CN115432800A - 一种缓释型水除氧剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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CN115432800A CN202211135566.6A CN202211135566A CN115432800A CN 115432800 A CN115432800 A CN 115432800A CN 202211135566 A CN202211135566 A CN 202211135566A CN 115432800 A CN115432800 A CN 115432800A
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鱼涛
张军连
屈撑囤
杨彩玲
胡海杰
黄红兵
马岚婷
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Abstract

本发明公开了一种缓释型水除氧剂的制备方法及其产品和应用，属于水处理剂技术领域；所述制备方法包括以下步骤：将维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥混合后加水搅拌，之后压制成颗粒并养护后即得缓释型水除氧剂。本发明制备得到的水除氧剂具有良好的缓释效果，能够避免“峰谷”现象，有利于降低冲击性加药引起的的不良反应；可减少给药次数，确保药效的稳定；本发明制备得到的缓释型水除氧剂对水中溶解氧具有良好的去除效果，可减少用药总剂量，可使最小剂量用量达到最大除氧效果；采用本发明制备得到的水除氧剂对处理后的高含氧量的生活污水除氧后，可显著降低其含氧量，使其可用作油田注入水的补充水。

Description

一种缓释型水除氧剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于水处理剂技术领域，具体涉及一种缓释型水除氧剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
目前油田采用的注水水源多为油田经过处理后的采出水，如在陕北等油田开发区块常采用处理后采出水同层回注的思路。由于部分区块裂缝较为发育或者处于开发初期，单靠经过处理后采出水回注难以完全满足配注量的要求，从而对油田的油井产量产生负面影响。基于此油田常采用就近地表水或者浅层地下水为注入水的补充水源。但由于注入水量巨大，过量开采浅层水、利用地表水会对当地生态环境产生影响。因此需禁止或减少对地表水、浅层水开发用作油田注入水，这便促使油田寻找其他的水资源作为注入水的补充水。处理后的生活污水具有矿化度低、水量相对稳定的特征，可以成为油田注入水的补充水。
通常，处理后的生活污水含氧量较高，多在2mg/L以上，而油田回注水的含氧量通常控制在0.05mg/L以下。溶解氧浓度高会对油田回注过程产生以下影响：(1)溶解氧对注水管道、设备及套管会产生腐蚀。研究表明，油田污水溶氧量为0.12mg/L时，管道腐蚀率为0.41mm/a；当污水中溶氧达0.3mg/L时，水对管道的腐蚀率可达1.24mm/a左右。(2)氧化物对油层的危害。从水源井到注水井，水中二价铁离子会与溶解氧反应形成氧化物，此类氧化物进入地层后，对地层孔隙会造成堵塞、降低储层渗透率。(3)溶解氧进入油层还造成细菌的大量繁殖，使注入水中的悬浮物量增加，继而造成油层的堵塞。基于上述原因，对注入水除氧是十分必要的。为此SY/T5329-2012《碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法》第4.3.2条中规定：油田注入清水溶氧量要≤0.5mg/L。
对于水中除氧方法，目前主要有化学除氧、热力除氧及真空解析除氧等。其中化学除氧将化学药剂加入水中与水中氧气起化学反应，从而除去水中溶解氧。常用的化学除氧剂有：亚硫酸钠、联氨、二甲基酮肟、丙酮肟、抗坏血酸、抗坏血酸钠、二硫四氧酸钠(或钙)和氢氧化亚铁等。化学药剂除氧具有装置和操作简单、投资省、除氧效果稳定且可满足深度除氧的要求，特别是新型高效除氧剂的开发和成功使用，克服了传统化学药剂的有毒有害、药剂费用高等缺点，易被用户接受和推广应用。
