CN115448380A - 一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法 - Google Patents
一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,属于电极材料制备技术领域。本发明首先将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统中进行沉淀反应,得到锰镍碳酸盐,再将锰镍碳酸盐与Li2CO3混合后顺次进行粉碎、煅烧处理,得到无钴富锂正极材料。本发明将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统进行沉淀反应,流体在受限空间内能够实现毫秒级的瞬间混合,相较于传统釜式反应器,微反应器能够强化传质过程,从而提高表观反应速率和晶体的成核生长速率。另外,使用微反应器系统所制备的无钴富锂正极材料粒度分布较为均一,粒度分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备技术领域,尤其涉及一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新型低能耗、高效率的绿色电化学储能电源,近年来一直备受关注。富锂锰基正极材料具有放电比容量高(>250mAh/g)、能量密度高(≈900Wh/Kg)、成本低等优势,在众多锂离子电池正极材料中脱颖而出,有希望成为下一代理想的正极材料。由于钴资源有限、价格昂贵、安全性能有待发展,正极材料的低钴化、无钴化成为普遍的发展趋势。富锂材料的制备方法主要有共沉淀法、固相法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾干燥法等,其中,共沉淀法装置简单,操作简便,可实现颗粒原子尺度上的混合,制备出结晶细小且分散均匀的材料颗粒,能够对颗粒的形貌进行控制等被广泛使用。根据共沉淀剂种类,共沉淀法一般分为氢氧化物共沉淀法、碳酸盐共沉淀法、草酸盐共沉淀法。共沉淀法制备电池材料通常包括以下步骤:在过渡金属(一般为钴、镍、锰等)混合盐溶液中添加络合剂(一般为氨水)和沉淀剂,并控制反应的pH、温度、搅拌速率等,致使金属离子共同从溶液中析出,由共沉淀反应制备出前驱体,前驱体经过滤、洗涤、干燥处理后,与锂源混合研磨并煅烧,即可得到用作电池电极的活性材料。
目前,共沉淀法合成富锂正极材料前驱体基本上都是在搅拌釜式反应器内进行,其存在耗时长、微观混合速率慢,传质传热能力较差等问题,使用传统反应器进行共沉淀反应并不是最佳选择。
因此,如何能够快速合成具有良好循环稳定性的无钴富锂正极材料是一项亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,解决现有技术中无钴富锂正极材料合成速度慢、正极材料循环稳定性差的技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统中进行沉淀反应,得到锰镍碳酸盐;所述混合盐溶液为NiSO4和MnSO4的混合溶液;
(2)将锰镍碳酸盐与Li2CO3混合后顺次进行粉碎、煅烧处理,得到无钴富锂正极材料;
所述步骤(1)沉淀反应的温度为25~80℃,沉淀反应的时间为30~600s。
进一步的,所述步骤(1)中混合盐溶液的浓度为0.5~2mol/L。
进一步的,所述步骤(1)中Na2CO3溶液的浓度为0.5~4mol/L。
进一步的,所述步骤(1)中混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统时的流量独立的为0.2~10.0mL/min。
进一步的,所述NiSO4、MnSO4和Li2CO3的摩尔比为1~2:2~4:0.5~4。
进一步的,所述步骤(1)中进行沉淀反应后对沉淀反应的产物顺次进行洗涤、干燥,所述干燥的温度为100~140℃,干燥的时间为20~28h。
进一步的,所述步骤(2)中粉碎后的混合粉体的粒径为10~30μm。
进一步的,所述步骤(2)中煅烧处理时首先以3~6℃/min升温速率升温至400~600℃,保温3~7h,然后以3~6℃/min升温速率升温至800~900℃,保温10~15h,再自然降至室温。
本发明的有益效果:
本发明将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统进行沉淀反应,流体在受限空间内能够实现毫秒级的瞬间混合,相较于传统釜式反应器,微反应器能够强化传质过程,从而提高表观反应速率和晶体的成核生长速率。此外,微反应器壁厚为0.3~1mm,内部流体温度与外部加热介质温度保持高度一致,温度梯度极小,保证了结晶后获得的前驱体颗粒的一致性,使得产品粒度分布较为均一,粒度分布窄。
附图说明
图1为微反应器系统结构示意图,其中:1.Na2CO3溶液计量槽、2.混合盐溶液计量槽、3.柱塞泵、4.柱塞泵;5.T型混合器、6.毛细管反应器、7.固液分离器;
图2为实施例1锰镍碳酸盐Mn0.75Ni0.25CO3材料放大22200倍的SEM图;
