CN115436553B - 一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法 - Google Patents

一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油茶籽油质量控制技术领域，公开了一种基于a‑香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法。通过对植物油中a‑香树精的有无及含量进行分析，对油茶籽油进行定性判定和定量分析；同时采用了低温去脂、离心除杂、固相萃取净化及气质联用仪检测等技术，对植物油中的a‑香树精进行提取、净化、测定；以a‑香树精在植物油中的有无及含量，指示油茶籽油的真伪及含量。方法技术简单可行，重现性良好，可以实现对油茶籽油的精准鉴别和含量分析，具有良好的应用前景。

Description

一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法
技术领域
本发明涉及油茶籽油质量控制技术领域，具体涉及一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法。
背景技术
油茶原产于中国，与油橄榄、油棕、椰子并称世界四大木本油料树种，在我国的种植面积已愈5千万亩，其主要产品——茶油，是一种高级食用油，富含生理活性物质如甾醇、生育酚、角鲨烯等，不饱和脂肪酸含量高达90％，抗氧化能力是普通油脂的60倍，对提高人体抗病能力和延缓衰老有重要作用，向来有“东方橄榄油”、“油王”及“油中珍品”等美誉。正是源于油茶籽油的这些优良品质，其产品价格一直居高不下，导致一些不法分子为牟取暴利而将低附加值食用油掺入到油茶籽油中，更有甚者将劣质、有毒油脂掺入其中，由此引发的食品安全问题也屡见不鲜。因此，油茶籽油的真伪性鉴别和含量分析就显得非常重要，为切实保障人民餐桌上的安全，油茶籽油国家标准也不断进行了修订和完善，国家相继发布了GB/T 5539与GB 11765标准，采用脂肪酸组成、折光指数等指标作为油茶籽油真实属性的主要判定依据。但标准规定的某些指标范围较广，如油酸含量为74％～87％，这让掺假者仍有机可乘，让消费者颇为担忧。
目前，采用特征性成分鉴别植物油种类真伪的研究较多，其方法主要色谱法(气相、液相)、光谱法(如红外光谱、荧光光谱、紫外-可见光谱、原子光谱、低场核磁共振法)、显色法(如授权公告号为CN101893553B的一种鉴别油茶籽油真伪的简捷方法)、色谱-质谱联用法、碳同位素比值质谱法、电子鼻法、电子舌法等，这些方法均为针对官能团或某种特征物质有无或含量对油脂种类进行定性、定量分析，其样品主要为初榨毛油。但油茶籽油通常以精炼油为主要产品，其加工过程复杂、多变，在成品油中能体现油脂特征的物质或被尽数祛除或含量不定，真正可体现油脂种类本身特点的物质尽显稀缺。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种以a-香树精为指标测定油茶籽油真伪及含量的方法，解决现有技术中缺乏对成品“油茶籽油”中油茶籽油含量分析的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，包括以下步骤：
A.将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入离心管中；
B.在装有植物油样品的离心管中加入乙腈定容，盖上塞子高速涡旋混匀；
C.将涡旋后的离心管放入冷冻离心机中高速离心处理，利用密度差异，以去除乙腈提取液中残留的植物油悬浮颗粒、蛋白质、脂肪等杂质；
D.取出离心管，吸取上清乙腈提取液注入预淋洗过的弗罗里硅土小柱中；
E.待乙腈提取液即将完全没入小柱前，用淋洗液至少3次淋洗小柱，并收集淋洗液于试管中；
F.将步骤E收集淋洗液的试管置于氮吹仪上，水浴吹干；
G.将步骤F吹干的试管中加入正己烷涡旋溶解、定容，过微孔滤膜后入进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；