CN214653868本实用新型涉及除氧设备技术领域，具体地说，涉及一种海绵铁除氧器，包括罐体，罐体的底部安装有下端，罐体的顶部安装有上端，罐体的正面上方安装有上管，罐体的正面下方安装有下管，下管的下端与罐体的底部连接，下管的上端一侧安装有反洗进口，下管的上端另一侧安装有出水口，上管的上端与罐体的顶部连接，上管的下端一侧连接有进水口。该海绵铁除氧器中，通过其中设置的反洗进口和反洗出口能够使得松软絮状物从排污口排出，直至排出污水变清为止，从而方便将装置内部的杂质进行彻底清洗，保证下次除氧操作的顺利进行，且通过检查口和观察口能够及时对设备内部的情况进行检查和观察，从而保证内部除氧顺利进行。
CN107324510A本发明涉及一种废水处理缓释混凝剂，所述的混凝剂各组分的重量份数为：沸石10-20份，石灰石10-20份，壳聚糖5-10份，缓释材料5-10份，硫酸盐还原菌10-20份，粘土5-10份，使用本发明的混凝剂后COD、悬浮物、SO4 2-均有明显的下降。
CN113350314一种缓释药物的制备方法，是将低分子壳聚糖和药物溶解在聚丙烯酸水溶液中作为水相，将span-80溶于异丙醇中作为油相，边搅拌边将水相缓慢滴加至油相中，再加入甘油醛，反应结束后离心、洗涤、干燥；所述低分子壳聚糖是以蟹壳为原料，是先用盐酸超声处理，稀释后与苯甲酸形成混合酸溶液持续超声，再进行脱蛋白和一步脱乙酰得湿品壳聚糖，再将湿品壳聚糖进行电解。本发明基于壳聚糖制备药物缓释微球载体结构完整、稳定性高，对药物具有优异的包封率，对甲氰咪胍的包封率达到71.79％，具有优异的缓释和控释药物能力，有效减轻了药物的毒副作用。
CN108383175本发明提供用于分散式污水深度处理的缓释药片，由PAC、硬脂酸、硬脂酸钙、聚四氟乙烯组成；本发明还涉及用于分散式污水深度处理的缓释药片制备方法，包括步骤S1、将PAC、硬脂酸、硬脂酸钙、聚四氟乙烯过筛，得到100-200目粒径的原料粒；S2、将质量份数为3-7份的PAC、2-6份的硬脂酸、0.2-0.8份的硬脂酸钙、0.3-0.7份的聚四氟乙烯原料粒混合；S3、采用搅拌机搅拌得到均匀的原料粒；S4、采用成型模具并通过压片机压片成型，药片成型压力为75000N-80000N，得到圆柱片状药片。释放结束后，失效的药片可回收，补充新的原料重新制备，节省成本。
CN105878190公开了一种缓释微粒的制备方法，包括以下步骤：1)制备水溶性药物与可生物降解和生物相容的水难溶性聚合物的固体分散体；2)将制备的固体分散体溶于有机溶剂C中，形成固体分散体乳液；3)将得到的固体分散体乳液注入含有表面活性剂的油溶液中形成均匀的乳液；4)通过溶剂挥发或溶剂提取使乳液中的微粒固化，收集微粒，洗涤干燥，获得所述缓释微粒；本发明还公开了由所述缓释微粒的制备方法制得的缓释微粒及缓释微粒在植入式缓释药物组合物中的应用。
目前虽然研究开发了多种具有缓释效果的水处理剂，但是其制备过程复杂、制备时所采用的原料种类较多，因此，研发一种原料种类少、制备过程简单的缓释型水除氧剂具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种缓释型水除氧剂的制备方法及其产品和应用。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种缓释型水除氧剂的制备方法，包括以下步骤：将维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥混合后加水搅拌，之后压制成颗粒并养护后即得所述缓释型水除氧剂。
进一步地，所述维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥的质量比为(1～2)∶(2～3)∶(2～4)∶(3～4)；所述水的加入量为维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥的总质量的20～40％。
进一步地，所述压制在15～20MPa压力下进行；所述颗粒为球状，直径为10～30mm。
进一步地，所述养护在室温下进行，时间为20～25天。
进一步地，所述负载有零价铁的蒙脱土的制备方法为：将蒙脱土与铁盐的乙醇水溶液混合，之后加入NaBH4水溶液，反应完毕后抽滤，对得到的固体洗涤并干燥即得所述负载有零价铁的蒙脱土。
进一步地，所述蒙脱土为钠化蒙脱土，制备方法为：对天然蒙脱土进行洗涤，干燥并研磨，之后分散于碳酸钠溶液中，加热并搅拌，然后抽滤，用碳酸钠溶液和水对所得固体进行洗涤，干燥并研磨即得所述钠化蒙脱土。
进一步地，所述加热温度为80℃。
