CN115413735B - 一种过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种过瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)肠溶微粒及其制备方法，属于动物饲料添加剂领域。该肠溶微粒从内到外依次是芯材、内膜、肠溶衣，所述芯材由DHA藻粉、乳化剂和抗氧化剂组成，所述内膜由棕榈油、乳化剂和抗氧化剂组成，所述肠溶衣选自水溶丙烯酸树脂或/和羧甲基纤维素钠。本发明制备的二十二碳六烯酸肠溶微粒具有很好的热稳定性，也大大提高了过瘤胃的保护效果，精准地在反刍动物的肠道中进行崩解，从而更好地提高了二十二碳六烯酸的生物转化率。
Description
技术领域
本发明属于动物饲料添加剂领域，具体而言，涉及一种过瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)肠溶微粒及其制备方法。
背景技术
二十二碳六烯酸(DHA)，俗称“脑黄金”，是神经系统细胞生长及维持的一种主要营养物质，是大脑和视网膜的重要构成成分，对儿童大脑发育和成长极为重要。人体自身无法合成DHA，需要通过食物来进行补充，如深海鱼油、藻油DHA及其制品。
随着人类对健康食品需求的不断提高，人们开始通过食用纯天然的、富含DHA的牛奶或鸡蛋来补充人体所需的DHA。事实上，DHA藻粉可以作为饲料添加剂添加到家禽和反刍动物的日粮当中去，通过在动物体内的转化、富集从而提高牛奶、鸡蛋中的DHA含量。然而，由于反刍动物消化系统的特殊性，使得未被保护的DHA大多数在瘤胃中发生了氢化作用而被降解，从而影响其整体的吸收利用率。
中国专利CN111449172A通过采用蜂蜡作为内层包衣膜，以及邻苯二甲酸醋酸纤维素作为外层包衣膜，同时用有机溶剂(乙醇、丙酮)对外层包衣膜进行溶解，然后进行喷雾干燥，进行双层包被处理，提高了裂壶藻粉在瘤胃中的过瘤胃率。中国专利CN114698738A以棕榈油脂肪粉、玉米纤维素胶作为包衣材料，以二氯甲烷、乙醇为溶剂将包衣材料进行溶解，然后进行喷雾干燥。由于乙醇、丙酮等有机溶剂均属于易燃易爆产品，在贮存和使用过程存在着一定的安全隐患，同时会增大物料的贮存成本。另外，包括以上专利的现有技术制备的过瘤胃保护裂壶藻粉均存在稳定性低的问题。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明是目的在于合理运用微胶囊技术并优化工艺参数，从而提供一种过瘤胃保护二十二碳六烯酸(DHA)肠溶微粒及其制备方法，在提高反刍动物DHA转化率的同时大幅度提高产品的稳定性，并规避易燃易爆原料的使用风险。
为了达到上述技术目的，本发明人通过大量试验研究并不懈探索，最终获得了如下技术方案：一种过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，该肠溶微粒从内到外依次是芯材、内膜、肠溶衣，所述芯材由DHA藻粉、乳化剂和抗氧化剂组成，所述内膜由棕榈油、乳化剂和抗氧化剂组成，所述肠溶衣选自水溶丙烯酸树脂或/和羧甲基纤维素钠。
需要说明的是，DHA为多不饱和脂肪酸，在瘤胃里经过胃酸、以及微生物的作用会发生氢化反应，长时间喂养会导致牛群出现肥胖、产奶量下降。为了更好地提高DHA的转化率和保护牛群的身体健康，本发明通过微胶囊技术和肠溶包被定点释放技术对DHA进行保护。本发明的技术原理是将DHA藻粉通过高速剪切、超高压均质进行微胶囊化，然后用棕榈油进行包裹，在微胶囊外表面形成一层油脂保护层，能够更好地保护多不饱和脂肪酸DHA在瘤胃中不被破坏，从而通过包覆肠溶衣使得DHA能够在肠道定点释放，提高奶牛对DHA的吸收率。通过三层反复包被之后，彻底屏蔽了DHA与氧气的接触，从而保证了产品的稳定性。另外，本法发明使用水溶性肠溶衣，解决了有机试剂使用的问题，切段了环境污染源以及安全隐患。
进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，其按质量百分比计，所述芯材占比25％～55％，所述内膜占比35～60％，所述肠溶衣占比8～15％。
