CN1154473C - 防晒浓缩物 - Google Patents

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Abstract

稳定均匀分散体防晒浓缩物，以重量计含有：(a)约30-65%超细二氧化钛或氧化锌，或其混合物，(b)约30-70%有机防晒剂，和(c)约0.25-25%分散助剂，所述分散助剂是用C4-C36α-烯烃烷基化处理过的聚乙烯吡咯烷酮。

Description

防晒浓缩物
                        本发明背景
1. 本发明领域
本发明是关于防晒组合物，更准确地说是关于超细二氧化钛或氧化锌在以α-烯烃进行过烷基化处理的聚乙烯吡咯烷酮作为分散助剂的有机防晒剂中的稳定均匀分散体。
2. 现有技术说明
防晒组合物在现有技术中已经详细说明过。例如参见美国专利4,810,489；4,820,508；5,026,540；5,041,281；5,207,998；5,219,559；5,306,485；5,445,815；5,508,024；5,599,529；和5,603,863。所述组合物通常用预定量的几种组分混合配制。但是，不利的是所述混合经常需要在昂贵的混合设备中，各组分复杂按精心按排的顺序加入以保证形成均匀分散的组合物。
因此，本发明的目的是提供稳定均匀分散体形式的防晒浓缩物，以所述浓缩物通过载体简单稀释，可以容易地制备防晒组合物。
本发明的另一个目的是提供防晒浓缩物，其含有超细二氧化钛或氧化锌在以α-烯烃烷基化处理过的聚乙烯吡咯烷酮作为分散助剂的有机防晒剂中的稳定均匀分散体。
本发明再一个目的是提供防水防晒浓缩物，其含有亲水或疏水聚乙烯吡咯烷酮和α-烯共聚物中的无机阳光阻隔剂和吸收UV的有机防晒剂，其中所述浓缩物的颗粒度(μ，微米)为约0.01-0.2μ，优选约0.05-0.1μ，而Brookfield粘度约4,000-1,000,000cps，优选约5,000-400,000cps。
从下面本发明更详细的说明中会明白本发明的这些和其他目的和特征。
                        本发明概述
本文说明的是稳定均匀分散体形式的防水防晒浓缩物，其含有(重量)：
(a)约30-65％超细二氧化钛或氧化锌，或其混合物，
(b)约30-70％有机防晒剂，和
(c)约0.25-25％分散助剂，为C4-C36α-烯烃烷基化处理过的聚乙烯吡咯烷酮。
所述浓缩物合适的粒度是约0.01-0.2μ，优选约0.05-0.1μ，而Brookfield粘度是约4,000-1,000,000cps，优选5,000-400,000cps。
商品防晒组合物，可以容易地将本发明的防晒浓缩物与水和所述组合物的其他常规组分混合而制备。
                     本发明详细说明
本发明的防水防晒浓缩物含有阻隔阳光组分(a)，是超细二氧化钛或氧化锌，其量是所述浓缩物重量的约30-65％。优选超细二氧化钛。
本发明的防晒浓缩物还含有吸收UV-的防晒剂，即活性组合(b)。合适的有机防晒剂包括：桂醚酯(对甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯)、二乙醇胺对甲氧基肉桂酸酯、二棓酰三油酸酯4-二(羟丙基)氨基苯甲酸乙酯、对甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸2-乙基己酯、氨基苯甲酸甘油酯、高水杨酸酯(水杨酸3，3，5-三甲基环己基酯)、三乙醇胺水杨酸酯、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、苯酰羟基甲氧基苯磺酸(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸)、Padimate A(对二甲基氨基苯甲酸戊酯)、Padimate O(对氨基苯甲酸辛基二甲酯)、4-叔丁基-4′-甲氧基-二苯酰甲烷、和2-羟基-1，4-萘醌与二羟基丙酮的混合物、和邻氨基苯甲酸基酯、或其混合物、和甲氧基肉桂酸辛酯、奥克阿克里恩(octacrylene)、辛基二甲基对氨基苯甲酸、二苯甲酮和水杨酸辛酯，以及其混合物。
所述防晒剂也可以包括特别适合于防止紫外线A(320-400nm)的防晒物质。该化合物宜于选自2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2′-4-甲氧基二羟基二苯甲酮、2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸2-乙基己酯、甲基亚苄基樟脑、4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷和其混合物。
有机防晒剂总量占总浓缩物的约30％-70％，优选约35-55％(重量)。
本发明防晒浓缩物的组分(c)是使浓缩物成为稳定均匀分散体形式的分散助剂。本文分散助剂是用C4-C36α-烯烃烷基化处理过的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其合适量是所述浓缩物的约0.25-25％(重量)。组分c可以是亲水或疏水的聚合物。亲水共聚物通过将C4α-烯接枝在PVP上制备，其由International Specialty Products Inc.(ISP)以GanexP-904LC和P-904销售。所述浓缩物中存在的亲水共聚物的合适量是所述浓缩物的约0.25-4％，优选约0.5-2％(重量)。组分(c)可以是C16-C19α-烯烃烷基化处理的聚乙烯吡咯烷酮，也可以是C20-C30α-烯烃烷基化处理的聚乙烯吡咯烷酮。疏水共聚物通过将C16-C36α-烯接枝在PVP上制备。这些疏水共聚物也可以从ISP以下述商标得到：GanexV-216液体，或GanexV-220和WP 660蜡状固体或薄片。所述浓缩物中GanexV-216的合适量是约0.25-25％，最佳5-20％，而GanexV-220的合适量是约5-25％，优选10-20％。优选的疏水共聚物是GanexV-216。含有C20α-烯共聚物优选量是约5-25％。
