CN115424912A - 一种超快扫描电子显微镜系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种超快扫描电子显微镜系统及其使用方法。该超快扫描电子显微镜系统包括超快激光光路、电子枪、样品室以及信号采集模块。超快激光光路中探测激光水平地自第一光学窗口入射至电子枪内，且泵浦激光水平地自第二光学窗口入射至所述样品室内，同时，电子枪通过第一反射单元将水平入射的探测激光反射并聚焦至阴极，样品室通过第二反射单元将水平入射的泵浦激光以指定角度照射到样品上。如此，可在保证探测激光照射到阴极的位置精度以及泵浦激光照射到样品的位置精度的前提下极大地简化光路调节操作，并保证测试精度。

Description

一种超快扫描电子显微镜系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及超快扫描电子显微镜技术领域，特别是一种超快扫描电子显微镜系统及其使用方法。

背景技术

扫描电子显微镜是目前在生产、科研领域应用的非常广泛的一种尖端仪器设备。扫描电子显微镜中，电子束是起照明探测作用的光源。由电子枪阴极连续产生的电子经过加速，穿过阳极形成电子束，其能量由阴极与阳极之间的电压差决定，通常在0-30KV之间。根据电子枪发射电子数的模式的不同，扫描电子显微镜可区分为热发射型扫描电子显微镜和场发射型扫描电子显微镜。电子束经过聚光镜、扫描线圈、物镜后汇聚形成大小可变的电子束光斑照射到样品的表面，与样品作用产生包括二次电子、背散射电子、透射电子、俄歇电子、特征x射线、阴极荧光等在内的多种信号。扫描线圈驱动电子束，自左向右自上而下逐行扫描样品，使用特定的探测器检测样品处产生的信号，将采集到的信号数值化以后，按照扫描的顺序形成矩阵就可以得到关于样品扫描区域相关信息的图像。

在扫描电子显微镜可以采到的信号中，二次电子成像能直接反映样品的表面形貌特征。二次电子产生在距离样品表面很近的区域，通常5-10nm，能量一般在50eV以下。因此，通过二次电子探头采集图像可以得到样品纳米级别的高分辨表面特征形貌图像，同时二次电子成像还具有高景深的特点，所成图像富有立体感，广泛应用于材料、生物、半导体、矿物等多种学科研究对象的微观结构表征，是扫描电子显微镜中应用最多最广泛的一项功能。二次电子探头在工作时需要完全沉浸在一个没有光线干扰的暗环境中。

近些年兴起的超快扫描电子显微镜技术是一项全新的具有高时空分辨能力的扫描电子显微镜技术。它将超快激光引入到传统的扫描电镜中，形成新的具有观测动态过程能力的实验设备。尤其是超快扫描电子显微镜中由二次电子生成的图像，可以直接观测到材料表面载流子复合的动态响应过程的图像。然而，目前超快扫描电子显微镜在具体施行的过程中有很多挑战和困难，诸如超快扫描电子显微镜电子光源的设计、信号采集系统设计、样品室的设计等诸多方面的问题。

发明内容

鉴于上述问题，提出了一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的超快扫描电子显微镜系统及其使用方法。

本发明的一个目的在于提供一种通过电子枪和超快激光光路的优化结构设计简化光路调节操作并保证测试精度的超快扫描电子显微镜系统及其使用方法。

本发明的一个进一步的目的在于通过样品室的优化结构设计进一步提高测试精度。

本发明的另一个进一步的目的在于通过优化阴极工作参数和二次电子信号采集参数，提高二次电子图像的精度和分辨能力。

特别地，根据本发明的一方面，提供了一种超快扫描电子显微镜系统，包括超快激光光路、设置有第一光学窗口的电子枪、设置有第二光学窗口的样品室、以及信号采集模块，其中

所述超快激光光路包括：

激光源，用于产生待分束的混合激光；

分束器，沿光路位于所述激光源的下游，用于将所述混合激光分成基频光、探测激光和泵浦激光；

探测激光处理传输单元，配置为与所述第一光学窗口对准，以使所述探测激光水平地自所述第一光学窗口入射至所述电子枪内；和

泵浦激光处理传输单元，配置为与所述第二光学窗口对准，以使所述泵浦激光水平地自所述第二光学窗口入射至所述样品室内；

所述电子枪包括：

相对设置的阴极和阳极；和

第一反射单元，用于将入射的所述探测激光反射并聚焦至所述阴极上，以激发所述阴极产生脉冲光电子束用以照射所述样品室中的样品；

所述样品室包括：

样品加载元件，用于将所述样品装载在所述样品室内；和

第二反射单元，用于将入射的所述泵浦激光反射后以指定角度照射到所述样品上，以使所述样品在所述泵浦激光和所述脉冲光电子束的激发下产生二次电子；

所述信号采集模块用于采集所述二次电子的信号以得到所述样品的二次电子图像。

可选地，所述第一反射单元包括绕所述脉冲光电子束对称设置的至少2个反射镜支架、以及与所述反射镜支架相同数量的分别固定在所述反射镜支架上的反射镜，其中至少一个所述反射镜面向所述第一光学窗口；

每个所述反射镜相对于水平面的安装角度为20°至35°；

所述阳极可升降以改变高度，所述反射镜支架贴近所述阳极设置，且所述阳极的顶部比所述反射镜支架的上沿高出指定高度。

可选地，所述电子枪还包括筒状外壳和盖合在所述筒状外壳上端的顶盖，所述阴极设置在所述顶盖的下端，所述第一光学窗口设置在所述筒状外壳上，所述阳极和所述第一反射单元设置在所述筒状外壳内部；