再进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，其按质量百分比计，所述芯材占比30％～45％，所述内膜占比40～50％，所述肠溶衣占比10～13％。
进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，其中所述乳化剂选自吐温80或/和磷脂，乳化剂在芯材中的质量占比在0.3％～0.5％范围内，乳化剂在内膜中的质量占比在0.3％～0.5％范围内。
进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，其中所述抗氧化剂选自BHT或/和维生素E，抗氧化剂在芯材中的质量占比在0.1％～0.4％范围内，抗氧化剂在内膜中的质量占比在0.1％～0.4％范围内。
另外，本发明还提供了一种上述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将DHA藻粉、乳化剂、抗氧化剂溶于65～70℃水中，然后通过高速剪切、超高压均质形成纳米级O/W型微胶囊；
(2)将棕榈油加热使其熔化，加入乳化剂、抗氧化剂并搅拌均匀，然后与步骤(1)得到的物料混合，再通过高速剪切、超高压均质，使其形成一种纳米级W/O型微胶囊；
(3)将步骤(2)得到的物料进行喷雾干燥，进风温度为155～165℃，出风温度为70～80℃；
(4)将步骤(3)干燥后的粉末流入沸腾干燥器中，设定干燥温度155～165℃，出风温度为70～80℃，进风风向由下往上吹，同时将肠溶衣溶液通过高压喷枪，从上往下喷，形成雾状，使得包衣浆与物料在空中充分混合，在热风的作用下使得水分瞬间蒸发，形成均匀的包衣微粒。
进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其步骤(1)和步骤(2)中剪切的速度为7000～10000r/min，时间为25～40min。
进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其步骤(1)和步骤(2)中均质分为一级均质和二级均质，一级均质的压力为45～55MPa，二级均质的压力为8～12Mpa。
进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其步骤(1)中DHA藻粉与水的质量用量比为1:(1～1.2)。
进一步优选地，如上所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其步骤(3)喷雾干燥中设置喷片直径为1.2mm。
与现有技术相比，本发明制备的二十二碳六烯酸肠溶微粒具有很好的热稳定性，也大大提高了过瘤胃的保护效果，精准地在反刍动物的肠道中进行崩解，从而更好地提高了二十二碳六烯酸的生物转化率。
附图说明
图1：实施例1过瘤胃保护的DHA肠溶微粒制备流程图；
图2：实施例1过瘤胃保护的DHA肠溶微粒在电镜下的形态；
图3：对照1(实施例1中步骤1不加磷脂)制备样品在电镜下的形态；
图4：对照2(实施例1中步骤2不加吐温80)制备样品在电镜下的形态；
图5：不同来源的产品在稳定性实验中DHA含量变化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明，实施例中未注明具体技术操作步骤或条件者，均按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1：过瘤胃保护的DHA肠溶微粒的制备
由图1所示，根据过瘤胃保护的DHA肠溶微粒的制备流程，其具体步骤如下：
(1)将5kg二十二碳六烯酸(DHA)藻粉、0.01kg维生素E、0.02kg磷脂(以不添加磷脂 作为对照1)溶于5kg 65～70℃水中，采用8000r/min速度进行剪切30min，然后进行高压均质，以一级均质为50MPa，二级均质压力为10Mpa的参数将物料进行均质。
