CN115441169A - 一种基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线及其制备方法，本发明通过筛选得到大片径的MAX相，因此制作得到的Mxene墨水中Mxene片径尺寸高达10～12μm，在相同浓度下，这种大尺寸片径的MXene墨水的粘度具有很大的提高。使用这种高粘度MXene墨水，通过丝网印刷的方法，可直接在基底材料上印刷RFID天线。本发明的MXene墨水在剪切速率为0.01s‑1时，粘度达9677Pa·s。使用该墨水丝网印刷制作的天线在PI基底上印刷的天线读距最高可达8m，且具有柔性特征，自然风干即可作为天线直接使用，无需高温热处理。
Description
技术领域
本发明涉及柔性RFID标签天线制备方法领域，具体涉及的是一种基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线及其制备方法。
背景技术
射频识别(Radio Frequency Identification，RFID)作为物联网中最重要的环节之一，可通过无线射频信号对特定目标进行识别同时可以读写其内在的数据信息，是一种非接触式双向通信的识别技术。在物联网中RFID标签等于物品的“身份证”，随着智能通信终端的广泛使用，RFID技术最终可实现对目标的智能化识别、定位、跟踪、监控和管理。RFID技术日益成熟，但在大规模应用中仍然存在一些问题，特别是采用传统金属材料作为标签天线的辐射体，使用蚀刻法工艺所制作的天线，其制作成本高，制作过程中会产生大量工业废水污染环境，金属材质的天线柔韧性差、易被氧化腐蚀、不耐高温，造成天线性能下降标签失效，并且金属不能降解还会引起二次环境污染。当前，RFID天线除了要降低金属蚀刻天线的制作成本和减少对环境造成的污染，还要满足柔性、防腐蚀、耐高温等特殊应用需求，因此，RFID行业亟需新型的导电、柔性、环保材料来实现天线制造技术和应用范围的突破。
而基于新型二维材料(石墨烯、MXene)的导电墨水印刷RFID标签天线被认为是金属RFID天线的一种有力的替代品，其中，MXene材料因其电导率高、比表面积大和机械性能优异成为成为近几年来最具吸引力和前景的替代材料之一。MXene墨水的MXene纳米片由前驱体MAX相刻蚀而来，所述的前驱体材料MAX相是MAX相是一个通用的术语，它包含了100种不同的金属碳化物或氮化物，遵循Mn+1AXn的公式，它是由二维层状结构的堆积形成的三维晶体结构。其中，“M”表示过渡金属，“A”为主族元素(主要为13族和14族)，“X”可为C或N，n＝1～4。此处我们使用的MAX相是Ti3AlC2。从MAX相中去除“A”层后产生的二维层状材料Ti3C2TX，后来称为MXenes，具有丰富的表面官能团，如-F，-OH，-O或-Cl(记为Tx)。对于Ti3C2TX来说，其是由Ti3AlC2材料通过刻蚀掉层间的Al原子层得到的，这使得所得到的Ti3C2TX表面为暴露的金属层。表面不稳定的金属层赋予Ti3C2TXMXene材料接近于费米能级的电子密度，这也是致使其电导率极高的原因。MXene纳米片表面丰富的官能团会降低其弹性常数，但是会增加其临界变形。这个值远远高于同为二维材料的石墨烯，这使其适用于作为柔性电子材料的基体材料。
MXene的高导电导率和优异的机械性能，加之其制备方法成本低，无重金属污染，可大批量生产，使其代替传统金属材料应用于RFID标签中的柔性天线成为可能。现已报道的MXene墨水用于RFID标签天线大多数使用超声分层，导致MXene纳米片片径较小，进而无法无法实现较大的粘度，故采用喷涂法，该方法制作的天线电导率高，但生产效率低，难以实现大规模生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上问题和要求，提供一种基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、采用10～12μm直径的MAX相制备无添加剂高粘度MXene墨水，所述无添加剂高粘度MXene墨水中，MXene浓度不小于90mg mL-1，MXene片径为10～12μm；