本发明的防晒浓缩物可以通过用常规廉价搅拌设备将组分(a)、(b)和(c)简单混合制备。这样得到的防晒浓缩物是无机防晒剂、有机防晒剂和Ganex分散剂的稳定均匀分散体，其颗粒度约0.01-0.2μ，优选0.05-0.1μ，而Brookfield粘度4,000-1,000,000cps，优选约5,000-400,000cps。
此后，在需要时，用合适载体和其他添加剂简单稀释该防晒浓缩物即可容易地配制出最终使用的广谱防水防晒组合物，根据使用者的皮肤选择的SPF值下，所述组合物可以使活性阻隔阳光剂及防晒剂均匀分布。
本发明用下列实施例加以说明。
                       实施例1
用均化器将100g Ganex V-216溶于200g Escalol557中制备有机防晒溶液。然后将500g 2mm硅酸锆小珠加入砂研磨容器中，加入足量上述溶液以掩盖所述小珠。将200g KemiraUV-Titan M-262超细二氧化钛缓慢地加入到所述锆珠中。所述研磨处理进行4小时，过滤出所述锆球。得到白色分散体，其Brookfield粘度6040cps(Helipath，spindle TB @ 10rpm)。
                      实施例2-16
按照实施例1的方法，制备下列分散体系。
                       实施例2
白色分散体：
Ganex V-216--75g
Escalol 557--225g
UF TiO2，Kemira UV Titan M262--200g
Brookfield粘度7800cps(spindle TB @ 10rpm)。
                          实施例3
白色分散体：
Ganex V-216--50g
Escalol 557--250g
UF TiO2，Kemira UV Titan M262--200g
Brookfield粘度16,200cps(spindle TB @ 10rpm)。
                         实施例4
白色分散体：
Ganex V-216--25g
Escalol 557--275g
UF TiO2，Kemira UV Titan M262--200g
Brookfield粘度22,600cps(spindle TB @ 10rpm)。
                         实施例5
白色分散体：
Ganex V-216--10g
Escalol 557--290g
UF TiO2，Kemira UV Titan M262--200g
Brookfield粘度21,900cps(spindle TB @ 10rpm)。
                        实施例6
白色分散体：
Ganex V-216--5g
Escalol 557--295g
UF TiO2，Kemira UV Titan M262--200g
Brookfield粘度25,200cps(spindle TB @ 10rpm)。
                      实施例7
用119g Escalol 557中的6.28g Ganex V-216、314g 2mm硅酸锆小珠、二氧化钛和94.5g Finex 25超细氧化锌，重复实施例1的方法。得到白色分散体，其Brookfield粘度28,000cps(spindle TC@ 10rpm)。
                      实施例8
白色分散体：
Ganex V-216--5g
Escalol 557--295g
UF TiO2，Tayca SMT-100 SAS--200g
Brookfield粘度83,000cps(spindle TC @ 10rpm)。
                      实施例9
白色分散体：
Ganex V-216--6g
Escalol 557--354g
UF TiO2，Kemira UV-X161--240g
Brookfield粘度256,000cps(spindle TE @ 10rpm)。
                     实施例10
浅米黄色分散体：
Ganex V-216--6g
Escalol 557--380g
UF TiO2，Tayca MT-100T--240g
Brookfield粘度302,000cps(spindle TE @ 10rpm)。
                    实施例11
白色分散体：
Ganex P-904--5g
Escalol 557--295g
UF TiO2，Kemria UV-Titan M-262--200g
Brookfield粘度104,000cps(spindle TE @ 10rpm)。
                           实施例12
浅米黄色分散体：
Ganex P-904--5g
Escalol 557--295g
UF TiO2，Tayca MT-100T--200g
Brookfield粘度334,000cps(spindle TE @ 10rpm)。