(2)将6kg棕榈油加热使其熔化，然后加入0.02kg维生素E、0.03kg吐温80(以不添 加吐温80作为对照2)充分搅拌均匀，然后与步骤(1)中的物料进行混合，并进行高速(转速为8000r/min)剪切30min，然后进行高压均质，以一级均质为50MPa，二级均质压力为10Mpa的参数将物料进行均质。
(3)将步骤(2)的物料进行高压喷雾干燥高压喷雾干燥，设置喷雾压力35mbar，喷片直径为1.2mm，进风温度为155～165℃，出风温度为70～80℃。
(4)将干燥后的粉末流入沸腾干燥器中，设定干燥温度155～165℃，出风温度为70～80℃，进风风向由下往上吹，同时将1.4kg羧甲基纤维素钠配成1％溶液通过高压喷枪，从上往下喷，使得包衣浆与物料在空中充分混合，在热风的作用下使得水分瞬间蒸发，形成均匀的包衣微粒，然后过20目筛，即得到过瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)肠溶微粒产品，并进行稳定性考察。
表1：不同配方的稳定性试验数据汇总
通过表1的数据汇总可以看出，抗氧化性最好的是步骤1加磷脂且步骤2加吐温80制备的样品(实施例1)，经过在电镜显微镜下可以看出实施例1制备样品外壳质地密实、规则圆润，能够很好地隔绝外部的空气从而保护DHA油脂不被氧化(参见图2)；而对照1(步骤1不加磷脂)、对照组2(步骤2不加吐温80)制备的样品颗粒不规则，外壳出现破损现象，导致DHA油脂能够直接氧气接触，使之加快氧化速度(参见图3、图4)。
对比例1：未过瘤胃保护DHA颗粒的制备
(1)将10kg二十二碳六烯酸(DHA)藻粉，添加0.05kg维生素E，混合均匀备用；贮存过程中以60r/min的速度进行搅拌，确保物料的均一性；
(2)将步骤(1)的物料进行高压喷雾干燥高压喷雾干燥，设置喷雾压力35mbar，喷片直径为1.2mm，进风温度为155～165℃，出风温度为70～80℃。
(3)干燥之后过20目筛，即得到了未做瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)粉末。
对比例2：过瘤胃保护的DHA肠溶颗粒的制备
(1)将5kg二十二碳六烯酸(DHA)藻粉、6kg棕榈油、0.02kg磷脂、0.03kg吐温80、0.03kg维生素E溶于5kg 65～70℃水中，采用8000r/min速度进行剪切30min。
(2)将步骤(1)的物料进行高压喷雾干燥高压喷雾干燥，设置喷雾压力35mbar，喷片直径为1.2mm，进风温度为155～165℃，出风温度为70～80℃。
(3)将干燥后的粉末流入沸腾干燥器中，设定干燥温度155～165℃，出风温度为70～80℃，进风风向由下往上吹，同时将1.4kg羧甲基纤维素钠配成1％溶液通过高压喷枪，从上往下喷，使得包衣浆与物料在空中充分混合，在热风的作用下使得水分瞬间蒸发，形成均匀的包衣颗粒，然后过20目筛，即得到过瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)肠溶颗粒产品，并进行稳定考察。
实施例2：产品稳定性考察
将实施例1、对比例1、对比例2制备的DHA产品进行62℃、60天的高温试验，每隔10天取样检测DHA含量、气味。DHA含量的检测参照GB5009.168方法中的酸水解方法进行检测，监测数据如下：
表2：各组稳定性考察结果
经过对稳定性数据进行分析可知：实施例1是通过微胶囊技术和肠溶衣包被技术制备DHA肠溶微粒，该产品在整个稳定性试验过程中DHA含量和气味基本上没有发生变化。对比例1为未做任何保护的DHA粉末，在整个稳定性试验过程中含量下降了16.1％，从第20天开始产品有哈味；对比例2的DHA肠溶颗粒在整个稳定性试验结束后DHA含量下降了9.8％(参见图5)，同时从第30天开始有哈味出来；哈味越重说明粉末中的油脂氧化程度越明显。对比例1未做任何保护，因此有部分油脂暴露在空气中，促进其氧化速度，导致产品的不稳定性，最终失去了营养价值。对比例2虽然做了一定的抗氧化保护，但是由于采用的是常规工艺，DHA不能被有效保护，产品的稳定性较低，经长时间储存后出现明显的油脂氧化现象。实施例1通过多次包埋以及经过高压均质等工艺使得DHA微囊颗粒的质地更加密实，并且其微囊壳能够很好的隔绝空气中的氧气，减缓里面的油脂氧化速度。这说明过瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)的稳定性得到了很好的保护，能够更长时间的保证其营养价值，从而更好地提高DHA在液奶中的转换率。
