CN115448891A - 一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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CN115448891A CN202211222185.1A CN202211222185A CN115448891A CN 115448891 A CN115448891 A CN 115448891A CN 202211222185 A CN202211222185 A CN 202211222185A CN 115448891 A CN115448891 A CN 115448891A
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Abstract

本申请公开了一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂,涉及蓝光吸收剂技术领域;包括化合物A与化合物B。本申请的蓝光吸收剂抗蓝光效果好,添加量仅为千分级;能够有效改善蓝光吸收剂与基材的相容性,不易析出;耐光候性好,具有持久的耐紫外抗蓝光效果。

Description

一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及蓝光吸收剂技术领域,尤其是涉及一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂。
背景技术
随着电子科技产品的迅猛发展,平板电脑、笔记本、手机等电子产品更是成为我们生活着不可或缺的一部分。上班族、低头族、游戏爱好者更是成为电子科技发展的重要推动者。然而,我们在享受因科技发展随之而来的愉悦感的同时,视力问题也在不知不觉之中凸显。眼干、眼涩、视力减退等症状的出现与电子产品屏幕发出的大量不规则的短波蓝光有着密切的关联。蓝光在可见光中波长最接近于紫外线,其波长范围为360nm~500nm。此波段的蓝光能够直接穿透眼角膜,对眼内部的视网膜造成直接的损伤,导致黄斑区病变,从而增加了视力减退或者失明的病发可能性。因而,如何降低蓝光对人体视力的伤害,已成为眼镜、电子屏幕、屏幕保护膜行业亟需解决的社会问题。
现有技术中有通过将黄色UV吸收剂(甲基丙烯酸偶氮苯基酯)或2-(2-羟基-5-异丙烯酸乙酯基苯基)-2H-苯并三唑作为防蓝光涂料的原料添加到隐形眼镜中聚合;此外,还有在380nm~450nm处有吸收的偶氮类化合物也可以作为蓝光吸收剂添加到防蓝光涂料当中。但常规的蓝光吸收剂会随着时间逐渐失效,研究表明,是由于大部分蓝光吸收剂光候性较差,且与基材相容度差较差,随着时间迁移到表面等问题导致的。
发明内容
为了解决上述现有技术中蓝光吸收剂会随着时间逐渐失效的技术问题,本申请提供一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂。
一方面,本申请提供的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂,包括化合物A与化合物B,所述化合物A的结构式为:
Figure BDA0003878870030000021
所述化合物B的结构式为:
Figure BDA0003878870030000022
式中:R1与R2独立选自H或C1-C6的直链或支链烷基;R3选自H或C1-C3的直链或支链烷基。
可选的,所述化合物A、化合物B中,R1、R2以及R3不同时为H。
可选的,所述化合物A与化合物B的摩尔比为3.6-5.2:1。
第二方面,本申请提供了上述三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、以联苯、三氯化铝以及三聚氯氰为原料,加入溶剂,升温至30-50℃,反应4-6h后加入化合物E,所述化合物E的结构式为:
Figure BDA0003878870030000031
升温至100℃搅拌11-12h后降温,加入盐酸溶液水解,经过过滤、淋洗得到中间体,所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;所述化合物C的结构式为:
Figure BDA0003878870030000032
所述化合物D的结构式为:
Figure BDA0003878870030000033
步骤二、将步骤一中制备的中间体与碳酸钾、溴己烷投入溶剂中,并升温至100-120℃反应,搅拌10-12h后降温,过滤得到粗品,再进行重结晶,过滤、淋洗后得到化合物A与化合物B的组合物。
可选的,所述步骤一中,联苯、三氯化铝以及三聚氯氰的摩尔比为1.05-1.5:1.5-2.5:1。
可选的,所述步骤一中,在加入化合物E前的反应中,TLC监测至联苯没有剩余。
可选的,所述步骤一中,化合物E与三聚氯氰的摩尔比设置在1.7-2.25:1。
可选的,所述步骤一中,盐酸与三聚氯氰的摩尔比设置在1.5-3;盐酸溶液的浓度设置在5-20%。
可选的,所述步骤一中的溶剂选自氯苯、二氯苯、硝基苯中的一种或多种;所述步骤二中的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。
第三方面,本申请提供了一种PET膜,添加有上述一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂,且添加量设置在千分之二至千分之五。
综上所述,本发明包括以下至少一种有益技术效果:
1.抗蓝光效果好,添加量仅为千分级;
2.能够有效改善蓝光吸收剂与基材的相容性,不易析出;
3.耐光候性好,具有持久的耐紫外抗蓝光效果。
附图说明
图1为实施例5制备得到的产品的红外谱图;
图2为实施例5制备得到的产品的紫外可见光吸收光谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计了一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂,包括化合物A与化合物B,所述化合物A的结构式为:
Figure BDA0003878870030000051
所述化合物B的结构式为:
Figure BDA0003878870030000052
式中:R1与R2独立选自H或C1-C6的直链或支链烷基;R3选自H或C1-C3的直链或支链烷基;且R1、R2以及R3不同时为H。
本申请的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂采用以下方法制备,包括以下步骤:
步骤一、以联苯、三氯化铝以及三聚氯氰为原料,加入溶剂,升温至30-50℃,反应4-6h后加入化合物E,所述化合物E的结构式为:
