CN115403471B - 一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏方法：丁酸丁酯粗品预热后送至脱轻塔精馏，控制脱轻塔塔顶温度、塔顶真空度、塔釜温度和塔顶回流比，脱轻塔塔顶气相冷凝液部分回流至脱轻塔，剩余采出系统；脱轻塔塔釜液送至成品塔精馏，控制成品塔塔顶温度、塔顶真空度、塔釜温度和塔顶回流比，成品塔塔顶冷凝液大部分回流至成品塔，剩余部分返回预热器，采出的丁酸丁酯产品送至成品罐，成品塔塔釜液采出系统，保持脱轻塔和成品塔物料进出平衡。本发明将丁醛一步法生产丁酸丁酯合成反应得到的丁酸丁酯粗品中轻、重组分分离，得到高纯度丁酸丁酯产品。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，更具体的说，是涉及一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏方法。
背景技术
丁酸丁酯，又称正丁酸正丁酯，是一种具有水果香味的无色透明液体，广泛应用于食品添加剂和有机溶剂。在涂料油漆领域，丁酸丁酯具有温和的溶解性能，优良的抗白化性能；在塑料产品的涂层领域，能较好地解决“烧底”现象，在木器涂料中，对颜料具有很好的展色性；在金属闪光漆配方中，对金属颜料具有很好的保护性。根据油漆行业信息反馈，国内丁酸丁酯潜在需求量约50万吨/年。
精馏是利用混合物系中各组分挥发度差异而提纯获取目标产品的分离操作，精馏塔是精馏操作的主要设备，精馏塔的选型、组合以及生产操作与混合物系组成、物化性质等因素息息相关，优化的精馏系统对产品分离、节能降耗、安全操作具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏方法，采用减压精馏工艺，将丁醛一步法生产丁酸丁酯中试反应液体系中轻、重组分分离，得到高纯度丁酸丁酯产品。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏方法，包括以下过程：
第一步：将丁酸丁酯粗品储罐和成品罐通过背压阀进行氮气保压；脱轻塔冷凝器和成品塔冷凝器的壳程通入冷冻水；预热器、脱轻塔再沸器和成品塔再沸器投用加热蒸汽；脱轻塔塔回流罐和成品塔回流罐抽真空；
第二步：精馏脱除轻组分
将丁酸丁酯粗品在预热器预热后输送至脱轻塔进行精馏，控制脱轻塔塔顶温度、塔顶真空度、塔釜温度和塔顶回流比，脱轻塔塔顶气相冷凝液部分回流至脱轻塔内，剩余部分采出系统；
第三步：精馏脱除微量轻组分和全部重组分，侧采丁酸丁酯产品脱轻塔塔釜液输送至成品塔进行精馏，控制成品塔塔顶温度、塔顶真空度、塔釜温度和塔顶回流比，成品塔塔顶冷凝液大部分回流至成品塔内，剩余部分返回至预热器，侧采口采出的丁酸丁酯产品输送至成品罐，成品塔塔釜液采出系统，保持脱轻塔和成品塔物料进出平衡。
第一步中所述丁酸丁酯粗品储罐和成品罐罐内压力控制在10-20kPa，第一步中所述脱轻塔塔顶真空度控制在69～72kPa，第一步中所述成品塔塔顶真空度控制在79～82kPa。
第二步中所述丁酸丁酯粗品预热后温度控制在95～105℃，第二步中所述脱轻塔塔顶温度控制在105～109℃，第二步中所述脱轻塔塔釜温度控制在124～127℃，第二步中所述脱轻塔塔顶回流比控制在7:1～10:1。