所述电子枪还包括升高垫圈，设置在所述顶盖和所述筒状外壳的上端之间，用于增加所述阴极与所述阳极之间的距离；

所述阴极包括灯丝，以及与所述灯丝连接的高压系统，用于独立调节所述阴极的栅极偏压、加速电压和灯丝电流。

可选地，所述样品室还包括室本体，所述第二光学窗口设置在所述室本体的周壁上；

所述第二反射单元设置在所述室本体内，包括：

上反射镜支架；

上反射镜，相对于水平面倾斜地安装在所述上反射支架上，且其中心与所述第二光学窗口的中心对准；

支架横梁，自所述第二光学窗口向所述室本体的内部延伸；

下反射支架，固定至所述支架横梁背离所述第二光学窗口的一端；以及

下反射镜，相对于水平面倾斜地安装在所述下反射支架上，且与所述上反射镜相对，以用于将经所述第二光学窗口水平入射且由所述上反射镜反射的所述泵浦激光反射后以所述指定角度照射到所述样品上。

可选地，所述样品加载元件为透射电子显微镜样品杆加载模块，所述样品杆选自以下的一种或多种：单倾样品杆、双倾样品杆、高温样品杆、液氮样品杆、液氦样品杆；

所述室本体的内壁设置有光吸收层，用于吸收由所述样品散射的泵浦激光，其中，所述光吸收层通过对所述室本体的内壁进行喷砂处理或发黑氧化处理形成。

可选地，所述激光源包括：激光器，用于产生指定波长的所述基频光；以及倍频单元，包括光倍频晶体和/或光和频晶体，用于基于所述基频光产生所述混合激光；

所述分束器包括第一二向色镜，用于将所述混合激光分成所述基频光以及探测激光和泵浦激光的混合光；以及第二二向色镜，用于将所述探测激光和泵浦激光的混合光分成所述探测激光和所述泵浦激光；

所述探测激光处理传输单元包括沿所述探测激光的传输方向顺序设置的第一高反镜片、第二高反镜片、时间延迟器、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑，其中，所述第一高反镜片、第二高反镜片、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑各自的中心与所述第一光学窗口的中心处于同一水平线；

所述泵浦激光处理传输单元包括沿所述泵浦激光的传输方向顺序设置的泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑，其中，所述泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑各自的中心与所述第二光学窗口的中心处于同一水平线。

可选地，所述信息采集模块包括：

超快二次电子探头，插入至所述样品室内，用于检测所述样品产生的二次电子；

遮光罩，设置在所述第二光学窗口的外侧，用于遮蔽除所述泵浦激光外的所述样品室外部的光线；以及

图像采集联动控制单元，包括：

二次电子信号采集卡，与所述超快二次电子探头连接，用于采集二次电子信号；

扫描信号采集卡，与驱动所述脉冲光电子束的扫描线圈连接，用于采集所述扫描线圈的工作参数；和

图像处理终端，分别与所述二次电子信号采集卡和所述扫描信号采集卡连接，用于根据所述二次电子信号和所述工作参数形成可视化的二次电子图像；

其中，所述图像采集联动控制单元还包括所述时间延迟器的软件控制系统，用于控制所述时间延迟器。

根据本发明的另一方面，还提供了一种用于前述超快扫描电子显微镜系统的使用方法，包括：

在基于扫描电子显微镜系统改造搭建所述超快扫描电子显微镜系统后，使用水平高度测量工具精确定位所述探测激光处理传输单元和所述泵浦激光处理传输单元中的各光学器件，使得所述探测激光水平地自所述第一光学窗口入射至所述电子枪内，且所述泵浦激光水平地自所述第二光学窗口入射至所述样品室内；

调节所述第一反射单元的位置和所述阳极的高度，并调节所述阴极的工作参数，以产生脉冲光电子束；以及

通过所述信息采集模块采集所述样品的二次电子图像。

可选地，所述探测激光处理传输单元包括沿所述探测激光的传输方向顺序设置的第一高反镜片、第二高反镜片、时间延迟器、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑；

所述泵浦激光处理传输单元包括沿所述泵浦激光的传输方向顺序设置的泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑；

所述使用水平高度测量工具精确定位所述探测激光处理传输单元和所述泵浦激光处理传输单元中的各光学器件的步骤包括：

使用所述水平高度测量工具使所述第一高反镜片、第二高反镜片、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑各自的中心与所述第一光学窗口的中心处于同一水平线上；并且

使用所述水平高度测量工具使所述泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑各自的中心与所述第二光学窗口的中心处于同一水平线上，其中，所述水平高度测量工具为激光水平仪。

可选地，所述第一反射单元包括至少2个反射镜支架、以及与所述反射镜支架相同数量的分别固定在所述反射镜支架上的反射镜，其中至少一个所述反射镜面向所述第一光学窗口；所述阳极可升降以改变高度，所述反射镜支架贴近所述阳极设置；所述阴极包括灯丝，以及与所述灯丝连接的高压系统，用于独立调节所述阴极的栅极偏压、加速电压和灯丝电流；

所述调节所述第一反射单元的位置和所述阳极的高度，并调节所述阴极的工作参数，以产生脉冲光电子束的步骤包括：

调节所述反射镜支架的位置以使它们绕所述脉冲光电子束完全对称放置；

调节所述阳极的高度，使得所述阳极的顶部比所述反射镜支架的上沿高出指定高度，其中，所述指定高度在1-3mm范围内；以及

通过所述高压系统调节所述阴极的栅极偏压到40V至280V、加速电压到-10KV至-30KV、灯丝电流到1.0A至1.8A。

可选地，信息采集模块包括超快二次电子探头和图像采集联动控制单元；所述图像采集联动控制单元包括二次电子信号采集卡、扫描信号采集卡、图像处理终端和所述时间延迟器的软件控制系统；所述超快二次电子探头包括金属栅网和光电倍增管；

所述通过所述信息采集模块采集所述样品的二次电子图像的步骤包括：

同时控制所述时间延迟器的软件控制系统和所述图像处理终端以采集不同时间节点的二次电子图像，其中，图像采集的扫描速率为60-256μs/像素点，所述金属栅网的电压为250-350V，所述光电倍增管的电压为最高电压的50％以上。

