CN115436501A - 三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法 - Google Patents

三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用三重四级杆气质联用仪检测水产品中丁香酚的分析方法，属于检验技术领域。本发明以固相吸附剂祛除样品中杂质，利用三重四级杆气质联用仪的高选择性和高灵敏度特点进行定性、定量检测。采用Thermo TG 1701MS毛细管柱为分析柱，在正离子多反应监测模式(MRM)下建立检测水产品中丁香酚残留量方法，方法检出限为1.0μg/kg。该检测方法避免了传统检测方法前处理过程中耗时、繁琐的液‑液分配萃取、固相萃取、浓缩等过程。前处理所需主要设备仅为旋涡震荡仪和离心机，方法具有可同时处理样品数量多、处理时间短的特点。在不增加人力的情况下，一天完成数百个样品的前处理，适合大批量样品的筛查检测。

Description

三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法
技术领域
本发明属于产品安全与检测技术领域，具体涉及一种采用三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法。
背景技术
丁香酚在水产品中的安全问题已经引起行业主管部门的重视，许多省份行业主管部门，也针对丁香酚在水产品上的残留问题开展监测。目前对丁香酚的检测方法较多，但样品前处理过程需经过耗时的液-液萃取、固相萃取净化和浓缩过程，特别是对大批量样品检测，需要较长周期，导致主管部门开展难及时以对此开展监管。
因此，需要开发检测周期短、适宜大批量筛查检测方法，以便于开展风险评估及为行业主管部门掌握水产品中丁香酚残留状况提供技术支持。
CN 202010138679.6公开了一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，包括分离液制备、待测液制备、烯烃双键结构检测、生成氨基甲酸酯结构及其检测和判定，利用高锰酸钾的显色反应、转化生成氨基甲酸酯结构、检测氨基甲酸酯结构来判定水产品中是否含有丁香酚类麻醉剂。该发明在不使用大型仪器的情况下，可以准确检测水产品中是否添加丁香酚类麻醉剂。该发明的不足在于两个方面：(1)利用显色反应进行检测，需要目标物的浓度水平较高，难以实现高灵敏度的检测，该发明中未提及方法灵敏度的具体数值。(2)依据该检测方法原理，实际为检测提取液中烯烃双键结构的化合物，而烯烃双键结构并非丁香酚所特有，因此该方法在低浓度水平容易产生假阳性。
CN 201811030195.9公开了一种水产品中七种麻醉剂分析快速检测方法，属于检验技术领域。利用三重四级杆气质联用质谱(GC-MS/MS)筛选、定量和确证的原理，采用硅胶固相萃取柱，HP-5MSUI毛细管柱为分析柱，在电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)下建立测定水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂的方法。该检测方法较传统仪器分析方法更为简单快捷，且线性相关性良好、检出限低至2.0μg/kg、具有灵敏度高、抗基质干扰、高准确性和高稳定性的特点。该发明的不足在两个方面：(1)前处理过程采用硅胶固相萃取柱，操作较为繁琐，短时间内难以实现大批量样品前处理。(2)经固相萃取净化的洗脱液，需要经过氮吹浓缩过程。该过程耗时长，特别是大批量检测时，需要分批进行浓缩，检测效率低。
发明内容
本发明目的在于提供采用三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：采用三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，包括下列步骤：
第一步：从水产品中提取丁香酚并进行净化，得到待测样液；
1)将均质样品置于15mL的离心管中，加入提取液4-6ml，样品和提取液的质量体积比为1：2～3g/mL，所述提取液为正己烷，加入乙酸丁香酚酯内标150～250ng/mL的溶液1.00mL，涡旋混匀后超声提取2～3min，加入2～3g无水Na2SO4，3000～4000转/min离心4～6min，取上清液。用同等量提取液重复提取一次，合并上清液。待固相吸附剂净化。
2)取上清液1.5～2.5mL移入装有350～450mg固相吸附剂的5mL离心管中，涡旋混合 2～3min，静置5～6min，以11000-30000转/min转速离心5～6min，取1mL上清液，过0.22um 有机相膜为待测溶液。所述固相吸附剂为十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Na2SO4三种化合物的混合物，重量比为1:0.8～1.2:1.8～2.2；
第二步：对第一步得到的待测样液采用三重四级杆气质联用仪进行分析。
优选的技术方案为：所述固相吸附剂为：十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Na2SO4三种化合物的混合物，其重量比为1:1:2。
优选的技术方案为：气相色谱分析条件为：色谱柱：Thermo TG 17MS毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；GC条件：载气：高纯氦气(99.9995％)，恒流流速1.0mL/min；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为80℃，保持2min，然后以10℃/min升至190℃，再以20℃/min升至250℃，并保持5min。(2倍体积的反吹)；进样方式：不分流；进样体积： 1.0μL。保留时间锁定。
优选的技术方案为：三重四级杆质谱分析条件为：正离子多反应监测模式 (SRM)；离子源：EI源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；溶剂延迟：10.0min；传输线温度：250℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1.本发明对水产品中丁香酚残留检测的前处理，主要设备为旋涡震荡仪和离心机。这两种设备为一般农、兽药残留检测实验室的通用设备，方法易于实现、推广。
2.本发明对水产品中丁香酚残留检测的前处理，采用提取液萃取、固相材料吸附净化方式，操作简便、快速。避免使用操作繁琐、耗时的固相萃取柱、氮吹过程，适宜大批量样品的检测，样品前处理周期短、成本低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为三重四级杆气质联用仪检测丁香酚标准溶液总离子流图
图2为三重四级杆气质联用仪检测空白鱼肉样丁香酚总离子流图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
下述实施例中所用的器材、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一：三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法