                           实施例13
膏体：
Ganex V-220--100g
Escalol 557--250g
UF TiO2，Kemria UV-Titan M-262--200g
所述分散体是膏状。
                           实施例14
白色分散体：
Ganex P-904--12g
Escalol 557--348g
UF ZnO，Z-Cote HP-1--240g
Brookfield粘度12,000cps(spindle TB @ 10rpm)。
                          实施例15
白色分散体：
Ganex V-516--12g
Escalol 557--348g
UF TiO2，Kemria UV-Titan M-262--240g
Brookfield粘度84,400cps(spindle TD @ 10rpm)。
                          实施例16
白色分散体：
Ganex WP-660--18g
Escalol 557--402g
UF TiO2，Tayca MT-100T--180g
Brookfield粘度142,000cps(spindle TE @ 10rpm)。
实施例1-16的分散体组合物
                  表
    组分     ％重量     Brookfield粘度
 实施例1
 Ganex V-216     20
 Escalol 557     40
 Kemira M262     40     6040cps
 实施例2
 Ganex V-216     15
 Escalol 557     45
 Kemira M262     40     7800cps
 实施例3
 Ganex V-216     10
 Escalol 557     50
 Kemira M262     40     16,200cps
 实施例4
 Ganex V-216     5
 Escalol 557     55
 Kemira M262     40     22,600cps
 实施例5
 Ganex V-216     2
 Escalol 557     58
 Kemira M262     40     21,900cps
 实施例6
 Ganex V-216     1
 Escalol 557     59
 Kemira M262     40     25,200cps
 实施例7
 Ganex V-216     2
 Escalol 557     38
 Kemira M262(TiO2)     30
 Finex 25(ZnO)     30     28,000cps
 实施例8
 Ganex V-216     1
 Escalol 557     59
 Tayca SMT-100SAS     40     83,000cps
 实施例9
 Ganex V-216     1
 Escalol 557     59
 Kemira X-161     40     256,000cps
 实施例10
 Ganex V-216     1
 Escalol 557     60.7
 Tayca MT 100T     38.3     302,000cps
 实施例11
 Ganex P-904     1
 Escalol 557     59
 Kemira M262     40     104,000cps
 实施例12
 Ganex P-904     1
 Escalol 557     59
 Tayca MT 100T     40     334,000cps
 实施例13
 Ganex V-220     18.1
 Escalol 557     45.5
 Kemira M262     36.4     Paste
 实施例14
 Ganex P-904     2
 Escalol 557     58
 Z-Cote HP-1(ZnO)     40     12,000cps
 实施例15
 Ganex V-516     2
 Escalol 557     58
 Kemira M262     40     84,400cps
 实施例16
 Ganex WP-660     3
 Escalol 557     67
 Tayca MT 100T     30     142,000cps
             本发明的防晒浓缩物的制备
                      实施例17
将超细二氧化钛(kemira UV Titan M262，Tayca MT-100T或Tayca SMT-100 SAS)，(240g，40％(重量))，GanexP-904(6g，1％(重量))和Escalol557(357g，59％(重量))混合制备本发明的防晒浓缩物的稳定均匀分散体，过程如下：
在由安装在Premier分散器上的Cowles叶片提供的激烈搅拌下，将GanexP-904和Escalol557组分加热至50℃。在混合物达到50℃时将超细二氧化钛粉缓慢地加入所述混合物的涡流中，同时保持其温度于50℃。得到的混合物开始增稠，然后在3,000-5,000rpm下搅拌，物料再继续搅拌15分钟，然后冷却至室温，得到的分散体用3辊研磨机研磨两次。用Brookfield粘度计(Spindle TC，10rpm)测定的所述浓缩物粘度是149,000cps。