本发明提供的超快扫描电子显微镜系统及其使用方法中，超快激光光路的结构设计为使得探测激光水平地自第一光学窗口入射至电子枪内，且泵浦激光水平地自第二光学窗口入射至所述样品室内，同时，电子枪的结构设计为通过第一反射单元将水平入射的探测激光反射并聚焦至阴极，样品室的结构设计为通过第二反射单元将水平入射的泵浦激光以指定角度照射到样品上。如此，根据超快扫描电子显微镜的各个部件的实际尺寸，只要通过水平高度测量工具精确定位探测激光处理传输单元和泵浦激光处理传输单元中的各光学器件探测激光，使探测激光自第一光学窗口的中心水平入射至电子枪内，且使泵浦激光自第二光学窗口的中心水平入射至样品室内，即可以保证探测激光照射到阴极的位置精度以及泵浦激光照射到样品的位置精度，从而极大地简化了光路调节操作，并且上述位置精度都可以达到误差在1mm以内，保证了测试精度。

进一步地，样品室的室本体的内壁设置有光吸收层，该光吸收层能够吸收由样品散射的泵浦激光，可减少甚至消除散射的泵浦激光对二次电子信号的干扰，从而进一步提高测试精度。另外，本发明采用插入样品室的样品杆在样品室内加载样品，样品杆的种类多样，使样品的加载更灵活，且拓展了可适用的样品和测试的范围。

进一步地，本发明的超快扫描电子显微镜系统在使用中，将阴极的工作参数调节至栅极偏压40V至280V、加速电压-10KV至-30 KV、灯丝电流1.0A至1.8A，并将二次电子信号采集参数调节至扫描速率60-256μs/像素点、金属栅网的电压250-350V、光电倍增管的电压为最高电压的50％以上，提高二次电子图像的精度和分辨能力。具体地，使用脉冲光电子成像时，二次电子图像的分辨能力可以达到10nm以上。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统的示意性结构框图；

图2为根据本发明另一实施例的超快扫描电子显微镜系统的结构示意图；

图3为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统的电子枪的结构示意图；

图4为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统的样品室的结构示意图；

图5为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统的样品室的第二反射单元的结构示意图；

图6为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统的使用方法的流程示意图；

图7示出了本发明实施例的超快扫描电子显微镜系统拍摄到的图像。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

超快扫描电子显微镜由常规的扫描电子显微镜升级改造而来，建成的设备既要能满足超快动态过程的研究，又要能满足常规扫描电子显微镜的表征能力，因此在具体施行的过程中有很多挑战和困难，诸如超快扫描电子显微镜电子光源的设计、信号采集频率的匹配、样品室的设计等。超快扫描电子显微镜根据其设计建造方法，在使用方法上和常规的扫描电子显微镜也会有很大不同。

鉴于上述问题，本发明实施例提出了一种超快扫描电子显微镜系统100。

图1为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统100的示意性结构框图。参见图1所示，超快扫描电子显微镜系统100可以包括超快激光光路010、设置有第一光学窗口084的电子枪08、设置有第二光学窗口0711的样品室07、以及信号采集模块030。

超快激光光路010用于产生泵浦激光024和探测激光025，其中泵浦激光024用于激发或辐照样品，探测激光025则用于激发阴极灯丝。具体地，超快激光光路010包括：激光源011，用于产生待分束的混合激光022；分束器012，沿光路位于激光源011的下游，用于将混合激光022分成基频光021、探测激光025和泵浦激光024；探测激光处理传输单元013，配置为与第一光学窗口084对准，以使探测激光025水平地自第一光学窗口084入射至电子枪08内；和泵浦激光处理传输单元014，配置为与第二光学窗口0711对准，以使泵浦激光024水平地自第二光学窗口0711入射至样品室07内。

电子枪08用于在探测激光025激发下产生脉冲光电子束。具体地，电子枪08包括：相对设置的阴极081和阳极085；和第一反射单元080，用于将入射的探测激光025反射并聚焦至阴极081上，以激发阴极081产生脉冲光电子束用以照射样品室07中的样品。

样品室07用于承接样品，将泵浦激光024传输到样品上。具体地，样品室07包括：样品加载元件072，用于将样品装载在样品室07内；和第二反射单元071，用于将入射的泵浦激光024反射后以指定角度照射到样品上，以使样品在泵浦激光024和脉冲光电子束的激发下产生二次电子。

信号采集模块030用于采集二次电子的信号以得到样品的二次电子图像。

本发明实施例提供的超快扫描电子显微镜系统100中，超快激光光路010的结构设计为使得探测激光025水平地自第一光学窗口084入射至电子枪08内，且泵浦激光024水平地自第二光学窗口0711入射至所述样品室07内，同时，电子枪08的结构设计为通过第一反射单元080将水平入射的探测激光025反射并聚焦至阴极081，样品室07的结构设计为通过第二反射单元071将水平入射的泵浦激光024以指定角度照射到样品上。如此，根据超快扫描电子显微镜的各个部件的实际尺寸，只要通过水平高度测量工具精确定位探测激光处理传输单元013和泵浦激光处理传输单元014中的各光学器件探测激光，使探测激光025自第一光学窗口084的中心水平入射至电子枪08内，且使泵浦激光024自第二光学窗口0711的中心水平入射至样品室07内，就可以保证探测激光025照射到阴极084的位置精度以及泵浦激光024照射到样品的位置精度，从而极大地简化了光路调节操作，并且上述位置精度都可以达到误差在1mm以内，保证了测试精度。

本发明实施例的超快扫描电子显微镜系统100是基于扫描电子显微镜进行超快改造完成的。所基于的扫描电子显微镜可以为场发射型或热发射型扫描电子显微镜，优选为热发射型扫描电子显微镜。超快改造包括对电子枪、样品室、信号采集系统等的改造，下面将会对它们的结构一一进行具体说明。

