CN115411179A - 巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了巨自旋霍尔角金属‑氧化铪复合薄膜材料及其制备方法，涉及自旋电子新材料领域，为解决现有材料无法满足获得更强自旋霍尔效应的材料的问题。复合薄膜材料为生长于基片表面的金属‑氧化铪复合薄膜，金属‑氧化铪复合薄膜的组分为R(100‑x)‑(HfO2)(x)，R为金属元素Pt、W、Ta、Bi或其合金中任一种，x的取值范围为1~10，制备方法为：S1、选择R(100‑x)‑(HfO2)(x)复合靶材作为溅射靶材；S2、将步骤S1中的R(100‑x)‑(HfO2)(x)靶材装在磁控溅射设备腔体靶位；S3、采用基片作为基底，清洗基片，用氮气吹干，保证基片表面洁净；S4、将步骤S3清洗后的基片放入磁控溅射设备中生长R(100‑x)‑(HfO2)(x)复合薄膜，本方法操作简单、成本低，可广泛应用。

Description

巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及自旋电子新材料技术领域，特别涉及巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料及其制备方法。
背景技术
传统的电子器件由于存在电流焦耳热，电子器件的小型化和低功耗面临着严峻的瓶颈。电子自旋是电子除电荷之外的另一个属性，可被用来传输和处理信息，诞生了自旋电子学（Spintronics）。自旋电子传输信息具有极低的功耗，甚至可以完成量子信息的处理和存储，是构建量子信息芯片的理想媒质。自旋霍尔效应（Spin Hall Effect）是在自旋轨道耦合作用下，施加横向电流作用下产生纵向自旋流的效应，自旋流不伴随着电荷的移动，实现无耗散过程，使得器件不产生焦耳热。相反地，逆自旋霍尔效应（Inverse Spin HallEffect）是指自旋流转换为电流的过程，可以用来测试自旋流的大小。自旋霍尔效应的强弱体现为电流与自旋流转换效率的大小，这个转换效率人们用自旋霍尔角（θSH）表示。当前，自旋霍尔效应研究通常在“磁性/非磁性重金属”异质结体系，然而单一的非磁性重金属的自旋霍尔效应都较弱，最常用的重金属铂（Pt）自旋霍尔角在0.15左右，通过合金化或者掺杂的重金属材料的自旋霍尔角将显著提升，例如铜铋（CuBi）合金低温下自旋霍尔角可达0.24，铋铂（BiPt）合金室温下自旋霍尔角可达0.23，β-W掺杂少量氧自旋霍尔角可达0.45等。
然而，现有合金材料都无法满足获得更强自旋霍尔效应的材料的紧迫需求，人们在拓扑绝缘体（Bi2Se3）和拓扑半金属材料（TaAs，W3Ta等）中获得了大于1的自旋霍尔角，但是拓扑材料生长工艺十分昂贵、且难以大尺存量产，通常需要超高真空的分子束外延系统或者高温制备小面积单晶材料，尚无法实现磁控溅射的大面积制备和应用。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有材料无法满足获得更强自旋霍尔效应的材料的技术问题，本发明提供巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料及其制备方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
本发明的第一个目的是提供巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，采用的技术方案如下：
巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，所述复合薄膜材料为生长于基片表面的金属-氧化铪复合薄膜，所述金属-氧化铪复合薄膜的组分为R(100-x)-(HfO2)(x)，所述R为金属元素Pt、W、Ta、Bi或其合金中任一种，所述x的取值范围为1~10。
优选地，所述基片为半导体硅。
优选地，所述金属-氧化铪复合薄膜的厚度范围为1~50nm。
本发明的第二个目的是提供巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，采用的技术方案如下：
巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择R(100-x)-(HfO2)(x)复合靶材作为溅射靶材；
S2、将步骤S1中的R(100-x)-(HfO2)(x)靶材装在磁控溅射设备腔体靶位；
