CN115449012A - 一种常温静置聚合的高吸附树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

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CN115449012A CN202211291209.9A CN202211291209A CN115449012A CN 115449012 A CN115449012 A CN 115449012A CN 202211291209 A CN202211291209 A CN 202211291209A CN 115449012 A CN115449012 A CN 115449012A
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Abstract

本发明属于功能高分子材料技术领域,具体涉及一种常温静置聚合的高吸附树脂及其制备方法与应用。制备方法包括以下步骤:将不饱和磺酸类单体溶解于溶剂中形成透明溶液后加入含两个双键的有机小分子和过硫酸盐,搅拌均匀后常温下静置一段时间即得到高分子凝胶;将所述高分子凝胶依次进行提纯和干燥处理,得到高吸附树脂。本发明无需聚合反应设备,工艺简单,反应条件温和,所制得的树脂不但对水、乙二醇有较好的吸收特性,而且在过硫酸盐存在下树脂具有一定的降解率,甚至降解率达到100%。

Description

一种常温静置聚合的高吸附树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域。更具体地,涉及一种常温静置聚合的高吸附树脂及其制备方法与应用。
背景技术
高吸附树脂是指吸附能力特别强的具有三维网络交联结构的高分子物质,通常包括高吸水树脂和高吸油树脂,它可以吸收自身重量数十倍乃至数千倍的液体,具有优异的吸液、保液功能,在废水处理、土壤给养、食品保鲜等领域有广泛的应用,目前工业上高吸水树脂的吸水倍率要求在400倍以上,而对于吸油倍率没有明确要求,文献报道通常都在几十倍。
目前,高吸附树脂的合成主要有超声辐射技术合成法、微波辐射聚合法、乳液聚合法、反相悬浮聚合法、紫外光固化法等。中国专利申请CN110760033A公开了一种功能型高吸附树脂及其简易制备方法,该专利采用超声辐射方法,借助硝酸银的氧化还原特性,在25~45℃低温下,反应时间为20~30min,实现功能型高吸附树脂的简易制备,所制备树脂不但具有较高的吸水倍率,还具有较好的吸收乙醇、工业酒精、乙二醇和N,N-二甲基甲烯酰胺等有机助剂等功能特性;但该方法需要借助外来的特殊设备超声波,即需要借助超声波的声空化作用使硝酸银发生氧化还原反应,进而引发体系单体制备银复合高吸附树脂。类似的,中国专利申请CN103665330A公布了一种室温合成多孔吸附树脂的方法,该专利采用惰性气氛保护下,借助酸催化交联反应,反应时间为18~48h,固体产物经甲醇抽滤、真空干燥得到多孔吸附树脂,但该方法需要添加酸催化剂促进交联反应,除此之外,使用的提取试剂具有较强的毒性,操作更为复杂,不适于大规模工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有工艺技术的缺陷和不足,从实验合成方法上对高吸附树脂的制备工艺进行改进,提供一种高吸附树脂的简易、快速的制备方法,该制备方法无需聚合反应设备,工艺简单,反应条件温和,反应时间短,而且所制得的树脂体系均匀,对水及有机助剂有很好的吸附特性,在过硫酸盐存在下,树脂具有一定的降解率,降解率能达到100%。
本发明的另一个目的是提供所述制备方法得到的高吸附树脂。
本发明的再一个目的是提供所述制备方法制备得到的高吸附树脂材料在处理污水和清除油类污染方面的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
向不饱和磺酸类单体溶液中加入含两个双键的有机小分子和过硫酸盐,搅拌均匀后于10~30℃反应完全,得到高分子凝胶,提纯、干燥,即得高吸附树脂;
所述不饱和磺酸类单体通式为:RSO3M,其中R为3~7个碳原子的烯烃基,M为H或碱金属离子。
发明人在前期研究公开的高吸附树脂的制备方法均需要借助超声波的声空化作用使硝酸银发生氧化还原反应,进而引发体系单体制备银复合高吸附树脂。而其他常规制备高吸附树脂的方法要么操作流程复杂,要么容易引进有毒的试剂。发明人意外发现,在前期研究的基础上省略一些成分添加,在特定的原料比例下,无需借助超声辐射聚合方法,工艺简单,反应条件温和,甚至达到了通过常温静置即可合成高吸附树脂的预料不到的技术效果。
本发明以不饱和磺酸类单体为原料,以含两个双键的有机小分子为交联剂,过硫酸盐为引发剂,将反应体系常温静置一段时间即得到高分子凝胶,经提纯和干燥处理得到高吸附树脂,所制备树脂不但具有较高的吸水倍率和吸收有机助剂特性,在过硫酸盐存在下树脂具有一定的降解率,降解率能达到100%。然而,若将不饱和磺酸类单体替换为丙烯酰胺及其衍生物、丙烯酸及其衍生物、丙烯酸羟丙酯及其衍生物、苯乙烯及其衍生物中的任意一种,无论怎样调整合成工艺和参数,反应体系均保持原来的液体状态,树脂合成失败。
优选地,所述不饱和磺酸类小单体为烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸、甲基烯丙氧基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰基乙烷磺酸或2-甲基丙烯酰基乙烷磺酸中的任意一种或几种。
更优选地,所述不饱和磺酸类小单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
优选地,所述含两个双键的有机小分子为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种或几种。
更优选地,所述含两个双键的有机小分子为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
优选地,所述过硫酸盐为过硫酸钾和/或过硫酸铵。
更优选地,所述过硫酸盐为过硫酸钾。
优选地,所述不饱和磺酸类单体、含两个双键的有机小分子、过硫酸盐的质量比为1:(0.08%~2%):(0.2%~15%)。
其中,如果将不饱和磺酸类单体与含两个双键的有机小分子的质量比调整为大于1:0.08%,则制备得到的树脂溶解于水中,不能形成吸附树脂;如果将其中不饱和磺酸类单体与含两个双键的有机小分子的质量比调整为小于1:2%,则制备得到的树脂不溶解于水中,也不吸水,不能形成吸附树脂;如果将其中不饱和磺酸类单体与过硫酸盐的质量比调整为大于1:0.2%,则制备得到的树脂溶解于水中,不能形成吸附树脂;如果将其中不饱和磺酸类单体与过硫酸盐的质量比调整为小于1:15%,能制备出吸附树脂,但树脂的吸水性能与吸有机助剂性能均没有突出之处,且原料过硫酸盐的用量大大增加,达不到降低成本的效果。