Figure BDA0003878870030000061
升温至100℃搅拌11-12h后降温,加入盐酸溶液水解,经过过滤、淋洗得到中间体,所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;所述化合物C的结构式为:
Figure BDA0003878870030000062
所述化合物D的结构式为:
Figure BDA0003878870030000063
步骤二、将步骤一中制备的中间体与碳酸钾、溴己烷投入溶剂中,并升温至100-120℃反应,搅拌10-12h后降温,过滤得到粗品,再进行重结晶,过滤、淋洗后得到化合物A与化合物B的组合物。
本申请的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂可以添加至PET膜中,添加量设置在千分之二至千分之五。
具体实施例
实施例1
将20g联苯、20g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入500ml氯苯,升温至30℃,反应4h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入24.8g化合物E,升温至100℃搅拌11h后降温至25℃,向体系内缓慢加入250ml20%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到41g中间体;收率为85.00%,所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为4.12:1。
将上述制备的中间体组合物41g与46.00g碳酸钾、42.60g溴己烷加入反应瓶,加入230mlN,N-二甲基甲酰胺,并升温至100℃反应,搅拌10h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到44.71g黄色粉末状固体,收率为87.50%,具体为化合物A与化合物B的组合物;化合物A与化合物B的摩尔比为4:1。
实施例2
将19.25g联苯、20g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入520ml二氯苯,升温至40℃,反应4.25h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入25.42g化合物E,升温至100℃搅拌11.25h后降温至25℃,向体系内缓慢加入340ml18%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到39.70g中间体,产率为83.50%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为4.18:1。
将上述制备的中间体组合物39.70g与46.00g碳酸钾、42.60g溴己烷加入反应瓶,加入235mlN,N-二甲基乙酰胺,并升温至100℃反应,搅拌10.25h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到42.79g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为86.50%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.2:1。
实施例3
将18.48g联苯、26.6g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入580ml硝基苯,升温至50℃,反应4.75h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入26.66g化合物E,升温至100℃搅拌11.5h后降温至25℃,向体系内缓慢加入500ml15%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到39.23g中间体,产率为84.02%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为4.52:1。
将上述制备的中间体组合物39.23g与46g碳酸钾、42.60g溴己烷加入反应瓶,加入245mlN,N-二甲基甲酰胺,并升温至110℃反应,搅拌10.75h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到42.05g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为86.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.5:1。
实施例4
将17.71g联苯、26.6g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入600ml氯苯与二氯苯的混合液,升温至35℃,反应5h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入26.66g化合物E,升温至100℃搅拌11.75h后降温至25℃,向体系内缓慢加入720ml12%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到38.50g中间体,产率为86.50%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为4.58:1。
将上述制备的中间体组合物39.50g与46g碳酸钾、46.50g溴己烷加入反应瓶,加入250mlN,N-二甲基乙酰胺,并升温至110℃反应,搅拌11h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到42.82g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为87.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.6:1。
实施例5
将16.94g联苯、33.3g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入620ml氯苯与硝基苯的混合液,升温至45℃,反应5.75h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入27.28g化合物E,升温至100℃搅拌12h后降温至25℃,向体系内缓慢加入1230ml8%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到36.34g中间体,产率为86.06%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为4.79:1。