本发明在制备水除氧剂时加入负载有零价铁的蒙脱土，主要是利用零价铁的作用消耗水中的溶解氧；零价铁具有较强的还原性，加入水中后可自发地与溶解氧或水直接发生反应。该反应将消耗水中的氢离子或产生氢氧根离子，使溶液的pH值上升，此外，随着溶解氧及其他氧化性物质的消耗，溶液的氧化还原电位也将显著下降。
在本发明中将零价铁负载于蒙脱土上，主要是利用蒙脱土的特有结构，有效的阻止纳米零价铁的团聚，提高纳米零价铁的反应活性和利用率；而且利用蒙脱土较大的比表面积使负载后的零价铁能够充分的与水中的溶解氧接触，达到快速去除溶解氧的目的。同时，将维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥按照一定比例混合后制备成一定的颗粒后，方便装填于过滤器中。不仅能有效的去除水样中的溶解氧，还有过滤作用。
本发明同时提供了一种根据上述所述的制备方法制备得到的缓释型水除氧剂。
本发明还提供了上述缓释型水除氧剂在生活污水除氧中的应用，尤其是在对用于补充油田注水水源的处理后生活污水除氧中的应用。
本发明制备得到的颗粒状水除氧剂可与处理后生活污水与油田采出水混合后的过滤器联合使用，也可用于处理后生活污水注入储层前的除氧过程。除氧颗粒在出水中溶解氧高于0.5mg/L时需要更换。
进一步地，所述生活污水的溶解氧含量≤3.0mg/L，pH为6.5～8.0。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将除氧活性成分固化在多孔混凝土球中，可实现对药物的释放速度的有效控制，使制备得到的水除氧剂具有良好的缓释效果，能够避免“峰谷”现象，有利于降低冲击性加药引起的不良反应，增加药物除氧的稳定性；可减少给药次数，确保药效的稳定。
本发明制备得到的缓释型水除氧剂对水中溶解氧具有良好的去除效果，可减少用药总剂量，可使最小剂量用量达到最大除氧效果。
采用本发明制备得到的水除氧剂对处理后的高含氧量的生活污水除氧后，可显著降低其含氧量，使其可用作油田注入水的补充水。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明所述的“份”如无特别说明，均按重量份计。
本发明实施例中所采用的沙子的粒径范围为0.25～0.5mm。
实施例1
缓释型水除氧剂的制备，步骤如下：
(1)将天然蒙脱土分散于去离子水中，超声10min，待其完全分散，抽滤，用去离子水对其进行洗涤并抽滤，重复洗涤6次后，将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，得到预处理蒙脱土。
(2)将步骤(1)所得预处理蒙脱土分散在5wt％的NaCO3溶液中，80℃加热搅拌30min，抽滤，用5wt％的NaCO3溶液洗涤三次，再用去离子水洗涤三次。上述过程重复进行5次，之后将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，可得钠化蒙脱土。
(3)称取1g步骤(2)制备得到的钠化蒙脱土，按照Fe与钠化蒙脱土的质量比为10∶1称取FeCl3·6H2O，将二者溶于100mL的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为4:1)中，并搅拌12h，使其混合均匀。然后将现配制的0.2mol/L NaBH4水溶液逐滴滴入混合溶液中，待NaBH4全部滴加完毕后，再搅拌30min，使溶液中Fe3+完全还原成Fe0。反应完毕后将混合溶液抽滤，所得产物先用50mL30vol.％的乙醇冲洗三次，再用50mL纯乙醇冲洗三次。置于65℃真空干燥12h，最后真空保存。即可得负载零价铁的蒙脱土。
(4)将2份维生素C、2.5份步骤(3)制备得到的负载有零价铁的蒙脱土、2份沙子和3份水泥混合，加入所得固体混合物总质量20％的水搅拌均匀后，在15MPa下压制成直径为30mm的球状颗粒，在室温下养护20天即可制得缓释型水除氧剂，其颗粒微孔孔径在35～40μm，孔隙度为35％。
向5m×4m×0.8m的滤床中填充10立方米本实施例制备得到的缓释型水除氧剂，将500m3溶解氧浓度为3.0mg/L、pH为7的处理后生活污水以0.01m/min的流速通过该滤床后，出水溶解氧可降低至0.47mg/L。
实施例2
缓释型水除氧剂的制备，步骤如下：
(1)将天然蒙脱土分散于去离子水中，超声10min，待其完全分散，抽滤，用去离子水对其进行洗涤并抽滤，重复洗涤5次，将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，得到预处理蒙脱土。