                 防水防晒组合物的制备
                      实施例18
组分                                 ％重量
A相                               12A         12B **
去离子水                          69.80        69.80
V Gum Ultra                       1.00         1.00
(硅酸镁铝；二氧化钛；
方英石；专卖物质)
甘油，USP                         1.00         1.00
CMC(7H3SF)                        0.50         0.50
B相
ProLipidTM 131                   3.00         3.00
(硬脂酸(和)山萮醇(和)
硬脂酸甘油酯(和)马来酸
化的豆油(和)卵磷脂(和)
C12-16醇(和)棕榈酸)
Ceraphyl 791                     13.50           13.50
(硬脂酰硬脂酸异鲸蜡酯)
Ceraphyl 847                     1.00            1.00
(硬脂酰硬脂酸
辛基十二烷基酯)
*本发明的浓缩物                     10.00           10.00
C相
Germall Plus                     0.20            0.20
(二偶氮烷基脲(和)
丁基氨基甲酸碘代丙炔酯)             --              --
                                    100.00          100.00
*Escalol T
{kemira UV Titan
M262 @ 40％+Ganex
V-220 @ 20％+Escalol
557 @ 20％}
**Escalol T中的Tayca MT100T
程序：
A阶段
1.根据物料多少将所述水加入合适大小的容器中。研磨同时开始混入V-Gum Ultra。混合时不加热。继续混合直到无可见树胶痕迹(形成细粒)。
2.这时可以预混合CMC和甘油。(应注意在此之前甘油和CMC不应预混合，因为该混合物很快稠化)。加进所述预混合物中时，可以开始加热该相直到其温度达到75℃。
B阶段
1.除了二氧化钛分散体(Escalol T)以后加入外，将所有油相组分加入合适大小的烧杯中。将所述烧杯放入水浴中，加热直到完全熔化。
2.将二氧化钛分散体(Escalol T)加入所述烧杯中并混合直到完全分散到油相中。
3.水相温度达到75℃时加入B相中，继续混合约30分钟。30分钟后用均化型Arde Barineo二元型混合器均化该乳状液。
4.一旦所述乳状液均化，可继续混合直到该批物料温度达到35℃-40℃，这时加入C相。继续混合直到所述物料温度达到25℃。
5.一开始和24小时后检测pH。测定初始粘度和24小时后粘度。
物理特性：
12A：
初始粘度(Brookfield RV TDV II型，Spindle #4 @20rpm)7,680cps
72小时后粘度(TC Spindle @ 10rpm)15,580
初始pH值6.18；72小时后6.24
用力擦抹：在擦净时不大会发白，但是Ganex V-220的“蜡质”感产生摩擦。
12B：
初始粘度(Brookfield RV TDV II型，Spindle #4 @20rpm)11,300cps
72小时后粘度(TC Spindle @ 20rpm)22,900cps
初始pH值6.0；72小时后5.94
用力擦抹：擦掉时不大会发白，但是Ganex V-220的“蜡质”感产生摩擦。
                      实施例19
组分                           ％重量
A相                        13A          13B **
去离子水                    69.80         69.80
VGum Ultra                          1.00                 1.00
(硅酸镁铝；二氧化钛；
方英石；专卖物质)
甘油，USP                           1.00                 1.00
CMC(7H3SF)                          0.50                 0.50
B相
ProLipidTM 131                     3.00                 3.00
(硬脂酸(和)山萮醇(和)
硬脂酸甘油酯(和)马来酸
化的豆油(和)卵磷脂(和)
C12-16醇(和)棕榈酸)
Ceraphyl 791                     13.50                13.50
(硬脂酰硬脂酸异鲸蜡酯)
Ceraphyl 847                     1.00                 1.00
(硬脂酰硬脂酸
辛基十二烷基酯)
*本发明的浓缩物                     10.00                10.00
C相
Germall Plus                     0.20                 0.20