1材料与方法
(1)仪器与试剂
三重四级杆气质联用仪(Agilent 7010)；DT5-5离心机(北京时代北利离心机有限公司)；旋涡混合器(IKA MS3)；TGL-16G离心机(上海安亭)；KQ-600DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；超纯水器Milli-Q(Millipore)；电子天平(METTLER)。
标准品:丁香酚(Eugenol，CAS：97-53-0，纯度99.5％)，乙酸丁香酚酯(Eugenolacetate，CAS号：93-28-7，纯度97％)，购自Dr.Ehrenstorfer；
试剂：十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)(德国CNW)，正己烷(色谱纯，美国J.T.Baker)；所有用水均为Milli-Q制备超纯水。
(2)溶液和吸附剂的配制
标准储备溶液(1000μg/mL)：准确称取丁香酚、乙酸丁香酚酯标准品各10.0mg，分别用乙腈溶解后定容至10mL，配置成1000μg/mL标准储备溶液，置于-18℃冰箱冷藏保存。
标准稀释溶液(10.0μg/mL)：准确吸取100μL丁香酚标准储备溶液，用正己烷定容至10mL，配置成10.0μg/mL标准稀释溶液，置于4℃冰箱冷藏保存。
内标稀释溶液(10.0μg/mL)：准确吸取100μL乙酸丁香酚酯标准储备溶液，用正己烷定容至10mL，配置成10.0μg/mL内标稀释溶液，置于4℃冰箱冷藏保存。
吸附剂：称取十八烷基键合硅胶(C18)：5.00g、N-丙基乙二胺(PSA)：5.00g、无水Na2SO4：10.00g，混合均匀。
(3)前处理方法
将2.00g均质样品置于15mL的离心管中，加入提取液5mL，加入乙酸丁香酚酯内标200ng/mL的溶液1.00mL(测实际样品时加内标，采样这种方式可实现上机检测前就无需定容，其中的误差通过内标校正。同时内标还可以校正前处理过程中目标物的损失)，涡旋混匀后超声提取2min，加入无水Na2SO4，4000转/min离心5min，取上清液。加入5mL正己烷重复提取一次，合并上清液。待固相吸附剂净化。
取上清液2mL移入装有400mg固相吸附剂的5mL离心管中，涡旋混合2min，静置5min，12000r/min离心5min，取1mL上清液过0.22um有机相膜，滤液采用三重四级杆气质联用仪进行分析。
(4)仪器条件
色谱柱：Thermo TG 17MS毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；GC条件：载气：高纯氦气(99.9995％)，恒流流速1.0mL/min；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为 80℃，保持2min，然后以10℃/min升至190℃，再以20℃/min升至250℃，并保持5min。；进样方式：不分流；进样体积：1.0μL。
三重四级杆质谱分析条件为：选择离子监测模式；离子源：EI源；离子源温度： 250℃；离子化能量：70eV；溶剂延迟：10.0min；传输线温度：250℃。监测离子如表1所示
表1三种麻醉剂及其内标的监测离子
Figure RE-GDA0003914343490000051
注：*为定量离子Note:*Quantitative Ion
2、结果
2.1总离子流图
在上述仪器条件下，丁香酚和乙酸丁香酚酯的总离子流图见图1。从图中可以看出目标化合物不仅达到完全分离，峰形良好，而且保留时间合理，在目标物出峰处无杂质干扰。
2.2专属性分析
在本实验条件下质谱数据采用分段多重反应监测(MRM)模式，根据目标物出峰时间分成2段，缩短扫描所需的循环时间，使每个峰上得到的数据点数增多，确保了结果的稳定性和灵敏度。15min后将柱温快速提升到250℃，使柱内高沸点的杂质残留流出，避免杂质干扰下一个样品分析。由各目标物的多重反应监测(MRM)图谱可以看出，虽然丁香酚和乙酸丁香酚酯有相同的监测离子，但是它们色谱保留时间相差较大，不影响各目标物的定性和定量。
2.3线性关系和检出限、定量限
标准溶液按(4)中仪器条件进行分析，以丁香酚峰面积与内标丁香酚乙酸酯的峰面积比值为纵坐标，以丁香酚溶液含量为横坐标，绘制标准曲线。结果表明在 0.2ng/mL～50ng/mL范围内，线性回归方程：Y＝0.0467X-0.015，相关系数R2＝0.9981，线性关系良好。
依据定量离子色谱峰的信噪比(S/N)大于10为，且回收率、相对标准偏差在范围内确定为本方法的定量限(LOQ)，定量限为1.00μg/kg；定量离子色谱峰的信噪比(S/N)大于3为检出限(LOD)，检出限为0.25μg/kg。图2为空白鱼肉基质理论定量限水平添加，各样品中目标物出峰位置附近并没有杂质峰干扰且峰型良好，因此能够进行定性及定量。
2.4准确度及精密度
分别对南美白对虾、鲫鱼、斜带髭鲷、鳗鲡，在空白样品中添加待测物，使丁香酚的理论含量为1.00μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg；经上述实验步骤处理后，对3个水平进行回收率测试(见表2)，每种空白基质、每个浓度平行测定6次，分别考察6天。以相对标准偏差(RSD)计算批内和批间精密度。结果表明，方法的回收率在80.6％～90.8％之间，相对标准偏差在3.20％～7.31％之间，满足GB/T27404-2008要求，说明本方法的准确度和精密度较高，可以满足检测需求。
表2不同基质空白样丁香酚剂回收率和精密度
Figure 1
根据丁香酚的极性特点，分别采用乙腈、乙酸乙酯、正己烷进行实验。结果表明：乙腈能使蛋白质变性，容易导致提取过程样品结块，难以较充分提取。同时提取液含水量大，后期要用大量的无水硫酸钠脱水，影响检测结果稳定性。采用乙酸乙酯提取，离心后，提取液浑浊，不宜直接进仪器检测。采用正己烷提取，提取液澄清、含水量少，后期净化处理容易，回收率稳定，因此选择正己烷作为提取溶剂。
样品用正己烷提取，与样品中丁香酚同时萃取出来的还有基质中的油脂、类脂物和色素等干扰物质。吸附材料应用较广的为十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)。C18极性溶液中吸附非极性亲脂性化合物；PSA主要吸附样品中的有机酸等弱阴离子；GCB对于平面分子有较强的吸附能力，主要吸附色素。从丁香酚结构式上看，丁香酚分子呈平面结构，GCB对其有比较强的吸附，同时水产品不同于蔬果基质，色素含量少，因此本发明不选用GCB净化基质。研究采用对目标物吸附小的C18和PSA为净化剂，PSA和C18以相同质量比混合作为净化剂，实验比较了50mg、100mg、200mg、300mg、400mg的净化剂(对应2ml上清液)考察回收率，确定合适的净化剂量。实验结果表明，净化剂用量在200mg以下回收率基本保持稳定，超过300mg，净化剂对丁香酚会产生吸附，回收率明显降低，因此选用200mg的净化剂用量方案。在净化剂中加入约200mg的无水硫酸钠进一步除水，以保护色谱柱。