(2)将步骤(1)所得预处理蒙脱土分散在5wt％的NaCO3溶液中，80℃加热搅拌30min，抽滤，用5wt％的NaCO3溶液洗涤三次，再用去离子水洗涤三次。上述过程重复进行5次，之后将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，可得钠化蒙脱土。
(3)称取1g步骤(2)制备得到的钠化蒙脱土，按照Fe与钠化蒙脱土的质量比为20∶1称取FeCl3·6H2O，将二者溶于100mL的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为4:1)中，并搅拌12h，使其混合均匀。然后将现配制的0.2mol/L NaBH4水溶液逐滴滴入混合溶液中，待NaBH4全部滴加完毕后，再搅拌30min，使溶液中Fe3+完全还原成Fe0。反应完毕后将混合溶液抽滤，所得产物先用50mL30vol.％的乙醇冲洗三次，再用50mL纯乙醇冲洗三次。置于65℃真空干燥12h，最后真空保存。即可得负载零价铁的蒙脱土。
(4)将1份维生素C，3份步骤(3)制备得到的负载有零价铁的蒙脱土，3份沙子和4份水泥混合；加入所得固体混合物总质量40％的水搅拌均匀后，在15MPa下压制成直径为10mm的球状颗粒，室温下养护25天即可制得缓释型水除氧剂，其颗粒微孔孔径在45～50μm，孔隙度为25％。
向5m×4m×0.8m的滤床中填充8立方米本实施例制备得到的缓释型水除氧剂，将300m3溶解氧浓度为1.5mg/L、pH为6.5的处理后生活污水以0.005m/min的流速通过该滤床后，出水溶解氧可降低至0.46mg/L。
实施例3
缓释型水除氧剂的制备，步骤如下：
(1)将天然蒙脱土分散于去离子水中，超声10min，待其完全分散，抽滤，用去离子水对其进行洗涤并抽滤，重复洗涤6次，将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，得到预处理蒙脱土。
(2)将步骤(1)所得预处理蒙脱土分散在5wt％的NaCO3溶液中，80℃加热搅拌30min，抽滤，用5wt％的NaCO3溶液洗涤三次，再用去离子水洗涤三次。上述过程重复进行5次，之后将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，可得钠化蒙脱土。
(3)称取1g步骤(2)制备得到的钠化蒙脱土，按照Fe与钠化蒙脱土的质量比为15∶1称取FeCl3·6H2O，将二者溶于100mL的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为4:1)中，并搅拌12h，使其混合均匀。然后将现配制的0.2mol/L NaBH4水溶液逐滴滴入混合溶液中，待NaBH4全部滴加完毕后，再搅拌30min，使溶液中Fe3+完全还原成Fe0。反应完毕后将混合溶液抽滤，所得产物先用50mL30vol.％的乙醇冲洗三次，再用50mL纯乙醇冲洗三次。置于65℃真空干燥12h，最后真空保存。即可得负载零价铁的蒙脱土。
(4)将1.2份维生素C，2份步骤(3)制备得到的负载有零价铁的蒙脱土，2份沙子和3份水泥混合；加入所得固体混合物总质量30％的水搅拌均匀后，在17MPa下压制成直径为15mm的球状颗粒，室温下养护22天即可制得缓释型水除氧剂，其颗粒微孔孔径在15～25μm，孔隙度为20％。
向5m×4m×0.8m的滤床中填充10立方米本实施例制备得到的缓释型水除氧剂，将400m3溶解氧浓度为2.0mg/L、pH为8.0的处理后生活污水以0.01m/min的流速通过该滤床后，出水溶解氧可降低至0.40mg/L。
实施例4
缓释型水除氧剂的制备，步骤如下：
(1)将天然蒙脱土分散于去离子水中，超声10min，待其完全分散，抽滤，用去离子水对其进行洗涤并抽滤，重复洗涤5次，将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，得到预处理蒙脱土。
(2)将步骤(1)所得预处理蒙脱土分散在5wt％的NaCO3溶液中，80℃加热搅拌30min，抽滤，用5wt％的NaCO3溶液洗涤三次，再用去离子水洗涤三次。上述过程重复进行5次，之后将所得固体放入80℃烘箱干燥12h，取出后研磨过100目筛，可得钠化蒙脱土。
