CN115418118B - 锦纶色母粒用钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：S1.配制低熔点聚酰胺溶液；S2.将粒径为0.5‑1.5μm的二氧化钛在所述低熔点聚酰胺溶液中浸渍吸附，然后取出干燥，得到包覆改性二氧化钛；S3.在所述包覆改性二氧化钛的表面负载粒径在200nm以下的二氧化钛，得到锦纶色母粒用钛白粉。本发明采用低熔点聚酰胺在大粒径二氧化钛表面负载小粒径二氧化钛，以提高其表面粗糙度，从而提高对光的散射，进而提高消光效果；与此同时，低熔点聚酰胺由于与锦纶分子的相似性，可提高改性钛白粉与锦纶色母粒的相容性，从而提高锦纶纤维的综合性能，有助于得到高性能消光锦纶纤维。

Description

锦纶色母粒用钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及消光剂制备技术领域，尤其涉及一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机化工颜料，主要成分为二氧化钛。化纤用钛白粉主要作为消光剂。该消光剂的折射率与成纤高聚物的折射率相差很大，添加后所纺得的纤维，使入射光产生散射而被消除极光，降低透明度，增加白度。通常是在纺丝前将消光剂加入纺丝溶液或熔体中，经纺丝成形，使纤维散射光线而消除光泽以降低透明度，增加白度。
应用于化纤的钛白粉需要具备良好的消光能力及与聚合物基体良好的相容性，减少团聚，保证纤维的功能性。专利CN201310220148.1公开了一种锦纶化纤用表面改性消光剂的制造方法，以粒径分布在200nm～500nm的锐钛型钛白粉为原料，通过沉淀法在其表面沉积一层厚度为1～100nm的无定形氧化物，然后用含氨基和含环氧基的复配方偶联剂处理其表面以进行有机改性，最终得到在己内酰胺-水体系中有很好的分散性和相容性的改性钛白粉。然而此种方法虽然提高了钛白粉与聚酰胺的相容性，但其表面接枝的硅烷偶联剂折射率远低于二氧化钛，因此会一定程度降低钛白粉的折射率，从而降低消光效果。
因此，如何提供一种简单的兼具高折射率和高分散性的钛白粉得制备方法是亟待解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，采用低熔点聚酰胺在大粒径二氧化钛表面负载小粒径二氧化钛，以提高其表面粗糙度，从而提高对光的散射，进而提高消光效果；与此同时，低熔点聚酰胺由于与锦纶分子相似性，可提高改性钛白粉与锦纶色母粒的相容性，从而提高锦纶纤维的综合性能。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.配制低熔点聚酰胺溶液；
S2.将粒径为0.5-1.5μm的二氧化钛在所述低熔点聚酰胺溶液中浸渍吸附，然后取出干燥，得到包覆改性二氧化钛；
S3.在所述包覆改性二氧化钛的表面负载粒径在200nm以下的二氧化钛，得到锦纶色母粒用钛白粉。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述负载的方法包括：将所述包覆改性二氧化钛在小粒径二氧化钛溶液中浸渍吸附，取出干燥后，再对其进行热处理，以使所述低熔点聚酰胺熔融，将所述小粒径二氧化钛粘结于所述大粒径二氧化钛表面。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述负载的方法包括：在所述包覆改性二氧化钛的表面原位生长所述小粒径二氧化钛，然后对其进行热处理，以使所述低熔点聚酰胺熔融，将所述小粒径二氧化钛粘结于所述大粒径二氧化钛表面。
作为本发明的进一步改进，所述热处理的温度为120-150℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述小粒径二氧化钛的粒径为所述大粒径二氧化钛的0.01-0.2倍。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述小粒径二氧化钛的负载量为所述大粒径二氧化钛质量的5％-30％。
作为本发明的进一步改进，所述低熔点聚酰胺为熔点在80-110℃的共聚酰胺。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述低熔点聚酰胺溶液的质量分数为5-20％，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氯化碳或四氢呋喃。
作为本发明的进一步改进，所述包覆改性二氧化钛中所述低熔点聚酰胺的质量含量为2-10％。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述大粒径二氧化钛的粒径为0.6-1μm。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，采用低熔点聚酰胺在大粒径二氧化钛表面负载小粒径二氧化钛，以提高其表面粗糙度，从而提高对光的散射，进而提高消光效果；与此同时，低熔点聚酰胺由于与锦纶分子的相似性，可提高改性钛白粉与锦纶色母粒的相容性，从而提高锦纶纤维的综合性能，有助于得到高性能消光效果的锦纶纤维。