第三步中所述成品塔塔顶温度控制在108～112℃，第三步中所述成品塔塔塔釜温度控制在125～128℃，第三步中所述成品塔侧采口温度控制在113～115℃，第三步中所述成品塔塔顶回流比控制在9:1～11:1。
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
(1)本发明实现了100吨/年丁醛一步法生产丁酸丁酯的连续化产品提纯，在国内和国际上尚属首次开展的以丁醛为原料制备丁酸丁酯中试规模生产试验，结合前期丁醛一步法生产丁酸丁酯中试合成系统，提供了一套科学完整的丁醛一步法生产丁酸丁酯合成制备和产品提纯工业化系统。
(2)本发明能够在减压精馏下实现丁醛一步法生产丁酸丁酯反应液丁酸丁酯粗品提纯，所得丁酸丁酯产品纯度≥99.5％，与现有研究成果及丁酸丁酯生产装置相比，具有分离条件温和、路线简洁、绿色环保、产品回收率高等优点。
(3)本发明具有推广性，对利用脂肪醛(或芳香醛)一步法生产相应脂肪酯(或芳香酯)的产品提纯研究领域具有指导意义，有利于酯类产品的绿色生产技术开发，进而促进酯类产品在油漆涂料等行业推广应用。
附图说明
图1是本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏系统示意图。
附图标记：1-丁酸丁酯粗品储罐，2-脱轻塔进料泵，3-预热器，4-脱轻塔，5-脱轻塔冷凝器，6-脱轻塔回流罐，7-脱轻塔回流泵，8-轻组分采出泵，9-脱轻塔再沸器，10-成品塔进料泵，11-成品塔，12-成品塔冷凝器，13-成品塔回流罐，14-成品塔回流泵，15-侧采罐，16-侧采泵，17-成品罐，18-成品塔再沸器，19-成品塔塔底采出泵，20-平衡管路，21-一号调节阀，22-二号调节阀。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
天津渤化永利化工股份有限公司和中国科学院大连化学物理研究所合作开发了丁醛一步法制备丁酸丁酯的合成工艺，完成了100吨/年中试合成反应试验。在此基础上，将丁酸丁酯粗品精馏提纯获得高纯度丁酸丁酯产品，打通丁醛一步法制备丁酸丁酯全部流程，优化生产精馏工艺参数，为工业化工艺包提供一套科学、完整的丁醛一步法制备丁酸丁酯的产品提纯工业化参数。
如图1所示，本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏系统，主要包括丁酸丁酯粗品储罐1、脱轻塔进料泵2、预热器3、脱轻塔4、脱轻塔冷凝器5、脱轻塔回流罐6、脱轻塔回流泵7、轻组分采出泵8、脱轻塔再沸器9、成品塔进料泵10、成品塔11、成品塔冷凝器12、成品塔回流罐13、成品塔回流泵14、侧采罐15、侧采泵16、成品罐17、成品塔再沸器18、成品塔塔底采出泵19、平衡管路20、一号调节阀21、二号调节阀22。
所述脱轻塔进料泵2入口通过管路与丁酸丁酯粗品储罐1连接，所述脱轻塔进料泵2出口通过管路与预热器3管程入口连接，所述预热器3管程出口通过管路与脱轻塔4进料口连接，所述脱轻塔4塔顶气相出口通过管路与脱轻塔冷凝器5管程入口连接，所述脱轻塔冷凝器5管程出口通过管路与脱轻塔回流罐6进料口连接。所述脱轻塔回流罐6底部出料口分为两路：其中一路通过管路与脱轻塔回流泵7入口连接，所述脱轻塔回流泵7出口通过管路与脱轻塔4回流进料口连接；另一路通过管路与轻组分采出泵8入口连接，所述轻组分采出泵8出口通过管路连接至系统外。所述脱轻塔4塔釜出料口分为两路：其中一路通过管路与脱轻塔再沸器9管程入口连接，所述脱轻塔再沸器9管程出口通过管路与脱轻塔4塔釜加热物料进口连接；另一路通过管路与成品塔进料泵10入口连接，所述成品塔进料泵10出口通过管路与成品塔11进料口连接。
