CN115433561A - 一种可凝胶化具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可凝胶化具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可凝胶化具备核‑壳结构的铋基钙钛矿量子点及其制备方法和应用。本发明的具备核‑壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法包括以下步骤：1)制备铋基钙钛矿量子点前驱体溶液；2)制备铋基钙钛矿量子点；3)制备具备核‑壳结构的铋基钙钛矿量子点。本发明的具备核‑壳结构的铋基钙钛矿量子点具有荧光效率高、稳定性好、分散性好、安全无毒等优点，且通过调整制备工艺还可以得到不同形貌、尺寸的铋基钙钛矿量子点以及实现凝胶化，其可以作为荧光材料用于细胞标识、制备荧光制品等，具有十分广阔的应用前景。

Description

一种可凝胶化具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，具体涉及一种可凝胶化具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点及其制备方法和应用。
背景技术
钙钛矿量子点是一种半导体量子点，结构通式包括ABX3、A3BX6、A3B2X9等，通常A为铯(Cs)、CH3NH3(MA)等，B为铅(Pb)、锡(Sn)、铋(Bi)等，X为氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)，其具有独特的量子效应和优异的光学性能，在太阳能电池、激光器、发光二极管等领域得到了广泛应用。
铅基钙钛矿量子点是目前研究最多的一类钙钛矿量子点，但由于铅元素的存在，其毒性较大，实际应用受到很大限制，而无铅钙钛矿量子点的开发成为发展趋势。近年来，CsSnX3、Cs3Bi2X9、Cs2AgBiX6等无铅钙钛矿量子点的研究倍受关注，但目前制备得到的无铅钙钛矿量子点普遍存在荧光效率低、稳定性差(受到氧气、水分、温度等的影响易出现晶体结构的降解或发生相变)等问题，尚难以完全满足实际应用需求。
因此，开发一种具有荧光效率高、稳定性好、安全无毒等优点的钙钛矿量子点具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可凝胶化具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法包括以下步骤：
1)将溴化甲胺和溴化铋分散在由N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯组成的混合溶剂中，再加入辛胺，得到前驱体溶液；
2)将前驱体溶液加入由辛烷和油酸组成的混合溶剂中，搅拌反应，离心，取上清液，得到铋基钙钛矿量子点的分散液；
3)将硅烷偶联剂加入铋基钙钛矿量子点的分散液中，超声分散，再加入乙二硫醇，超声分散，离心，取沉淀物用乙醇重新分散，离心，取上清液，得到具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的分散液；
或者，将硅烷偶联剂加入铋基钙钛矿量子点的分散液中，再加水分散制成乳液，再加热进行回流反应，再静置分层，取下层溶液，得到具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的分散液。
优选的，步骤1)所述溴化甲胺、溴化铋、辛胺的摩尔比为1:0.5～1.5:0.1～0.8。
优选的，步骤1)所述混合溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯按照体积比1:0.5～2混合制成。
优选的，步骤2)所述混合溶剂由辛烷和油酸按照体积比1:0.1～0.2混合制成。
优选的，步骤2)所述搅拌反应在25℃～85℃下进行。
优选的，步骤2)所述离心在离心机转速为7000rpm～9000rpm的条件下进行。
优选的，步骤3)所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)、四乙氧基硅烷(TEOS)中的至少一种。
优选的，步骤3)所述硅烷偶联剂、铋基钙钛矿量子点的分散液的体积比为1:10～50。
优选的，步骤3)所述铋基钙钛矿量子点的分散液、乙二硫醇的体积比为4500～5500:1。
优选的，步骤3)所述回流反应在100℃～110℃下进行，反应时间为3h～24h。
优选的，步骤3)中的第一次离心在温度为3℃～5℃、离心机转速为14000rpm～16000rpm的条件下进行，第一次离心在温度为22℃～27℃、离心机转速为7000rpm～9000rpm的条件下进行。
一种具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点，其由上述方法制成。