S3、采用基片作为基底，经过丙酮、酒精以及去离子水清洗，用氮气吹干，以保证基片表面洁净；
S4、将步骤S3清洗后的基片放入磁控溅射设备中生长R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜。
优选地，步骤S1所述的R(100-x)-(HfO2)(x)复合靶材是以高纯度R颗粒作为母体，与高纯度HfO2粉末混合压制成的复合靶材。
优选地，所述R颗粒纯度≥99.95wt%，所述HfO2纯度≥99.99wt%。
优选地，步骤S1所述的R(100-x)-(HfO2)(x)复合靶材作为溅射靶材，可以替换成通过高纯度R和高纯度HfO2分别作为溅射靶材，共同溅射。
优选地，步骤S2或步骤S4所述的磁控溅射设备可以替换成物理气相沉积设备。
优选地，步骤S4所述的基片放入磁控溅射设备中生长R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜包括以下步骤：
S4-1、在10-5Pa量级的真空环境下，以10~30SCCM的氩气流量通入真空室，待气压稳定后，背底真空度为0.26~0.5 Pa；
S4-2、在0.26~0.5 Pa的气压环境下，打开磁控溅射电源，以20 W~50的直流功率进行靶材的预溅射，用氩离子轰击清洗靶材表面；
S4-3、打开靶材的挡板，以0.1转/秒的转速匀速旋转基片，到达设定的生长时间后，关闭溅射电源和靶材挡板，得到R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜。
优选地，在所述步骤S4得到的R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜上生长厚度为200nm的磁性薄膜，通过磁性薄膜中自旋泵浦产生自旋流并注入到R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜中，测试不同厚度的R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜/磁性薄膜的室温逆自旋霍尔电压，测试R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜的电阻率，拟合得到R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜的室温自旋霍尔角度和自旋扩散长度。
优选地，所述磁性薄膜为钇铁石榴石薄膜、镍铁薄膜或者钴铁硼薄膜中任一种。
优选地，所述基片、形成于基片之上的金属-氧化铪复合薄膜薄膜以及形成于金属-氧化铪复合薄膜之上的磁性薄膜可应用于自旋转矩翻转磁矩器件。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，制备简单，条件易控制，原材料价格便宜，本发明的金属-氧化铪复合薄膜的自旋霍尔角最高达到1.1，比纯铂靶复合膜的自旋霍尔角高出一个量级，同时室温自旋扩散长度较纯铂减小，本发明制备的金属-氧化铪复合薄膜表现出的自旋霍尔角更加显著。
2、本发明中，金属-氧化铪复合薄膜氧化铪含量为2mol%~7mol%的电阻率小于70mW×cm，金属-氧化铪复合薄膜的电阻率反比于氧化铪的含量；与纯金属材料的自旋霍尔效应相比，自旋流的产生效率增加，成本降低，电阻率相对拓扑绝缘体大幅降低，可实现在大面积如8英寸和12英寸的半导体晶圆片上的均匀制备，为巨大自旋霍尔材料的大规模制备与研究提供了一种新的选择，在自旋电子学中电流驱动磁矩翻转、自旋轨道力矩磁隧道结存储器、自旋传感器、自旋转矩翻转磁矩器件和低功耗逻辑器件等众多领域具有广泛的应用前景。
3、本发明中，通过实施例制备的述金属-氧化铪复合薄膜具有超过现有合金0.24的室温自旋霍尔角。本发明仅提供一种可制备巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，得到的数据也因自旋霍尔角数值大小与金属元素的种类和比例有关，可以通过本发明技术思想制备得到自旋霍尔角更大的复合薄膜材料。
附图说明
图1为YIG（200nm）/Pt(100-x)-(HfO2)(x)（x=0~7）体系Pt（100-x）(HfO2)x薄膜厚度d相关的逆自旋霍尔电压转换的电荷流大小；
