CN114644362A - 一种硫酸锰溶液中Fe3+沉淀剂的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

一种硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法及其应用，首先将质量浓度为30～35％的氨基邻苯二甲胺以质量比1～1.5:3～5在搅拌条件下加入到质量浓度15～20％的氢氧化钠溶液中，控制温度22～25℃反应2.5～3小时制得溶液1；然后在30～35℃条件下将二硫化碳气体通入溶液1中，搅拌35～40分钟后，将温度降低至10～12℃自然冷却结晶；最后采用采用离心机以3000～3200转/分离心分离得到鳞片状白色晶体即为Fe³⁺沉淀剂。

Description

一种硫酸锰溶液中Fe3+沉淀剂的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种Fe³⁺沉淀剂的制备方法，特别是对于电解氧化锰企业在生产过程中采用硫酸浸出，使得硫酸锰溶液中Fe³⁺含量高，需要去除Fe³⁺的沉淀剂的制备方法及其应用。

背景技术

近年来，许多电解锰氧化企业使用软锰矿生产电解氧化锰产品，软锰矿经过硫酸浸出后，原矿中的Ca、Fe、Co、Ni等杂质元素与Mn一起被浸出进入硫酸锰溶液中，而Ca²⁺、Fe^{3 +}、Co²⁺、Ni²⁺等的存在会导致后续电解氧化锰时电流效率下降、电解氧化锰品质低等不良后果。因此，对硫酸锰溶液中Ca²⁺、Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺等的去除是电解氧化锰生产工艺的关键问题。

目前，去除硫酸锰溶液中Fe³⁺多采用化学沉淀法，包括氧化水解法、赤铁矿法、针铁矿法以及黄铁矿法。其中，针铁矿法适用于Fe³⁺含量小于2g/l的酸浸介质液体，氧化水解法容易形成Fe(OH)₃胶体，不仅吸附锰和钴、镍等有价金属，而且难以过滤去除，赤铁矿法处理成本高且耗能大。如果能采用简单的络合沉降使硫酸锰溶液中的Fe³⁺沉淀，则会大大减少电解氧化锰的工艺成本及提高电解氧化锰的品质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法及其应用，特别适合于电解氧化锰企业在生产过程中采用硫酸浸出，使得硫酸锰溶液中Fe³⁺含量高，需要去除Fe³⁺的沉淀剂的制备方法及其应用。

本发明采用以下技术方案实现上述目的：一种硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将质量浓度30～35％的氨基邻苯二甲胺以质量比1～1.5:3～5在搅拌条件下加入到质量浓度15～20％的氢氧化钠溶液中，控制温度22～25℃反应2.5～3小时制得溶液1；

(2)在30～35℃条件下将二硫化碳气体通入溶液1中，搅拌反应35～40分钟后，将温度降低至10～12℃自然冷却结晶；

(3)采用离心机以3000～3200转/分，离心分离得到鳞片状白色晶体即为Fe³⁺沉淀剂。

所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法制备得的Fe³⁺沉淀剂在硫酸锰溶液中的应用，在硫酸锰溶液加入所述Fe³⁺沉淀剂200～300g/t，然后以10～15转/分缓慢搅拌10～15分钟，所得沉淀物即为铁离子沉淀物。

所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法制备得的Fe³⁺沉淀剂在硫酸锰溶液中的应用，使用时，将所述沉淀剂配制成10％的溶液添加。

本发明的具体优点在于：

1、采用本发明制备得的Fe³⁺沉淀剂能够快速、稳定地将硫酸锰溶液中的Fe³⁺沉淀。

2、沉淀剂易溶于水，用量少。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

实施例1

本发明所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法的一个实例，包括以下步骤：

首先将质量浓度30％的氨基邻苯二甲胺以质量比1:3在搅拌条件下加入到质量浓度15％的氢氧化钠溶液中，控制温度22～25℃反应2.5小时制得溶液1；然后在30～35℃条件下将二硫化碳气体通入溶液1中，搅拌反应35分钟后，将温度降低至10～12℃自然冷却结晶；最后采用采用离心机以3000转/分离心分离得到鳞片状白色晶体即为Fe³⁺沉淀剂。