步骤2、采用步骤1制备得到的MXene墨水，在丝印机上将印有天线图案的丝网印刷板在柔性基底上进行印刷，再将印刷所得图案转移至真空干燥箱中烘干，即可制造得到柔性RFID标签天线。
进一步的，所述步骤1中，获得10～12μm直径的MAX相的方法包括以下步骤：
步骤1.1a、将MAX相粉末分散于去离子水中后搅拌均匀，所述MAX相粉末与去离子水中的质量比为(0.9-1.3):20；
步骤1.2a、静置后丢弃含有较小粒径粉末的上层悬浊液体；
步骤1.3a、重复步骤1.2a三次后，剩余的即为大片径MAX相颗粒，将收集得到的大片径MAX相颗粒经过真空抽滤去除多余水分，随后在60-70℃下真空干燥11-13h，得到10～12μm直径的MAX相粉末。
进一步的，所述步骤1具体包括以下步骤：
步骤1.1b、将1.6g LiF粉末投入20mL浓HCl中，在室温搅拌使LiF完全溶解得到刻蚀液；
步骤1.2b、继续搅拌，并将1g MAX相粉末添加到刻蚀液中，之后将刻蚀液转移到水浴锅中，并在35℃下蚀刻36小时；
步骤1.3b、将上一步得到的产物在离心机中用去离子水反复洗涤，直到上层清液在pH为5-6时再通过摇床进行震荡分层，随后收集上层清液并将剩余浆料在9000rpm下离心分离30min，收集底部黏土状材料即为MXene浆料，该MXene浆料浓度不小于90mg mL-1，剪切速率为0.01s-1时，粘度达9677Pa·s。
本发明采用以上技术方案后，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明通过筛选得到大片径的MAX相，进而制作的MXene纳米片片径尺寸高达10～12μm，在相同浓度下，相比于小尺寸或不均匀尺寸MXene墨水，这种大尺寸片径的MXene墨水的粘度具有很大的提高。使用这种高粘度MXene墨水，通过丝网印刷的方法，可直接在不同的基底材料上印刷RFID天线，进而可实现规模化生产。所述丝网印刷MXene纳米片的厚度为6μm至10μm。所述丝网印刷MXene纳米片的方阻1Ω/□，电导率为1～1.67×10^5S/m。所述RFID标签天线的平均读距为8m。
本发明的利用无添加高浓度的MXene墨水印刷的RFID天线与以往的金属墨水印制的天线相比,具有柔性特征，且自然风干即可作为天线直接使用，无需高温热处理。本发明制作的无添加剂的MXene墨水制作成本低，重复性好且工艺简单，无重金属无污染，可扩展化大规模制作。这项技术有望实现无添加的MXene墨水制作的RFID标签天线的规模化生产。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的MAX、MAX刻蚀相、MXene的X射线衍射谱(XRD)图；
图2为本发明实施例1所制备MXene墨水的流变性能图；
图3为本发明实施例1所印刷的天线的模型及实物图；
图4为本发明实施例1所印刷的天线表面的扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例1所印刷的天线厚度的扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例1所印刷的天线边缘的光学显微镜图；
图7为本发明实施例1所印刷的天线在不同基底读距图；
图8为本发明实施例2所印刷的天线在弯折1000次后读距图；
图9为本发明实施例2所印刷的天线在弯曲45°时读距图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种可用于丝网印刷制作柔性RFID标签天线的无添加剂高粘度MXene墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)MXene墨水的制作是将1.6g LiF粉末投入装有20mL浓HCl的特氟龙容器中，在室温搅拌使LiF完全溶解得到刻蚀液；
(2)继续搅拌，并将1g Ti3AlC2粉末添加到刻蚀液中；Ti3AlC2粉末添加完毕后，将反应体系转移到水浴锅中，并在35℃下蚀刻24小时；