将上述制备的中间体组合物36.34g与40g碳酸钾、46.50g溴己烷加入反应瓶,加入260mlN,N-二甲基甲酰胺,并升温至120℃反应,搅拌11.75h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到39.40g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为87.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.8:1。
参照图1,为本实施例制备得到的产品的红外谱图;
参照图2,为本实施制备得到的产品的紫外可见光吸收光谱。
实施例6
将16.10g联苯、33.3g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入650ml氯苯、二氯苯与硝基苯的混合溶液,升温至35℃,反应6h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入27.90g化合物E,升温至100℃搅拌12h后降温至25℃,向体系内缓慢加入1640ml5%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到35.90g中间体,产率为86.00%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为5.02:1。
将上述制备的中间体组合物35.90g与46.00g碳酸钾、46.50g溴己烷加入反应瓶,加入270mlN,N-二甲基乙酰胺,并升温至120℃反应,搅拌12h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到38.02g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为85.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为5:1。
实施例7
将20.80g联苯、13.3g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入500ml氯苯,升温至35℃,反应4h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入22.90g化合物E,升温至100℃搅拌11h后降温至25℃,向体系内缓慢加入250ml20%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到39.42g中间体,产率为85.00%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为3.58:1。
将上述制备的中间体组合物39.42g与30.4g碳酸钾、34.7g溴己烷加入反应瓶,加入230mlN,N-二甲基甲酰胺,并升温至100℃反应,搅拌10h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到41.75g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为85.20%;化合物A与化合物B的摩尔比为3.6:1。
实施例8
将21.56g联苯、13.3g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入520ml二氯苯,升温至45℃,反应4h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入22.32g化合物E,升温至100℃搅拌11h后降温至25℃,向体系内缓慢加入340ml18%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到41.40g中间体,产率为81.50%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为3.75:1。
将上述制备的中间体组合物41.40g与30.4g碳酸钾、34.7g溴己烷加入反应瓶,加入235mlN,N-二甲基乙酰胺,并升温至100℃反应,搅拌10h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到42.30g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为84.50%;化合物A与化合物B的摩尔比为3.8:1。
实施例9
将22.33g联苯、39.9g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入620ml氯苯与硝基苯的混合液,升温至35℃,反应6h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入21.70g化合物E,升温至100℃搅拌12h后降温至25℃,向体系内缓慢加入1230ml8%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到44.29g中间体,产率为83.50%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为5.08:1。
将上述制备的中间体组合物44.29g与41.4g碳酸钾、46.2g溴己烷加入反应瓶,加入260mlN,N-二甲基甲酰胺,并升温至120℃反应,搅拌12h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到47.48g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为86.50%;化合物A与化合物B的摩尔比为5.1:1。
实施例10
将23.10g联苯、39.9g三氯化铝以及18.5g三聚氯氰加入至反应瓶中,加入650ml氯苯、二氯苯与硝基苯的混合液,升温至45℃,反应6h后TLC(PE:EA=10:1)监测,联苯没有剩余,加入21.10g化合物E,升温至100℃搅拌12h后降温至25℃,向体系内缓慢加入1640ml5%盐酸溶液水解,搅拌2h后过滤、淋洗得到47.83g中间体,产率为81.20%;所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;中间体中化合物C与化合物D的摩尔比为5.18:1。
