CN115414877A - 一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法,将对苯二胺溶于乙醇水溶液，然后在氮气氛下缓慢滴加氧化剂将其氧化形成聚对苯二胺，随后经过超声分散处理得到纳米级悬浮液；再将酯类相变材料加入聚对苯二胺悬浮液经乳化形成稳定的Pickering乳液，后添加三聚氰胺甲醛树脂预聚体进行界面聚合制得具有光热转换相变微胶囊。本发明基于聚对苯二胺既作为Pickering乳液稳定剂，通过界面聚合制备相变微胶囊，又作为光热转换材料高效地将太阳光能转换成热能进而驱动相变材料进行潜热储存，适合在冬季或低温地区使用。基于酯类相变材料的高热稳定性及三聚氰胺甲醛树脂的高包覆致密性，该微胶囊显示出高达300℃的耐高温性能，可用于熔体纺丝。
Description
技术领域
本发明属于光热转变储能微胶囊制备领域，具体涉及了一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法。
背景技术
微胶囊技术是指通过有机或无机材料将一种或多种活性成分包裹在其内部的手段。由于对其活性成分进行保护和隔离时，传统手段大多使用表面活性剂帮助形成胶束，然而传统表面活性剂的使用含量占比大、污染环境、对活性成分保护和隔离能力不高等。
Pickering乳液是指以纳米或微米级固体颗粒作为乳化剂而得到稳定的乳液。目前，已经报道用来稳定Pickering乳液的粒子很多，例如二氧化硅、氧化铝、石墨烯以及纳米纤维素等，并且利用Pickering乳液作为模板来制作微胶囊的研究也在日益增多。在储能微胶囊的制备中，有报道用上述纳米粒子作为稳定剂用于Picking乳液。而在光热转换储能微胶囊的研究中，人们普遍通过添加光敏粒子到储能材料或聚合物壁材中实现具有光热转换功能微胶囊的制备。现在以具有功能性聚合物纳米粒子作为稳定Pickering乳液的研究也开始受到关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，所用的乳液稳定剂聚对苯二胺，同时具有光热转换性能，摒弃了传统用表面活性剂并掺杂其他光敏粒子的技术。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变微胶囊的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将对苯二胺溶于乙醇水溶液；向对苯二胺溶液中缓慢加入氧化剂并搅拌氧化，形成聚对苯二胺悬浮液；
(2)将聚对苯二胺悬浮液进行超声分散处理，得到纳米级聚对苯二胺悬浮液；
(3)将酯类相变材料加入纳米级聚对苯二胺悬浮液，50℃下乳化形成稳定的聚对苯二胺Pickering乳液；
(4)将三聚氰胺甲醛树脂预聚体加入聚对苯二胺Pickering乳液；70℃条件下界面聚合反应，产物经过滤烘干得到相变微胶囊粉体。
优选后，所述步骤(1)：乙醇水溶液中乙醇含量为5-10％，氧化反应温度为-10℃。
优选后，所述步骤(1)：在氮气氛下加入氧化剂并搅拌氧化。
优选后，所述步骤(1)：聚对苯二胺分子量控制在1900-2100。
优选后，所述步骤(1)：氧化剂选用过硫酸铵，其用量与对苯二胺的质量比为1:(1-2)，氧化反应时间为2-10h。
优选后，所述步骤(3)：酯类相变材料选用脂肪酸酯类，聚对苯二胺Pickering乳液中聚对苯二胺浓度为0.5-1.0％，油相酯类相变材料与水相纳米级聚对苯二胺悬浮液的比为1:(5-15)。
优选后，脂肪酸酯类选用十二酸十二醇酯。
优选后，所述步骤(4)：预先加入酸溶液调节聚对苯二胺Pickering乳液pH至酸性。
优选后，酸选用柠檬酸，其酸溶液的浓度为0.3-0.5mol/L。
优选后，所述步骤(4)：三聚氰胺甲醛树脂预聚体的浓度为60％，其与酯类相变材料的质量比值为(0.2-1)：1。
优选后，所述步骤(4)界面聚合反应时间为2-10h。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明在氮气氛和冷浴条件下将对苯二胺溶液进行原位聚合得到分子量2000左右的聚对苯二胺，然后将悬浮液进行超声分散处理得到纳米级悬浮液。随后将酯类相变材料和聚对苯二胺悬浮液混合，在剧烈搅拌下形成稳定的聚对苯二胺Pickering乳液，三聚氰胺甲醛树脂预聚体在聚对苯二胺稳定的Pickering乳液中界面聚合成密胺树脂高分子壁材，从而将酯包裹在其内部得到相变微胶囊。具有光热转换的聚对苯二胺能高效地将太阳能转换成热能，酯类相变材料将显热能储存为潜热能，密胺树脂壳防止酯的泄露。这样的光热储能微胶囊在智能调温纺织品、太阳能、热管理等诸多领域都有着广阔的应用前景。具体表现为以下几点：
1、通过原位合成的聚对苯二胺作为稳定剂直接得到Pickering乳液，具有低成本、易合成、无需表面修饰、具有良好的稳定性等优点。同时聚对苯二胺还因其高光热转换效率而用作光热材料，一举两得的达到制备光热转换储能微胶囊的目的。与烷烃类或石蜡相比，本发明所用的酯类相变材料具有极性，能与聚对苯二胺相容从而达到在界面原位聚合形成Pickering稳定剂。
2、本发明在氮气氛和冷浴条件下进行对苯二胺的原位聚合反应，氮气氛减少了空气导致团聚现象的影响，冷浴防止对苯二胺爆聚，这两个条件都有利于聚对苯二胺分子量的控制及其纳米粒子的制备。
3、本发明以聚对苯二胺稳定的Pickering乳液为模板来制备相变微胶囊，代替了用大比例表面活性剂稳定的传统乳液，提高了包覆率。同时不涉及到任何小分子助剂的使用，有利于生态环境的可持续发展。
4、本发明中聚对苯二胺不仅用于Pickering稳定剂，还能提供高效的光热转换功能用于驱动相变材料的热能储存。