(3)得到的产物在离心机中用去离子水反复洗涤(5000rpm，10min)，直到上层清液在pH为5～6时再通过摇床进行震荡分层。收集上层清液并在9000rpm下离心分离30min，收集底部黏土状材料即为MXene浆料，所述RFID标签天线的印刷墨水即是用所得MXene浆料；
(4)在吸气式平板丝印机上将印有天线图案的丝网印刷板在不同柔性基底上进行印刷，所得图案转移至真空干燥箱中60℃烘干，即可得用MXene制作的符合要求的天线形状，并在其上粘贴上芯片得到RFID标签进行测试。
如图1-7所示为实施例1的样品表征结果，由图1MAX、MAX刻蚀相、MXene的XRD图可知，MAX刻蚀相相较于MAX相(002)峰向低角度偏移，晶面间距变大且衍射峰明显下降，这可归因于羟基、氟离子和水分子的插层，同时，(104)峰的消失,说明了Ti-Al键的断裂，这是完全蚀刻的原因。而MXene的XRD图谱相较于MAX相，(002)晶面衍射峰向左偏移，晶面间距增加，这是由于单层纳米片表面吸附着着一些官能团和层间结合水。(002)晶面衍射峰半峰宽增加，代表MAX相的晶体结构已经完全被破坏，纳米片的无序性增强。图2为实施例1所制备MXene墨水的流变性能图，MXene油墨在剪切速率为0.01s-1时，粘度高达9677Pa·s。随着剪切速率的增加，黏度呈线性下降，表明MXene油墨具有理想的非牛顿流体特性，能够通过网板进行连续丝网印刷，当油墨到达基底时，由于剪切速率的消失，油墨恢复高粘度后在基底图案化。此外，MXene油墨表现出高储能模量(G′)和高损耗模量(G″),具有固体状行为，直到剪切应力达到约200Pa的屈服应力以后，此时应力超过屈服点时，MXene油墨的G′和G″急剧下降，表明其在高剪切应力区具有类似液体的行为。MXene油墨的高屈服应力有利于印刷MXene的连续挤压和立即固化。符合印刷油墨的流变性能要求，这可归因为大片径MXene产生的高粘度。图3为实施例1所印刷的天线的模型及实物图。图4为实施例1所印刷的天线表面的扫描电镜(SEM)图，可以看到印刷MXene纳米片表面平整且致密。图5为本发明实施例1所印刷的天线厚度的扫描电镜(SEM)图，可以看到印刷MXene纳米片的厚度约为8μm。图6为本发明实施例1所印刷的天线边缘的光学显微镜图，可以看到印刷MXene纳米片的边缘锯齿状较小且无毛糙状残留墨水产生，这同样可归因为大片径MXene产生的高粘度，使得MXene墨水具有较好的流变性能。图7为实施例1所印刷的天线在不同基底读距图，在PI基底的读距最长，达8m。
实施例2
一种可用于丝网印刷制作柔性RFID标签天线的无添加剂高粘度MXene墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)MXene墨水的制作是将1.6gLiF粉末投入装有20mL浓HCl的特氟龙容器中，在室温搅拌使LiF完全溶解得到刻蚀液；
(2)继续搅拌，并将1g Ti3AlC2粉末添加到刻蚀液中；Ti3AlC2粉末添加完毕后，将反应体系转移到水浴锅中，并在35℃下蚀刻24小时；
(3)得到的产物在离心机中用去离子水反复洗涤(5000rpm，10min)，直到上层清液在pH为5～6时再通过摇床进行震荡分层。收集上层清液并在9000rpm下离心分离30min，收集底部黏土状材料即为MXene浆料，所述RFID标签天线的印刷墨水即是用所得MXene浆料；
(4)在吸气式平板丝印机上将印有天线图案的丝网印刷板在PI基底上进行印刷，所得图案转移至真空干燥箱中60℃烘干，即可得用MXene制作的符合要求的天线形状，并在其上粘贴上芯片得到RFID标签进行测试。
(5)将所得RFID标签沿横向方向弯曲90°，弯折1000次后，再次测试其读距。
如图8所示，为RFID标签沿横向方向弯曲90°，弯折1000次后，读距对比图，可以看到在弯折1000次后，读距仍能保持在7m以上，这说明印刷的天线具有较好的柔性。
实施例3
一种可用于丝网印刷制作柔性RFID标签天线的无添加剂高粘度MXene墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)MXene墨水的制作是将1.6g LiF粉末投入装有20mL浓HCl的特氟龙容器中，在室温搅拌使LiF完全溶解得到刻蚀液；
