CN115418116A - 黑色颜料、颜料组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黑色颜料、颜料组合物及其制备方法和应用，涉及薄层反射隔热涂料制备技术领域。所述黑色颜料主要由氧化物包覆具有近红外反射功能的无机颜料制得；其中，所述具有近红外反射功能的无机颜料包括铁铬黑；所述氧化物包括二氧化硅、氧化铝中的至少一种。本申请从现有反射隔热钛白材料对太阳光的高折射和反射效率的角度，分析了兼备粒径大小分布规律和接近金红石型的尖晶石型结构物质，从而选用了相似粒径分布和相似立方晶型的铁铬黑，同时结合特定的表面包覆改性工艺，进而本申请制备得到的黑色颜料以及包括其的颜料组合物，弥补了建筑反射隔热涂料调色时无黑色可用的问题。
Description
技术领域
本发明涉及薄层反射隔热涂料制备技术领域，尤其是涉及一种黑色颜料、颜料组合物及其制备方法和应用。
背景技术
现在高层建筑越来越多，而对建筑节能材料来言，一方面，传统厚质保温材料对材料的总体重量、阻燃性能、环保(如甲醛等VOC残余量)要求极为严苛，且后期施工的质量和效率受到施工环境的极大影响；另一方面，薄质反射隔热涂料中的功能材料如颜料、填料粒子，价格昂贵，要么颗粒大小、晶体类型及颗粒形貌各异，这些颜料粒子对热辐射的反射率较低，最终影响了涂料的隔热效果。
同时，现有的反射隔热涂料大都是以反射隔热钛白为主料的白色系产品，实际上市场对建筑墙体的功能和装饰需求是多样化的。而部分彩色反射隔热涂料所采用的功能颜填料多为进口产品，价格昂贵且供应不稳定。因此，现有市面上建筑外墙用反射隔热涂料出现两种极端：一种是反射隔热效果虽好，但以白色为主，色彩比较单一，不能同时满足建筑外墙对节能和装饰效果的要求；一种是彩色反射隔热涂料，要么采用传统着色剂或颜料组合物，满足了市场对装饰效果的要求，但反射隔热效果大大降低；要么采用国外昂贵的功能性颜料，虽部分满足了反射隔热和装饰效果，但成本昂贵，不适应节约型社会的需求。
因此，为了打破国外反射隔热功能性颜料及其组合物市场的垄断地位，丰富和满足反射隔热涂料的色彩需求，进而开发一种通用性较强的反射隔热黑颜料组合物及其制备方法，变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种黑色颜料，所述黑色颜料具有较好的近红外反射功能，有效弥补了现有建筑反射隔热涂料调色时无黑色可用的问题。
本发明的第二目的在于提供一种黑色颜料的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种颜料组合物，所述颜料组合物具有较好的近红外反射功能，将其应用在反射隔热涂料中，比采用传统颜料及其组合物能够明显改善建筑外墙的热反射隔热效果，尤其降低夏季居室内的昼夜温差，起到节能减排的目的。
本发明的第四目的在于提供一种颜料组合物的制备方法。
本发明的第五目的在于提供一种黑色颜料，颜料组合物的应用，所述黑色颜料，颜料组合物可以广泛应用于黑色反射隔热涂料的制备过程中。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供的一种黑色颜料，所述黑色颜料主要由氧化物包覆具有近红外反射功能的无机颜料制得；
所述具有近红外反射功能的无机颜料包括铁铬黑；
所述氧化物包括二氧化硅、氧化铝中的至少一种。
进一步的，所述铁铬黑为尖晶石晶型的P.Br.29铁铬黑；
优选地，所述铁铬黑的粒径为1～20μm。
进一步的，所述黑色颜料包括表面具有二氧化硅包覆层的P.Br.29铁铬黑；
或，表面具有氧化铝包覆层的P.Br.29铁铬黑；
或，表面具有二氧化硅、三氧化二铝复合包覆层的P.Br.29铁铬黑。
本发明提供的一种上述黑色颜料的制备方法，所述制备方法包括：
在具有近红外反射功能的无机颜料表面形成氧化物包覆层，得到黑色颜料。
本发明提供的一种颜料组合物，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
黑色颜料40～70份、水5-30份、分散剂3-8份、偶联剂0.4～1.2份、杀菌剂0.2～0.5份、膨润土溶胶8～12份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份。
进一步的，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