实施例2

本发明所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法另一个实例，包括以下步骤：

首先将质量浓度35％的氨基邻苯二甲胺以质量比1.5:5在搅拌条件下加入到质量浓度20％的氢氧化钠溶液中，控制温度22～25℃反应3小时制得溶液1；然后在30～35℃条件下将二硫化碳气体通入溶液1中，搅拌反应40分钟后，将温度降低至10～12℃自然冷却结晶；最后采用采用离心机以3200转/分离心分离得到鳞片状白色晶体即为Fe³⁺沉淀剂。

实施例3

本实施例为本发明所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法制备得的Fe³⁺沉淀剂在硫酸锰溶液中的应用实例。

将含有Ca²⁺26.15mg/L、Fe³⁺6.23mg/L、Co²⁺34.53mg/L、Ni²⁺18.45mg/L、Mn²⁺18674.54mg/L的酸浸硫酸锰溶液取200mL置于250mL三颈烧瓶中，加入4mL10％的所述Fe³⁺沉淀剂，然后将三颈烧瓶放在集热式恒温磁力加热搅拌器中，加热至85℃，转速调至10转/分缓慢搅拌10分钟后，取上清液待测。结果表明：硫酸锰溶液中含Ca²⁺25.77mg/L、Fe³⁺0.49mg/L、Co²⁺33.81mg/L、Ni²⁺17.67mg/L、Mn²⁺18425.14mg/L，硫酸锰溶液中的Fe³⁺从Fe³⁺6.23mg/L降至Fe³⁺0.49mg/L，Fe³⁺去除率为92.13％，有效去除了硫酸锰溶液中的Fe³⁺。

实施例4

本实施例为本发明所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法制备得的Fe³⁺沉淀剂在硫酸锰溶液中的另一应用实例。

将含有Ca²⁺27.84mg/L、Fe³⁺7.66mg/L、Co²⁺35.44mg/L、Ni²⁺19.93mg/L、Mn²⁺19491.57mg/L的酸浸硫酸锰溶液取200mL置于250mL三颈烧瓶中，加入6ml10％的所述沉淀剂，然后将三颈烧瓶放在集热式恒温磁力加热搅拌器中，加热至85℃，转速调至15转/分缓慢搅拌15分钟后，取上清液待测。检测结果表明：硫酸锰溶液中含Ca²⁺27.12mg/L、Fe³⁺0.53mg/L、Co²⁺34.96mg/L、Ni²⁺19.24mg/L、Mn²⁺1877.59mg/L，硫酸锰溶液中的Fe³⁺从Fe³⁺7.66mg/L降至Fe³⁺0.53mg/L，Fe³⁺去除率为93.08％，有效去除了硫酸锰溶液中的Fe³⁺。

Claims (3)

1.一种硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将质量浓度30～35％的氨基邻苯二甲胺以质量比1～1.5:3～5在搅拌条件下加入到质量浓度15～20％的氢氧化钠溶液中，控制温度22～25℃反应2.5～3小时制得溶液1；

(2)在30～35℃条件下将二硫化碳气体通入溶液1中，搅拌反应35～40分钟后，将温度降低至10～12℃自然冷却结晶；

(3)采用离心机以3000～3200转/分，离心分离得到鳞片状白色晶体即为Fe³⁺沉淀剂。

2.根据权利要求1所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法制备得的Fe³⁺沉淀剂在硫酸锰溶液中的应用，其特征在于，在硫酸锰溶液加入所述Fe³⁺沉淀剂200～300g/t，然后以10～15转/分，缓慢搅拌10～15分钟，所得沉淀物即为铁离子沉淀物。

3.根据权利要求2所述的硫酸锰溶液中Fe³⁺沉淀剂的制备方法制备得的Fe³⁺沉淀剂在硫酸锰溶液中的应用，其特征在于，使用时，将所述沉淀剂配制成10％的溶液添加。