所述成品塔11塔顶气相出口通过管路与成品塔冷凝器12管程入口连接，所述成品塔冷凝器12管程出口通过管路与成品塔回流罐13进料口连接，所述成品塔回流罐13底部出料口通过管路与成品塔回流泵14入口连接，所述成品塔回流泵14出口分为两路：其中一路通过管路与成品塔11回流进料口连接，且该管路上设置有一号调节阀21；另一路通过管路与预热器3管程进口连接，且该管路上设置有二号调节阀22。所述成品塔11塔釜出料口分为两路：其中一路通过管路与成品塔再沸器18管程入口连接，所述成品塔再沸器18管程出口通过管路与成品塔11塔釜加热物料进口连接；另一路通过管路与成品塔塔底采出泵19入口连接，所述成品塔塔底采出泵19出口通过管路连接至系统外。所述侧采罐15顶部出气口通过平衡管路20与成品塔11平衡气相进口连接，所述侧采罐15进料口通过管路与成品塔11侧采口连接，所述侧采罐15底部出料口通过管路与侧采泵16进口连接，所述侧采泵16出口通过管路与成品罐17进料口连接，所述成品罐17底部出料口通过管路与装车系统连接。
其中，所述脱轻塔进料泵2、脱轻塔回流泵7、轻组分采出泵8、成品塔进料泵10、侧采泵16和成品塔塔底采出泵19均采用具有流量计量功能的泵，或者所述脱轻塔进料泵2、脱轻塔回流泵7、轻组分采出泵8、成品塔进料泵10、侧采泵16和成品塔塔底采出泵19的出口均设置有用于调节流量的调节阀。所述丁酸丁酯粗品储罐1和成品罐17均设置有背压阀。所述脱轻塔回流罐6、成品塔回流罐13均通过管路与真空系统连接。所述脱轻塔4为填料塔，塔径φ0.2m，塔高7.04m，塔内装有四段CY填料共计5m。所述成品塔11为填料塔，塔径φ0.3m，塔高8.73m，塔内由上至下分别装有三段CY填料共计5m，两段θ环填料共计2m。所述成品塔11侧采口位于第一段CY填料下方集液槽内。所述成品塔11平衡气相出口设置在塔内第二和第三段CY填料之间的内壁。
丁酸丁酯粗品经脱轻塔进料泵2输送至预热器3，预热后进入脱轻塔4精馏，脱轻塔4塔顶流出气相进入脱轻塔冷凝器5中冷凝，冷凝液进入脱轻塔回流罐6后，大部分经脱轻塔回流泵7回流至脱轻塔4内，所述脱轻塔4塔顶回流比控制在7:1～10:1，剩余部分通过轻组分采出泵8采出系统，脱轻塔4塔釜液经脱轻塔再沸器9加热后返回塔釜，脱轻塔4塔釜液经成品塔进料泵10进入成品塔11。成品塔11塔顶流出气相进入成品塔冷凝器12中冷凝，冷凝液进入成品塔回流罐13后经成品塔回流泵14，大部分回流至成品塔11塔内，所述成品塔11塔顶回流比控制在9:1～11:1，剩余部分输送至预热器3。成品塔11侧采丁酸丁酯产品进入侧采罐15后，经侧采泵16输送至成品罐17，丁酸丁酯产品自成品罐17进入装车系统，成品塔11塔釜液经成品塔再沸器18加热后返回塔釜，成品塔11塔釜液经成品塔塔底采出泵19采出系统。
本发明丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏方法，能完成丁醛一步法生产丁酸丁酯合成得到的丁酸丁酯粗品提纯，获得丁酸丁酯产品，分离条件温和、路线简洁、绿色环保、丁酸丁酯产品收率高。具体实现过程如下：