将上述制备的中间体组合物47.83g与41.4g碳酸钾、46.2g溴己烷加入反应瓶,加入270mlN,N-二甲基乙酰胺,并升温至120℃反应,搅拌12h后液相监测原料剩余小于1.5%后终止反应,降温至25℃,过滤得到粗品,加入150ml甲苯溶解,加入100ml分水液,有机相加入450ml乙醇,降温至25℃,过滤,得到50.00g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为84.50%;化合物A与化合物B的摩尔比为5.2:1。
实施例1-10中化合物A的结构式为:
Figure BDA0003878870030000111
化合物B的结构式为:
Figure BDA0003878870030000112
化合物C的结构式为:
Figure BDA0003878870030000113
化合物D的结构式为:
Figure BDA0003878870030000121
化合物E的结构式为:
Figure BDA0003878870030000122
实施例11
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1、R2以及R3为H;得到44g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为60.92%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.65:1。
实施例12
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1、R3为H,R2为甲基;得到38.05g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为62.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.59:1。
实施例13
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1、R2为H,R3为甲基;得到39.50g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为65.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.70:1。
实施例14
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为乙基,R2为正丙基,R3为H;得到43g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为67.50%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.55:1。
实施例15
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为H、R2为乙基,R3为甲基;得到47g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为64.50%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.75:1。
实施例16
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为正丙基、R2为甲基,R3为乙基;得到46g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为60.02%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.65:1。
实施例17
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为异丙基、R2为H,R3为正丙基;得到47.80g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为59.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.59:1。
实施例18
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为乙基,R2为正丁基,R3为异丙基;得到49.00g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为58.50%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.65:1。
实施例19
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为正丁基,R2为正戊基,R3为甲基;得到50g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为62.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.60:1。
实施例20
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为正丁基,R2为正戊基,R3为甲基;得到37g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为50.20%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.59:1。
实施例21
其与实施例5的区别在于,所述化合物A与化合物B中R1为正己基、R2为甲基,R3为乙基;得到42g黄色粉末状固体,具体为化合物A与化合物B的组合物,产率为66.00%;化合物A与化合物B的摩尔比为4.70:1。
应用例1-10
分别对应选用实施例1-10中的产物(化合物A与化合物B的组合物),在PET膜的切片中,加入千分之三,经过熔融、挤出、冷却、切边、卷取,得到复合PET薄膜,然后将制备的复合PET薄膜置于紫外-可见光透过率测试仪进行检测。
应用例11-21
分别对应选用实施例11-21中的产物(化合物A与化合物B的组合物),在PET膜的切片中,加入千分之三,经过熔融、挤出、冷却、切边、卷取,得到复合PET薄膜,然后将制备的复合PET薄膜置于紫外-可见光透过率测试仪进行检测。
对比例1
选用蓝光吸收剂46(市售产品,购自青岛德达志成化工有限公司),在PET膜的切片中,加入千分之三,经过熔融、挤出、冷却、切边、卷取,得到复合PET薄膜,然后将制备的复合PET薄膜置于紫外-可见光透过率测试仪进行检测。