一种荧光材料，其组成包括上述具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点。
本发明的有益效果是：本发明的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点具有荧光效率高、稳定性好、分散性好、安全无毒等优点，且通过调整制备工艺还可以得到不同形貌、尺寸的铋基钙钛矿量子点以及实现凝胶化，其可以作为荧光材料用于细胞标识、制备荧光制品等，具有十分广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备过程示意图。
图2为通过改变APTES的添加量得到的一系列MA3Bi2Br9@SiO2的光学性质测试结果图。
图3为实施例1制备MA3Bi2Br9@SiO2的过程中各中间产物及终产物的XRD谱图和IR谱图。
图4为实施例1中的MA3Bi2Br9@SiO2的光学性质测试结果图。
图5为实施例1中的MA3Bi2Br9@SiO2的TEM图。
图6为实施例1中的MA3Bi2Br9@SiO2的水稳定性和紫外稳定性测试结果图。
图7为实施例2中的MA3Bi2Br9@SiO2的光学性质测试结果图。
图8为实施例2中的MA3Bi2Br9和MA3Bi2Br9@SiO2的TEM图。
图9为本实施例2中通过改变APS的添加量或延长回流时间得到的两种MA3Bi2Br9@SiO2的TEM图。
图10为本实施例2中的MA3Bi2Br9@SiO2制成的二氧化硅包覆的量子点凝胶以及用水复溶后在环境中和365nm紫外灯下的光学照片。
图11为实施例2中的MA3Bi2Br9@SiO2制成的二氧化硅包覆的量子点凝胶的流变测试结果图。
图12为实施例2中的MA3Bi2Br9@SiO2制成的二氧化硅包覆的量子点凝胶的热失重曲线。
图13为实施例2中的MA3Bi2Br9@SiO2制成的星型凝胶的荧光图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点(制备过程示意图如图1所示)，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.0224g的溴化甲胺和0.0601g的溴化铋搅拌分散在由1mL的N,N-二甲基甲酰胺和1mL的乙酸乙酯组成的混合溶剂中，再加入20μL的辛胺，得到前驱体溶液；
2)将5mL的辛烷和0.625mL的油酸混合均匀后加热至80℃，再快速加入0.5mL的前驱体溶液，剧烈搅拌1min，再水浴冷却至室温，再8000rpm离心，取上清液，得到铋基钙钛矿量子点(记为MA3Bi2Br9)的分散液；
3)将250μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入5mL的铋基钙钛矿量子点的分散液中，超声10min，超声功率为120W，再加入1μL的乙二硫醇(EDT)，超声10min，超声功率为120W，4℃下15000rpm离心1h，取沉淀物加入等体积的乙醇超声10min，超声功率为120W，静置3h，25℃下8000rpm离心10min，取上清液，得到具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点(记为MA3Bi2Br9@SiO2，粒径小于50nm，不可凝胶化)的分散液。
性能测试：
1)参照本实施例的方法，通过改变步骤3)中APTES的添加量(50μL、100μL、150μL、200μL、250μL和300μL)，得到一系列MA3Bi2Br9@SiO2，再进行光学性质测试，得到的光学性质测试结果如图2(a为吸收光谱图，b为荧光光谱图，c为450nm处荧光强度对比图)所示。
由图2可知：
a)随着APTES的添加量增加，吸收光谱中归属于MA3Bi2Br9量子点的特征峰(380nm处)愈加明显，说明APTES可以有效阻止量子点发生醇解；
b)当APTES的添加量达到250μL时，MA3Bi2Br9@SiO2的醇溶液的荧光强度最高，而当APTES的添加量达到350μL时，由于表面配体被APTES大量替换导致较强的空间位阻，将在加入EDT的步骤中无法得到沉淀。
2)取本实施例制备MA3Bi2Br9@SiO2的过程中各中间产物及终产物进行X射线衍射(XRD)测试和红外(IR)测试，得到的XRD谱图和IR谱图如图3(a为XRD谱图，b为IR谱图)所示。
由图3可知：
a)XRD谱图中最强衍射峰为26.6°，对应MA3Bi2Br9量子点的(003)晶面，且反应过程中样品保持良好的结晶性；
b)IR谱图中可见反应过程中的配体替换，当EDT加入后，在1580cm-1处归属于油酸的COO-峰消失，在1710cm-1处出现新的归属于EDT的S-的峰，说明EDT通过替换OA进行表面配体交换与量子点结合，而APTES加入后，在1035cm-1和1122cm-1处出现二氧化硅的峰，说明APTES有效与量量子点结合以及二氧化硅的生成，且在配体交换过程中已部分水解缩合形成二氧化硅。