黑色颜料70份、水14份、分散剂5份、偶联剂0.4份、杀菌剂0.2份、膨润土溶胶10份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份。
本发明提供的一种颜料组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀后进行预分散，随后进行剪切、研磨，得到颜料组合物。
进一步的，所述预分散的转数为500～1500r/min，时间为30～40min；
优选的，所述剪切的转数为500～1500r/min，时间为30～40min
进一步的，所述研磨的转数为3000～4000rpm，研磨的时间为0.5～2h；
优选地，所述研磨后颜料组合物的粒径为500nm～40um。
本发明提供的上述黑色颜料，颜料组合物在制备黑色反射隔热涂料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的黑色颜料，所述黑色颜料主要由氧化物包覆具有近红外反射功能的无机颜料制得；其中，所述具有近红外反射功能的无机颜料包括铁铬黑；所述氧化物包括二氧化硅、氧化铝中的至少一种。本申请从现有反射隔热钛白材料对太阳光的高折射和反射效率角度出发，分析了兼备粒径大小分布规律和接近金红石型晶体结构的物质，从而选用了相似粒径分布和相似立方晶型的铁铬黑，同时结合特定的表面包覆改性工艺，进而制备得到黑色颜料以及包括其的颜料组合物，该黑色颜料有效增强了无机颜料的近红外反射能力，弥补了建筑反射隔热涂料调色时无黑色可用的问题。
本发明提供的黑色颜料的制备方法，所述制备方法为在具有近红外反射功能的无机颜料表面形成氧化物包覆层，得到黑色颜料。上述制备方法具有加工工艺简单，易于操作的优势。
本发明提供的颜料组合物，所述颜料组合物主要由黑色颜料、水、分散剂、偶联剂、杀菌剂、膨润土、pH调节剂和消泡剂以特定比例复配得到。基于本申请黑色颜料的性能可知，该颜料组合物具有较好的近红外反射功能，将其应用在反射隔热涂料中，比采用传统颜料及其组合物能够明显改善建筑外墙的热反射隔热效果，尤其降低夏季居室内的昼夜温差，起到节能减排的目的；同时，该颜料组合物作为黑色颜料丰富了反射隔热涂料的色彩需求，且本发明中的反射隔热颜料组合物符合材料不含有甲醛等VOC，不含APEO的健康环保要求。
本发明提供的颜料组合物的制备方法，所述制备方法为将各原料混匀后进行预分散，随后次进行剪切、研磨，得到颜料组合物。上述制备方法具有易于制备的优势。
本发明提供的上述黑色颜料，颜料组合物可以广泛应用于黑色反射隔热涂料的制备过程中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种黑色颜料，所述黑色颜料主要由氧化物包覆具有近红外反射功能的无机颜料制得；
所述具有近红外反射功能的无机颜料包括铁铬黑；
所述氧化物包括二氧化硅、氧化铝中的至少一种。
本发明提供的黑色颜料，所述黑色颜料主要由氧化物包覆具有近红外反射功能的无机颜料制得；其中，所述具有近红外反射功能的无机颜料包括铁铬黑；所述氧化物包括二氧化硅、氧化铝中的至少一种。本申请从现有反射隔热钛白材料对太阳光的高折射和反射效率的角度出发，分析了兼备粒径大小分布规律和接近金红石型晶体结构的物质，从而选用了相似粒径分布和相似立方晶型的铁铬黑，同时结合特定的表面包覆改性工艺，进而制备得到黑色颜料以及包括其的颜料组合物，该黑色颜料有效增强了无机颜料的近红外反射能力，弥补了建筑反射隔热涂料调色时无黑色可用的问题。
在本发明的一种优选实施方式中，所述铁铬黑为尖晶石晶型的P.Br.29 铁铬黑；
优选地，所述铁铬黑的粒径为1～20μm。
作为一种优选的实施方式，上述P.Br.29铁铬黑兼备的粒径大小分布规律和尖晶石型的晶体结构，该粒径范围恰巧在近红外波长波段范围的1/2 波长区间，再结合类金红石结构的高效近红外光的反射能力，使其表现出更优异地近红外光反射效率。
在本发明的一种优选实施方式中，所述黑色颜包括表面具有二氧化硅包覆层的P.Br.29铁铬黑；
或，表面具有氧化铝包覆层的P.Br.29铁铬黑；
或，表面具有二氧化硅、三氧化二铝复合包覆层的P.Br.29铁铬黑。
作为一种优选的实施方式，上述黑色颜料可分别由下述三种工艺制得：
1，铁铬黑表面包覆二氧化硅：其各组分分量占比如下：
水30-50份、Na2SiO310～25份、铁铬黑(立方晶体)30～60份；
