CN115432672B - 一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，该方法包括以下步骤：⑴将干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得碲铜渣粉末；⑵在氢氧化钠溶液中添加碲铜渣粉末，搅拌反应，期间缓慢添加氯酸钠，反应后过滤得到滤渣A和含碲滤液；⑶滤渣A经洗涤、过滤，得到洗涤渣和洗涤液；⑷含碲滤液中加入稀硫酸反应，得到粗二氧化碲；⑸粗二氧化碲用氢氧化钠溶液溶解后过滤，得到滤渣B和滤液A；⑹滤液A中加入稀硫酸反应，获得高纯二氧化碲；⑺高纯二氧化碲用氢氧化钠溶液溶解，得到滤渣C和滤液B；⑻滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位为‑3.6~‑8.2，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得高纯碲。本发明方法简单、易于实施，回收率高。

Description

一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法
技术领域
本发明涉及铜冶炼行业碲资源综合回收及高值化利用领域，尤其涉及一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法。
背景技术
碲是发展高科技产业不可缺少的半导体材料之一，被誉为“现代工业、国防与尖端技术的维生素”，被广泛应用于化工、冶金、医药、玻璃陶瓷、电子电器、国防、能源等领域。世界范围碲储量较少，主要伴生于铜、铅、锌等有色金属资源中，铜冶炼过程产出的碲铜渣可达15~30%，是目前提碲的重要原料。
目前，从铜冶炼过程中间物料中提碲主要工艺为硫酸化焙烧-碱浸工艺和酸性浸脱铜-碱浸工艺。硫酸化焙烧-碱浸工艺处理碲铜渣，会使碲铜渣在处理过程中形成复杂的化合物，导致在浸出过程中铜、碲浸出的同时，其他杂质元素一道被大量浸出，给后期净化工序带来巨大的困难，导致碲整体回收率降低；同时硫酸化焙烧工艺中焙烧过程产生大量的含硫气体，对环境造成污染严重。酸浸脱铜-碱浸回收碲工艺虽然采用全流程湿法工艺，环境污染相对较小，但是该工艺过程先用酸后用碱，导致操作过程复杂，工艺对设备要求高，生产工艺复杂，流程长，碲回收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易于实施的从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴将干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P80=0.36um的碲铜渣粉末；
⑵在质量浓度为2~15%的氢氧化钠溶液中，按200g~500g/L添加所述碲铜渣粉末，搅拌反应0.5~2小时，期间缓慢按60g~150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到滤渣A和含碲滤液；
⑶将所述滤渣A经洗涤、过滤，得到洗涤渣和洗涤液；所述洗涤渣送铜熔炼回收铜；所述洗涤液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液；
⑷含碲滤液中加入稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到粗二氧化碲和洗液；所述洗液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液；
⑸所述粗二氧化碲采用浓度为20~50g/L的氢氧化钠溶液溶解后过滤，得到滤渣B和滤液A；所述滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒；
⑹所述滤液A中加入稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤2~3次，获得高纯二氧化碲；
⑺将高纯二氧化碲用30~40g/L氢氧化钠溶液溶解，溶解后过滤，得到滤渣C和滤液B；所述滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒；
⑻向所述滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位为-3.6~-8.2，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得高纯碲。
所述步骤⑶中洗涤水与滤渣A的质量比为3~5:1。
所述步骤⑷和所述步骤⑹中稀硫酸的体积浓度为1:1。
所述步骤⑸中粗二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：500~1000mL。
所述步骤⑺中高纯二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：300~500mL。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过二氧化硫调控二氧化碲碱浸液还原电位，高效选择性浸出碲，使大量铜、铅、硒留在渣中，从而获得高纯度碲。
2、本发明方法简单、易于实施，采用本发明方法后碲的回收率高达98%以上，碲纯度达99.99%以上。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴将干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P80=0.36mm的碲铜渣粉末。
⑵在质量浓度为2~15%的氢氧化钠溶液中，按200g~500g/L添加碲铜渣粉末，搅拌反应0.5~2小时，期间缓慢按60g~150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到滤渣A和含碲滤液。
⑶将滤渣A用水冲洗进入反应槽内，洗涤水与滤渣A的质量比为3~5:1，搅拌洗涤30~90分钟，经过滤，得到洗涤渣和洗涤液；洗涤渣送铜熔炼回收铜；洗涤液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑷含碲滤液中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到粗二氧化碲和洗液；洗液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑸粗二氧化碲采用浓度为20~50g/L的氢氧化钠溶液，粗二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：500~1000mL，溶解后过滤，得到滤渣B和滤液A；滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒。