图2为根据本发明另一实施例的超快扫描电子显微镜系统100的结构示意图，图3为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统100的电子枪08的结构示意图。参见图2和图3所示，第一反射单元080包括绕脉冲光电子束对称设置的至少2个反射镜支架083、以及与反射镜支架083相同数量的分别固定在反射镜支架083上的反射镜082，其中至少一个反射镜082面向第一光学窗口084，以将由第一光学窗口084引入的探测激光025反射到阴极081上。反射镜支架083和反射镜082各自的数量可以为2个、3个、4个等，本发明对此不做限制。将反射镜支架083和反射镜082绕脉冲光电子束对称设置，可以平衡电子枪内的电场，从而提高电子束扫描效果。

反射镜支架083用于承接反射镜082，以将探测激光025准确地反射到电子枪的阴极灯丝上。反射镜支架083的材料可以为铝合金、无氧铜、黄铜等，以保证其结构稳定性。优选的，反射镜支架083由无氧铜材质制造。

反射镜082可以为紫外高性能反射镜。优选地，反射镜082是由金属铝磨制抛光制得的方形镜片。具体地，反射镜082的边长例如可以为10mm，厚0.5mm。反射镜082可以通过粘贴等方式固定到反射镜支架083上。

在一些实施例中，反射镜支架083的斜面的支撑角度可以为20°至35°，即，每个反射镜相对于水平面的安装角度为20°至35°，例如，22°、25°、28°、30°、32°、34°。优选地，反射镜支架083的斜面的支撑角度为30°。如此，在使用中，电子枪08可以把由第一光学窗口084引入的探测激光025经过反射镜082，以与竖直方向20°至35°(例如30°)的夹角照射到阴极081上。

第一光学窗口084用于透过探测激光，使其进入电子枪08。在一些实施例中，第一光学窗口084可以为镀有增透膜的氟化钙玻璃，以提高透光率，减少光损失。

在一些实施例中，反射镜支架083可以贴近阳极085设置。阳极085可升降以改变高度，且阳极085的顶部比反射镜支架083的上沿略高，例如，高出指定高度。指定高度可以为1-3mm，例如1mm、1.5mm、2mm、2.5mm等。通过使阳极095的顶部略高于反射镜支架083的上沿，可以减少反射镜支架083对阳极085附近电场的干扰，避免在反射镜支架083上沿处电场线聚集对电子束造成的影响。

在一些实施例中，电子枪08还包括筒状外壳和盖合在筒状外壳上端的顶盖，阴极081设置在顶盖的下端，第一光学窗口084设置在筒状外壳上，阳极085和第一反射单元080设置在筒状外壳内部。顶盖可以和阴极081一体设置。进一步地，电子枪08还包括升高垫圈086，设置在顶盖和筒状外壳的上端之间，用于增加阴极081与阳极085之间的距离。升高垫圈086的高度可以为10-25mm，例如12mm、15mm、18mm、20mm、22mm。优选地，升高垫圈086的高度为15mm。

在一些实施例中，阴极081包括灯丝、以及与灯丝连接的高压系统。灯丝可以适用不同厂商生产的不同类型的灯丝。具体地，灯丝尖端发射材料为六硼化镧，加速电压在-30KV至0KV之间可调，栅极偏压在0-1KV之间可调。高压系统用于独立调节阴极081的栅极偏压、加速电压和灯丝电流。

图4为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统100的样品室07的结构示意图，图5为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统100的样品室07的第二反射单元071的结构示意图。参见图2、图4和图5所示，样品室07还包括室本体，第二光学窗口0711设置在室本体的周壁上。第二光学窗口0711可以是镀有增透膜的熔融石英玻璃。第二反射单元071设置在室本体内，包括：上反射镜支架0712；上反射镜0715，相对于水平面倾斜地安装在上反射支架0712上，且其中心与第二光学窗口0711的中心对准；支架横梁0713，自第二光学窗口0711向室本体的内部延伸；下反射支架0714，固定至支架横梁0713背离第二光学窗口0711的一端；以及下反射镜0716，相对于水平面倾斜地安装在下反射支架0714上，且与上反射镜0715相对，以用于将经第二光学窗口0711水平入射且由上反射镜0715反射的泵浦激光024反射后以指定角度照射到样品上。指定角度可以与水平方向成20-30°，例如22°、24°、25°、26°、28°、29°，优选为24°。

在一个具体的实施例中，通过第二光学窗口0711、上反射镜0715和下反射镜0716，泵浦激光024水平进入样品室07，经过两次反射后以与水平方向24°的夹角照射到样品上。

在一些实施例中，上反射镜0715和下反射镜0716可以是镀有增强铝膜的方形玻璃反射镜，尺寸例如可以为边长12mm，厚度0.5mm，通过例如粘贴等方式固定到上反射镜支架0712和下反射支架0714上。

可选地，上反射镜支架0712、支架横梁0713和下反射镜支架0714组合在一起使用。

上反射镜支架0712和下反射镜支架0714的材料可以为铝合金、无氧铜、黄铜等，优选为铝合金。

在一些实施例中，样品加载元件072可以为透射电子显微镜样品杆加载模块，用于装载透射电子显微镜样品杆，例如，JEOL TEM型透射电子显微镜的样品杆。样品放置在样品杆上。具体地，样品杆可以选自以下的一种或多种：单倾样品杆、双倾样品杆、高温样品杆、液氮样品杆、液氦样品杆，其中，液氮样品杆的液氮低温台、液氦样品杆的液氦低温台、高温样品杆的高温加热台可以实现样品的温度调节。通过透射电子显微镜样品杆加载模块加载样品进入样品室07，可以拓宽原本扫描电子显微镜的原位实验条件，并且，样品杆的种类多样，使样品的加载更灵活，且拓展了可适用的样品和测试的范围。