2.本发明还可对低熔点聚酰胺进行热处理，以使低熔点聚酰胺熔融，从而将大粒径二氧化钛和小粒径二氧化钛进行粘结，提高结合牢度，进而提高复合钛白粉的性能稳定性。本发明提供的制备方法简单易操作，便于大规模应用，且得到的锦纶色母粒用钛白粉综合性能较优。
附图说明
图1为本发明锦纶色母粒用钛白粉的结构示意图。
图2为锦纶与钛白粉的作用结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
请参阅图1所示，本发明提供的一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.配制低熔点聚酰胺溶液；所述低熔点聚酰胺溶液的质量分数为5-20％，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氯化碳或四氢呋喃。所述低熔点聚酰胺为熔点在80-110℃的共聚酰胺。
S2.将粒径为0.5-1.5μm的大粒径二氧化钛在所述低熔点聚酰胺溶液中浸渍吸附，然后取出干燥，得到包覆改性二氧化钛；所述包覆改性二氧化钛中低熔点聚酰胺的质量含量为2-10％。大粒径二氧化钛的粒径为0.6-1μm，优选为0.8-1μm。由于二氧化钛表面富含羟基，因此能够与低熔点聚酰胺形成氢键吸附作用，从而使得低熔点聚酰胺包覆于大粒径二氧化钛表面。而中间层包覆的低熔点聚酰胺由于与锦纶分子结构的相似性，可提高钛白粉与锦纶色母粒的相容性，从而使得两者形成均匀的纺丝液，提高纺丝纤维的性能。而且，低熔点聚酰胺部分裸露在外，能够使得钛白粉与锦纶分子链形成交错的复合结构，从而提高其强度(如图2所示)。
S3.在所述包覆改性二氧化钛的表面负载粒径在200nm以下的小粒径二氧化钛，得到锦纶色母粒用钛白粉。如此操作，在大粒径二氧化钛表面负载小粒径二氧化钛，能够提高其表面粗糙度，从而提高对光的散射，进而提高消光效果；而且小粒径二氧化钛之间形成的间隙也有助于光的散射。
小粒径二氧化钛也能通过氢键作用吸附于低熔点聚酰胺表面，或者通过对其进行热处理使得低熔点聚酰胺熔融，从而将大粒径二氧化钛和小粒径二氧化钛进行粘结，提高结合牢度。本发明制备的锦纶色母粒用钛白粉可通过复合熔融纺丝得到锦纶消光纤维。
在一些实施方式中，所述负载的方法包括：将所述包覆改性二氧化钛在小粒径二氧化钛溶液中浸渍吸附，取出干燥后，再对其进行热处理，以使所述低熔点聚酰胺熔融，将所述小粒径二氧化钛粘结于所述大粒径二氧化钛表面，以此提高负载牢度。
在另一些实施方式中，所述负载的方法包括：在所述包覆改性二氧化钛的表面原位生长所述小粒径二氧化钛，然后对其进行热处理，以使所述低熔点聚酰胺熔融，将所述小粒径二氧化钛粘结于所述大粒径二氧化钛表面。例如以钛酸四丁酯和盐酸的混合液为纳米二氧化钛生长液，将包覆改性二氧化钛浸渍其中进行原位生长，此种方法虽然相对繁杂，但得到的结构更规整。
所述热处理的温度为120-150℃。所述小粒径二氧化钛的粒径为所述大粒径二氧化钛的0.01-0.2倍，优选为0.05-0.1倍。粒径相差太近时，不利于在大粒径二氧化钛表面构造出微小凸起，且会使得得到的复合钛白粉粒径过大，不利于与锦纶聚合物基体混合，从而影响其纺丝性能。
所述小粒径二氧化钛的负载量为所述大粒径二氧化钛质量的5％-30％。负载量过多时，会导致复合钛白粉粒径过大，不利于与锦纶聚合物基体混合，负载量过小时，对其表明粗糙度的提高有限，因此对光的散射性不够高，消光作用不佳。
本发明中分散性能测试参考本领域工业中检测钛白粉分散度测定标准方法，具体为：室温条件下，试样分散于去离子水后(5wt％)倒入分散度测定用量筒里进行静置所规定时间(4h)，测定静置前后的分散液浓度，由浓度的区别变化比值测定其分散度，比值越大，二氧化钛消光剂的分散性越好。
其中，消光性以可见光漫反射率为参考，样品以纯BaSO4作为标准参比，利用可见光漫反射仪检测样品对可见光的漫反射信号参数，计算与硫酸钡标准品比值，得到可见光漫反射率；数值越大，代表消光性能越好。
实施例1
一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.选取熔点为90℃的共聚酰胺作为桥接剂，将其溶于二氯化碳中，得到质量分数为10％的共聚酰胺溶液；
S2.将粒径为800nm的二氧化钛在低熔点共聚酰胺溶液中浸渍吸附30min，然后取出干燥，得到包覆改性二氧化钛；
S3.将包覆改性二氧化钛在粒径为60nm小粒径二氧化钛溶液中浸渍吸附，取出干燥，得到锦纶色母粒用钛白粉。其中，低熔点聚酰胺的质量含量为6％，小粒径二氧化钛的负载量为所述大粒径二氧化钛质量的20％。
