa，密炼搅拌5min后解除压力，得到混料C2；
(4)将所述混料C2投入单螺杆挤出机中进行挤出成型，其中，单螺杆一区温度为110℃，二区温度为110℃，三区温度为120℃，机头温度为125℃，得到产品P2。
实施例3
(1)将0.8g分散相容剂和12g空心玻璃微珠混合，得到混料A3；
(2)将0.6g润滑剂、100g PVC、3g稳定剂、0.5g抗菌防霉剂加入高速混料锅中，在10rpm搅拌速度下低速混合3min，接着将已加温至50℃的70g增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，当混料锅的温度升至130℃时出料，得到所述混料B3。
(3)将所述混料B3加入密炼室中，在7MPa压力下进行密炼，待温度升高至145℃时解除密炼室压力，向密炼室内加入所述混料A3，在无压力状态下，密炼搅拌4min，再加压至5MPa，密炼搅拌2min后解除压力，得到混料C3；
(4)将所述混料C3投入单螺杆挤出机中进行挤出成型，其中，单螺杆一区温度为120℃，二区温度为120℃，三区温度为130℃，机头温度为135℃，得到产品P3。
对比例1
(1)将0.5g润滑剂、100g PVC、5g稳定剂、0.3g抗菌防霉剂加入高速混料锅中，在10rpm搅拌速度下低速混合2min，接着将已加温至50℃的65g增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，105℃时加入碳酸钙，当混料锅的温度升至125℃时出料，得到所述混料B4。
(2)将所述混料B4加入密炼室中，在6MPa压力下进行密炼，待温度升高至140℃后解除压力，得到混料C4；
(3)将所述混料C4投入单螺杆挤出机中进行挤出成型，其中，单螺杆一区温度为115℃，二区温度为115℃，三区温度为125℃，机头温度为130℃，得到产品P4。
对比例2
(1)将0.5g润滑剂、100g PVC、5g稳定剂、0.3g抗菌防霉剂加入高速混料锅中，在10rpm搅拌速度下低速混合2min，接着将已加温至50℃的65g增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，105℃时加入50g碳酸钙，当混料锅的温度升至125℃时出料，得到所述混料B5。
(2)将所述混料B5导入双螺杆造粒机，在造粒温度为105℃—100℃，电流为180—200A，熔体温度为135-140℃，进行挤出、切粒得到产品P5。
测试例
根据GB/T 2411-2008的方法检测上述实施例和对比例制备的产品的硬度；
根据GB/T 1040.1-2018方法检测上述实施例和对比例制备的产品的强度；
根据GB/T 1033.1-2008浸渍法检测上述实施例和对比例制备的产品的密度；
根据QBT 1294-1991方法检测上述实施例和对比例制备的产品的尺寸收缩率；
根据ASTM D5470方法检测上述实施例和对比例制备的产品的导热系数。
检测结果如下表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出，按照本发明的技术方案可以降低密封材料的密度和导热系数，产品的尺寸稳定性较好，挤出流动性更佳。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种冰箱门用PVC密封材料，其特征在于，该冰箱门用PVC密封材料含有PVC、增塑剂、稳定剂、润滑剂、分散相容剂和空心玻璃微珠，其中，所述空心玻璃微珠为碱石灰硼硅酸盐，D50为15-25μm，D97为37-47μm，抗压强度＞6000psi。
2.根据权利要求1所述的冰箱门用PVC密封材料，其特征在于，相对于100重量份的PVC，所述增塑剂的含量为50-75重量份，所述稳定剂的含量为1-5重量份，所述润滑剂的含量为0.2-1重量份，所述分散相容剂的含量为0.1-2重量份，所述空心玻璃微珠的含量为7-20重量份。
3.根据权利要求1或2所述的冰箱门用PVC密封材料，其特征在于，所述增塑剂为己二酸与多元醇聚合而成的酯、偏苯三酸三辛酯、对苯二甲酸二辛酯、葵二酸二辛脂、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯、己二酸二辛脂和环氧大豆油中一种或至少两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1或2所述的冰箱门用PVC密封材料，其特征在于，所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、水滑石、季戊四醇、亚磷酸酯、β-二酮和1010抗氧剂中的一种或至少两种以上的任意组合。
5.根据权利要求1或2所述的冰箱门用PVC密封材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸、石蜡和PE腊中的一种或至少两种以上的任意组合。
6.根据权利要求1或2所述的冰箱门用PVC密封材料，其特征在于，所述分散相容剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的冰箱门用PVC密封材料，其特征在于，所述冰箱门用PVC密封材料还含有抗菌防霉剂，相对于100重量份的PVC，所述抗菌防霉剂的含量为0.1-1重量份；
优选地，所述抗菌防霉剂为DCOIT、ZPT和OIT中的一种或至少两种以上的任意组合。
8.一种制备权利要求1-7中任意一项所述的冰箱门用PVC密封材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将分散相容剂和空心玻璃微珠混合，得到混料A；
(2)将润滑剂、PVC、稳定剂、增塑剂以及可选的抗菌防霉剂混合，得到混料B；
(3)将所述混料B加入密炼室中，在5-7MPa压力下进行密炼，待温度升高至140±10℃时解除密炼室压力，向密炼室内加入所述混料A，在无压力状态下，密炼搅拌1-5min，再加压至3-5MPa，密炼搅拌2-5min后解除压力，得到混料C；
(4)将所述混料C投入单螺杆挤出机中进行挤出成型，其中，单螺杆一区温度为110-120℃，二区温度为110-120℃，三区温度为120-130℃，机头温度为120-135℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)的具体过程为：将润滑剂、PVC、稳定剂以及可选的抗菌防霉剂加入高速混料锅中，低速混合1-3min，接着将已加温至50℃的增塑剂加入增塑剂储料筒内，逐渐加入所述高速混料锅内，直至100℃时将增塑剂全部加完，当混料锅的温度升至120-130℃时出料，得到所述混料B。
10.由权利要求8或9所述的方法制备的冰箱门用PVC密封材料。
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