优选地,所述反应完全的温度为25℃。
优选地,所述反应完全的时间为1~3h。
优选地,所述提纯处理的方式为机械搅拌。
具体地,所述提纯处理的操作为:将所得高分子凝胶置于水中,机械搅拌,将均聚物及未反应单体从树脂中除去,用60目滤布过滤,待滤布无水滴滴下时,即得到吸水饱和树脂。
优选地,所述提纯处理的时间为1~3h。
优选地,所述提纯处理的提取剂为水。
更优选地,所述提纯处理的提取剂为去离子水。
优选地,所述干燥的温度为80~105℃。
优选地,所述干燥的处理时间为6~12h。
本发明还提供所述制备方法得到的高吸附树脂。
另外的,本发明还提供所述制备方法得到的高吸附树脂在处理污水和清除油类污染方面的应用。
本发明具有以下有益效果:
本发明以不饱和磺酸类单体为原料,以含两个双键的有机小分子为交联剂,以过硫酸盐为引发剂组成特定的反应体系,在常温条件下静置一段时间获得高分子凝胶,经简单的机械提纯和干燥即得高吸附树脂,该制备方法无需聚合反应设备,反应条件温和,是一种工艺简单、操作极其容易、花费时间短,生产成本低的树脂制备方法,而且所制备树脂不但具有较高的吸水倍率和吸收有机助剂特性,在过硫酸盐存在下树脂具有一定的降解率,降解率甚至能达到100%,是一种理想的化学降解材料。
附图说明
图1是本发明实施例1的高吸附树脂在不同浓度交联剂(NMBA)下的降解率曲线。
图2是本发明实施例1的吸液后干树脂扫描电子显微镜形貌图片。
图3是本发明对比例5的树脂的X射线衍射图。
图4是本发明对比例6的树脂的X射线衍射图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
其中,扫描电镜照片由荷兰PHILIPS公司XL-30电子扫描显微镜获得。
(1)按下述方法测定及计算所述高吸附树脂分别在去离子水和乙二醇(市售级95%-99%)中的吸附倍率。其中所用有机助剂都是市售的分析纯。
Figure BDA0003894265580000041
其中m1为干吸附树脂的质量,m2为树脂吸附液体达到饱和时的质量,单位均为g。
具体测试方法如下:
将一定质量的固体干吸附树脂(块状或粉末)浸泡在不同液体中,待树脂充分吸附液体达到饱和后,用60目滤布过滤除去液体,称量剩余滤布上树脂质量,两次质量之差除以最初干树脂质量,即得树脂吸液倍率,每个样品做三次平行实验。
(2)按下述方法测定及计算所述高吸附树脂的降解特性。称取质量为mo的吸水饱和树脂,加入1%的过硫酸盐置于蒸馏水中混合均匀,于50℃水浴温度下静置降解60min后,迅速冷却后过60目滤布称量剩余树脂的质量为m,利用树脂的质量变化率计算其化学降解率,每个样品做三次平行实验。公式如下:
Figure BDA0003894265580000051
其中,mo为吸水饱和后树脂的质量,m为降解后剩余树脂质量。
实施例1一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.005g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.012g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:0.5%:1.2%,搅拌均匀后静置于25℃下进行反应3h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌2h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中105℃处理6h,得到高吸附树脂。
测得该树脂最大吸水倍率为587g/g,最大吸乙二醇倍率为396g/g,该树脂的化学降解率为97.3%;若将吸水饱和后的树脂置于无过硫酸盐的蒸馏水溶液体系中进行降解实验,发现该树脂的化学降解率为0。
测定吸液后干树脂扫描电子显微镜形貌图片,结果如图1所示,树脂呈三维空间网络结构,使得树脂具有高吸附特性。
测定所制备的高吸附树脂在不同浓度的交联剂(NMBA)下的降解率曲线,结果如图2所示,其中交联剂用量占不饱和磺酸类单体(AMPS)0.08%~2%。由图可以看出,随着交联剂含量的增加,树脂降解率呈下降趋势,在交联剂用量为0.08%时,饱和树脂的降解率达到100%,随着交联剂含量增加,树脂交联度增加,交联点间分子量变小,在氧化剂过硫酸盐存在下,需要破坏更多的链结构才能使树脂降解形成小分子。由图可见,在交联剂含量为不饱和磺酸类单体的0.08%~2%时,树脂具有一定的降解率,降解率为12.79%~100%。
实施例2一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.0008g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.002g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:0.08%:0.2%,搅拌均匀后静置于10℃下进行反应3h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌2h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中100℃处理7h,得到高吸附树脂。
测得该树脂吸水倍率为997g/g,吸乙二醇倍率为28g/g,该树脂的化学降解率为100%。
实施例3一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.02g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.15g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:2%:15%,搅拌均匀后静置于30℃下进行反应1h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌2h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中80℃处理12h,得到高吸附树脂。
测得该树脂吸水倍率为58g/g,吸乙二醇倍率为40g/g,该树脂的化学降解率为12.79%。