在铁铬黑的浆液中，加入水溶性的Na2SiO3，用酸中和至pH＝8～9，反应温度为80～100℃，反应5h即得二氧化硅包覆改性的铁铬黑颜料。
2，铁铬黑表面包覆氧化铝，其各组分分量占比如下：
水30-55份、[Al2(SO4)3]或[NaAlO2]5～30份、铁铬黑(立方晶体)30～60 份；
在铁铬黑的浆液中，加入预溶解的Al2(SO4)3或NaAlO2，用10％的酸或碱中和至pH＝9～10，维持中和1～2h，然后调和至中性，反应温度为50～80℃，反应5h即得氧化铝包覆改性的铁铬黑颜料。
3，铁铬黑表面的硅铝复合包覆，参照上述包覆工艺，其中，
方案一，先在碱性条件下沉积致密状SiO2，然后在酸性条件下沉积 Al2O3。
(1)、首先，铁铬黑表面包覆二氧化硅：
其各组分分量占比如下：水30-50份、Na2SiO310～25份、铁铬黑(立方晶体)30～60份；
在铁铬黑的浆液中，加入水溶性的Na2SiO3，用酸中和至pH＝8～9，反应温度为80～100℃，反应5h即得中间体A。
(2)、随后，将包覆二氧化硅的铁铬黑的表面再包覆氧化铝：
各组分分量占比如下：水30-55份、[Al2(SO4)3]或[NaAlO2]5～30份、中间体A 30～60份；
在中间体A的浆液中，加入预溶解的Al2(SO4)3或NaAlO2，用10％的酸或碱中和至pH＝9～10，维持中和1～2h，然后调和至中性，反应温度为 50～80℃，反应5h即得硅铝复合包覆改性的铁铬黑颜料。
方案二，首先在碱性条件下(pH＝11)沉积SiO2与Al2O3的致密包膜，然后调pH＝3左右，进行酸性稳定化处理，时间为10-30min(时间过长如>1h，可能引起第一次包膜溶解)。此后，调节浆液pH回升到5～5.5，用Al2O3进行第二次包膜。
根据本发明的一个方面，一种上述黑色颜料的制备方法，所述制备方法包括：
在具有近红外反射功能的无机颜料表面形成氧化物包覆层，得到黑色颜料。
本发明提供的黑色颜料的制备方法，所述制备方法为在具有近红外反射功能的无机颜料表面形成氧化物包覆层，得到黑色颜料。上述制备方法具有加工工艺简单，易于操作的优势。
根据本发明的一个方面，一种颜料组合物，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
黑色颜料40～70份、水5-30份、分散剂3-8份、偶联剂0.4～1.2份、杀菌剂0.2～0.5份、膨润土溶胶8～12份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份。
本发明提供的颜料组合物，所述颜料组合物主要由黑色颜料、水、分散剂、偶联剂、杀菌剂、膨润土、pH调节剂和消泡剂以特定比例复配得到。基于本申请黑色颜料的性能可知，该颜料组合物具有较好的近红外反射功能，将其应用在反射隔热涂料中，比采用传统颜料及其组合物能够明显改善建筑外墙的热反射隔热效果，尤其降低夏季居室内的昼夜温差，起到节能减排的目的；同时，该颜料组合物作为黑色颜料丰富了反射隔热涂料的色彩需求，且本发明中的反射隔热颜料组合物符合材料不含有甲醛等VOC，不含APEO的健康环保要求。
在本发明的一种优选实施方式中，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
黑色颜料70份、水14份、分散剂5份、偶联剂0.4份、杀菌剂0.2份、膨润土溶胶10份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份。
根据本发明的一个方面，一种上述颜料组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀后进行预分散，随后次进行剪切、研磨，得到颜料组合物。
本发明提供的颜料组合物的制备方法，所述制备方法为将各原料混匀后进行预分散，随后次进行剪切、研磨，得到颜料组合物。上述制备方法具有易于制备的优势。
在本发明的一种优选实施方式中，所述预分散的转数为500～1500r/min，时间为30～40min；
优选的，所述剪切的转数为500～1500r/min，时间为30～40min。
在本发明的一种优选实施方式中，所述研磨的转数为3000～4000rpm，研磨的时间为0.5～2h；
优选地，所述研磨后颜料组合物的粒径为500nm～40um。
作为一种优选的实施方式，上述研磨工艺可以严格控制制备的颜料组合物粒径分布在500nm～40um，这样的粒径范围恰巧在近红外波长波段范围的1/2波长区间，可有效增强对近红外光的反射效率。
