CN115400749B - 一种低温催化分解氮氧化物的单原子锰基催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温催化分解氮氧化物的单原子锰基催化剂及其制备方法和应用，属于单原子催化和NOx控制技术领域。本发明采用乙酸锰、1,10‑菲咯啉和石墨粉为原料，搅拌加热下反应，最后在不同气氛条件锻烧得到低温催化分解NOx的单原子锰基催化剂，能够在低温250‑325℃高效的分解NOx。本发明单原子锰基催化剂的原料组成元素价格低廉，成本低，是一种高效、廉价的分解NOx的催化剂，因此具有良好的实际应用之价值。
Description
技术领域
本发明属于单原子催化和NOx控制技术领域，具体涉及一种低温催化分解氮氧化物的单原子锰基催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
氮氧化物(NOx)作为当前大气污染的主要污染物之一，能导致光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等重大环境问题。
目前可以通过非选择性催化还原、选择性催化还原和直接催化分解三种方法消除有毒的NOx。由于该技术可以将NOx直接转化为无污染的N2和O2，NOx催化分解被认为是最理想的NOx减排技术。NOx分解的关键问题是开发一种有效且环保的催化剂。
目前已报道了多种用于NO直接分解的催化剂体系，包括贵金属、金属氧化物、离子交换分子筛、钙钛矿型复合氧化物、多金属氧酸盐和碳氮化合物，发明人发现，现有NOx催化分解体系存在低温下(小于400℃)的活性差，不利于实际污染治理。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种低温催化分解氮氧化物的单原子锰基催化剂及其制备方法和应用。通过不断试验研究，本发明提出一种简便、高效的单原子锰基催化剂的制备方法，所述单原子锰基材料作为催化剂具有优异的低温脱硝活性。基于上述研究成果，从而完成本发明。
具体的，本发明涉及以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种单原子锰基材料的制备方法，所述制备方法包括：
将乙酸锰和1,10-菲咯啉溶解在有机溶剂中搅拌后向其中加石墨，加热持续搅拌一段时间后，去除有机溶剂得固体残余物，将所述固体残余物进行高温煅烧处理即得。
本发明的第二个方面，提供上述制备方法获得的单原子锰基材料，所述单原子锰基材料其锰原子质量分数为5wt.％，经球差电镜等方法证明，本发明获得的单原子锰基材料锰是以单个原子的形式负载于载体上，从而形成单原子锰基催化剂。进一步的，本发明通过试验证明，上述单原子锰基材料能够在低温条件下(小于400℃)实现对NOx的催化分解作用，表现出良好的低温催化活性。
因此，本发明的第三个方面，提供一种单原子锰基催化剂，所述单原子锰基催化剂含有上述单原子锰基材料。
本发明的第四个方面，提供上述单原子锰基材料或单原子锰基催化剂在低温催化分解NOx中的应用。
本发明的第五个方面，提供一种低温催化分解NOx的方法，所述方法包括：在含氧气氛下，施加上述单原子锰基材料或单原子锰基催化剂对NOx进行催化分解。
以上一个或多个技术方案的有益技术效果：
上述技术方案采用乙酸锰、1,10-菲咯啉和石墨粉为原料，搅拌加热下反应，最后在不同气氛条件锻烧得到低温催化分解NOx的单原子锰基催化剂，能够在低温250-325℃高效的分解NOx。上述技术方案催化剂的原料组成元素价格低廉，成本低，是一种高效、廉价的分解NOx的催化剂。
特别的，上述技术方案获得的单原子锰基催化剂在10000h-1的空速条件下通入2.5％的O2和500ppm的NO，在反应温度区间(200-325℃)对NOx转化率最高达到99％，可见上述单原子锰基催化剂在低温下对NOx的催化分解性能好，因此利用所制备得到的单原子锰基催化剂来催化分解NOx，具有良好的实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发实施例4制备的单原子锰基催化剂的球差电镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。下列具体实施方式中如果未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域技术内的常规方法和条件，这种技术和条件在文献中有完整解释。
如前所述，现有NOx催化分解体系存在低温下(小于400℃)的活性差，不利于实际污染治理。
有鉴于此，本发明的一个典型具体实施方式中，提供一种单原子锰基材料的制备方法，所述制备方法包括：