图3为实施例1锰镍碳酸盐Mn0.75Ni0.25CO3材料放大5000倍的SEM图;
图4为实施例1无钴富锂正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2材料放大28000倍的SEM图;
图5为实施例1无钴富锂正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2材料放大5000倍的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,包括以下步骤:
(1)将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统中进行沉淀反应,得到锰镍碳酸盐;所述混合盐溶液为NiSO4和MnSO4的混合溶液;
(2)将锰镍碳酸盐与Li2CO3混合后顺次进行粉碎、煅烧处理,得到无钴富锂正极材料;
所述步骤(1)沉淀反应的温度为25~80℃,优选为35~70℃,进一步优选为45~60℃;沉淀反应的时间为30~600s,优选为100~500s,进一步优选为200~400s。
在本发明中,所述步骤(1)中混合盐溶液的浓度为0.5~2mol/L,优选为1~1.5mol/L,进一步优选为1.2mol/L。
在本发明中,所述步骤(1)中Na2CO3溶液的浓度为0.5~4mol/L,优选为1~3.5mol/L,进一步优选为1.5~3mol/L。
在本发明中,所述步骤(1)中混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统时的流量独立的为0.2~10.0mL/min,优选为1.0~9.0mL/min,进一步优选为2.0~8.0mL/min。
在本发明中,微反应器系统包括计量槽、柱塞泵、T型混合器、毛细管反应器、固液分离器,其中微反应器壁厚为0.3~1mm,T型混合器和毛细管反应器的内径为0.5~3mm。
在本发明中,所述NiSO4、MnSO4和Li2CO3的摩尔比为1~2:2~4:0.5~4,优选为1:3:3。
本发明优选对所述步骤(1)中进行沉淀反应后沉淀反应的产物顺次进行洗涤、干燥,所述干燥的温度为100~140℃,优选为110~130℃,进一步优选为120℃;干燥的时间为20~28h,优选为22~26h,进一步优选为24h。
在本发明中,所述步骤(2)中粉碎后的混合粉体的粒径为10~30μm,优选为15~25μm,进一步优选为20μm。
在本发明中,所述步骤(2)中煅烧处理时首先以3~6℃/min升温速率升温至400~600℃,保温3~7h,然后以3~6℃/min升温速率升温至800~900℃,保温10~15h,再自然降至室温,优选为煅烧处理时首先以5℃/min升温速率升温至500℃,保温5h,然后以5℃/min升温速率升温至850℃,保温12h,再自然降至室温。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将1L浓度为0.25mol/L的NiSO4溶液和1L浓度为0.75mol/LMnSO4溶液混合,得到浓度为0.5mol/L的混合盐溶液,混合盐溶液和浓度为0.5mol/L的Na2CO3溶液以5mL/min的流量注入内径为1mm的T型混合器中,混合盐溶液和Na2CO3溶液在T型混合器内瞬间混合并开始发生沉淀反应,流体流出T型混合器后进入内径为1mm的毛细管反应器,T型混合器和毛细管反应器中沉淀反应的温度为50℃,毛细管反应器内发生沉淀反应的时间为30s,得到的沉淀反应产物从毛细管反应器出口管流出,经固液分离器分离得到滤饼,滤饼用去离子水洗涤3次后,在120℃条件下干燥24h,得到锰镍碳酸盐Mn0.75Ni0.25CO3。
将Mn0.75Ni0.25CO3与0.75molLi2CO3混合后进行粉碎,粉碎后混合粉体的粒径为20μm,最后对混合粉体进行煅烧处理:以5℃/min升温速率升温至500℃,保温5h,然后以5℃/min升温速率升温至850℃,保温12h,再自然降至室温,制得无钴富锂正极材料Li1.2Ni0.2Mn0.6O2。
实施例2
将1L浓度为1.0mol/L的NiSO4溶液和1L浓度为1.5mol/LMnSO4溶液混合,得到浓度为1.25mol/L的混合盐溶液,混合盐溶液和浓度为1.25mol/L的Na2CO3溶液以9mL/min的流量注入内径为3mm的T型混合器中,混合盐溶液和Na2CO3溶液在T型混合器内瞬间混合并开始发生沉淀反应,流体流出T型混合器后进入内径也为3mm的毛细管反应器,T型混合器和毛细管反应器中沉淀反应的温度为70℃,毛细管反应器内发生沉淀反应的时间为500s,得到的沉淀反应产物从毛细管反应器出口管流出,经固液分离器分离得到滤饼,滤饼用去离子水洗涤3次后,在140℃条件下干燥20h,得到锰镍碳酸盐Mn1.5Ni1.0CO3。
将Mn1.5Ni1.0CO3与0.75molLi2CO3混合后进行粉碎,混合粉体的粒径为30μm,最后对混合粉体进行煅烧处理:以3℃/min升温速率升温至600℃,保温3h,然后以4℃/min升温速率升温至800℃,保温10h,再自然降至室温,制得无钴富锂正极材料Li1.2Mn1.2Ni0.8O2。