5、所制备的光热相变微胶囊具有亚微米级粒径，高达200J/g的潜热；同时其较传统的相变微胶囊有更高的耐热性能，初始热分解温度达到300℃，满足后整理高温热定型要求，可用于后整理生产光热保暖面料，进一步的，基于该耐高温微胶囊可通过熔体纺丝生产光热储能纤维，用于光热保暖纺织品的织造。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为实施例制备的光热相变微胶囊电镜图；
图2为光热相变微胶囊的粒径分布曲线图；
图3为光热相变微胶囊示差扫描热量仪吸放热曲线图；
图4为实施例中微胶囊热失重曲线图；
图5为光热相变该微胶囊光热转换储能效果图；
图6为利用光热相变微胶囊制备的光热储能聚酯纤维图；
图7为利用该微胶囊熔体纺丝得到的纤维截面电镜图。
具体实施方式
结合附图与实施例对本发明作进一步说明：
(1)聚对苯二胺悬浮液的制备
称取10g对苯二胺和150ml乙醇(95％)倒入3000ml去离子水，然后在-10℃的环境中均匀搅拌，随后在氮气氛下缓慢加入含10g过硫酸铵的水溶液，反应2h后将溶液用500W的超声仪处理1h。
(2)Pickering乳液的制备
向上述溶液中加入300g酯类相变材料，将溶液升温至40℃以2000r/min的速度搅拌2h，制得稳定的聚对苯二胺Pickering乳液。
(3)微胶囊的制备
取一定量柠檬酸水溶液，滴加到上述Pickering乳液中，调节pH调到3.5；将反应温度升至70℃，搅拌速度调节至400r/min，缓慢滴加80g三聚氰胺甲醛树脂预聚体，反应10h，经抽滤、烘干得到微胶囊。
由图1、2可见，本实例制备的光热相变微胶囊显示出完美的球形，包覆致密，尺寸为亚微米级且分布集中；由图3可见该相变微胶囊有明显的吸放热过程，计算其潜热值可达203J/g，包覆率达到90％；图4热重曲线显示，光热相变微胶囊的初始降解温度显著提高，达到300℃，非常适合于热定型和熔体纺丝等高温加工场景。
高温后整理保暖面料应用实例：
将制得的光热相变微胶囊通过印花、高温热定型处理到织物上，并进行光热转换储能效果测试。图5是光热转换效果测试结果，在冬季10℃左右的室温环境下，织物在阳光下几十秒内即可通过光热转换提高温度到40℃左右，达到相变材料熔点后开始吸热储能，从而达到光热转换储能效果。温度-时间曲线表明，随着光热转换和储能，印花区域织物呈现出明显的保暖调温效果。
对比常规的相变微胶囊，其无法进行光热转换，温度始终与室温一致，达不到相变材料吸热储能的温度点，因而在冬季或低温环境中起不到保暖调温效果。
熔体纺丝应用实例：
将所制备的光热相变微胶囊与聚酯切片混合造粒，制得微胶囊占比15％的纺丝母粒；利用工业熔体纺丝机进行纺丝，纺丝温度270℃左右；经3000米/分钟牵伸，卷绕得到光热相变聚酯长丝。纤维长丝形貌如图6、7所示，其截面图清晰的看到相变微胶囊刻蚀后遗留的孔洞，纤维的潜热值经差示扫描量热仪测试达到28J/g。织造后面料的光热转换测试表明其具有明显的光热转换效率，在阳光下，面料显示出极快的光热转换过程，其温度较普通面料高出5-15℃，具有突出的保暖调温效果。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将对苯二胺溶于乙醇水溶液；向对苯二胺溶液中缓慢加入氧化剂并搅拌氧化，形成聚对苯二胺悬浮液；
(2)将聚对苯二胺悬浮液进行超声分散处理，得到纳米级聚对苯二胺悬浮液；
(3)将酯类相变材料加入纳米级聚对苯二胺悬浮液，乳化形成稳定的聚对苯二胺Pickering乳液；
(4)将三聚氰胺甲醛树脂预聚体加入聚对苯二胺Pickering乳液；70℃条件下界面聚合反应，产物经过滤烘干得到相变微胶囊粉体。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(1)：乙醇水溶液中乙醇含量为5-10％，氧化反应温度为-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(1)：在氮气氛下加入氧化剂并搅拌氧化。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(1)：聚对苯二胺分子量控制在1900-2100。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(1)：氧化剂选用过硫酸铵，其用量与对苯二胺的质量比为1:(1-2)。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(3)：酯类相变材料选用脂肪酸酯类，聚对苯二胺Pickering乳液中聚对苯二胺浓度为0.5-1.0％，油相酯类相变材料与水相纳米级聚对苯二胺悬浮液的比为1:(5-15)。
7.根据权利要求6所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：脂肪酸酯类选用十二酸十二醇酯。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(4)：预先加入酸溶液调节聚对苯二胺Pickering乳液pH至酸性。
9.根据权利要求8所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：酸选用柠檬酸，其酸溶液的浓度为0.3-0.5mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种基于聚对苯二胺稳定的Pickering乳液制备相变储能微胶囊的方法，其特征在于：所述步骤(4)：三聚氰胺甲醛树脂预聚体的浓度为60％，其与酯类相变材料的质量比值为(0.2-1)：1。
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