(2)继续搅拌，并将1g Ti3AlC2粉末添加到刻蚀液中；Ti3AlC2粉末添加完毕后，将反应体系转移到水浴锅中，并在35℃下蚀刻24小时；
(3)得到的产物在离心机中用去离子水反复洗涤(5000rpm，10min)，直到上层清液在pH为5～6时再通过摇床进行震荡分层。收集上层清液并在9000rpm下离心分离30min，收集底部黏土状材料即为MXene浆料，所述RFID标签天线的印刷墨水即是用所得MXene浆料；
(4)在吸气式平板丝印机上将印有天线图案的丝网印刷板在PI基底上进行印刷，所得图案转移至真空干燥箱中60℃烘干，即可得用MXene制作的符合要求的天线形状，并在其上粘贴上芯片得到RFID标签进行测试。
(5)将所得RFID标签沿横向方向弯曲45°时测试其读距。
如图9所示，为RFID标签沿横向方向弯曲45°时测试的读距对比图，此时读距最高仍能保持在7m左右。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、采用10～12μm直径的MAX相制备无添加剂高粘度MXene墨水，所述无添加剂高粘度MXene墨水中，MXene浓度不小于90mg mL-1，MXene片径为10～12μm；
步骤2、采用步骤1制备得到的MXene墨水，在丝印机上将印有天线图案的丝网印刷板在柔性基底上进行印刷，再将印刷所得图案转移至真空干燥箱中烘干，即可制造得到柔性RFID标签天线。
2.根据权利要求1所述的基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，获得10～12μm直径的MAX相的方法包括以下步骤：
步骤1.1a、将MAX相粉末分散于去离子水中后搅拌均匀，所述MAX相粉末与去离子水中的质量比为(0.9-1.3):20；
步骤1.2a、静置后丢弃含有较小粒径粉末的上层悬浊液体；
步骤1.3a、重复步骤1.2a三次后，剩余的即为大片径MAX相颗粒，将收集得到的大片径MAX相颗粒经过真空抽滤去除多余水分，随后在60-70℃下真空干燥11-13h，得到10～12μm直径的MAX相粉末。
3.根据权利要求1所述的基于高粘度MXene墨水的丝网印刷柔性RFID标签天线的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括以下步骤：
步骤1.1b、将1.6g LiF粉末投入20mL浓HCl中，在室温搅拌使LiF完全溶解得到刻蚀液；
步骤1.2b、继续搅拌，并将1g MAX相粉末添加到刻蚀液中，之后将刻蚀液转移到水浴锅中，并在35℃下蚀刻36小时；
步骤1.3b、将上一步得到的产物在离心机中用去离子水反复洗涤，直到上层清液在pH为5-6时再通过摇床进行震荡分层，随后收集上层清液并将剩余浆料在9000rpm下离心分离30min，收集底部黏土状材料即为MXene浆料，该MXene浆料浓度不小于90mg mL-1，剪切速率为0.01s-1时，粘度达9677Pa·s。
4.一种利用高粘度MXene墨水制备的丝网印刷柔性RFID标签天线，其特征在于，由上述权利要求1-3中任一项方法制备得到。
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-
2022
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Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN108929598A (zh) * | 2018-08-13 | 2018-12-04 | 湖北汽车工业学院 | 一种基于喷墨打印的MXene墨水的制备方法及其在MXene柔性电极中的应用 |
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Also Published As
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