图2为Pt(100-x)-(HfO2)(x)（x=0~7）复合膜的自旋霍尔角。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，所述复合薄膜材料为生长于基片表面的金属-氧化铪复合薄膜，所述金属-氧化铪复合薄膜的组分为Pt93-(HfO2)7，其中HfO2的摩尔百分比为7%，Pt的摩尔百分比为93%，使用的基片为半导体硅，制备方法包括以下步骤：
S1、选择Pt颗粒纯度为99.95wt%，与HfO2粉末纯度为99.99wt%混合压制成复合靶材，所述复合靶材作为溅射靶材；
S2、将步骤S1中的复合靶材装在磁控溅射设备腔体靶位；
S3、采用半导体硅作为基底，经过丙酮、酒精以及去离子水清洗半导体硅，用氮气吹干，以保证半导体硅基片表面洁净；
S4、将步骤S3清洗后的半导体硅基片放入磁控溅射设备中。
进行步骤S4后进行以下步骤：
S4-1、在10-5Pa量级的真空环境下，以10SCCM的氩气流量通入真空室，待气压稳定后，背底真空度为0.26Pa；
S4-2、在0.26Pa的气压环境下，打开磁控溅射电源，以20W的直流功率进行靶材的预溅射，用氩离子轰击清洗靶材表面；
S4-3、打开靶材的挡板，以0.1转/秒的转速匀速旋转半导体硅，到达设定的生长时间后，关闭溅射电源和靶材挡板，得到厚度在1~50nm范围内的Pt93-(HfO2)7复合薄膜。
然后在得到的Pt93-(HfO2)7复合薄膜上生长厚度为200nm的钇铁石榴石（YIG）薄膜，通过YIG薄膜中自旋泵浦产生自旋流并注入到Pt93-(HfO2)7复合薄膜中，测试不同厚度的Pt93-(HfO2)7复合薄膜/YIG薄膜的室温逆自旋霍尔电压（VISHE）（如图1所示），测试Pt93-(HfO2)7复合薄膜的电阻率，拟合得到本实施例Pt93-(HfO2)7复合薄膜的室温自旋霍尔角为1.1（如图2所示）。
本实施例中，半导体硅基片、形成于半导体硅基片之上的金属-氧化铪复合薄膜薄膜以及形成于金属-氧化铪复合薄膜之上的钇铁石榴石薄膜可应用于自旋转矩翻转磁矩器件。
实施例2
巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，所述复合薄膜材料为生长于基片表面的金属-氧化铪复合薄膜，所述金属-氧化铪复合薄膜的组分为Pt94-(HfO2)6，其中HfO2的摩尔百分比为6%，Pt的摩尔百分比为94%，使用的基片为半导体硅，制备方法包括以下步骤：
S1、选择Pt颗粒纯度为99.95wt%，与HfO2粉末纯度为99.99wt%混合压制成复合靶材，所述复合靶材作为溅射靶材；
S2、将步骤S1中的复合靶材装在磁控溅射设备腔体靶位；
S3、采用8英寸的半导体硅作为基底，经过丙酮、酒精以及去离子水清洗半导体硅基片，用氮气吹干，以保证半导体硅基片表面洁净；
S4、将步骤S3清洗后的半导体硅基片放入磁控溅射设备中。
进行步骤S4后进行以下步骤：
S4-1、在10-5Pa量级的真空环境下，以30SCCM的氩气流量通入真空室，待气压稳定后，背底真空度为0.5Pa；
S4-2、在0.5Pa的气压环境下，打开磁控溅射电源，以50W的直流功率进行靶材的预溅射，用氩离子轰击清洗靶材表面；
S4-3、打开靶材的挡板，以0.1转/秒的转速匀速旋转半导体硅，到达设定的生长时间后，关闭溅射电源和靶材挡板，得到厚度在1~50nm范围内的Pt94-(HfO2)6复合薄膜。
然后在得到的Pt94-(HfO2)6复合薄膜上生长厚度为200nm的镍铁（NiFe）薄膜，通过NiFe薄膜中自旋泵浦产生自旋流并注入到Pt94-(HfO2)6复合薄膜中，测试不同厚度的Pt94-(HfO2)6复合薄膜/NiFe薄膜的室温逆自旋霍尔电压（如图1所示），测试Pt94-(HfO2)6复合薄膜的电阻率，拟合得到本实施例Pt94-(HfO2)6复合薄膜的室温自旋霍尔角为0.9（如图2所示）。
实施例3
巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，所述薄膜材料为生长于基片表面的金属-氧化铪复合薄膜，所述金属-氧化铪复合薄膜的组分为Pt95-(HfO2)5，其中HfO2的摩尔百分比为5%，Pt的摩尔百分比为95%，使用的基片为半导体硅，制备方法包括以下步骤：
S1、选择Pt颗粒纯度为99.95wt%，与HfO2粉末纯度为99.99wt%混合压制成复合靶材，所述复合靶材作为溅射靶材；
S2、将步骤S1中的复合靶材装在物理气相沉积设备腔体靶位；
S3、采用12英寸的半导体硅作为基底，经过丙酮、酒精以及去离子水清洗半导体硅基片，用氮气吹干，以保证半导体硅基片表面洁净；
S4、将步骤S3清洗后的半导体硅基片放入物理气相沉积设备中。
进行步骤S4后进行以下步骤：