H.建立油茶籽油百分比含量校准曲线：称取自制、压榨油茶籽油，不足1g的补充植物油补至1g，配得油茶籽油质量分数分别为10％、30％、50％、70％、和100％，按照步骤B～G同时进行分析，以a-香树精出峰面积为纵坐标、油茶籽油质量百分数为横坐标建立油茶籽油质量百分比浓度的校准曲线；
I.样品以a-香树精是否检出验证植物油是否含有油茶籽油，以a-香树精的出峰面积带入步骤H建立的校准曲线，计算获得样品中油茶籽油的质量百分比浓度。
本发明通过对不同来源、出油方式和加工程度的油茶籽油产品的特征性组分进行了系统筛选，获得了一种分子量相对较大且含量稳定的成分即“a-香树精”(cas号：638-95-9)，其质谱图如图1所示。该组分在常见食用植物油中仅存于油茶籽油中，通过对40份不同加工方式的油茶籽油进行测定，结果表明a-香树精含量偏差仅为4％，可见其在油茶籽油的毛油和精炼油、浸提油和压榨油中均有较为稳定含量。本发明即通过对植物油中a-香树精的有无和含量分析对油茶籽油进行定性判定和定量分析。
同时，植物油是一类以脂肪酸为主的油脂，富含维生素、色素、蛋白质、萜烯类物质等，成分极为复杂，前处理不理想会直接影响后续仪器对a-香树精的检测结果。其中脱脂处理极为关键，本方法采用了冷冻离心技术脱除大量的脂肪酸，之后又采用弗罗里硅土小柱进一步脱除试样中的色素、蛋白质等杂质，以达到理想的净化效果。
作为优选，步骤A中称取0.5～1.5g植物油样品于10ml离心管中，优选称取植物油样品的质量为1.00g。
作为优选，步骤B中乙腈为色谱纯乙腈，加入乙腈5ml，涡旋时间为1～5min，优选涡旋时间为1min。
作为优选，步骤C中高速离心条件为-10～15℃，1.2～1.5万×g，优选高速离心条件为-12℃、1.4万×g。
作为优选，步骤D中吸取上清乙腈提取液的量为1～2ml，优选吸取上清乙腈提取液的量为1ml。
作为优选，步骤D、E中淋洗液配比为丙酮∶正己烷＝10∶90，步骤D中预淋洗液体积为5ml，步骤E中3次淋洗体积分别为3ml、3ml、4ml。
作为优选，步骤F中水浴吹干温度为40℃。
作为优选，步骤G中正己烷用量为1～2ml，优选为2ml；微孔滤膜的孔径为0.25μm。
作为优选，步骤H中补充植物油为大豆油。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
本发明基于a-香树精在常见食用植物油中仅存于油茶籽油，且不同来源及加工阶段的油茶籽油中a-香树精含量相对稳定；通过对植物油中a-香树精的有无及含量进行分析，对油茶籽油进行定性判定和定量分析；同时采用了低温去脂、离心除杂、固相萃取净化及气质联用仪检测等技术，对植物油中的a-香树精进行提取、净化、测定；以a-香树精在植物油中的有无及含量，指示油茶籽油的真伪及含量。本方法技术简单可行，重现性良好，可以实现对油茶籽油的精准鉴别和含量分析，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为a-香树精的质谱图；
图2为实施例1样品总离子流色谱图(含“a-香树精”部分)。
图3为实施例1样品中a-香树精质谱图(其中上半部分为样品谱图、下半部分为NIST20谱库中a-香树精的谱图)；
图4为实施例1样品中a-香树精选择离子谱图；
图5为实施例2样品总离子流色谱图(含“a-香树精”部分)；
图6为实施例2样品中a-香树精质谱图(其中上半部分为样品谱图、下半部分为NIST20谱库中a-香树精的谱图)；
图7为实施例2样品中a-香树精选择离子谱图；
图8为实施例3样品总离子流色谱图(含“a-香树精”部分)；
图9为实施例3样品中a-香树精质谱图(其中上半部分为样品谱图、下半部分为NIST20谱库中a-香树精的谱图)；
图10为实施例3样品中a-香树精选择离子谱图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，包括以下步骤：
A.将植物油样品混合均匀，称取植物油样品1.00g于10ml离心管中；
B.向装有植物油样品的离心管中加入乙腈(色谱纯)5ml，盖上塞子高速涡旋混匀1min；
C.将涡旋后的离心管放入冷冻离心机中高速离心处理(-12℃、1.4万×g)，利用密度差异，以去除乙腈提取液中残留的植物油悬浮颗粒、蛋白质、脂肪等杂质；
