CN115400734A - 一种用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法及其应用，包括如下步骤：(1)将木薯淀粉与氯化钠制备成浓度20％的溶液，并在室温下于磁力搅拌器均匀搅拌得溶液A待用；(2)按质量比将六氟环氧丙烷加入溶液A，搅拌10～12min得溶液B；(3)缓慢滴加20～25mL 15.0％NaOH溶液，加完后在室温下继续搅拌反应15～20h，再用离心机以2500～2600转/分离心分离得到沉淀物C；(4)在室温下按质量比，将沉淀物C加入到10％的氯乙酸溶液中，搅拌，然后用质量浓度为10％的丙酮清洗1～3次，烘干后所得产品即为Al3+吸附剂。采用本发明制备的Al3+吸附剂能够有效除去硫酸锰溶液中的Al3+，Al3+吸附率为91～92.06％。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法及其应用，适用于电解氧化锰企业在生产过程中采用硫酸浸出，使得硫酸锰溶液中Al3+含量高，需要去除Al3+的吸附剂。
背景技术
近年来，许多电解锰氧化企业使用软锰矿生产电解氧化锰产品，软锰矿经过硫酸浸出后，原矿中的Ca、Fe、Co、Ni、Al等杂质元素与Mn一起被浸出进入硫酸锰溶液中，而Al3+等的存在会导致后续电解氧化锰时电流效率下降、氧化锰品质低，企业经济效益受到影响。
中国专利公开CN201810389114.8公布了一种镍钴锰溶液中除铁铝的方法，该方法包括以下步骤：往镍钴锰溶液中加入氧化剂，氧化其中的二价铁离子；加热使溶液的温度升至85～100℃，然后加入沉淀剂调节pH值至4.0～6.0；固液分离得铁铝渣和除杂后镍钴锰溶液；铁铝渣加水配制成浆液，用酸调pH值至2.0～3.5；浆液固液分离得到洗后的铁铝渣和洗液，将洗液掺入到步骤A中的镍钴锰溶液；步骤B中，所述的沉淀剂为Ni(OH)、NiCO、Co(OH)、CoCO、MnCO、Mn(OH)、MnO、NiCoMn(OH)或NiCoMnCO中的一种或几种。
中国专利公开CN202010100075.2公布了一种硫酸锰溶液的纯化方法。该纯化方法采用有机相进行二次萃取的方法，得高纯硫酸锰溶液和富钙镁有机相。通过上述萃取-洗涤-反萃-萃取的过程，实现了待纯化硫酸锰溶液的高度净化，得到了高纯硫酸锰溶液。采用沉淀法容易使硫酸锰溶液中的锰也会产生部分沉淀，造成锰的损失。采用有机相萃取法，由于过程复杂，同时容易带入其它杂质，如能采用吸附剂选择性地将硫酸锰溶液中的铝离子吸附，无疑大大减化工艺过程。但是用于从硫酸锰溶液中除去Al3+的吸附剂的制备方法未见有报导，研究开发这种对硫酸锰溶液中除去Al3+有选择性的吸附剂无疑对高度净化硫酸锰溶液具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法及其应用，适用于电解氧化锰企业在生产过程中采用硫酸浸出，使得硫酸锰溶液中Al3+含量高，需要去除Al3+的吸附剂。
本发明采用以下技术方案实现上述目的：一种用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法及其应用，包括如下步骤：
(1)将木薯淀粉与氯化钠以质量比50：1～1.5制备成浓度20％的溶液，并在室温下于磁力搅拌器均匀搅拌10～15min得溶液A待用；
(2)将六氟环氧丙烷以质量比1～1.5：6～11加入溶液A，搅拌10～12min得溶液B；
(3)然后在10～15min内缓慢滴加20～25mL 15.0％NaOH溶液，加完后在室温下继续搅拌反应15～20h，再用离心机以2500～2600转/分离心分离得到沉淀物C；
(4)在室温下按质量比，沉淀物C：氯乙酸＝1～1.5：3～5将沉淀物C加入到10％的氯乙酸溶液中，在65℃下继续搅拌1.5～2h后，分别用质量浓度10％的丙酮清洗1～3次，烘干后所得产品即为Al3+吸附剂。
本发明的具体优点在于：
1、采用本发明制备得的铝离子+吸附剂能够快速、稳定地将硫酸锰溶液中的Al3+吸附，Al3+吸附率为91～92.06％。
2、所述Al3+吸附剂能够再生用。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
本实施例为本发明所述的用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法的一个实例，包括以下步骤：
(1)首先将木薯淀粉与氯化钠以质量比50：1制备成浓度20％的溶液，并在室温下于磁力搅拌器均匀搅拌10min得溶液A待用，
(2)将六氟环氧丙烷以质量比1：6加入溶液A，在室温下于磁力搅拌器均匀搅拌10min得溶液B，
(3)在10min之内缓慢滴加20mL 15.0％NaOH溶液，加完后在室温下继续搅拌反应15h，再采用采用离心机以2500转/分离心分离得到沉淀物C，