3)取本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2进行光学性质测试，得到的光学性质测试结果如图4(a为荧光光谱图，b为激发光谱图，c为荧光寿命图)所示。
由图4可知：量子点的荧光峰位有所红移，从424nm红移至454nm，且荧光强度大幅增强(图4中的a)，同时激发峰位红移至375nm处，与吸收峰位相符(图4中的b)，同时原始量子点荧光寿命较低，仅有2.74ns，二氧化硅包覆后寿命延长至11.84ns(图4中的c)，较长的寿命通常表明非辐射衰变受到抑制，产生的激子更倾向于通过辐射路径复合，这与其荧光强度增强一致。
4)本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2的透射电镜(TEM)图如图5所示。
由图5可知：MA3Bi2Br9@SiO2的粒径在30nm左右，且外层二氧化硅为不定型，壳内分散有多个MA3Bi2Br9量子点。
5)取本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2加水分散制成浓度为1mg/mL的分散液，每隔一段时间测量其荧光强度，测试水稳定性，同时，取本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2加乙醇分散制成浓度为1mg/mL的分散液，置于365nm紫外灯下连续照射，每隔一段时间测量其荧光强度，测试紫外稳定性，得到的水稳定性和紫外稳定性测试结果如图6所示。
由图6可知：
a)本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2在水中储存14天后荧光强度仍能保持初始强度的70％，说明其具有极佳的稳定性；
b)本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2在紫外线照射14天后荧光强度仍能保持初始强度的48％，说明其具有较好的紫外稳定性。
实施例2：
一种具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点(制备过程示意图如图1所示)，其制备方法包括以下步骤：
1)将0.0224g的溴化甲胺和0.0601g的溴化铋搅拌分散在由1mL的N,N-二甲基甲酰胺和1mL的乙酸乙酯组成的混合溶剂中，再加入20μL的辛胺，得到前驱体溶液；
2)将5mL的辛烷和0.625mL的油酸混合均匀后加热至80℃，再快速加入0.5mL的前驱体溶液，剧烈搅拌1min，再水浴冷却至室温，再8000rpm离心，取上清液，得到铋基钙钛矿量子点(记为MA3Bi2Br9)的分散液；
3)将100μL的3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)加入5mL的铋基钙钛矿量子点的分散液中，再加入5mL的超纯水后充分搅拌形成乳液，再升温至105℃，回流反应6h，自然冷却至室温，再静置一天，取下层溶液，得到具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点(记为MA3Bi2Br9@SiO2，粒径大于50nm，可凝胶化)的分散液。
性能测试：
1)取本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2进行光学性质测试，得到的光学性质测试结果如图7(a为吸收光谱图，b为荧光光谱图，c为荧光寿命图)所示。
由图7可知：加入APS替换与回流后，其荧光强度逐渐增强且逐渐发生红移(图7中的b)，荧光寿命从初始的2.74ns延长至APS替换配体后的3.74ns，而回流后进一步延长至3.88ns(图7中的c)，与荧光强度增强的效果一致。
2)本实施例中的MA3Bi2Br9和MA3Bi2Br9@SiO2的TEM图如图8(a为MA3Bi2Br9，b为MA3Bi2Br9@SiO2)所示。
由图8可知：MA3Bi2Br9@SiO2的粒径在130nm左右，且外层二氧化硅为球型，壳内分散多个MA3Bi2Br9量子点。
3)参照本实施例的方法，通过改变步骤3)中APS的添加量至150μL或延长回流时间至24h，得到的两种MA3Bi2Br9@SiO2的TEM图如图9(a为调整APS的添加量得到的MA3Bi2Br9@SiO2，b为延长回流时间得到的MA3Bi2Br9@SiO2)所示。
由图9可知：增加APS的添加量至150μL制得的MA3Bi2Br9@SiO2的粒径增大至160nm(图9中的a)，而延长回流时间至24h可以减小MA3Bi2Br9@SiO2的粒径至70nm(图9中的b)。