上述应用例1-21以及对比例1对不同波长的透光率(%)如表1所示:
表1应用例1-21未进行紫外老化的透光率(%)
Figure BDA0003878870030000141
Figure BDA0003878870030000151
通过应用例1-21、对比例1以及表1可知,本申请实施例1-21所制备的蓝光吸收剂在按照千分之三的比例添加至PET膜中后,能够有效的降低蓝光透过率;而对比例1选用的蓝光吸收剂在以千分之三的比例添加至PET膜中,蓝光透过率相对于应用例1-21较高,尤其是在波长为400以及420nm的蓝光。
因此可知,本申请实施例1-21中制备得到的蓝光吸收剂防蓝光效果好,尤其是在波长较短的400以及420nm的蓝光区域,蓝光透光率远低于对比例1中采用的蓝光吸收剂制成的PET膜。
对上述应用例1-21以及对比例1分别进行240h的紫外老化试验。
应用例1-21以及对比例1经过240h紫外老化试验后的透光率(%)如表2所示:
表2应用例1-21以及对比例1经过240h紫外老化后的透光率(%)
Figure BDA0003878870030000152
Figure BDA0003878870030000161
通过应用例1-21、对比例1、表1以及表2可知,应用例1-21在经过240h的紫外老化试验后,透光率变化较小;而对比例1的透光率变化相对于应用例1-21较大,尤其是在紫外老化后,蓝光透过率显著提高,特别是400nm蓝光以及420nm蓝光的照射下,其蓝光透过率显著提高,防蓝光效果大大降低。
在对表2中数据进行分析可得,应用例1-6在经过240h的紫外老化试验后,透光率变化较小,400nm波长光的透光率变化不到12%,420nm光的透光率变化不到10%,420nm以上光的透光率变化不到5%,其耐光候性更强,稳定性更高;应用例7-10在经过240h的紫外老化试验后,透光率变化相对于应用例1-6变化较大,因此申请人分析得出,在蓝光吸收剂中化合物A与化合物B的组成比例为4-5:1时,蓝光吸收剂的耐光候性强,稳定性强;而当化合物A较多或较少,其耐光候性能会出现较为明显的下降。
通过应用例5、应用例11-21以及表2可知,实施例5所制得的蓝光吸收剂初始防蓝光效果好,同时在紫外老化试验中最为稳定,耐光候性好;而实施例11-21中,性能呈现下降趋势;通过实施例5与实施例11-21可知,实施例5中化合物A与B中R1为甲基,R2以及R3为H,实施例7中R1、R2以及R3中均为H;实施例8-9中R2以及R3中其中一个为甲基,R1为H;实施例10-21中,R1、R2以及R3中非H基团数量或基团链长增加,因此申请人分析得出,随着R1、R2以及R3中非H基团数量或基团链长增加,会导致防蓝光性能与耐侯性能的下降,但是仅当R1位置为甲基时,防蓝光吸收剂的防蓝光性能以及耐光候性均出现较大程度的提升,反而比R1、R2以及R3都为H时的防蓝光性能与耐光候性能更好。
通过应用例1-21、对比例1、表1以及表2可知,应用例1-21在经过240h的紫外老化试验后,前后蓝光透过率普遍变化较低,而对比例1在未进行紫外老化试验前,蓝光透过率与应用例1-21的差距并不是很大,但是在经过紫外老化试验后,对比例1的蓝光透过率变化很大,400nm的蓝光透过率相较于紫外老化试验前,提高了160%,说明书紫外老化对对比例1的影响很大,尤其是在低波长的蓝光段。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂,其特征在于,包括化合物A与化合物B,所述化合物A的结构式为:
Figure FDA0003878870020000011
所述化合物B的结构式为:
Figure FDA0003878870020000012
式中:R1与R2独立选自H或C1-C6的直链或支链烷基;R3选自H或C1-C3的直链或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂,其特征在于,化合物A与化合物B中,R1、R2以及R3不同时为H。
3.根据权利要求1所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂,其特征在于,所述化合物A与化合物B的摩尔比为3.6-5.2:1。
4.一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、以联苯、三氯化铝以及三聚氯氰为原料,加入溶剂,升温至30-50℃,反应4-6h后加入化合物E,所述化合物E的结构式为:
Figure FDA0003878870020000021
升温至100℃搅拌11-12h后降温,加入盐酸溶液水解,经过过滤、淋洗得到中间体,所述中间体为化合物C与化合物D的组合物;所述化合物C的结构式为:
Figure FDA0003878870020000022
所述化合物D的结构式为:
Figure FDA0003878870020000031
步骤二、将步骤一中制备的中间体与碳酸钾、溴己烷投入溶剂中,并升温至100-120℃反应,搅拌10-12h后降温,过滤得到粗品,再进行重结晶,过滤、淋洗后得到化合物A与化合物B的组合物。
5.根据权利要求4所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,联苯、三氯化铝以及三聚氯氰的摩尔比为1.05-1.5:1.5-2.5:1。
6.根据权利要求4所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,在加入化合物E前的反应中,TLC监测至联苯没有剩余。
7.根据权利要求4所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,化合物E与三聚氯氰的摩尔比设置在1.7-2.25:1。
8.根据权利要求4所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,盐酸与三聚氯氰的摩尔比设置在1.5-3;盐酸溶液的浓度设置在5-20%。
9.根据权利要求4所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的溶剂选自氯苯、二氯苯、硝基苯中的一种或多种;所述步骤二中的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。
10.一种PET膜,其特征在于,添加有权利要求1-3中任一所述的一种三嗪类耐紫外蓝光吸收剂的,且添加量设置在千分之二至千分之五。
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