D.取出离心管，吸取1ml上清乙腈提取液注入预淋洗过的弗罗里硅土小柱(1000mg)中，淋洗液配比为丙酮∶正己烷＝10∶90，体积为5ml；
E.待乙腈提取液即将完全没入小柱前，用10ml淋洗液分3次(3ml、3ml、4ml)淋洗小柱，并收集淋洗液于10ml试管中；
F.将步骤E收集淋洗液的试管置于氮吹仪上，40℃水浴吹干；
G.将步骤F吹干的试管中加入正己烷2ml涡旋溶解、定容，过0.25μm滤膜后入进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；
H.建立油茶籽油百分比含量校准曲线，分别称取自制、压榨油茶籽油0.10g、0.30g、0.50g、0.70g、1.00g于10ml离心管中，不足1g的以大豆油补至1g，即油茶籽油质量分数分别为10％、30％、50％、70％、和100％，按照步骤B～G同时进行分析，以a-香树精出峰面积为纵坐标、油茶籽油质量百分数为横坐标建立油茶籽油质量百分比浓度的校准曲线；
I.样品以a-香树精是否检出验证植物油是否含有油茶籽油，以a-香树精的出峰面积带入步骤H建立的校准曲线，计算获得样品中油茶籽油的质量百分比浓度。
气质联用仪色谱条件：
进样口：250℃；
进样量：1μl，不分流进样；
色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Silox(30m×0.25mm，0.25μm)；
载气：He，流速1ml/min；
程序升温：50℃保持0.5min，5℃/min升至250℃保持5min，10℃/min升至280℃保持10min；
辅助加热区(MSD传输线)：280℃；
质谱采集模式：全扫描(scan)，质量数50.0～430，用于定性分析；选择离子扫描(sim)，质量数230、驻留40ms，质量数218、驻留100ms，质量数219、驻留40ms，用于定量分析；
溶剂延迟：3.0min；
离子源：230℃；
MS四极杆：150℃。
检测结果：
图2、图3、图4分别是样品总离子流色谱图(含“a-香树精”部分)、样品中a-香树精质谱图和样品中a-香树精选择离子谱图；
图2、图3表明了样品中含有油茶籽油，图4测出了定量离子(218)峰面积为259329，经带入H步骤获得的校准曲线(y＝2599.2623x-772.6393，R2＝0.9994)，计算得出该样品中油茶籽油含量为100％。
结论：该样品中油茶籽油含量为100％±4％，为纯品油茶籽油。
实施例2：
一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，包括以下步骤：
A.将植物油样品混合均匀，称取植物油样品1.00g于10ml离心管中；
B.向装有植物油样品的离心管中加入乙腈(色谱纯)5ml，盖上塞子高速涡旋混匀1min；
C.将涡旋后的离心管放入冷冻离心机中高速离心处理(-12℃、1.4万×g)，利用密度差异，以去除乙腈提取液中残留的植物油悬浮颗粒、蛋白质、脂肪等杂质；
D.取出离心管，吸取1ml上清乙腈提取液注入预淋洗过的弗罗里硅土小柱(1000mg)中，淋洗液配比为丙酮∶正己烷＝10∶90，体积为5ml；
E.待乙腈提取液即将完全没入小柱前，用10ml淋洗液分3次(3ml、3ml、4ml)淋洗小柱，并收集淋洗液于10ml试管中；
F.将步骤E收集淋洗液的试管置于氮吹仪上，40℃水浴吹干；
G.将步骤F吹干的试管中加入正己烷2ml涡旋溶解、定容，过0.25μm滤膜后入进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；
H.建立油茶籽油百分比含量校准曲线，分别称取自制、压榨油茶籽油0.10g、0.30g、0.50g、0.70g、1.00g于10ml离心管中，不足1g的以大豆油补至1g，即油茶籽油质量分数分别为10％、30％、50％、70％、和100％，按照步骤B～G同时进行分析，以a-香树精出峰面积为纵坐标、油茶籽油质量百分数为横坐标建立油茶籽油质量百分比浓度的校准曲线；
I.样品以a-香树精是否检出验证植物油是否含有油茶籽油，以a-香树精的出峰面积带入步骤H建立的校准曲线，计算获得样品中油茶籽油的质量百分比浓度。
气质联用仪色谱条件：
进样口：250℃；
进样量：1μl，不分流进样；