4)将本实施例步骤3)中的MA3Bi2Br9@SiO2的分散液70℃旋蒸制成二氧化硅包覆的量子点凝胶，再测试其在环境中的光学照片和在365nm紫外灯下的光学照片，再将其用100μL的水重新溶解后测试其在环境中的光学照片和在365nm紫外灯下的光学照片，得到的光学照片如图10(a为二氧化硅包覆的量子点凝胶在环境中的光学照片，b为二氧化硅包覆的量子点凝胶在365nm紫外灯下的光学照片，c为二氧化硅包覆的量子点凝胶复溶后在环境中的光学照片，d为二氧化硅包覆的量子点凝胶复溶后在365nm紫外灯下的光学照片)所示。
由图10可知：本实施例中的MA3Bi2Br9@SiO2制得的凝胶可发出明亮的蓝光(图10中的a和b)，用100μL的水即可重新使其溶解，并具有流动性(图10中的c)，复溶后的水溶液在365nm紫外灯下保留蓝色荧光性质(图10中的d)。
5)将本实施例步骤3)中的MA3Bi2Br9@SiO2的分散液70℃旋蒸制成二氧化硅包覆的量子点凝胶，再进行流变测试和热失重测试，得到的流变测试结果如图11所示，热失重曲线如图12所示。
由图11可知：该凝胶的损耗模量大于储存模量，主要发生粘性形变，易于进行形状控制。
由图12可知：室温至225℃时失重约20％，为凝胶中的吸附水的去除，225℃～445℃失重约22％，为MA3Bi2Br9量子点表面配体的解吸分解及量子点本身的分解挥发，445℃～700℃失重约14％，为凝胶胶核中结合水的丧失及表面键合的APS的分解。
6)将本实施例步骤3)中的MA3Bi2Br9@SiO2的分散液70℃旋蒸制成二氧化硅包覆的量子点凝胶，再压入星型的模具中，上下由两块玻璃板夹紧，得到星型凝胶，再在荧光显微镜下成像，得到的星型凝胶的荧光图像如图13所示。
由图13可知：本实施例的MA3Bi2Br9@SiO2制成的二氧化硅包覆的量子点凝胶呈现蓝色荧光。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将溴化甲胺和溴化铋分散在由N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯组成的混合溶剂中，再加入辛胺，得到前驱体溶液；
2)将前驱体溶液加入由辛烷和油酸组成的混合溶剂中，搅拌反应，离心，取上清液，得到铋基钙钛矿量子点的分散液；
3)将硅烷偶联剂加入铋基钙钛矿量子点的分散液中，超声分散，再加入乙二硫醇，超声分散，离心，取沉淀物用乙醇重新分散，离心，取上清液，得到具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的分散液；
或者，将硅烷偶联剂加入铋基钙钛矿量子点的分散液中，再加水分散制成乳液，再加热进行回流反应，再静置分层，取下层溶液，得到具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的分散液。
2.根据权利要求1所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤1)所述溴化甲胺、溴化铋、辛胺的摩尔比为1:0.5～1.5:0.1～0.8。
3.根据权利要求1所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤1)所述混合溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯按照体积比1:0.5～2混合制成；步骤2)所述混合溶剂由辛烷和油酸按照体积比1:0.1～0.2混合制成。
4.根据权利要求1或3所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤2)所述搅拌反应在25℃～85℃下进行。
5.根据权利要求1所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤3)所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤3)所述硅烷偶联剂、铋基钙钛矿量子点的分散液的体积比为1:10～50。
7.根据权利要求1或5所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤3)所述铋基钙钛矿量子点的分散液、乙二硫醇的体积比为4500～5500:1。
8.根据权利要求1或5所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：步骤3)所述回流反应在100℃～110℃下进行，反应时间为3h～24h。
9.一种具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点，其特征在于，由权利要求1～8中任意一项所述的方法制成。
10.一种荧光材料，其特征在于，组成包括权利要求9所述的具备核-壳结构的铋基钙钛矿量子点。
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