在一些实施例中，室本体的内壁设置有光吸收层，用于吸收由样品散射的泵浦激光。光吸收层可通过对室本体的内壁进行喷砂处理或发黑氧化处理形成。例如，对样品室07内壁的非真空密封位置全部进行喷砂处理以形成该光吸收层。通过该光吸收层，样品室07内壁可以直接吸收由样品散射的泵浦激光024，同时，样品在电子束照射时产生的X射线也不能泄露到外部环境中，这减少甚至消除了散射的泵浦激光对二次电子信号的干扰，从而进一步提高超快扫描电子显微镜系统100的测试精度和安全性。

在一些实施例中，样品室07还包括在脉冲光电子束的传输路径上顺序设置的聚光镜091、扫描线圈092和物镜093。聚光镜091、扫描线圈092和物镜093各自绕脉冲光电子束对称设置。

继续参见图2，在一些实施例中，超快激光光路010的激光源011可包括：激光器01，用于产生指定波长的基频光021；以及倍频单元03，包括光倍频晶体和/或光和频晶体，用于基于基频光021产生混合激光，从而实现倍频、三倍频或四倍频等。具体地，混合激光为基频光021、泵浦激光024和探测激光025的混合激光022。

激光器01可以选择重复频率(即基频光频率)1-80MHz可调、输出波长(即基频光波长)690-1040nm可调、脉冲宽度(即基频光脉宽)小于300fs(优选小于100fs)的飞秒激光器。泵浦激光024的波长为355-1040nm。探测激光025的波长为260-355nm，优选为260nm。

在一个具体的实施例中，基频光021是由激光器01输出的波长800nm的光。倍频单元03可以包括一块BBO(β相偏硼酸钡)晶体做800nm光倍频，一块LBO(三硼酸锂)晶体做800nm光和400nm光和频，则泵浦激光024是波长400nm的光，探测激光025是波长267nm的光。

分束器可包括第一二向色镜041，用于将混合激光022分成基频光021以及探测激光025和泵浦激光024的混合光023；以及第二二向色镜042，用于将探测激光025和泵浦激光024的混合光023分成探测激光025和泵浦激光024。

可选地，超快激光光路010还可以包括光束终止器05，用于吸收被分出的基频光021。

探测激光处理传输单元013包括沿探测激光025的传输方向顺序设置的第一高反镜片046a、第二高反镜片046b、时间延迟器044、第三高反镜片046c、探测透镜047和第一小孔光阑，其中，第一高反镜片046a、第二高反镜片046b、第三高反镜片046c、探测透镜047和第一小孔光阑各自的中心与第一光学窗口084的中心处于同一水平线。

时间延迟器044可包括线性位移台和中空回射器。中空回射器可适配紫外光，例如，对于266nm光的反射率可以达到90％以上。线性位移台的重复定位精度为0.25μm，并且行程为300-600mm，优选为600mm。

探测透镜047可以是安装在探测光路上由三维电动位移台驱动的焦距为500mm的熔融石英材质的平凸透镜。探测激光025经过时间延迟器044后由探测透镜047聚焦进入电子枪08激发脉冲光电子束。

泵浦激光处理传输单元014包括沿泵浦激光024的传输方向顺序设置的泵浦透镜043、光束取样镜片045和第二小孔光阑，其中，泵浦透镜043、光束取样镜片045和第二小孔光阑各自的中心与第二光学窗口0711的中心处于同一水平线。

泵浦透镜043可以是安装在泵浦光路上由三维电动位移台驱动的焦距为600mm的熔融石英材质的平凸透镜。

进一步地，泵浦激光处理传输单元014还可以包括位置敏感探测器06，光束取样镜片045将泵浦激光024分出一束光引入位置敏感探测器06用于监控位置。光束取样镜片045可以是波长400nm的光透反比可达20:1的分光片。

由此，在一个具体的实施例中，超快激光光路010由激光器01输出基频光021，经过倍频单元03后，输出基频光、探测激光和泵浦激光的混合光022，在经过第一二向色镜041和第二二向色镜042共同组成的分束器后，基频光021被光束终止器05吸收；泵浦激光024经过泵浦透镜043后引入样品室07内，在进入样品室07前，由光束取样镜片045分出一束光引入位置敏感探测器06监控位置；探测激光025经过第一高反镜片046a、第二高反镜片046b、时间延迟器044和第三高反镜片046c后，由探测透镜047引入到电子枪08内。

继续参见图2，在一些实施例中，信息采集模块030可包括：超快二次电子探头101，插入至样品室07内，用于检测样品产生的二次电子；以及图像采集联动控制单元。

超快二次电子探头101可包括金属栅网、闪烁体、导光管、滤光片和光电倍增管。闪烁体可为单晶闪烁体，例如铈掺杂硅酸钇镥(Ce:LYSO)、铈掺杂钆铝镓石榴石(Ce:GAGG)、铈掺杂铝酸钇(Ce:YAP)、锗酸铋(BGO)等，优选BGO。闪烁体表面镀有50-250nm厚的金属铝膜，优选150nm。滤光片可选择420nm以下波长透过率OD值大于5的长通滤波片。超快二次电子探头101通过使用滤光片进行了泵浦激光屏蔽，可进一步提高测试精度。金属栅网的电压可为250-350V。光电倍增管的电压可为最高电压的50％以上。

图像采集联动控制单元可包括二次电子信号采集卡102、扫描信号采集卡103和图像处理终端104。二次电子信号采集卡102是超快二次电子探头101的光电倍增管的信号采集卡，其与超快二次电子探头101连接，用于采集二次电子信号。扫描信号采集卡103是传输扫描线圈092工作参数的信号采集卡，与驱动脉冲光电子束的扫描线圈092连接，用于采集扫描线圈092的工作参数。图像处理终端104分别与二次电子信号采集卡102和扫描信号采集卡103连接，用于根据二次电子信号和扫描线圈092工作参数形成可视化的二次电子图像。具体地，图像处理终端104是将二次电子信号采集卡102和扫描信号采集卡103所采集信息集成为可视数据的计算机程序。