色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Silox(30m×0.25mm，0.25μm)；
载气：He，流速1ml/min；
程序升温：50℃保持0.5min，5℃/min升至250℃保持5min，10℃/min升至280℃保持10min；
辅助加热区(MSD传输线)：280℃；
质谱采集模式：全扫描(scan)，质量数50.0～430，用于定性分析；选择离子扫描(sim)，质量数230、驻留40ms，质量数218、驻留100ms，质量数219、驻留40ms，用于定量分析；
溶剂延迟：3.0min；
离子源：230℃；
MS四极杆：150℃。
检测结果：
图5、图6、图7分别是样品总离子流色谱图(含“a-香树精”部分)、样品中a-香树精质谱图和样品中a-香树精选择离子谱图；
图5、图6表明了样品中含有油茶籽油，图7测出了定量离子(218)峰面积为225846，经带入H步骤获得的校准曲线(y＝2599.2623x-772.6393，R2＝0.9994)，计算得出该样品中油茶籽油含量为87％。
结论：该样品中油茶籽油含量为87％±4％，参杂了其他油脂。
实施例3：
一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，包括以下步骤：
A.将植物油样品混合均匀，称取植物油样品1.00g于10ml离心管中；
B.向装有植物油样品的离心管中加入乙腈(色谱纯)5ml，盖上塞子高速涡旋混匀1min；
C.将涡旋后的离心管放入冷冻离心机中高速离心处理(-12℃、1.4万×g)，利用密度差异，以去除乙腈提取液中残留的植物油悬浮颗粒、蛋白质、脂肪等杂质；
D.取出离心管，吸取1ml上清乙腈提取液注入预淋洗过的弗罗里硅土小柱(1000mg)中，淋洗液配比为丙酮∶正己烷＝10∶90，体积为5ml；
E.待乙腈提取液即将完全没入小柱前，用10ml淋洗液分3次(3ml、3ml、4ml)淋洗小柱，并收集淋洗液于10ml试管中；
F.将步骤E收集淋洗液的试管置于氮吹仪上，40℃水浴吹干；
G.将步骤F吹干的试管中加入正己烷2ml涡旋溶解、定容，过0.25μm滤膜后入进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；
H.建立油茶籽油百分比含量校准曲线，分别称取自制、压榨油茶籽油0.10g、0.30g、0.50g、0.70g、1.00g于10ml离心管中，不足1g的以大豆油补至1g，即油茶籽油质量分数分别为10％、30％、50％、70％、和100％，按照步骤B～G同时进行分析，以a-香树精出峰面积为纵坐标、油茶籽油质量百分数为横坐标建立油茶籽油质量百分比浓度的校准曲线；
I.样品以a-香树精是否检出验证植物油是否含有油茶籽油，以a-香树精的出峰面积带入步骤H建立的校准曲线，计算获得样品中油茶籽油的质量百分比浓度。
气质联用仪色谱条件：
进样口：250℃；
进样量：1μl，不分流进样；
色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Silox(30m×0.25mm，0.25μm)；
载气：He，流速1ml/min；
程序升温：50℃保持0.5min，5℃/min升至250℃保持5min，10℃/min升至280℃保持10min；
辅助加热区(MSD传输线)：280℃；
质谱采集模式：全扫描(scan)，质量数50.0～430，用于定性分析；选择离子扫描(sim)，质量数230、驻留40ms，质量数218、驻留100ms，质量数219、驻留40ms，用于定量分析；
溶剂延迟：3.0min；
离子源：230℃；
MS四极杆：150℃。
检测结果：
图8、图9、图10分别是样品总离子流色谱图(含“a-香树精”部分)、样品中a-香树精质谱图和样品中a-香树精选择离子谱图。
图8、图9表明了样品中含有油茶籽油，图10测出了定量离子(218)峰面积为248890，经带入H步骤获得的校准曲线(y＝2599.2623x-772.6393，R2＝0.9994)，计算得出该样品中油茶籽油含量为96％。
结论：该样品中油茶籽油含量为96％±4％，为纯品油茶籽油。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (14)