(二偶氮烷基脲(和)
丁基氨基甲酸碘代丙炔酯)             --                   --
                                    100.00               100.00
*Escalol T
{Tayca MT100T @
40％+Ganex V-216
@ 20％+Escalol
557 @ 20％}
**使用Escalol T中的Kemira UV Titan M262
程序：
A阶段
1.根据物料多少将所述水加入合适大小的容器中。研碎同时开始混入V-Gum Ultra。混合时不加热。继续混合直到看不见树脂痕迹(形成细粒)。
2.这时可以预混合CMC和甘油。(应注意在此之前甘油和CMC不应预混合，因为该混合物很快稠化)。加入所述预混合物中时可以开始加热该相直到其温度达到75℃。
B阶段
1.除了二氧化钛分散体(Escalol T)以后加入外，将所有油相组分加入合适大小的烧杯中。将烧杯放入水浴中并加热直到完全熔化。
2.将二氧化钛分散体(Escalol T)加入油相中并混合直到完全分散到油相中。
3.在水相温度达到75℃时，将其加入B相中，继续混合约30分钟。30分钟后用均化型Arde Barinco二元型混合器均化乳状液。
4.一旦所述乳状液均化，可继续混合直到物料温度达到35℃-40℃，这时加入C相。继续混合直到物料温度达到25℃。
5.一开始和24小时后检测pH值。测定初始粘度和24小时后粘度。
物理特性：
13A：
初始粘度(Brookfield RV TDV II型，TC Spindle @10rpm)16,300cps
72小时后粘度(TC Spindle @ 10rpm)14,750
初始pH 5.82；72小时后5.97
用力擦抹：在擦净时不大会发白。感觉很好且有平滑光泽外观。
13B：
初始粘度(Brookfield RV TDV II型，TC Spindle @10rpm)14,800cps
72小时后粘度(TC Spindle @ 10rpm)15,000cps
一开始pH 5.97；72小时后6.20
用力擦抹：擦掉时不大会发白。感觉很好并有平滑光泽外观。
具体参考本发明的一些实施方案时，应明确对于本领域技术人员来说完全可以做出某些变化和改进。因此，本发明只受下面权利要求书限制。

Claims (13)

1.稳定均匀分散体型防水防晒浓缩物，按重量计其由下列物质组成：
(a)35-60％超细二氧化钛或氧化锌，或其混合物，
(b)35-55％有机防晒剂，和
(c)5-25％分散助剂，所述分散助剂是用C4-C36α-烯烃烷基化处理过的聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1的防晒浓缩物，其颗粒度约为0.01-0.2微米。
3.根据权利要求1的防晒浓缩物，其颗粒度约为0.05-0.1微米。
4.根据权利要求1的防晒浓缩物，其Brookfield粘度约为4,000～1,000,000cps。
5.根据权利要求1的防晒浓缩物，其Brookfield粘度约5,000～400,000cps。
6.根据权利要求1的防晒浓缩物，其中(c)是疏水共聚物。
7.根据权利要求1的防晒浓缩物，其中(c)是以C16-C19α-烯烃烷基化处理的聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求1的防晒浓缩物，其中(c)是以C20-C30α-烯烃烷基化处理的聚乙烯吡咯烷酮。
9.根据权利要求1的防晒浓缩物，其中组分(b)是下列化合物中的一种或多种：羟苯酮(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮)、二羟苯酮(2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮)、桂醚酯(对甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯)、二乙醇胺对甲氧基肉桂酸酯、二棓酰三油酸酯4-二(羟丙基)氨基苯甲酸乙酯、2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸2-乙基己酯、对甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸2-乙基己酯、氨基苯甲酸甘油酯、高水杨酸酯(水杨酸3，3，5-三甲基环己基酯)、三乙醇胺水杨酸酯、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸、苯酰羟基甲氧基苯磺酸(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸)、对二甲基氨基苯甲酸戊酯、二甲基对氨基苯甲酸辛酯、4-叔丁基-4′-甲氧基-二苯酰甲烷、和2-羟基-1，4-萘醌与二羟基丙酮的混合物、和邻氨基苯甲酸基酯、或其混合物、和甲氧基肉桂酸辛酯、奥克阿克里恩、辛基二甲基对氨基苯甲酸、二苯甲酮和水杨酸辛酯，以及其混合物。
10.根据权利要求1的防晒浓缩物，其中组分(b)是对甲氧基肉桂酸乙基己酯。
11.防晒组合物，含有权利要求1的防晒浓缩物和水。
12.防晒组合物，含有权利要求1的防晒浓缩物、水和添加剂。
13.根据权利要求11或12的防晒组合物，所述组合物在不同的SPF值下在使用者的皮肤上提供组分(a)的均匀分布。
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