CN112544799A - 一种过瘤胃裂壶藻粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种过瘤胃裂壶藻粉及其制备方法。该过瘤胃裂壶藻粉由包括以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、诱食剂、抗氧化剂和由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材。本发明将包括低熔点油脂、诱食剂、抗氧化剂和由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材的混合原料剪切混合得到的过瘤胃裂壶藻粉具有较高的过瘤胃率。
Description
技术领域
本发明涉及饲料原料领域，更具体地，涉及一种过瘤胃裂壶藻粉及其制备方法。
背景技术
DHA等多不饱和脂肪在瘤胃中的泄漏会引起生物氢化反应的发生，而生物氢化反应是细菌的自我保护行为，因为不饱和脂肪可能对消化纤维的细菌有毒性。如果DHA等多不饱和脂肪酸的泄漏减少了瘤胃中纤维消化细菌的数量或活性，那么进食量可能会下降、产奶量可能会下降，并且乳脂浓度可能降低，因此为保证反刍动物的健康，过瘤胃裂壶藻粉的过瘤胃率必须越高越好。
目前，中国发明专利CN101999522B《一种让哺乳动物高产DHA奶的微藻全细胞粉及制备方法》披露的是将DHA发酵液浓缩分离得到微藻DHA细胞泥，加入抗坏血酸棕榈酸酯搅拌预热制成泥相，同时将聚甘油脂肪酸酯、变性淀粉、麦芽糊精加水剪切制成水相，再将泥相慢慢加入水相中剪切、均质、喷雾干燥，最后利用5％丙烯酸树脂溶液进行制粒包衣得到DHA含量10％的微藻全细胞粉。中国发明专利CN109561714A《生物活性成分的瘤胃旁路组合物》披露的是将DHA颗粒加入包衣设备中，慢慢喷涂预热的棕榈酸，再喷涂氢氧化钙得到自由流动的包衣颗粒，筛分后重复前面的步骤，经多次包衣后得到最终产品。
但是，在现有技术如中国发明专利CN101999522B中，由于反刍动物的咀嚼和瘤胃蠕动，包衣层易脱落，包衣颗粒易破碎，导致其过瘤胃率较低，影响DHA的吸收。在中国发明专利CN109561714A中，虽然通过多次包衣提高了过瘤胃率，但生产工艺相对复杂且不连续，不适合连续工业化生产。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种过瘤胃裂壶藻粉，该过瘤胃裂壶藻粉的过瘤胃率高且工艺简单连续，适合连续化工业化生产。
本发明提供的过瘤胃裂壶藻粉由包括以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、诱食剂、抗氧化剂和由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材。
申请人创新的发现将包含上述四种原料混合熔融喷雾后得到的过瘤胃裂壶藻粉具有较高的过瘤胃率，其中DHA在小肠的吸收较好，得到该过瘤胃裂壶藻粉的方法简单且可以连续，适合工业化生产。
在本发明中，剪切混合优选在惰性气氛下进行，可以选用氮气或是氦气，进一步优选为氮气。即在氮气保护下将原料剪切混合。
其中，本发明中的低熔点油脂为本领域中常用的低熔点油脂，优选为熔点低于80℃的油脂，该低熔点油脂价格便宜易得，在熔融喷雾冷却造粒工艺中方便使用，且在反刍动物瘤胃中不分解，而在小肠中分解；进一步优选为硬脂酸或氢化棕榈油，更优选为硬脂酸。
本发明的由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材，其中“处理”包括但不限于脱水、柔性压榨、酸处理、碱处理、生物酶处理、干燥处理中的一种或多种。所述由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材优选为DHA毛油和/或裂壶藻粉，进一步优选为DHA毛油。所述由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材的用量优选为20.0～70.0wt％。
在本发明中，抗氧化剂可以为本领域中常用的抗氧化剂，在本发明一个优选实施方式中，抗氧化剂优选可以为乙氧基喹啉、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚(TBHQ)、茶多酚、维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或多种，进一步优选为二丁基羟基甲苯(BHT)。
本发明中，诱食剂为磷脂，能够改善产品的适口性。并且，在本发明的一个优选实施方式中，发现磷脂能够一定程度上增进小肠吸收。
在本发明提供的过瘤胃裂壶藻粉中，无论以具体哪几种原料混合熔融喷雾制得，优选以最终过瘤胃裂壶藻粉中DHA的含量为8.0-25.0wt％为准。
在本发明一个优选实施方式中，各原料的用量分别为：所述低熔点油脂的质量占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的20.0-80.0wt％，所述磷脂占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的0.01-10.0wt％，所述抗氧化剂占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的0.0001-2wt％。
在本发明的技术方案中，过瘤胃裂壶藻粉中还可以包含有乳化剂，所述乳化剂包括单硬脂酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、吐温、司盘中的一种或几种，添加量占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的0.01-5wt％，优选为单硬脂酸甘油酯和/或双硬脂酸甘油酯，主要目的是为了使藻粉中的非油性成分在制备加工及存储的过程中更稳定。