(3)称取1g步骤(2)制备得到的钠化蒙脱土，按照Fe与钠化蒙脱土的质量比为12∶1称取FeCl3·6H2O，将二者溶于100mL的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为4:1)中，并搅拌12h，使其混合均匀。然后将现配制的100mL的0.2mol/L NaBH4水溶液逐滴滴入混合溶液中，待NaBH4全部滴加完毕后，再搅拌30min，使溶液中Fe3+完全还原成Fe0。反应完毕后将混合溶液抽滤，所得产物先用50mL30vol.％的乙醇冲洗三次，再用50mL纯乙醇冲洗三次。置于65℃真空干燥12h，最后真空保存。即可得负载零价铁的蒙脱土。
(4)将1.5份维生素C，2.5份步骤(3)制备得到的负载有零价铁的蒙脱土，2份沙子和2份水泥混合；加入所得固体混合物总质量25％的水搅拌均匀后，在18MPa下压制成直径为20mm的球状颗粒，室温下养护20天即可制得缓释型水除氧剂，其颗粒微孔孔径在15～20μm，孔隙度为15％。
向5m×4m×0.6m的滤床中填充8立方米本实施例制备得到的缓释型水除氧剂，将500m3溶解氧浓度为1.7mg/L、pH为7.0的处理后生活污水以0.005m/min的流速通过该滤床后，出水溶解氧可降低至0.43mg/L。
对比例1
采用实施例1制备得到的缓释型水除氧剂对处理后的生活污水进行除氧，具体操作如下：
向5m×4m×0.8m的滤床中填充10立方米本实施例制备得到的缓释型水除氧剂，将500m3溶解氧浓度为3.0mg/L、pH为5.5的处理后生活污水以0.01m/min的流速通过该滤床后，出水溶解氧降低至0.59mg/L。
对比例2
采用实施例1制备得到的缓释型水除氧剂对处理后的生活污水进行除氧，具体操作如下：
向5m×4m×0.8m的滤床中填充10立方米本实施例制备得到的缓释型水除氧剂，将500m3溶解氧浓度为3.0mg/L、pH为9的处理后生活污水以0.01m/min的流速通过该滤床后，出水溶解氧降低至0.61mg/L。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种缓释型水除氧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥混合后加水搅拌，之后压制成颗粒并养护后即得所述缓释型水除氧剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥的质量比为(1～2)∶(2～3)∶(2～4)∶(3～4)；所述水的加入量为维生素C、负载有零价铁的蒙脱土、沙子和水泥的总质量的20～40％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制在15～20Mpa压力下进行；所述颗粒为球状，直径为10～30mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述养护在室温下进行，时间为20～25天。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述负载有零价铁的蒙脱土的制备方法为：将蒙脱土与铁盐的乙醇水溶液混合，之后加入NaBH4水溶液，反应完毕后抽滤，对得到的固体洗涤并干燥即得所述负载有零价铁的蒙脱土。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土为钠化蒙脱土，制备方法为：对天然蒙脱土进行洗涤，干燥并研磨，之后分散于碳酸钠溶液中，加热并搅拌，然后抽滤，用碳酸钠溶液和水对所得固体进行洗涤，干燥并研磨即得所述钠化蒙脱土。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度为80℃。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的缓释型水除氧剂。
9.权利要求8所述的缓释型水除氧剂在生活污水除氧中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述生活污水的溶解氧含量≤3.0mg/L，pH为6.5～8.0。
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CN (1) CN115432800A (zh)

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