S4-1、在10-5Pa量级的真空环境下，以10SCCM的氩气流量通入真空室，待气压稳定后，背底真空度为0.30Pa；
S4-2、在0.30 Pa的气压环境下，打开物理气相沉积电源，以20W的直流功率进行靶材的预溅射，用氩离子轰击清洗靶材表面；
S4-3、打开靶材的挡板，以0.1转/秒的转速匀速旋转半导体硅，到达设定的生长时间后，关闭溅射电源和靶材挡板，得到厚度在1~50nm范围内的Pt95-(HfO2)5复合薄膜。
然后在得到的Pt95-(HfO2)5复合薄膜上生长厚度为200nm的钴铁硼（CoFeB）薄膜，通过CoFeB薄膜中自旋泵浦产生自旋流并注入到Pt95-(HfO2)5复合薄膜中，测试不同厚度的Pt95-(HfO2)5复合薄膜/CoFeB薄膜的室温逆自旋霍尔电压（如图1所示），测试Pt95-(HfO2)5复合薄膜的电阻率，拟合得到本实施例Pt95-(HfO2)5复合薄膜的室温自旋霍尔角为0.67（如图2所示）。
实施例4
巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，所述薄膜材料为生长于基片表面的金属-氧化铪复合薄膜，所述金属-氧化铪复合薄膜的组分为Pt98-(HfO2)2，其中HfO2的摩尔百分比为2mol%，Pt的摩尔百分比为98%，使用的基片为半导体硅，制备方法包括以下步骤：
S1、选择Pt纯度为99.95wt%，与HfO2纯度为99.99wt%作为溅射靶材；
S2、将步骤S1中的Pt靶材和HfO2靶材装在磁控溅射设备腔体靶位；
S3、采用半导体硅作为基底，经过丙酮、酒精以及去离子水清洗半导体硅基片，用氮气吹干，以保证半导体硅基片表面洁净；
S4、将步骤S3清洗后的半导体硅基片放入磁控溅射设备中。
进行步骤S4后进行以下步骤：
S4-1、在10-5Pa量级的真空环境下，以20SCCM的氩气流量通入真空室，待气压稳定后，背底真空度为0.30Pa；
S4-2、在0.30Pa的气压环境下，打开磁控溅射电源，铂靶材和二氧化铪靶材共溅射，以20W功率的直流溅射进行铂靶材的预溅射，以功率在20 W~60W的范围之间射频溅射进行二氧化铪溅射，用氩离子轰击清洗靶材表面；
S4-3、打开靶材的挡板，以0.1转/秒的转速匀速旋转半导体硅，到达设定的生长时间后，关闭溅射电源和靶材挡板，得到厚度在1~50nm范围内的Pt98-(HfO2)2复合薄膜。
然后在得到的Pt98-(HfO2)2复合薄膜上生长厚度为200nm的YIG薄膜，通过YIG薄膜中自旋泵浦产生自旋流并注入到Pt98-(HfO2)2复合薄膜中，测试不同厚度的Pt98-(HfO2)2复合薄膜/YIG薄膜的室温逆自旋霍尔电压（如图1所示），测试Pt98-(HfO2)2复合薄膜的电阻率，拟合得到本实施例Pt98-(HfO2)2复合薄膜的室温自旋霍尔角为0.16（如图2所示）。
对比例
选择高纯度为99.95wt%的Pt作为溅射靶材，采用与实施例1相同的步骤，在磁控溅射设备里生长得到Pt薄膜，再在Pt薄膜生长厚度为200nm的YIG薄膜，得到Pt/YIG(200nm)薄膜。
用铁磁共振和逆自旋霍尔技术，测试对比例得到的Pt/YIG(200nm)薄膜的逆自旋霍尔电压和界面自旋混合电导，完成自旋霍尔角的拟合提取，室温下纯铂的自旋霍尔角为0.06（如图2所示），实施例1室温下Pt93(HfO2)7复合薄膜的自旋霍尔角超过1.1，比纯铂的自旋霍尔角0.06增加了18倍。
综上所述，通过上述实施例不同氧化铪含量与金属制备得到的复合薄膜材料，本发明的金属-氧化铪复合薄膜材料的自旋霍尔角最高超过1.1，比纯铂靶复合膜的自旋霍尔角0.06增加了18倍，同时室温自旋扩散长度较纯铂减小，根据图1所示的Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7与纯Pt的曲线对比得到薄膜厚度d相关的逆自旋霍尔电压转换的电荷流大小转折的范围，纯Pt的曲线转折点范围较大，表示自旋长度较长，相应的Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7的曲线转折点范围较小，因此自旋扩散长度也比纯Pt小，得到本发明实施例中Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7、Pt93-(HfO2)7的自旋扩散长度均比纯Pt的自旋扩散长度小。本发明制备的金属-氧化铪复合薄膜表现出的自旋霍尔角更加显著，本发明制备方法简单，条件易控制，原材料价格便宜，为巨大自旋霍尔材料的大规模制备与研究提供了一种新的选择，在自旋电子学中电流驱动磁矩翻转、自旋轨道力矩磁隧道结存储器、自旋传感器、自旋转矩翻转磁矩器件和低功耗逻辑器件等众多领域具有广泛的应用前景。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，其特征在于，所述复合薄膜材料为生长于基片表面的金属-氧化铪复合薄膜，所述金属-氧化铪复合薄膜的组分为R(100-x)-(HfO2)(x)，所述R为金属元素Pt、W、Ta、Bi或其合金中任一种，所述x的取值范围为1~10。