实施例3
将1L浓度为0.8mol/L的NiSO4溶液和1L浓度为1.6mol/LMnSO4溶液混合,得到浓度为1.2mol/L的混合盐溶液,混合盐溶液和浓度为1.2mol/L的Na2CO3溶液以6mL/min的流量注入内径为0.5mm的T型混合器中,混合盐溶液和Na2CO3溶液在T型混合器内瞬间混合并开始发生沉淀反应,流体流出T型混合器后进入内径也为0.5mm的毛细管反应器,T型混合器和毛细管反应器中沉淀反应的温度为45℃,毛细管反应器内发生沉淀反应的时间为300s,得到的沉淀反应产物从毛细管反应器出口管流出,经固液分离器分离得到滤饼,滤饼用去离子水洗涤3次后,在100℃条件下干燥20h,得到锰镍碳酸盐Mn1.6Ni0.8CO3。
将Mn1.6Ni0.8CO3与0.75molLi2CO3混合后进行粉碎,混合粉体的粒径为10μm,最后对混合粉体进行煅烧处理:以6℃/min升温速率升温至400℃,保温5h,然后以3℃/min升温速率升温至900℃,保温15h,再自然降至室温,制得无钴富锂正极材料Li1.2Mn1.28Ni0.64O2。
由以上实施例可知,本发明提供了一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,首先将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统中进行沉淀反应,得到锰镍碳酸盐,再将锰镍碳酸盐与Li2CO3混合后顺次进行粉碎、煅烧处理,得到无钴富锂正极材料。本发明将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统进行沉淀反应,流体在受限空间内能够实现毫秒级的瞬间混合,相较于传统釜式反应器,微反应器能够强化传质过程,从而提高表观反应速率和晶体的成核生长速率。另外,使用微反应器系统使得的无钴富锂正极材料粒度分布较为均一,粒度分布窄。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统中进行沉淀反应,得到锰镍碳酸盐;所述混合盐溶液为NiSO4和MnSO4的混合溶液;
(2)将锰镍碳酸盐与Li2CO3混合后顺次进行粉碎、煅烧处理,得到无钴富锂正极材料;
所述步骤(1)沉淀反应的温度为25~80℃,沉淀反应的时间为30~600s。
2.根据权利要求1所述一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合盐溶液的浓度为0.5~2mol/L。
3.根据权利要求2所述一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,所述步骤(1)中Na2CO3溶液的浓度为0.5~4mol/L。
4.根据权利要求3所述一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,其特征在于,所述步骤(1)中混合盐溶液和Na2CO3溶液注入微反应器系统时的流量独立的为0.2~10.0mL/min。
5.根据权利要求4所述一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,其特征在于,所述NiSO4、MnSO4和Li2CO3的摩尔比为1~2:2~4:0.5~4。
6.根据权利要求1~5任意一项所述一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,其特征在于,所述步骤(1)中进行沉淀反应后对沉淀反应的产物顺次进行洗涤、干燥,所述干燥的温度为100~140℃,干燥的时间为20~28h。
7.根据权利要求6所述一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中粉碎后的混合粉体的粒径为10~30μm。
8.根据权利要求6或7所述一种微反应器辅助共沉淀法制备无钴富锂正极材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中煅烧处理时首先以3~6℃/min升温速率升温至400~600℃,保温3~7h,然后以3~6℃/min升温速率升温至800~900℃,保温10~15h,再自然降至室温。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN116119741A (zh) * | 2023-02-16 | 2023-05-16 | 四川大学 | 一种镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法 |
CN116119741B (zh) * | 2023-02-16 | 2023-11-21 | 四川大学 | 一种镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法 |
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