实施例3：体外过瘤胃试验
将实施例1制备的DHA肠溶微粒产品、对比例1制备的未做瘤胃保护的DHA颗粒产品、对比例2制备的DHA肠溶颗粒产品进行过瘤胃试验，分别每设置3个平行样，每个样品称取5g，分别装入塑料管放置在瘤胃的瘘管中，每隔4小时取样检测DHA含量，并计算瘤胃降解率，具体试验结果如下表：
表2：各组过瘤胃率
由上表数据可知：二十二碳六烯酸(DHA)产品在瘤胃中随着时间的延长，降解率呈现逐渐上升的趋势。实施例1过瘤胃保护的DHA肠溶微粒在瘤胃中滞留24后，DHA的降解率为7.07％，平均过瘤胃率为92.93％，相比比对比例1未做瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)过瘤胃率提高了114.96％，相比对比例2制备的过瘤胃DHA颗粒的过瘤胃率提高了108.36％。这说明实施例1方法制备的过瘤胃保护的二十二碳六烯酸中有效成分DHA在瘤胃中得到了很好的保护，从而使其能够在肠道中得到更多的释放和吸收，提高了液奶中DHA的转化率。
实施例4：体内过瘤胃试验
在某牧场选用90头奶牛，随机分成3组(每组30头)，试验组1：每天饲喂300g实施例1制备的DHA肠溶微粒产品(DHA含量6％)；试验组2：每天饲喂300g对比例2制备的DHA肠溶微粒产品(DHA含量6％)；对照组：每天饲喂300g对比例1制备的未经过瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)产品(DHA)(含量为18％)。试验周期为50天，每隔5天分别收集液奶并称重，同时进行检测液奶中DHA的含量。
表3：各组液奶的重量(单位：kg)
| 组别 | 试验前5天 | 试验第5天 | 试验第15天 | 试验第25天 | 试验第35天 | 试验第45天 |
| 对照组 | 35.1 | 35.6 | 36.3 | 35.8 | 36.4 | 36.9 |
| 试验组1 | 35.7 | 36.2 | 36.6 | 36.4 | 35.9 | 36.8 |
| 试验组2 | 35.4 | 35.8 | 35.5 | 36.1 | 35.7 | 35.1 |
表4：各组液奶中DHA含量(单位：mg/100g)
| 组别 | 试验前5天 | 试验第5天 | 试验第15天 | 试验第25天 | 试验第35天 | 试验第45天 |
| 对照组 | 未检出 | 14.45 | 14.69 | 14.39 | 15.19 | 14.9 |
| 试验组1 | 未检出 | 25.85 | 27.6 | 28.44 | 31.03 | 34.33 |
| 试验组2 | 未检出 | 16.21 | 18.37 | 21.83 | 23.95 | 26.31 |
表5：各组DHA转化率(％)
| 组别 | 试验前5天 | 试验第5天 | 试验第15天 | 试验第25天 | 试验第35天 | 试验第45天 |
| 对照组 | 0 | 9.53％ | 9.87％ | 9.54％ | 10.24％ | 10.18％ |
| 试验组1 | 0 | 51.99％ | 56.12％ | 57.51％ | 61.89％ | 70.19％ |
| 试验组2 | 0 | 32.24％ | 36.23％ | 43.78％ | 47.5％ | 51.3％ |