将乙酸锰和1,10-菲咯啉溶解在有机溶剂中搅拌后向其中加石墨，加热持续搅拌一段时间后，去除有机溶剂得固体残余物，将所述固体残余物进行高温煅烧处理即得。
其中，所述有机溶剂可以为乙醇；去除后的乙醇可回收继续使用，从而节约资源；
本发明的又一具体实施方式中，所述乙酸锰和1,10-菲咯啉的摩尔比1:1-5，如1:1、1:2、1:3、1:4或1:5；优选为1:3；
所述乙酸锰与石墨的质量比30-40:40-50；如38:48；
加热持续搅拌一段时间具体为在50-70℃(优选为60℃)条件下持续搅拌1-8h(优选为4h)。
所述去除有机溶剂可采用加热蒸发方式去除，比如当所述有机溶剂为乙醇时，可以在高于其沸点温度(如80℃)条件下进行加热处理，从而使得乙醇溶剂蒸发。
本发明的又一具体实施方式中，为便于后续高温煅烧处理，所述固体残余物可进行粉碎(如研磨)处理。
所述高温煅烧具体条件为：在Ar、N2或H2气氛下，以5-15℃min-1(优选为10℃min-1)升温至为600-800℃(如600、700或800℃)，持续处理时间控制为1-3h(优选为2h)，冷却至室温后即得。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述制备方法获得的单原子锰基材料，所述单原子锰基材料其锰原子质量分数为5wt.％，经球差电镜等方法证明，本发明获得的单原子锰基材料锰是以单个原子的形式负载于载体上，从而形成单原子锰基催化剂。进一步的，本发明通过试验证明，上述单原子锰基材料能够在低温条件下(小于400℃)实现对NOx的催化分解作用，表现出良好的低温催化活性。
因此，本发明的又一具体实施方式中，提供一种单原子锰基催化剂，所述单原子锰基催化剂含有上述单原子锰基材料。
进一步的，所述单原子锰基催化剂还可以包含催化剂领域常用的辅料和/或载体等，以有利于单原子锰基催化剂的生产和使用，在此不做具体限定。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述单原子锰基材料或单原子锰基催化剂在低温催化分解NOx中的应用。
其中，低温条件为低于400℃，在本发明的一个具体实施方式中，所述低温条件为200-325℃，进一步为225-325℃，包括250-325℃，275-300℃以及275-325℃。
本发明的又一具体实施方式中，提供一种低温催化分解NOx的方法，所述方法包括：在含氧气氛下，施加上述单原子锰基材料或单原子锰基催化剂对NOx进行催化分解。
其中，所述低温条件为低于400℃，在本发明的一个具体实施方式中，所述低温条件为200-325℃，进一步为225-325℃，包括250-325℃，275-300℃以及275-325℃。
所述含氧气氛具体条件可以为：在8000-12000h-1(如10000h-1)的空速条件下通入1-5％(如2.5％)的O2；
所述NOx可以为NO或NO2，在本发明的一个具体实施方式中，所述NOx为NO，所述NO的含量为100-1000ppm，优选为500ppm，经试验验证，在上述优化条件下，对NO转化率最高达到99％。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
乙酸锰0.38g和1,10-菲咯啉溶解在20mL乙醇中，1,10-菲咯啉与乙酸锰的摩尔比为3：1，在室温下搅拌，向溶液中加入0.48g石墨粉，所得溶液在60℃持续搅拌下保持4h。在80℃加热12h以蒸发乙醇，将产生黑色固体研磨成粉末并以10℃min-1的加热速率在Ar气氛600℃保持2h后即获得实施例1催化剂，锰原子质量分数为5wt.％。
实施例2
乙酸锰0.38g和1,10-菲咯啉溶解在20mL乙醇中，1,10-菲咯啉与乙酸锰的摩尔比为3：1，在室温下搅拌，向溶液中加入0.48g石墨粉，所得溶液在60℃持续搅拌下保持4h。在80℃加热12h以蒸发乙醇，将产生黑色固体研磨成粉末并以10℃min-1的加热速率在Ar气氛700℃保持2h后即获得实施例2催化剂，锰原子质量分数为5wt.％。
实施例3
乙酸锰0.38g和1,10-菲咯啉溶解在20mL乙醇中，1,10-菲咯啉与乙酸锰的摩尔比为3：1，在室温下搅拌，向溶液中加入0.48g石墨粉，所得溶液在60℃持续搅拌下保持4h。在80℃加热12h以蒸发乙醇，将产生黑色固体研磨成粉末并以10℃min-1的加热速率在Ar气氛800℃保持2h后即获得实施例3催化剂，锰原子质量分数为5wt.％。
实施例4