在本发明一个优选实施方式中，本发明的过瘤胃裂壶藻粉由以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、磷脂、抗氧化剂和裂壶藻粉。其中，低熔点油脂的用量优选为20.0～70.0wt％，进一步优选为50.0～60.0wt％。磷脂的用量优选为0.01～10.0wt％，进一步优选为5～10.0wt％。抗氧化剂的用量优选为0.0001～2wt％，进一步优选为0.01～2wt％。裂壶藻粉的用量优选为30.0～70.0wt％，进一步优选为30～50wt％。在该优选实施方式中，低熔点油脂优选为硬脂酸，抗氧化剂优选为二丁基羟基甲苯(BHT)。为了提高非油性成分的稳定性，上述方案中还可以加入占过瘤胃裂壶藻粉总量0.01-5wt％的乳化剂。
在本发明一个优选实施方式中，本发明的过瘤胃裂壶藻粉由包括以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、磷脂、抗氧化剂、DHA毛油和菌渣；所述菌渣可以为高山被孢霉菌渣(ARA菌渣)、β-胡萝卜素菌渣、番茄红素菌渣或其他微生物发酵物提取目标物后的副产品。由上述原料制得的过瘤胃裂壶藻粉可以有效的提供粗蛋白和粗纤维，其产品机械强度得到有效的提高，减少了农作物的资源消耗。其中，所述菌渣优选占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的4-40wt％，进一步优选的是5～10wt％。其中，低熔点油脂的用量优选为40.0～80.0wt％，进一步优选为45.0～60.0wt％。磷脂的用量优选为0.01～10.0wt％，进一步优选为1.0～10.0wt％。抗氧化剂的用量优选为0.0001～2wt％，进一步优选为0.01～2wt％。DHA毛油的用量优选为20.0～50.0wt％。
其中，该过瘤胃裂壶藻粉进一步由以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、磷脂、抗氧化剂、DHA毛油和ARA菌渣。使用DHA毛油作为由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材，使用该芯材与上述原料混合得到的过瘤胃裂壶藻粉具有更高的过瘤胃率。更优选使用DHA含量为50％～60％的DHA毛油。在该技术方案中，菌渣通常过80目待用。在该优选实施方式中，低熔点油脂优选为硬脂酸，抗氧化剂优选为二丁基羟基甲苯(BHT)。为了提高非油性成分的稳定性，上述方案中还可以加入占过瘤胃裂壶藻粉总量0.01-5wt％的乳化剂。
在本发明的技术方案中，剪切温度优选为以使低熔点油脂熔融的温度。
本发明的另一目的在于提供上述过瘤胃裂壶藻粉的制备方法。本发明提供的制备方法步骤简单且连续。该制备方法包括如下步骤：
将熔融的低熔点油脂在氮气保护下加入抗氧化剂、磷脂和由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材，剪切混合，经熔融喷雾冷却造粒得到所述过瘤胃裂壶藻粉。使用熔融喷雾冷却造粒产品一次成型，使用上述特定原料得到的过瘤胃裂壶藻粉过瘤胃率更高。
其中，所述熔融喷雾冷却优选在圆孔孔径0.5-1mm的多孔板式离心雾化器中进行，使用多孔板式离心雾化器得到的颗粒平均粒径不大于700μm，90％的颗粒粒径不大于1000μm，可降低因反刍动物的咀嚼导致颗粒破碎的可能性。
在本发明一个优选实施方式中，芯材选用DHA毛油时，优选先将DHA毛油、抗氧化剂和磷脂在惰性气体下搅拌分散，再加入至熔融的低熔点油脂中剪切混合，经喷雾冷却造粒得到本发明的过瘤胃裂壶藻粉。
本发明通过使用低熔点油脂、磷脂、抗氧化剂和由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材剪切混合后熔融喷雾得到的过瘤胃裂壶藻粉，具有较高的过瘤胃率，且高于普通包衣产品，该过瘤胃裂壶藻粉中的DHA在小肠的吸收好。使用本发明的过瘤胃裂壶藻粉喂养，不影响牛奶的总乳脂。同时，本发明提供的制备方法可以连续工业化生产，满足市场需求，在保证过瘤胃率的前提下降低了成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1)将5kgARA菌渣用粉碎机粉碎，过80目待用；
2)将40kgDHA毛油(DHA含量50％)，0.018kgBHT和5kg磷脂投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
3)控制剪切罐夹套温度85℃，在氮气保护下投入49.982kg硬脂酸，熔融后投入上述含有BHT和磷脂的DHA毛油、80目ARA菌渣剪切混合30min；
4)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量20％的过瘤胃裂壶藻粉。
实施例2
1)将10kgARA菌渣用粉碎机粉碎，过80目待用；
2)将20kgDHA毛油(DHA含量50％)，0.016kgBHT和10kg磷脂投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
3)控制剪切罐夹套温度90℃，在氮气保护下投入59.984kg硬脂酸，熔融后投入上述含有BHT和磷脂的DHA毛油、80目ARA菌渣剪切混合30min；
4)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10％的过瘤胃裂壶藻粉。