根据本发明的一个方面，上述黑色颜料，颜料组合物在制备黑色反射隔热涂料中的应用。
本发明提供的上述黑色颜料，颜料组合物可以广泛应用于黑色反射隔热涂料的制备过程中。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1二氧化硅包覆改性铁铬黑颜料：
一种黑色颜料，所述黑色颜料的具体组分占比如下：水40份、Na2SiO3 20份、1200目铁铬黑(立方晶体)40份；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)，将立方晶系铁铬黑颜料(粒径1～20um)40g用50mL去离子水超声搅拌分散，逐渐加入20g水溶性的Na2SiO3,用酸中和至pH＝8～9,超声搅拌15～30min；
(2)，将上述浆料升温至80～100℃，并恒温反应5h；
(3)，反应结束，转移至离心机中进行浓缩，除去40％的水分，冷却后留用，制得二氧化硅包覆改性铁铬黑颜料。
实施例2氧化铝包覆改性铁铬黑颜料：
一种黑色颜料，所述黑色颜料的具体组分占比如下：水40份、[NaAlO2] 20份、1200目铁铬黑(立方晶体)40份；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)，将20g水溶性的NaAlO2溶于50mL去离子水中,超声搅拌 15～30min；
(2)，将立方晶系铁铬黑颜料(粒径1～20um)40g用50mL去离子水超声搅拌分散15～30min；
(3)，将步骤(1)的浆液加入到步骤(2)的料液中，用酸或碱调节至pH＝9～10,熟化1～2h；
(4)，将上述浆料调和至中性，然后升温至50～80℃，并恒温反应5h；
(5)，反应结束，转移至离心机中进行浓缩，除去40％的水分，冷却后留用，制得氧化铝包覆改性铁铬黑颜料。
实施例3硅铝复合包覆改性铁铬黑颜料：
一种黑色颜料，所述黑色颜料的具体组分占比如下：水56份、SiO2 10 份、Al2O3 15份、1200目铁铬黑(立方晶体)40份；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)、酸液、碱液的制备：
酸液：在冷水浴的器皿中依次加入浓硫酸和MgSO4，搅拌至完全溶解，配成含50g/LMgSO4、50g/L H2SO4的酸液；
碱液：取1L去离子水，边搅拌边加入75g NaAlO2和100g Na2SiO3搅拌至完全溶解，配成含100g/L Na2SiO3、75g/L NaAlO2的碱液。
(2)，将300g立方晶系的铁铬黑颜料溶于1000mL的去离子水中，并用碱调节pH＝9～11,用蠕动泵同时滴加配好的酸液和碱液两种浆液，控制两种液流的配比，使容器中的浆料始终保持pH＝6～8之间，
(3)，将上述浆料调和至中性，然后升温至80℃，并恒温反应5h；
(4)，反应结束，转移至离心机中进行浓缩，除去40％的水分，冷却后留用，制得硅铝复合包覆改性铁铬黑颜料。
实施例4～6
一种颜料组合物，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
注：所述分散剂是改性丙烯酸铵盐类分散剂，主要是起到分散作用的助剂；所述杀菌剂为BIT或CIT/MIT，所述偶联剂是有机改性的硅烷偶联剂，如KH550、KH570；所述膨润土为硅酸镁铝型无机水溶性触变增稠剂；所述pH调节剂为AMP-95,所述消泡剂为有机硅类消泡剂，如BYK-023、 BYK-024。
所述颜料组合物的制备方法包括：
1，膨润土预溶胶：将3g膨润土缓慢加入1000mL剪切搅拌的水中，搅拌转速由500rpm逐步增加至1500rpm并维持搅拌30min至膨润土完全溶解打发；
2，在500mL立式砂磨罐中依次加入指定量的水、膨润土预溶胶、分散剂、偶联剂、pH调节剂、杀菌剂消泡剂，搅拌均匀；
3，加入改性铁铬黑颜料，待完全润湿后，在1500rpm下预剪切分散 30min,然后加入当前料液3倍质量分数的粒径0.8～1mm的研磨锆珠，在通冷却水条件下，研磨转速调至3000～4000rpm研磨1～2h,即得反射隔热黑颜料组合物。
对比例1
本对比例除将黑色颜料替换为“市售325目铁铬黑颜料(按纯固体计)”外，其余同实施例4。
对比例2
本对比例除将黑色颜料替换为“市售1200目铁铬黑颜料(按纯固体计)”外，其余同实施例4。
对比例3