⑹滤液A中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤2~3次，获得高纯二氧化碲。
⑺将高纯二氧化碲用30~40g/L氢氧化钠溶液溶解，高纯二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：300~500mL，溶解后过滤，得到滤渣C和滤液B；滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒。
⑻向滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位为-3.6~-8.2，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得高纯碲。
【工作原理】
碲铜渣在碱性条件下氧化浸出的化学反应过程如下：
Cu2Te + 2NaOH + NaClO3 = Na2TeO3 + Cu2O + H2O + NaCl
3Cu2Te + 6NaOH +4NaClO3 = 3Na2TeO3 + 6CuO + 3H2O + 4NaCl
该过程生成的亚碲酸钠可溶于碱溶液中，而氧化亚铜和氧化铜在碱性溶液中无法溶解，由此可以将铜和碲高效的分离。
含碲碱性溶液用稀硫酸进行中和时，溶液中亚碲酸钠与酸发生沉淀反应，形成亚碲酸，而亚碲酸不稳定，进一步分解，形成二氧化碲和水，其反应过程如下：
Na2TeO3 + H2SO4 = H2TeO3↓ + Na2SO4
H2TeO3 = TeO2 + H2O
在中和沉碲过程中，当pH为5~6时，硒、铅在稀硫酸中的溶解度大于二氧化碲，沉淀可以将大部分硒和铅与碲进行分离，获得更为洁净的二氧化碲。
将二氧化碲用氢氧化钠进行溶解，此时二氧化碲中浓度极低的硫酸铅和硫酸硒不溶于氢氧化钠，使得二氧化碲得到进一步净化。
对溶解的高纯度亚碲酸钠溶液用二氧化硫进行控电位还原，获得高纯碲，其化学反应过程如下：
Na2TeO3 + 2SO2(g) + 2NaOH = Te↓ + 2Na2SO4 + H2O
实施例1 一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴将1t干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P80=0.36mm的碲铜渣粉末。
其中：碲铜渣的成分：Te 32.42%、Cu 16.77%、Se 12.8%、Pb 4.52%。
⑵在质量浓度为2%的氢氧化钠溶液中，按200g/L添加碲铜渣粉末，搅拌反应2小时，期间缓慢按60g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到700kg滤渣A和5m³含碲滤液。
⑶将滤渣A用2100kg水冲洗进入反应槽内，搅拌洗涤30分钟，经过滤，得到700kg洗涤渣和2m³洗涤液；洗涤渣送铜熔炼回收铜；洗涤液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑷5m³含碲滤液中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到540kg粗二氧化碲和7m³洗液；洗液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑸540kg粗二氧化碲采用2700L浓度为20g/L的氢氧化钠溶液溶解后过滤，得到536kg滤渣B和2.7m³滤液A；滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒。
⑹2.7m³滤液A中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到400kg精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤2次，获得400kg高纯二氧化碲，如表1所示。
表1 高纯二氧化碲成分表
⑺将400kg高纯二氧化碲用1200L浓度为30g/L的氢氧化钠溶液溶解，溶解后过滤，得到396kg滤渣C和1.2m³滤液B；滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒。
⑻向1.2m³滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位至-3.6，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得319.98kg高纯碲，如表2所示。全过程碲回收率为98.7%。
表2 高纯碲成分表
实施例2 一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴将1t干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P80=0.36mm的碲铜渣粉末。
其中：碲铜渣的成分：Te 36.63%、Cu 16.11%、Se 11.28%、Pb 3.25%。
⑵在质量浓度为15%的氢氧化钠溶液中，按500g/L添加碲铜渣粉末，搅拌反应1小时，期间缓慢按150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到640kg滤渣A和5m³含碲滤液。
⑶将640kg滤渣A用3200kg水冲洗进入反应槽内，搅拌洗涤120分钟，经过滤，得到632kg洗涤渣和3.2m³洗涤液；洗涤渣送铜熔炼回收铜；洗涤液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑷5m³含碲滤液中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到610kg粗二氧化碲和9m³洗液；洗液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑸610kg粗二氧化碲采用6100L浓度为50g/L的氢氧化钠溶液溶解后过滤，得到40kg滤渣B和2.2m³滤液A；滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒。