实施例3
1)控制剪切罐夹套温度85℃，在氮气保护下投入55.988kg硬脂酸，熔融后投入10kg磷脂、0.012kgBHT和34kg裂壶藻粉(DHA含量30％)剪切混合30min；
2)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10.2％的过瘤胃裂壶藻粉。
实施例4
1)将4kgARA菌渣用粉碎机粉碎，过80目待用；
2)将20kgDHA毛油(DHA含量50％)，0.001kgBHT和1kg磷脂投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
3)控制剪切罐夹套温度90℃，在氮气保护下投入74.999kg硬脂酸，熔融后投入上述含有BHT和磷脂的DHA毛油、80目ARA菌渣剪切混合30min；
4)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10％的过瘤胃裂壶藻粉。
实施例5
1)将35kgARA菌渣用粉碎机粉碎，过80目待用；
2)将20kgDHA毛油(DHA含量50％)，0.001kgBHT和0.12kg磷脂投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
3)控制剪切罐夹套温度90℃，在氮气保护下投入44.879kg硬脂酸，熔融后投入上述含有BHT和磷脂的DHA毛油、80目ARA菌渣剪切混合30min；
4)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10％的过瘤胃裂壶藻粉。
实施例6
1)控制剪切罐夹套温度85℃，在氮气保护下投入69.991kg硬脂酸，熔融后投入10kg磷脂、0.009kgBHT和20kg裂壶藻粉(DHA含量30％)剪切混合30min；
2)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量6％的过瘤胃裂壶藻粉。
实施例7
1)将10kgARA菌渣用粉碎机粉碎，过80目待用；
2)将20kgDHA毛油(DHA含量50％)，0.016kgBHA和10kg磷脂投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
3)控制剪切罐夹套温度90℃，在氮气保护下投入59.984kg氢化棕榈油，熔融后投入上述含有BHA和磷脂的DHA毛油、80目ARA菌渣剪切混合30min；
4)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10％的过瘤胃裂壶藻粉。
实施例8
1)将10kgARA菌渣用粉碎机粉碎，过80目待用；
2)将50kgDHA毛油(DHA含量50％)，2kgVe和10kg磷脂投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
3)控制剪切罐夹套温度90℃，在氮气保护下投入28kg氢化棕榈油，熔融后投入上述含有Ve和磷脂的DHA毛油、80目ARA菌渣剪切混合30min；
4)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10％的过瘤胃裂壶藻粉。
对比例1
1)将10kgARA菌渣用粉碎机粉碎，过80目待用；
2)将20kgDHA毛油(DHA含量50％)和0.016kgBHT投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
3)控制剪切罐夹套温度90℃，在氮气保护下投入69.984kg硬脂酸，熔融后投入上述含有BHT的DHA毛油、80目ARA菌渣剪切混合30min；
4)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10％的过瘤胃裂壶藻粉。
对比例2
1)将20kgDHA毛油(DHA含量50％)，0.018kgBHT和10kg磷脂投入到油罐中，在氮气保护下搅拌分散，待用；
2)控制剪切罐夹套温度85℃，在氮气保护下投入69.982kg硬脂酸，熔融后投入上述含有BHT和磷脂的DHA毛油剪切混合30min；
3)将上述混合物保温输送至离心喷雾冷却塔，通过圆孔孔径0.7mm的多孔板式离心雾化器，喷雾冷却造粒，得到DHA含量10％的过瘤胃裂壶藻粉。
实验例
1、过瘤胃试验
选择孔径为50μm的尼龙布，裁成17cm×13cm的长方形，对折，然后用尼龙线缝双道，制成12cm×8cm尼龙袋。袋的边缘用烙铁烫，以免脱丝。进行编号后，再用自来水冲洗，浸泡50min，放入瘤胃瘘管中24h，然后取出洗净，65℃真空烘干至恒重，备用。
分别准确称取5g样品(实施例和对比例中的过瘤胃裂壶藻粉)，检测DHA含量C1，放入已知质量的尼龙袋中，于晨饲时投入瘤胃，分别于6、12、18、24h将尼龙袋取出浸泡在冰水中，再在中等流速的自来水下漂洗1min，在冲洗过程中可用手轻轻挤压，直至水澄清为止，将冲洗过的尼龙袋(连同之中的残余物)置于65℃真空干燥箱内烘干至恒重，检测剩余样品DHA含量C2。
过瘤胃率＝1-(C1-C2)/C1×100％，各样品的过瘤胃率如下表1。
表1不同时间的过瘤胃率
由表1结果可看出，实施例1、2在瘤胃24h的过瘤胃率依然可达到95％以上。实施例3采用裂壶藻粉作为由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材，其在过瘤胃处理中分布不够均匀，包封率相对较低，导致其过瘤胃率相对也较低，但也高于现有技术中的过瘤胃率，同时DHA在小肠的吸收中的吸收也较佳。对比例1中的过瘤胃率较高。对比例2未添加ARA菌渣，导致其机械强度不够，在瘤胃蠕动中破碎的几率更大，更容易被降解。