第一步：将丁酸丁酯粗品储罐1和成品罐17通过背压阀进行氮气保压；脱轻塔冷凝器5和成品塔冷凝器12的壳程通入冷冻水；预热器3、脱轻塔再沸器9和成品塔再沸器18投用加热蒸汽；脱轻塔塔回流罐6和成品塔回流罐13抽真空。
其中，所述丁酸丁酯粗品储罐1和成品罐17压力范围在10～20kPa。
其中，所述脱轻塔4塔顶真空度通过脱轻塔回流罐6抽真空控制在69～72kPa。
其中，所述成品塔11塔顶真空度通过成品塔回流罐13抽真空控制在79～82kPa。
第二步：精馏脱除轻组分
将丁酸丁酯粗品在预热器3预热后输送至脱轻塔4进行精馏，控制脱轻塔4塔顶温度和塔釜温度，脱轻塔4塔顶气相冷凝液部分回流至脱轻塔4内，剩余部分采出系统。
其中，丁酸丁酯粗品由丁醛一步法生产丁酸丁酯合成方法生成。
其中，所述丁酸丁酯粗品预热后温度控制在95～105℃。
其中，述脱轻塔4塔顶温度控制在105～109℃。
其中，所述脱轻塔4塔釜温度控制在124～127℃。
其中，所述脱轻塔4塔顶回流比控制在7:1～10:1。
第三步：精馏脱除微量轻组分和全部重组分，侧采丁酸丁酯产品
脱轻塔4塔釜液输送至成品塔11进行精馏，控制成品塔11塔顶温度和塔釜温度，成品塔11塔顶冷凝液大部分回流至成品塔11内，剩余部分返回至预热器3，侧采口采出的丁酸丁酯产品输送至成品罐17，成品塔11塔釜液采出系统，保持脱轻塔4和成品塔11物料进出平衡。
其中，所述成品塔11塔顶温度控制在108～112℃。
其中，所述成品塔11塔塔釜温度控制在125～128℃。
其中，所述成品塔11侧采口温度控制在113～115℃。
其中，所述成品塔11塔顶回流比控制在9:1～11:1。
丁酸丁酯粗品和丁酸丁酯产品组分及组成利用气相色谱按照《GB1886.286-2016食品安全国家标准食品添加剂丁酸丁酯》方法进行检测。
实施例1：
第一步：将丁酸丁酯粗品储罐1和成品罐17通过背压阀进行氮气保压10kPa；脱轻塔冷凝器5和成品塔冷凝器12的壳程通入冷冻水；预热器3、脱轻塔再沸器9和成品塔再沸器18投用加热蒸汽；脱轻塔4塔顶真空度控制在69kPa，成品塔11塔顶真空度控制在79kPa。
第二步：精馏脱除轻组分
将丁酸丁酯粗品在预热器3预热至95℃后输送至脱轻塔4，控制脱轻塔4塔顶温度为109℃，脱轻塔4塔釜温度为127℃，回流比为10:1，脱轻塔4塔顶气相冷凝液部分回流至脱轻塔内，剩余部分采出系统。
第三步：精馏脱除微量轻组分和全部重组分，侧采丁酸丁酯产品
脱轻塔4塔釜液输送至成品塔11进行精馏，控制成品塔11塔顶温度为109℃，成品塔11塔釜温度为128℃，回流比为11:1，成品塔11塔顶冷凝液大部分回流至成品塔11内，剩余部分返回至预热器3，控制侧采口温度为114℃，侧采口采出的丁酸丁酯产品输送至成品罐17，成品塔11塔釜液采出系统，保持脱轻塔4和成品塔11物料进出平衡。
对丁酸丁酯粗品和丁酸丁酯产品检测表明，满负荷生产运行时，丁酸丁酯回收率达到，丁酸丁酯产品纯度为99.83％。
实施例2：
第一步：将丁酸丁酯粗品储罐1和成品罐17通过背压阀进行氮气保压15kPa；脱轻塔冷凝器5和成品塔冷凝器12的壳程通入冷冻水；预热器3、脱轻塔再沸器9和成品塔再沸器18投用加热蒸汽；脱轻塔4塔顶真空度控制在71kPa，成品塔11塔顶真空度控制在82kPa。
第二步：精馏脱除轻组分
将丁酸丁酯粗品在预热器3预热至105℃后输送至脱轻塔4，控制脱轻塔4塔顶温度为107℃，脱轻塔4塔釜温度为125℃，回流比为8:1，脱轻塔4塔顶气相冷凝液部分回流至脱轻塔内，剩余部分采出系统。