⑹2.2m³滤液A中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到457kg精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤3次，获得457kg高纯二氧化碲，如表3所示。
表3 高纯二氧化碲成分表
⑺将457kg高纯二氧化碲用2285L浓度为40g/L氢氧化钠溶液溶解，溶解后过滤，得到1kg滤渣C和2.3m³滤液B；滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒。
⑻向2.3m³滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位至-8.2，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得365kg高纯碲，如表4所示。全过程碲回收率为98.3%。
表4 高纯碲成分表
实施例3 一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴将1t干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P80=0.36mm的碲铜渣粉末。
其中：碲铜渣的成分：Te 34.79%、Cu 21.10%、Se 9.24%、Pb 4.12%。
⑵在质量浓度为8%的氢氧化钠溶液中，按500g/L添加碲铜渣粉末，搅拌反应1小时，期间缓慢按150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到610kg滤渣A和5m³含碲滤液。
⑶将610kg滤渣A用2440kg水冲洗进入反应槽内，搅拌洗涤120分钟，经过滤，得到608kg洗涤渣和2.5m³洗涤液；洗涤渣送铜熔炼回收铜；洗涤液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑷5m³含碲滤液中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到580kg粗二氧化碲和8m³洗液；洗液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液。
⑸580kg粗二氧化碲采用4640L浓度为35g/L的氢氧化钠溶液溶解，溶解后过滤，得到28kg滤渣B和4.6m³滤液A；滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒。
⑹4.6m³滤液A中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到440kg精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤3次，获得440kg高纯二氧化碲，如表3所示。
表5 高纯二氧化碲成分表
⑺将440kg高纯二氧化碲用1760L浓度为35g/L氢氧化钠溶液溶解，，溶解后过滤，得到1kg滤渣C和1.8m³滤液B；滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒。
⑻向1.8m³滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位至-5.8，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得343kg高纯碲，如表4所示。全过程碲回收率为98.6%。
表6 高纯碲成分表

Claims (4)

1.一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴将干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P80=0.36mm的碲铜渣粉末；
⑵在质量浓度为2~15%的氢氧化钠溶液中，按200g~500g/L添加所述碲铜渣粉末，搅拌反应0.5~2小时，期间缓慢按60g~150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到滤渣A和含碲滤液；
⑶将所述滤渣A经洗涤、过滤，得到洗涤渣和洗涤液；所述洗涤渣送铜熔炼回收铜；所述洗涤液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液；
⑷含碲滤液中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到粗二氧化碲和洗液；所述洗液返回⑵中用于配制氢氧化钠溶液；
⑸所述粗二氧化碲采用浓度为20~50g/L的氢氧化钠溶液溶解后过滤，得到滤渣B和滤液A；所述滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒；
⑹所述滤液A中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤2~3次，获得高纯二氧化碲；
⑺将高纯二氧化碲用30~40g/L氢氧化钠溶液溶解，溶解后过滤，得到滤渣C和滤液B；所述滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒；
⑻向所述滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位为-3.6~-8.2，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得高纯碲。
2.如权利要求1所述的一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，其特征在于：所述步骤⑶中洗涤水与滤渣A的质量比为3~5:1。
3.如权利要求1所述的一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，其特征在于：所述步骤⑸中粗二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：500~1000mL。
4.如权利要求1所述的一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，其特征在于：所述步骤⑺中高纯二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：300~500mL。
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