Claims (4)

1.三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，包括下列步骤：
第一步：从水产品中提取丁香酚并进行净化，得到待测样液；
1)将均质样品置于离心管中，加入提取液4-6ml，样品和提取液的质量体积比为1：2～3g/mL，所述提取液为正己烷，加入乙酸丁香酚酯内标150～250ng/mL的溶液1.00mL，涡旋混匀后超声提取2～3min，加入2～3g无水Na2SO4，3000～4000转/min离心4～6min，取上清液；用同等量提取液重复提取一次，合并上清液；待固相吸附剂净化；
2)取上清液1.5-2.5mL移入装有350～450mg固相吸附剂的5mL离心管中，涡旋混合2～3min，静置5～6min，以11000-30000转/min转速离心5～6min，取1mL上清液，过0.22um有机相膜为待测溶液；所述固相吸附剂为十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Na2SO4三种化合物的混合物，重量比为1:0.8～1.2:1.8～2.2；
第二步：对第一步得到的待测样液采用三重四级杆气质联用进行分析。
2.根据权利要求1所述的三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，其特征在于：所述固相吸附剂为十八烷基键合硅胶(C18)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Na2SO4三种化合物的混合物，重量比为1:1:2。
3.根据权利要求1所述的三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，其特征在于：第二步中，气相色谱分析条件为：色谱柱：Thermo TG 17MS毛细管柱,30m×0.32mm×0.25μm；GC条件：载气：高纯氦气99.9995％，恒流流速1.0mL/min；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为80℃，保持2min，然后以10℃/min升至190℃，再以20℃/min升至250℃，并保持5min；进样方式：不分流；进样体积：1.0μL。
4.根据权利要求1所述的三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法，其特征在于：第二步中，质谱分析条件为：正离子多反应监测模式(SRM)；离子源：EI源；离子源温度：250℃；离子化能量：70eV；溶剂延迟：10.0min；传输线温度：250℃。
CN202210635061.XA 2022-06-07 2022-06-07 三重四级杆气质联用仪大通量检测水产品中丁香酚的方法 Pending CN115436501A (zh)

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