进一步地，图像采集联动控制单元还可以包括时间延迟器044的软件控制系统，具体地，为时间延迟器044的线性位移台的软件控制系统，用于控制时间延迟器044。由此，图像采集联动控制单元可以控制扫描速率和探测激光025与泵浦激光024之间的时间差。

图像采集联动控制单元通过对扫描线圈参数的控制、光电倍增管的控制和时间延迟器044的控制，实现像素驻留时间在60μs至256μs连续可调，探测激光025与泵浦激光024之间的时间差从-1ns到+3ns连续可调。

可选地，信息采集模块030还可以包括遮光罩(图中未示出)，设置在第二光学窗口0711的外侧，用于遮蔽除泵浦激光外的样品室07外部的其他光线。遮光罩可以为黑色铝板(如黑色磨砂金属铝板或铝箔)，或由黑色铝板和黑色锡纸组成，搭建在第二光学窗口0711的外侧，在保证泵浦激光024的光路可以正常工作的情况下，采集光脉冲电子束信号时，尽可能封闭，避免样品室07外部的光线进入内部。

本发明实施例提供的超快扫描电子显微镜系统100可基于热发射型的扫描电子显微镜，极大降低了设备成本和维护工作量，所用超快激光光路010简洁，搭建方法简便，方便推广，所用时间延迟器044设置在探测光路上，可以很好地提高实验的稳定性。

基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种超快扫描电子显微镜系统的使用方法，其可应用于上述任意实施例或实施例组合的超快扫描电子显微镜系统100。

图6为根据本发明一实施例的超快扫描电子显微镜系统100的使用方法的流程示意图。参见图6所示，该超快扫描电子显微镜系统100的使用方法可以包括以下步骤S602至S606。

步骤S602，在基于扫描电子显微镜系统改造搭建超快扫描电子显微镜系统100后，使用水平高度测量工具精确定位探测激光处理传输单元013和泵浦激光处理传输单元014中的各光学器件，使得探测激光025水平地自第一光学窗口084入射至电子枪08内，且泵浦激光024水平地自第二光学窗口0711入射至样品室07内；

步骤S604，调节第一反射单元080的位置和阳极085的高度，并调节阴极081的工作参数，以产生脉冲光电子束；

步骤S606，通过信息采集模块030采集样品的二次电子图像。

在一个进一步的实施例中，探测激光处理传输单元013包括沿探测激光025的传输方向顺序设置的第一高反镜片046a、第二高反镜片046b、时间延迟器044、第三高反镜片046c、探测透镜047和第一小孔光阑。泵浦激光处理传输单元014包括沿泵浦激光024的传输方向顺序设置的泵浦透镜043、光束取样镜片045和第二小孔光阑。相应地，步骤S602中使用水平高度测量工具精确定位探测激光处理传输单元013和泵浦激光处理传输单元014中的各光学器件的步骤具体可以包括：

使用水平高度测量工具使第一高反镜片046a、第二高反镜片046b、第三高反镜片046c、探测透镜047和第一小孔光阑各自的中心与第一光学窗口084的中心处于同一水平线上；并且

使用水平高度测量工具使泵浦透镜043、光束取样镜片045和第二小孔光阑各自的中心与第二光学窗口的中心处于同一水平线上。

可选地，水平高度测量工具为激光水平仪。

在本发明的超快扫描电子显微镜系统100中，由于扫描电子显微镜容易拆卸，电子枪08和样品室07空间大，超快激光光路010中要用到的所有器件可精确测量设计，故可用水平高度测量工具精确定位所有光学器件，使得探测激光025和泵浦激光024按照设定方向引入电子枪08的阴极081位置和样品室07的样品位置，最终初步调节的误差可缩小到1mm。

在实际应用中，在进行超快激光光路010引入电子枪08和样品室07的粗调时，根据超快扫描电子显微镜系统100的各个部件的实际尺寸，确定探测激光025从第一光学窗口084正中心严格水平入射，可以照到电子枪08阴极081的灯丝。使用激光水平仪统一各个反射镜中心、探测透镜047中心以及在电子枪前确定光路的小孔光阑中心与第一光学窗口084正中心处于同一水平高度，并且在同一直线上，很容易可以将误差控制在0.5mm，探测激光025到灯丝位置与最终位置的误差在1mm。以同样的方式，确定泵浦激光024从第二光学窗口0711正中心严格水平入射到样品室07可以照射到电子束路径上的样品，使用激光水平仪统一各个反射镜中心、泵浦透镜043中心以及在样品室07前确定光路的小孔光阑中心与第二光学窗口0711正中心处于同一水平高度，并且在同一直线上，校准光束取样镜片045厚度引起的误差后，泵浦激光024到样品位置与最终位置的误差可控制在1mm。

在一个进一步的实施例中，第一反射单元080包括至少2个反射镜支架083、以及与反射镜支架083相同数量的分别固定在反射镜支架083上的反射镜082，其中至少一个反射镜082面向第一光学窗口084；阳极085可升降以改变高度，反射镜支架083贴近阳极085设置；阴极081包括灯丝，以及与灯丝连接的高压系统，用于独立调节阴极的栅极偏压、加速电压和灯丝电流。