(4)在室温下按质量比，沉淀物C：氯乙酸＝1：3将沉淀物C加入10％的氯乙酸溶液中，在65℃继续搅拌1.5h后，再用质量浓度为10％的丙酮清洗1次，自然烘干后所得产品即为Al3+吸附剂。
实施例2
本实施例为本发明所述的用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法的另一个实例，包括以下步骤：
(1)首先将木薯淀粉与氯化钠以质量比50：1.5制备成浓度20％的溶液，并在室温下于磁力搅拌器均匀搅拌15min得溶液A待用，
(2)按照质量比，六氟环氧丙烷：溶液A＝1.5：11将六氟环氧丙烷加入到溶液A中，在室温下于磁力搅拌器均匀搅拌12min得溶液B，
(3)在15min之内缓慢滴加25mL 15.0％NaOH溶液，加完后在室温下继续搅拌反应20h，再采用采用离心机以2600转/分离心分离得到沉淀物C，
(4)按照质量比，沉淀物C：氯乙酸＝1.5：5将沉淀物C加入到10％的氯乙酸溶液中，在65℃左右继续搅拌2h后，再分别用质量浓度为10％的丙酮清洗3次，自然烘干后所得产品即为Al3+吸附剂。
实施例3
本实施例为所述方法制备得的铝离子吸附剂在硫酸锰溶液中的应用实例，
取200ml含有Ca2+20.25mg/l、Fe3+6.11mg/l、Al3+65.50mg/l、Ni2+17.28mg/l、Mn2+19864.60mg/l的酸浸硫酸锰溶液置于250ml三颈烧瓶中，加入0.03克所述Al3+吸附剂，然后将三颈烧瓶放在集热式恒温磁力加热搅拌器中，加热至85℃，转速调至10转/分缓慢搅拌10分钟后，取上清液待测。试验结果表明：经过吸附Al3+后的硫酸锰溶液中含Ca2+15.40mg/l、Fe3+4.17mg/l、Al3+5.31mg/l、Ni2+12.74mg/l、Mn2+18791.66mg/l，有效吸附剂了Al3+，吸附率分别为91.90％。
实施例4
本实施例为所述铝离子吸附剂的另一应用实例。
取200ml含有Ca2+24.90mg/l、Fe3+6.57mg/l、Al3+66.79mg/l、Ni2+20.17mg/l、Mn2+19914.21mg/l的酸浸硫酸锰溶液置于250ml三颈烧瓶中，加入0.04克所述Al3+吸附剂，然后将三颈烧瓶放在集热式恒温磁力加热搅拌器中，加热至85℃，转速调至10转/分缓慢搅拌10分钟后，取上清液待测。试验结果表明：经过吸附Al3+后的硫酸锰溶液中含Ca2+23.43mg/l、Fe3+5.70mg/l、Al3+5.30mg/l、Ni2+11.70mg/l、Mn2+18946.33mg/l，有效吸附剂了Al3+，吸附率分别为92.06％。
Claims (6)
1.一种用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将木薯淀粉与氯化钠以质量比50：1～1.5制备成浓度20％的溶液，并在室温下于磁力搅拌器均匀搅拌10～15min得溶液A待用；
(2)按质量比，六氟环氧丙烷：溶液A＝1～1.5：6～11，将六氟环氧丙烷加入溶液A，搅拌10～12min得溶液B；
(3)然后在10～15min内缓慢滴加20～25mL 15.0％NaOH溶液，加完后在室温下继续搅拌反应15～20h，离心分离得到沉淀物C；
(4)在室温下按质量比，沉淀物C：氯乙酸＝1～1.5：3～5，将沉淀物C加入到10％的氯乙酸溶液中，在65℃下继续搅拌1.5～2h后，分别用质量浓度10％的丙酮清洗1～3次，烘干后所得产品即为铝离子吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于从硫酸锰溶液中除去铝离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述离心分离是用离心机以2500～2600转/分下进行。
3.权利要求1所述方法制备得的铝离子吸附剂在硫酸锰溶液中的应用，其特征在于，在硫酸锰溶液加入所述铝离子吸附剂100～120g/米3，然后以10～15转/分缓慢搅拌10～15分钟，沉淀，沉淀物即为Al3+沉淀物。
4.权利要求1所述方法制备得的铝离子吸附剂在硫酸锰溶液中的应用，其特征在于，所述硫酸锰溶液为含有Ca2+20.25mg/l、Fe3+6.11mg/l、Al3+65.50mg/l、Ni2+17.28mg/l、Mn2+19864.60mg/l的酸浸硫酸锰溶液。
5.权利要求1所述方法制备得的铝离子吸附剂在硫酸锰溶液中的应用，其特征在于，所述硫酸锰溶液为含有Ca2+24.90mg/l、Fe3+6.57mg/l、Al3+66.79mg/l、Ni2+20.17mg/l、Mn2+19914.21mg/l的酸浸硫酸锰溶液。
6.根据权利要求1所述方法制备得的铝离子吸附剂在硫酸锰溶液中的应用，其特征在于，使用时，将所述铝离子吸附剂以固体添加。
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