第三步：精馏脱除微量轻组分和全部重组分，侧采丁酸丁酯产品
脱轻塔4塔釜液输送至成品塔11进行精馏，控制成品塔11塔顶温度为108℃，成品塔11塔釜温度为125℃，回流比为10:1，成品塔11塔顶冷凝液大部分回流至成品塔11内，剩余部分返回至预热器3，控制侧采口温度为113℃，侧采口采出的丁酸丁酯产品输送至成品罐17，成品塔11塔釜液采出系统，保持脱轻塔4和成品塔11物料进出平衡。
对丁酸丁酯粗品和丁酸丁酯产品检测表明，满负荷生产运行时，丁酸丁酯回收率达到，丁酸丁酯产品纯度为99.69％。
实施例3：
第一步：将丁酸丁酯粗品储罐1和成品罐17通过背压阀进行氮气保压20kPa；脱轻塔冷凝器5和成品塔冷凝器12的壳程通入冷冻水；预热器3、脱轻塔再沸器9和成品塔再沸器18投用加热蒸汽；脱轻塔4塔顶真空度控制在72kPa，成品塔11塔顶真空度控制在80kPa。
第二步：精馏脱除轻组分
将丁酸丁酯粗品在预热器3预热至98℃后输送至脱轻塔4，控制脱轻塔4塔顶温度为105℃，脱轻塔4塔釜温度为124℃，回流比为7:1，脱轻塔4塔顶气相冷凝液部分回流至脱轻塔内，剩余部分采出系统。
第三步：精馏脱除微量轻组分和全部重组分，侧采丁酸丁酯产品
脱轻塔4塔釜液输送至成品塔11进行精馏，控制成品塔11塔顶温度为112℃，成品塔11塔釜温度为126℃，回流比为9:1，成品塔11塔顶冷凝液大部分回流至成品塔11内，剩余部分返回至预热器3，控制侧采口温度为115℃，侧采口采出的丁酸丁酯产品输送至成品罐17，成品塔11塔釜液采出系统，保持脱轻塔4和成品塔11物料进出平衡。
对丁酸丁酯粗品和丁酸丁酯产品检测表明，满负荷生产运行时，丁酸丁酯回收率达到，丁酸丁酯产品纯度为99.75％。
尽管上面结合附图对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (1)
1.一种丁醛一步法生产丁酸丁酯的精馏方法，其特征在于，包括以下过程：
第一步：将丁酸丁酯粗品储罐(1)和成品罐(17)通过背压阀进行氮气保压，压力控制在10-20kPa；脱轻塔冷凝器(5)和成品塔冷凝器(12)的壳程通入冷冻水；预热器(3)、脱轻塔再沸器(9)和成品塔再沸器(18)投用加热蒸汽；脱轻塔塔回流罐(6)和成品塔回流罐(13)抽真空；
第二步：精馏脱除轻组分
将丁酸丁酯粗品在预热器(3)预热后温度控制在95～105℃，输送至脱轻塔(4)进行精馏，控制脱轻塔(4)塔顶温度105～109℃、塔顶真空度69～72kPa、塔釜温度124～127℃和塔顶回流比7:1～10:1，脱轻塔(4)塔顶气相冷凝液部分回流至脱轻塔内，剩余部分采出系统；
第三步：精馏脱除微量轻组分和全部重组分，侧采丁酸丁酯产品脱轻塔(4)塔釜液输送至成品塔(11)进行精馏，控制成品塔(11)塔顶温度108～112℃、塔顶真空度79～82kPa、塔釜温度125～128℃和塔顶回流比9:1～11:1，成品塔(11)塔顶冷凝液大部分回流至成品塔(11)内，剩余部分返回至预热器(3)，成品塔(11)侧采口温度控制在113～115℃，侧采口采出的丁酸丁酯产品输送至成品罐(17)，成品塔(11)塔釜液采出系统，保持脱轻塔(4)和成品塔(11)物料进出平衡。
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