实施例1得到的锦纶色母粒用钛白粉的水分散性为97.8％，可见光漫反射率为95.5％。
实施例2-7
一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1.选取熔点为90℃的共聚酰胺作为桥接剂，将其溶于二氯化碳中，得到质量分数为10％的共聚酰胺溶液；
S2.将粒径为0.5-1.5μm的大粒径二氧化钛在低熔点共聚酰胺溶液中浸渍吸附30min，然后取出干燥，得到包覆改性二氧化钛；
S3.将包覆改性二氧化钛在小粒径二氧化钛溶液中浸渍吸附，取出干燥后，再对其进行100℃热处理，以使所述低熔点聚酰胺熔融，将所述小粒径二氧化钛粘结于所述大粒径二氧化钛表面，得到锦纶色母粒用钛白粉。其中，低熔点聚酰胺的质量含量为6％，小粒径二氧化钛的负载量为所述大粒径二氧化钛质量的20％。
表1实施例2-7参数及性能测试结果
Figure BDA0003862877560000061
从表1中实施例2可以看出，当对钛白粉进行热处理后，水分散性和可见光漫反射率相比实施例1均有所提高，这是因为低熔点共聚酰胺粘结后，提高复合粉体的稳定性，因此相应性能更高。小粒径二氧化钛的粒径过小时，分散性和可见光漫反射率均有所降低，这是因为粒径过小易团聚，且粗糙度提高不明显，因此光漫反射较弱。粒径过大时，分散性较好，但可见光漫反射率降低，说明粒径过大，不利于消光性能的提高。
实施例8-13
一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，与实施例2相比，不同之处在于，低熔点聚酰胺的质量含量及小粒径二氧化钛的负载量如表2所示。其他与实施例2大致相同，在此不再赘述。
表2实施例8-13参数及性能测试结果
Figure BDA0003862877560000071
从表2可以看出，当未负载小粒径二氧化钛时，可见光漫反射率显著降低，说明本发明通过在大粒径二氧化碳表面负载若干小粒径二氧化钛，能够显著提高消光消光，且该制备方法简单易操作，便于大规模应用。当未包覆低熔点共聚酰胺时，分散性和可见光漫反射率均降低，可见低熔点共聚酰胺能够提高分散性，进而提高消光消光。
实施例14
一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，与实施例2相比，不同之处在于，采用原位生长的方法在大粒径二氧化钛表面负载小粒径二氧化钛。其他与实施例2大致相同，在此不再赘述。
实施例14得到的锦纶色母粒用钛白粉的水分散性为98.6％，可见光漫反射率为96.4％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制低熔点聚酰胺溶液；
S2.将大粒径二氧化钛在所述低熔点聚酰胺溶液中浸渍吸附，然后取出干燥，得到包覆改性二氧化钛；
S3.在所述包覆改性二氧化钛的表面负载小粒径二氧化钛，得到锦纶色母粒用钛白粉；
所述大粒径二氧化钛为粒径在0.5-1.5μm的二氧化钛，所述小粒径二氧化钛为粒径在200nm以下的二氧化钛；
步骤S3中，所述负载的方法包括：将所述包覆改性二氧化钛在小粒径二氧化钛溶液中浸渍吸附，取出干燥后，再对其进行热处理，以使所述低熔点聚酰胺熔融，将所述小粒径二氧化钛粘结于所述大粒径二氧化钛表面；或者，在所述包覆改性二氧化钛的表面原位生长所述小粒径二氧化钛，然后对其进行热处理，以使所述低熔点聚酰胺熔融，将所述小粒径二氧化钛粘结于所述大粒径二氧化钛表面；
步骤S3中，所述小粒径二氧化钛的负载量为所述大粒径二氧化钛质量的5-30%；
所述包覆改性二氧化钛中所述低熔点聚酰胺的质量含量为2-10%；
所述低熔点聚酰胺为熔点在80-110℃的共聚酰胺。
2.根据权利要求1所述的锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为120-150℃。
3.根据权利要求1所述的锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述小粒径二氧化钛的粒径为所述大粒径二氧化钛的0.01-0.2倍。
4.根据权利要求1所述的锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述低熔点聚酰胺溶液的质量分数为5-20%，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二氯化碳或四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的锦纶色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述大粒径二氧化钛的粒径为0.6-1μm。
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