实施例4一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.0008g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.15g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:0.08%:15%,搅拌均匀后静置于25℃下进行反应1h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌2h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中105℃处理6h,得到高吸附树脂。
测得该树脂吸水倍率为573g/g,吸乙二醇倍率为48g/g,该树脂的化学降解率为99.7%。
实施例5一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.02gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.002g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:2%:0.2%,搅拌均匀后静置于25℃下进行反应2h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌2h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中95℃处理6h,得到高吸附树脂。
测得该树脂最大吸水倍率为127g/g,吸乙二醇倍率为66g/g,该树脂的化学降解率为23.6%。
实施例6一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.002g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.04g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:0.2%:4%,搅拌均匀后静置于25℃下进行反应1h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌2h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中105℃处理6h,得到高吸附树脂。
测得该树脂最大吸水倍率为271g/g,最大吸乙二醇倍率为67g/g,该树脂的化学降解率为98.2%。
实施例7一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.001g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.06g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:0.1%:6%,搅拌均匀后静置于25℃下进行反应1h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,拌搅3h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中80℃处理12h,得到高吸附树脂。
测得该树脂最大吸水倍率为2333g/g,吸乙二醇倍率为87g/g,该树脂的化学降解率为100%。
实施例8一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,具体包括以下步骤:
S1.将1.0g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.016g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.012g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,原料质量比为1:1.6%:1.2%,搅拌均匀后静置于25℃下进行反应1h,得到高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌3h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中105℃处理6h,得到高吸附树脂。
测得该树脂最大吸水倍率为179g/g,最大吸乙二醇倍率为58g/g,该树脂的化学降解率为14.1%。
对比例1一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例1与实施例1的区别在于:将实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)改为丙烯酰胺进行高吸附树脂的制备。
其它参数及操作均参考实施例1。
无论怎样调整合成工艺,反应体系保持原来的液体状态,树脂合成失败。
对比例2一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例2与实施例1的区别在于:将实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)改为丙烯酸进行高吸附树脂的制备。
其它参数及操作均参考实施例1。
无论怎样调整合成工艺,丙烯酰胺类单体及其衍生物均不发生反应,反应体系保持原来的液体状态,树脂合成失败。
对比例3一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例3与实施例1的区别在于:将实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)改为丙烯酸羟丙酯进行高吸附树脂的制备。
其它参数及操作均参考实施例1。
无论怎样调整合成工艺,反应体系保持原来的液体状态,树脂合成失败。
对比例4一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例4与实施例1的区别在于:将实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)改为苯乙烯进行高吸附树脂的制备。
其它参数及操作均参考实施例1。
无论怎样调整合成工艺,反应体系保持原来的液体状态,树脂合成失败。
对比例5一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
S1.将0.07g羧甲基纤维素钠粉末在搅拌条件下加入到盛有10mL去离子水的烧杯中形成羧甲基纤维素钠溶液;