相应地，步骤S604中调节第一反射单元080的位置和阳极085的高度，并调节阴极081的工作参数，以产生脉冲光电子束的步骤具体可以包括：

调节反射镜支架083的位置以使它们绕脉冲光电子束完全对称放置；

调节阳极085的高度，使得阳极085的顶部比反射镜支架083的上沿高出指定高度，其中，指定高度在1-3mm范围内；以及

通过高压系统调节阴极081的栅极偏压到40V至280V、加速电压至-10KV至-30KV、灯丝电流到1.0A至1.8A。

在实际应用中，进行电子枪的调节时，调节反射镜支架083位置，应该以电子束为对称轴，完全对称放置；调节阳极085的高度，应该使其略高于反射镜支架083，例如高出1mm；根据加速电压调节栅极偏压数值，在产生脉冲光电子束的模式时，灯丝电流调节到低于产生正常电子束发射的数值，引入探测激光可转换为光发射模式。优选地，加速电压调节到-30KV，栅极偏压调节到280V。优选地，灯丝电流调节到1.0A。

在一个进一步的实施例中，信息采集模块030包括超快二次电子探头101和图像采集联动控制单元；图像采集联动控制单元包括二次电子信号采集卡102、扫描信号采集卡103、图像处理终端104和时间延迟器044的软件控制系统；超快二次电子探头101包括金属栅网和光电倍增管。

相应地，步骤S606具体可以包括：

同时控制时间延迟器044的软件控制系统和图像处理终端104以采集不同时间节点的二次电子图像，其中，图像采集的扫描速率为60-256μs/像素点，金属栅网的电压为250-350V，光电倍增管的电压为最高电压的50％以上。

在二次电子图像的采集中，根据超快激光光路010的参数调节图像采集联动控制单元的扫描频率、时间延迟、光电倍增管电压，并调节超快二次电子探头101的金属栅网的电压，增强从脉冲光电子束产生的二次电子到闪烁体产生光信号的数值。选择合适的分辨率和扫描速度成像，移动时间延迟器044的线性位移台即可得到不同时间节点的图像。

在实际应用中，由同一台计算机同时控制时间延迟器044的软件控制系统与图像处理终端104，实现时间分辨的二次电子图像的采集。图像采集时，通过扫描信号采集卡103控制扫描速率为60-256μs/像素点，优选256μs/像素点，控制超快二次电子探头101的金属栅网的电压为300V，提高超快二次电子探头101的光电倍增管的电压到最高电压的50％以上。

图7示出了本发明实施例的超快扫描电子显微镜系统拍摄到的图像，其中(a)为200目铜网在脉冲光电子束下的扫描成像，扫描到一半时，关闭激光；(b)为碳纳米管微栅在常规模式下扫描得到的图像；(c)为在(b)中同一样品同一区域脉冲光电子束扫描得到的图像；(d)为硅表面由离子束刻蚀的痕迹使用脉冲光电子束在高倍模式下扫描得到的图像。由图7的(d)可以判断，本发明实施例的超快扫描电子显微镜系统100的脉冲光电子束的二次电子图像的分辨能力可以达到10nm。

在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。

至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (11)

1.一种超快扫描电子显微镜系统，其特征在于，包括超快激光光路、设置有第一光学窗口的电子枪、设置有第二光学窗口的样品室、以及信号采集模块，其中

所述超快激光光路包括：

激光源，用于产生待分束的混合激光；

分束器，沿光路位于所述激光源的下游，用于将所述混合激光分成基频光、探测激光和泵浦激光；

探测激光处理传输单元，配置为与所述第一光学窗口对准，以使所述探测激光水平地自所述第一光学窗口入射至所述电子枪内；和

泵浦激光处理传输单元，配置为与所述第二光学窗口对准，以使所述泵浦激光水平地自所述第二光学窗口入射至所述样品室内；

所述电子枪包括：

相对设置的阴极和阳极；和

第一反射单元，用于将入射的所述探测激光反射并聚焦至所述阴极上，以激发所述阴极产生脉冲光电子束用以照射所述样品室中的样品；

所述样品室包括：

样品加载元件，用于将所述样品装载在所述样品室内；和

第二反射单元，用于将入射的所述泵浦激光反射后以指定角度照射到所述样品上，以使所述样品在所述泵浦激光和所述脉冲光电子束的激发下产生二次电子；

所述信号采集模块用于采集所述二次电子的信号以得到所述样品的二次电子图像。

2.根据权利要求1所述的超快扫描电子显微镜系统，其特征在于，所述第一反射单元包括绕所述脉冲光电子束对称设置的至少2个反射镜支架、以及与所述反射镜支架相同数量的分别固定在所述反射镜支架上的反射镜，其中至少一个所述反射镜面向所述第一光学窗口；

每个所述反射镜相对于水平面的安装角度为20°至35°；

所述阳极可升降以改变高度，所述反射镜支架贴近所述阳极设置，且所述阳极的顶部比所述反射镜支架的上沿高出指定高度。

3.根据权利要求1所述的超快扫描电子显微镜系统，其特征在于，所述电子枪还包括筒状外壳和盖合在所述筒状外壳上端的顶盖，所述阴极设置在所述顶盖的下端，所述第一光学窗口设置在所述筒状外壳上，所述阳极和所述第一反射单元设置在所述筒状外壳内部；

所述电子枪还包括升高垫圈，设置在所述顶盖和所述筒状外壳的上端之间，用于增加所述阴极与所述阳极之间的距离；

所述阴极包括灯丝，以及与所述灯丝连接的高压系统，用于独立调节所述阴极的栅极偏压、加速电压和灯丝电流。

4.根据权利要求1所述的超快扫描电子显微镜系统，其特征在于，所述样品室还包括室本体，所述第二光学窗口设置在所述室本体的周壁上；

所述第二反射单元设置在所述室本体内，包括：

上反射镜支架；

上反射镜，相对于水平面倾斜地安装在所述上反射支架上，且其中心与所述第二光学窗口的中心对准；

支架横梁，自所述第二光学窗口向所述室本体的内部延伸；

下反射支架，固定至所述支架横梁背离所述第二光学窗口的一端；以及

下反射镜，相对于水平面倾斜地安装在所述下反射支架上，且与所述上反射镜相对，以用于将经所述第二光学窗口水平入射且由所述上反射镜反射的所述泵浦激光反射后以所述指定角度照射到所述样品上。