1.一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A．将植物油样品混合均匀，称取植物油样品加入离心管中；
B．在装有植物油样品的离心管中加入乙腈定容，盖上塞子高速涡旋混匀；
C．将涡旋后的离心管放入冷冻离心机中高速离心处理，利用密度差异，以去除乙腈提取液中残留的植物油悬浮颗粒、蛋白质、脂肪；
D．取出离心管，吸取上清乙腈提取液注入预淋洗过的弗罗里硅土小柱中；
E．待乙腈提取液即将完全没入小柱前，用淋洗液至少3次淋洗小柱，并收集淋洗液于试管中；
F．将步骤E收集淋洗液的试管置于氮吹仪上，水浴吹干；
G．将步骤F吹干的试管中加入正己烷涡旋溶解、定容，过微孔滤膜后入进样瓶中，待上气质联用仪检测分析；
H．建立油茶籽油百分比含量校准曲线：称取自制、压榨油茶籽油，不足1g的补充植物油补至1g，配得油茶籽油质量分数分别为10%、30%、50%、70%、和100%，按照步骤B~G同时进行分析，以a-香树精出峰面积为纵坐标、油茶籽油质量百分数为横坐标建立油茶籽油质量百分比浓度的校准曲线；
I．样品以a-香树精是否检出验证植物油是否含有油茶籽油，以a-香树精的出峰面积带入步骤H建立的校准曲线，计算获得样品中油茶籽油的质量百分比浓度。
2.根据权利要求1所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤A中称取0.5~1.5g植物油样品于10ml离心管中。
3.根据权利要求2所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，称取植物油样品的质量为1.00g。
4.根据权利要求1所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤B中乙腈为色谱纯乙腈，加入乙腈5ml，涡旋时间为1~5min。
5.根据权利要求4所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，涡旋时间为1min。
6.根据权利要求1所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤C中高速离心条件为-10~15℃，1.2~1.5万×g。
7.根据权利要求6所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，高速离心条件为-12℃、1.4万×g。
8.根据权利要求1所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤D中吸取上清乙腈提取液的量为1~2ml。
9.根据权利要求8所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，吸取上清乙腈提取液的量为1ml。
10.根据权利要求1所述的一种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤D、E中淋洗液配比为丙酮：正己烷=10：90，步骤D中预淋洗液体积为5ml，步骤E中3次淋洗体积分别为3ml、3ml、4ml。
11.根据权利要求1所述的种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤F中水浴吹干温度为40℃。
12.根据权利要求1所述的种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤G中正己烷用量为1~2ml；微孔滤膜的孔径为0.25μm。
13.根据权利要求12所述的种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤G中正己烷用量为2ml。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的种基于a-香树精特征检测油茶籽油真伪及含量的方法，其特征在于，步骤H中补充植物油为大豆油。
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