S2.另取一烧杯加入3.20g丙烯酸(AA)和1.31g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),加5mL水使之充分溶解后再投入0.36g甲基丙烯酸羟丙酯(HPM)和0.05g的硝酸银(AgNO3),充分溶解后加入已配置好的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液,再加入0.0012g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NBMA)作为交联剂和0.0016g过硫酸铵(APS)作为引发剂,搅拌均匀后,用保鲜膜封杯,于25℃下放置反应3h,得到半固态树脂,溶液上面漂浮一层油状物;
对比例5与实施例1的区别在于:按照对比文件CN110760033 A中实施例1所提到的原料配比进行树脂常温静置合成。
其它参数及操作均参考实施例1。
按照对比文件CN110760033 A中实施例1所提到的原料配比进行树脂常温静置合成,研究发现,无论怎样调整合成工艺均得不到金属银复合树脂,树脂的X射线衍射结果如图3所示,制备的树脂呈无形性态,谱图中并没有出现金属银粒子的特征衍射峰。
对比例6一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
S1.将2.33g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2.33g丙烯酸(AA)、0.15g瓜尔胶、10mL去离子水于烧杯中混合均匀,形成透明溶液;
S2.向步骤S1所得溶液加入0.0015g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)作为交联剂和0.012g过硫酸钾(KPS)作为引发剂,充分溶解后再加入0.05g硝酸银(AgNO3),搅拌均匀后,于25℃下放置反应3h,得高分子凝胶;
S3.将步骤S2所得高分子凝胶取出转移于烧杯中,用蒸馏水作提取剂,搅拌2h过滤提取,将所得提取产物于鼓风干燥箱中105℃处理6h,得到高吸附树脂。
对比例6与实施例1的区别在于:按照对比文件CN111138593 A中实施例1所提到的原料配比进行树脂常温静置合成。
其它参数及操作均参考实施例1。
按照对比文件CN111138593 A中实施例1所提到的原料配比进行树脂常温静置合成,研究发现,无论怎样调整合成工艺均得不到金属银复合树脂,树脂的x射线衍射结果如图4所示,制备的树脂呈无形性态,谱图中并没有出现金属银粒子的特征衍射峰。
对比例7一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例7与实施例1的区别在于:实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)和过硫酸钾(KPS)的质量比为:1:0.07%:1.2%。
其它参数及操作均参考实施例1。
制备得到的树脂会溶解于水中,不能形成吸附树脂。
对比例8一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例8与实施例1的区别在于:将实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)和过硫酸钾(KPS)的质量比为:1:2.5%:1.2%。
其它参数及操作均参考实施例1。
制备得到的树脂不溶解于水中,也不吸水,不能形成吸附树脂。
对比例9一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例9与实施例1的区别在于:将实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)和过硫酸钾(KPS)的质量比为:1:0.5%:0.15%。
其它参数及操作均参考实施例1。
制备得到的树脂溶解于水中,不能形成吸附树脂。
对比例10一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法及其表征
对比例10与实施例1的区别在于:将实验原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)和过硫酸钾(KPS)的质量比为:1:0.5%:16%。
其它参数及操作均参考实施例1。
在此参数下,能制备出吸附树脂,但树脂的吸水性能与吸有机助剂性能均没有突出之处,且原料过硫酸盐的用量增加,达不到降低成本的效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种常温静置聚合的高吸附树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
向不饱和磺酸类单体溶液中加入含两个双键的有机小分子和过硫酸盐,搅拌均匀后于10~30℃反应完全,得到高分子凝胶,提纯、干燥,即得高吸附树脂;
所述不饱和磺酸类单体通式为:RSO3M,其中R为3~7个碳原子的烯烃基,M为H或碱金属离子。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述不饱和磺酸类小单体为烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸、甲基烯丙氧基磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰基乙烷磺酸或2-甲基丙烯酰基乙烷磺酸中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述含两个双键的有机小分子为:二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述过硫酸盐为过硫酸钾和/或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述不饱和磺酸类单体、含两个双键的有机小分子、过硫酸盐的质量比为1:(0.08%~2%):(0.2%~15%)。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述反应完全的时间为1~3h。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述提纯处理的提取剂为水。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为80~105℃。
9.权利要求1~8任一所述制备方法得到的高吸附树脂。
10.权利要求9所述高吸附树脂在处理污水和清除油类污染方面的应用。
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