本对比例除将黑色颜料替换为“市售1200目铜铬黑颜料(按纯固体计)”外，其余同实施例4。
对比例4
本对比例除将黑色颜料替换为“市售氧化铁黑颜料(按纯固体计)”外，其余同实施例4。
对比例5
一种颜料组合物，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
注：所述分散剂是改性丙烯酸铵盐类分散剂，主要是起到分散作用的助剂；所述杀菌剂为BIT或CIT/MIT，所述偶联剂是有机改性的硅烷偶联剂；所述膨润土为硅酸镁铝型无机水溶性触变增稠剂；所述pH调节剂为 AMP-95,所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
所述颜料组合物的制备方法同实施例4。
实验例1
为表明本申请制备得到的颜料组合物具有较好的近红外反射功能，将其应用在反射隔热涂料中，比采用传统颜料及其组合物能够明显改善建筑外墙的热反射隔热效果，现将实施例4～6以及对比例1～5制备得到的黑色颜料制备为300um湿膜厚度的反射隔热涂层，放置168小时后进行性能测试，
具体检测方法为：
由上述可知，本申请从现有反射隔热钛白对太阳光的高折射和反射效率角度出发，分析了兼备粒径大小分布规律和金红石型的晶体结构，从而选用了相似粒径分布和相似立方晶型的铁铬黑无机颜料，同时结合特定的表面包覆改性工艺和颜料分散砂磨工艺，制备出具有特定粒径分布和表面包覆改性的黑色颜料组合物，弥补了建筑反射隔热涂料调色时无黑色可用的问题。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种黑色颜料，其特征在于，所述黑色颜料主要由氧化物包覆具有近红外反射功能的无机颜料制得；
所述具有近红外反射功能的无机颜料包括铁铬黑；
所述氧化物包括二氧化硅、氧化铝中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的黑色颜料，其特征在于，所述铁铬黑为尖晶石晶型的P.Br.29铁铬黑；
优选地，所述铁铬黑的粒径为1～20μm。
3.根据权利要求1所述的黑色颜料，其特征在于，所述黑色颜料包括表面具有二氧化硅包覆层的P.Br.29铁铬黑；
或，表面具有氧化铝包覆层的P.Br.29铁铬黑；
或，表面具有二氧化硅、三氧化二铝复合包覆层的P.Br.29铁铬黑。
4.一种根据权利要求1～3任一项所述的黑色颜料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在具有近红外反射功能的无机颜料表面形成氧化物包覆层，得到黑色颜料。
5.一种颜料组合物，其特征在于，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
权利要求1～3任一项所述的黑色颜料40～70份、水5-30份、分散剂3-8份、偶联剂0.4～1.2份、杀菌剂0.2～0.5份、膨润土溶胶8～12份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份。
6.根据权利要求5所述的颜料组合物，其特征在于，按质量份数计，所述颜料组合物包括：
权利要求1～3任一项所述的黑色颜料70份、水14份、分散剂5份、偶联剂0.4份、杀菌剂0.2份、膨润土溶胶10份、pH调节剂0.2份、消泡剂0.2份。
7.一种根据权利要求5或6所述的颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀后进行预分散，随后进行剪切、研磨，得到颜料组合物。
8.根据权利要求7所述的颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述预分散的转数为500～1500r/min，时间为30～40min；
优选的，所述剪切的转数为500～1500r/min，时间为30～40min。
9.根据权利要求7所述的颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述研磨的转数为3000～4000rpm，研磨的时间为0.5～2h；
优选地，所述研磨后颜料组合物的粒径为500nm～40um。
10.如权利要求1～3任一项所述的黑色颜料，如权利要求5或6任一项所述的颜料组合物在制备薄层黑色反射隔热涂料中的应用。
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