经以上数据分析：相比对比例1方法制备的未做过瘤胃保护DHA颗粒通过饲喂后液奶中的DHA含量，实施例1方法制备的过瘤胃保护DHA微粒通过饲喂后液奶中的DHA含量平均提升了1倍。实施例1过瘤胃保护产品饲养后，液奶中的DHA平均含量为29.5mg/100g，最高含量可达34.33mg/100g。过瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)在液奶中的平均转化率未59.52％，相比未做瘤胃保护的二十二碳六烯酸(DHA)的平均转化率提高了603％，相比对比例2方法制备的DHA颗粒平均转化率提高了136.83％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方法，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，其特征在于，该肠溶微粒从内到外依次是芯材、内膜、肠溶衣，所述芯材占比25%~55%，所述内膜占比35~60%，所述肠溶衣占比8~15%；所述芯材由DHA藻粉、磷脂和抗氧化剂组成，所述内膜由棕榈油、吐温80和抗氧化剂组成，所述肠溶衣选自羧甲基纤维素钠；所述磷脂在芯材中的质量占比为0.3%~0.5%；所述吐温80在内膜中的质量占比为0.3%~0.5%；
所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法包括以下步骤：
（1）将DHA藻粉、磷脂、抗氧化剂溶于65~70℃水中，然后通过高速剪切、超高压均质形成纳米级O/W型微胶囊；
（2）将棕榈油加热使其熔化，加入吐温80、抗氧化剂并搅拌均匀，然后与步骤（1）得到的物料混合，再通过高速剪切、超高压均质，使其形成一种纳米级W/O型微胶囊；
（3）将步骤（2）得到的物料进行高压喷雾干燥，进风温度为155~165℃，出风温度为70~80℃；
（4）将步骤（3）干燥后的粉末流入沸腾干燥器中，设定干燥温度155~165℃，出风温度为70~80℃，进风风向由下往上吹，同时将肠溶衣溶液通过高压喷枪，从上往下喷，使得包衣浆与物料在空中充分混合，在热风的作用下使得水分瞬间蒸发，形成均匀的包衣微粒。
2.根据权利要求1所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，其特征在于，按质量百分比计，所述芯材占比30%~45%，所述内膜占比40~50%，所述肠溶衣占比10~13%。
3.根据权利要求1所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒，其特征在于，所述抗氧化剂选自BHT或/和维生素E，其在芯材或内膜中的质量占比为0.1%~0.4%。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将DHA藻粉、乳化剂、抗氧化剂溶于65~70℃水中，然后通过高速剪切、超高压均质形成纳米级O/W型微胶囊；
（2）将棕榈油加热使其熔化，加入乳化剂、抗氧化剂并搅拌均匀，然后与步骤（1）得到的物料混合，再通过高速剪切、超高压均质，使其形成一种纳米级W/O型微胶囊；
（3）将步骤（2）得到的物料进行高压喷雾干燥，进风温度为155~165℃，出风温度为70~80℃；
（4）将步骤（3）干燥后的粉末流入沸腾干燥器中，设定干燥温度155~165℃，出风温度为70~80℃，进风风向由下往上吹，同时将肠溶衣溶液通过高压喷枪，从上往下喷，使得包衣浆与物料在空中充分混合，在热风的作用下使得水分瞬间蒸发，形成均匀的包衣微粒。
5.根据权利要求4所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中剪切的速度为7000~10000r/min，时间为25~40min。
6.根据权利要求4所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中均质分为一级均质和二级均质，一级均质的压力为45~55MPa，二级均质的压力为8~12Mpa。
7.根据权利要求4所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中DHA藻粉与水的质量用量比为1：（1~1.2）。
8.根据权利要求4所述过瘤胃保护的二十二碳六烯酸肠溶微粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）喷雾干燥中设置喷片直径为1.2mm。
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