2、喂养
1)通过饲喂奶牛过瘤胃裂壶藻粉的方式开发原生态的DHA牛奶，通过试验得到不同处理方式的过瘤胃裂壶藻粉中DHA在牛奶中富集的准确数据和结论。
2)选择围产期过后，泌乳中前期的泌乳奶牛2头。规划十五天的预饲期和60天的正饲期。预饲期按天分为三个阶段，过瘤胃裂壶藻粉添加比例逐步增加，让奶牛逐步适应新原料。正饲期60天开始后按周分为七个阶段，再加上预饲期结束时的取样，一共是8个取样检测。每个阶段取样测产奶的总脂肪和DHA含量。
3)空白对照组(2头奶牛)常规饲料喂养，试验组(2头奶牛)饲喂200g/天/头本发明实施例以及对比例的过瘤胃裂壶藻粉(以实施例2、实施例3以及对比例1和2给出的过瘤胃裂壶藻粉为例)。试验期过瘤胃裂壶藻粉的推荐用量如下表2所示。
奶牛饲料组成：青贮20％-25％，苜蓿3％-4％，燕麦草1％-1.5％，玉米5％-6％，豆饼3％-4％，麸皮0.3％-0.7％，预混料0.5％-1％，膨化大豆0.5％-1.5％。
表2试验期过瘤胃裂壶藻粉的推荐用量
4)每个阶段按照牧场管理采集牛奶后及时冷却保存至4℃后抽样200ml送检，采样天数和采样量如下表3所示。
表3采样参数表
5)检测结果如下表4所示。
表4检测结果
牛奶中的脂肪酸DHA的主要来源是乳腺的上皮细胞直接或间接从奶牛血液中摄取。所以血液中的DHA浓度高低是决定性因素，也就是小肠对DHA的吸收率决定的。从表4中可以看出，实施例2和3的从总乳脂和牛乳中DHA的含量来看，过瘤胃裂壶藻粉在小肠中的吸收较好。
表4中，从实施例2和对比例1、2的结果还反映出一个效果，就是本发明得到过瘤胃裂壶藻粉能够整体不影响总乳脂的含量，实施例2的总乳脂含量基本没有太大变化，而对比例1和2的总乳脂含量下降的比较明显。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，由包括以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、诱食剂、抗氧化剂和由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材。
2.根据权利要求1所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，所述低熔点油脂为熔点低于80℃的油脂，优选为硬脂酸或氢化棕榈油，进一步优选为硬脂酸；
和/或，所述抗氧化剂为乙氧基喹啉、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚(TBHQ)、茶多酚、维生素E、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或多种，优选为二丁基羟基甲苯；
和/或，所述诱食剂为磷脂。
3.根据权利要求1或2所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，所述由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材中“处理”包括但不限于脱水、柔性压榨、酸处理、碱处理、生物酶处理、干燥处理中的一种或多种；所述由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材优选为DHA毛油和/或裂壶藻粉，进一步优选为DHA毛油。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，所述过瘤胃裂壶藻粉中DHA的含量为8.0-25.0wt％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，所述低熔点油脂的质量占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的20.0-80.0wt％，所述磷脂占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的0.01-10.0wt％，所述抗氧化剂占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的0.0001-2wt％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，由包括以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、磷脂、抗氧化剂、DHA毛油和菌渣。
7.根据权利要求6所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，所述菌渣占所述过瘤胃裂壶藻粉总量的4-40wt％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，所述原料中还包含有乳化剂，所述乳化剂包括单硬脂酸甘油酯、双硬脂酸甘油酯、吐温、司盘中的一种或几种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的过瘤胃裂壶藻粉，其特征在于，由以下原料剪切混合后熔融喷雾制得：低熔点油脂、磷脂、抗氧化剂、裂壶藻粉和乳化剂。
10.权利要求1至9中任一项所述的过瘤胃裂壶藻粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将熔融的低熔点油脂在氮气保护下加入抗氧化剂、磷脂和由经裂殖壶菌发酵液处理得到的芯材，剪切混合，经熔融喷雾冷却造粒得到所述过瘤胃裂壶藻粉。
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