2.根据权利要求1所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，其特征在于，所述基片为半导体硅。
3.根据权利要求1所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料，其特征在于，所述金属-氧化铪复合薄膜的厚度范围为1~50nm。
4.基于权利要求1-3任一项所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、选择R(100-x)-(HfO2)(x)复合靶材作为溅射靶材；
S2、将步骤S1中的R(100-x)-(HfO2)(x)靶材装在磁控溅射设备腔体靶位；
S3、采用基片作为基底，经过丙酮、酒精以及去离子水清洗，用氮气吹干，以保证基片表面洁净；
S4、将步骤S3清洗后的基片放入磁控溅射设备中生长R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的R(100-x)-(HfO2)(x)复合靶材是以高纯度R颗粒作为母体，与高纯度HfO2粉末混合压制成的复合靶材。
6.根据权利要求5所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述R颗粒纯度≥99.95wt%，所述HfO2纯度≥99.99wt%。
7.根据权利要求4所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的R(100-x)-(HfO2)(x)复合靶材作为溅射靶材，可以替换成通过高纯度R和高纯度HfO2分别作为溅射靶材，共同溅射。
8.根据权利要求4所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的基片放入磁控溅射设备中生长R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜包括以下步骤：
S4-1、在10-5Pa量级的真空环境下，以10~30SCCM的氩气流量通入真空室，待气压稳定后，背底真空度为0.26~0.5Pa；
S4-2、在0.26~0.5Pa的气压环境下，打开磁控溅射电源，以20~50W的直流功率进行靶材的预溅射，用氩离子轰击清洗靶材表面；
S4-3、打开靶材的挡板，以0.1转/秒的转速匀速旋转基片，到达设定的生长时间后，关闭溅射电源和靶材挡板，得到不同厚度的R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜。
9.根据权利要求4所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4得到的R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜上生长厚度为200nm的磁性薄膜，通过磁性薄膜自旋泵浦产生自旋流并注入到R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜中，测试R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜/磁性薄膜的室温逆自旋霍尔电压，测试R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜的电阻率，拟合得到R(100-x)-(HfO2)(x)复合薄膜的室温自旋霍尔角度和自旋扩散长度。
10.根据权利要求9所述的巨自旋霍尔角金属-氧化铪复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述磁性薄膜为钇铁石榴石薄膜、镍铁薄膜或者钴铁硼薄膜中任一种。
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