5.根据权利要求1所述的超快扫描电子显微镜系统，其特征在于，所述样品加载元件为透射电子显微镜样品杆加载模块，所述样品杆选自以下的一种或多种：单倾样品杆、双倾样品杆、高温样品杆、液氮样品杆、液氦样品杆；

所述室本体的内壁设置有光吸收层，用于吸收由所述样品散射的泵浦激光，其中，所述光吸收层通过对所述室本体的内壁进行喷砂处理或发黑氧化处理形成。

6.根据权利要求1所述的超快扫描电子显微镜系统，其特征在于，所述激光源包括：激光器，用于产生指定波长的所述基频光；以及倍频单元，包括光倍频晶体和/或光和频晶体，用于基于所述基频光产生所述混合激光；

所述分束器包括第一二向色镜，用于将所述混合激光分成所述基频光以及探测激光和泵浦激光的混合光；以及第二二向色镜，用于将所述探测激光和泵浦激光的混合光分成所述探测激光和所述泵浦激光；

所述探测激光处理传输单元包括沿所述探测激光的传输方向顺序设置的第一高反镜片、第二高反镜片、时间延迟器、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑，其中，所述第一高反镜片、第二高反镜片、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑各自的中心与所述第一光学窗口的中心处于同一水平线；

所述泵浦激光处理传输单元包括沿所述泵浦激光的传输方向顺序设置的泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑，其中，所述泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑各自的中心与所述第二光学窗口的中心处于同一水平线。

7.根据权利要求1所述的超快扫描电子显微镜系统，其特征在于，所述信息采集模块包括：

超快二次电子探头，插入至所述样品室内，用于检测所述样品产生的二次电子；

遮光罩，设置在所述第二光学窗口的外侧，用于遮蔽除所述泵浦激光外的所述样品室外部的光线；以及

图像采集联动控制单元，包括：

二次电子信号采集卡，与所述超快二次电子探头连接，用于采集二次电子信号；

扫描信号采集卡，与驱动所述脉冲光电子束的扫描线圈连接，用于采集所述扫描线圈的工作参数；和

图像处理终端，分别与所述二次电子信号采集卡和所述扫描信号采集卡连接，用于根据所述二次电子信号和所述工作参数形成可视化的二次电子图像；

其中，所述图像采集联动控制单元还包括所述时间延迟器的软件控制系统，用于控制所述时间延迟器。

8.一种用于权利要求1-7中任一所述的超快扫描电子显微镜系统的使用方法，其特征在于，包括：

在基于扫描电子显微镜系统改造搭建所述超快扫描电子显微镜系统后，使用水平高度测量工具精确定位所述探测激光处理传输单元和所述泵浦激光处理传输单元中的各光学器件，使得所述探测激光水平地自所述第一光学窗口入射至所述电子枪内，且所述泵浦激光水平地自所述第二光学窗口入射至所述样品室内；

调节所述第一反射单元的位置和所述阳极的高度，并调节所述阴极的工作参数，以产生脉冲光电子束；以及

通过所述信息采集模块采集所述样品的二次电子图像。

9.根据权利要求8所述的超快扫描电子显微镜系统的使用方法，其特征在于，所述探测激光处理传输单元包括沿所述探测激光的传输方向顺序设置的第一高反镜片、第二高反镜片、时间延迟器、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑；

所述泵浦激光处理传输单元包括沿所述泵浦激光的传输方向顺序设置的泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑；

所述使用水平高度测量工具精确定位所述探测激光处理传输单元和所述泵浦激光处理传输单元中的各光学器件的步骤包括：

使用所述水平高度测量工具使所述第一高反镜片、第二高反镜片、第三高反镜片、探测透镜和第一小孔光阑各自的中心与所述第一光学窗口的中心处于同一水平线上；并且

使用所述水平高度测量工具使所述泵浦透镜、光束取样镜片和第二小孔光阑各自的中心与所述第二光学窗口的中心处于同一水平线上，其中，所述水平高度测量工具为激光水平仪。

10.根据权利要求8所述的超快扫描电子显微镜系统的使用方法，其特征在于，所述第一反射单元包括至少2个反射镜支架、以及与所述反射镜支架相同数量的分别固定在所述反射镜支架上的反射镜，其中至少一个所述反射镜面向所述第一光学窗口；所述阳极可升降以改变高度，所述反射镜支架贴近所述阳极设置；所述阴极包括灯丝，以及与所述灯丝连接的高压系统，用于独立调节所述阴极的栅极偏压、加速电压和灯丝电流；

所述调节所述第一反射单元的位置和所述阳极的高度，并调节所述阴极的工作参数，以产生脉冲光电子束的步骤包括：

调节所述反射镜支架的位置以使它们绕所述脉冲光电子束完全对称放置；

调节所述阳极的高度，使得所述阳极的顶部比所述反射镜支架的上沿高出指定高度，其中，所述指定高度在1-3mm范围内；以及

通过所述高压系统调节所述阴极的栅极偏压到40V至280V、加速电压到-10KV至-30KV、灯丝电流到1.0A至1.8A。

11.根据权利要求9所述的超快扫描电子显微镜系统的使用方法，其特征在于，信息采集模块包括超快二次电子探头和图像采集联动控制单元；所述图像采集联动控制单元包括二次电子信号采集卡、扫描信号采集卡、图像处理终端和所述时间延迟器的软件控制系统；所述超快二次电子探头包括金属栅网和光电倍增管；

所述通过所述信息采集模块采集所述样品的二次电子图像的步骤包括：

同时控制所述时间延迟器的软件控制系统和所述图像处理终端以采集不同时间节点的二次电子图像，其中，图像采集的扫描速率为60-256μs/像素点，所述金属栅网的电压为250-350V，所述光电倍增管的电压为最高电压的50％以上。

Images