乙酸锰0.38g和1,10-菲咯啉溶解在20mL乙醇中，1,10-菲咯啉与乙酸锰的摩尔比为3:1，在室温下搅拌，向溶液中加入0.48g石墨粉，所得溶液在60℃持续搅拌下保持4h。在80℃加热12h以蒸发乙醇，将产生黑色固体研磨成粉末并以10℃min-1的加热速率在H2气氛700℃保持2h后即获得实施例4催化剂，锰原子质量分数为5wt.％。
实施例5
乙酸锰0.38g和1,10-菲咯啉溶解在20mL乙醇中，1,10-菲咯啉与乙酸锰的摩尔比为3：1，在室温下搅拌，向溶液中加入0.48g石墨粉，所得溶液在60℃持续搅拌下保持4h。在80℃加热12h以蒸发乙醇，将产生黑色固体研磨成粉末并以10℃min-1的加热速率在N2气氛700℃保持2h后即获得实施例5催化剂，锰原子质量分数为5wt.％。
脱硝性能检测
对合成的催化剂进行活性测试，测试条件如下：混合气中含有500ppm NO、2.5％O2、N2作为平衡气体，气体相对空速10000h-1。
活性结果如表1所示，在该测试条件下，本发明实施例1-5制备的催化剂表现出良好的低温活性，在275-325℃范围内转化率维持在80％以上。
表1
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种单原子锰基材料或单原子锰基催化剂在低温催化分解NOx中的应用，其特征在于，低温条件为200-325℃；
所述单原子锰基材料的制备方法包括：
将乙酸锰和1,10-菲咯啉溶解在有机溶剂中搅拌后向其中加石墨，加热持续搅拌一段时间后，去除有机溶剂得固体残余物，将所述固体残余物进行高温煅烧处理即得；
所述乙酸锰和1,10-菲咯啉溶的摩尔比1:3；
所述乙酸锰与石墨的质量比38:48；
加热持续搅拌一段时间具体为：在60℃条件下持续搅拌4 h；
所述高温煅烧具体条件为：在Ar、N2或H2气氛下，以5-15℃ min-1升温至为600-800℃，持续处理时间控制为1-3 h，冷却至室温后即得；
所述单原子锰基催化剂含有所述单原子锰基材料；
所述有机溶剂为乙醇；
所述去除有机溶剂采用加热蒸发方式去除；
所述固体残余物进行粉碎处理；
所述NOx为NO或NO2。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述单原子锰基催化剂还包含催化剂领域常用的辅料和/或载体。
3.一种低温催化分解NOx的方法，其特征在于，所述方法包括：在含氧气氛下，施加单原子锰基材料或单原子锰基催化剂对NOx进行催化分解；
所述低温条件为200-325℃；
所述含氧气氛具体条件为：在8000-12000 h-1的空速条件下通入1-5%的O2；
所述单原子锰基材料的制备方法包括：
将乙酸锰和1,10-菲咯啉溶解在有机溶剂中搅拌后向其中加石墨，加热持续搅拌一段时间后，去除有机溶剂得固体残余物，将所述固体残余物进行高温煅烧处理即得；
所述NOx为NO或NO2；
所述乙酸锰和1,10-菲咯啉溶的摩尔比1:3；
所述乙酸锰与石墨的质量比38:48；
加热持续搅拌一段时间具体为：在60℃条件下持续搅拌4 h；
所述高温煅烧具体条件为：在Ar、N2或H2气氛下，以5-15℃ min-1升温至为600-800℃，持续处理时间控制为1-3 h，冷却至室温后即得；
所述单原子锰基催化剂含有所述单原子锰基材料；
所述有机溶剂为乙醇；
所述去除有机溶剂采用加热蒸发方式去除；
所述固体残余物进行粉碎处理。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述单原子锰基催化剂还包含催化剂领域常用的辅料和/或载体。
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2022
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Patent Citations (8)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Stability and catalytic activity to NOx and NH of single-atom manganese catalyst with graphene-based substrate: A DFT study";Bowen Tian等;Applied Surface Science;第541卷;第1-40页 * |
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| CN115400749A (zh) | 2022-11-29 |
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