CN115399433B - 一种黑滑石基脱霉剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明利用酸化后的黑滑石粉末、二维MXenes纳米片和甘露聚糖复合成一种黑滑石基脱霉剂，复合大比表面积和高吸附性能的MXene材料和甘露聚糖，能具有超强吸附作用，与饲料中霉菌细胞胞浆膜上的固醇相结合改变其通透性，将内容物渗出，形成稳定的复合物，抑制真菌生长，同时也抑制机体消化道对毒素的吸收。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿物综合利用领域，具体的涉及一种高效黑滑石基脱霉剂及其制备方法。
背景技术
霉菌毒素是由霉菌产生的一种具有广泛化学结构的有毒次级代谢产物。动物霉菌毒素中毒后，会造成肝脏、肾脏等器官的病变，使机体整个消化代谢机能紊乱，对疾病的易感性增高、死亡率增加。同时毒素也会在动物体内沉积，这种沉积可能通过食物链转移到人的体内，对人的健康也造成极大的危害。研究饲料的脱霉技术，对养殖业的健康发展和人类的食品安全意义重大。目前常用的霉菌毒素脱毒方法主要有物理脱毒法、化学脱毒法、生物脱毒法、复合型脱毒剂脱毒法四大类。在处理霉变畜禽饲料时，使用最多的方法是采用霉菌毒素吸附剂吸附饲料中的霉菌毒素。
黑滑石是一种重要的非金属粘土矿物材料，有关黑滑石本身的矿物学研究和材料应用研究还报道的不多，加上天然黑滑石白度较低，在目前的市场需求量较低，所以，目前较多的是对黑滑石进行增白改性，制成较高白度的优质滑石粉来提高他的开发和利用。其次，基于黑滑石的物理化学性质，可将黑滑石与其他材料进行复合处理，制备成为相应的复合材料来提高黑滑石在功能材料领域的应用。
近年来，新型纳米材料MXene因其独特的形态及化学结构受到了人们的广泛关注。MXene是一个二维(2D)过渡金属碳化物和氮化物家族，通常是刻蚀其前驱体MAX层状金属陶瓷相中来合成的，其中M为过渡金属，A为第III或IV主族元素，X为碳或氮原子。通过刻蚀较弱的A原子，从上下两层抽出得到层状的MXene材料。该类材料具有类石墨烯二维层状结构，较大的比表面积，良好的亲水性能，优异的稳定性能和导电性能等特性，被广泛应用于吸附各种污染物质。
甘露聚糖来源丰富，根据来源，分为植物来源的魔芋葡甘聚糖、半乳甘露聚糖、芦荟甘露聚糖、啤酒酵母来源的甘露聚糖及其硫酸化寡糖衍生物、人甲型溶血性链球菌来源的α-甘露糖肽以及各种海洋细菌和真菌来源的甘露聚糖等。甘露聚糖是一种既经济又高效的天然食品防腐剂，其无色、无毒、无异味，能有效地防止食品腐败变质、发霉和遭受虫害。因此我们认为，将酸化后黑滑石粉末和MXene以及甘露聚糖有机的复合在一起，可以制备出高效的脱霉剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效黑滑石基脱霉剂的制备方法，该脱霉剂具有高效去除霉菌毒素的特性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种黑滑石基脱霉剂，所述黑滑石基脱霉剂按如下方法制备：
(1)将尺寸小于200目的黑滑石粉末浸于0.1-1.0M(优选0.3-1.0M，尤其优选1.0M)盐酸中60-90℃下静置1-2h(优选90℃下反应2h)，所得反应液离心，所得沉淀干燥，得到酸化后的黑滑石粉末；
(2)三元层状陶瓷MAX材料浸于6-9M(优选9M)HF水溶液中30-45℃湿法刻蚀12-24h(优选35℃湿法刻蚀24h)，所得混合液离心，所得沉淀干燥，得到二维MXenes纳米片；
(3)将步骤(1)所述酸化后的黑滑石粉末、步骤(2)所述二维MXenes纳米片和甘露聚糖于去离子水中60-90℃搅拌反应2-8h(优选90℃搅拌反应8h)，所得混合物经后处理，得到所述黑滑石基脱霉剂；
所述酸化后的黑滑石粉末、二维MXenes纳米片与甘露聚糖的质量比为5:1-2:2-3(优选5:2:3)。
进一步，步骤(1)中所述尺寸小于200目的黑滑石粉末按如下方法制备：取黑滑石在600～1000r/min下湿法球磨6-10h(体积比为1:1的乙醇和水的混合液中进行)，离心，所得沉淀离子水洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所述尺寸小于200目的黑滑石粉末。
进一步，步骤(1)中所述盐酸的体积以黑滑石粉末的质量计为50mL/g。
进一步，所述的湿法球磨的转数为600-800r/min，球磨时间为7-10h。
进一步，步骤(2)中所述的三元层状陶瓷MAX材料为Nb4AlC3、Nb2AlC、V4AlC3、V2AlC中的一种或两种的混合物，刻蚀制备出的MXenes为Nb4C3Tx、Nb2CTx、V4C3Tx、V2CTx。
进一步，步骤(2)中所述HF水溶液的体积以三元层状陶瓷MAX材料的质量计为20-70mL/g。
进一步，步骤(3)中所述去离子水的体积以酸化后的黑滑石粉末的质量计为20-100mL/g(优选100mL/g)。
另一方面，本发明还提供一种上述黑滑石基脱霉剂在去除霉菌毒素中的应用。
进一步，所述霉菌毒素为黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮或呕吐毒素，优选玉米赤霉烯酮或呕吐毒素。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)采用天然矿物材料黑滑石能大幅度降低脱霉剂的制作成本。(2)复合大比表面积和高吸附性能的MXene材料和甘露聚糖，能具有超强吸附作用(对强极性和弱极性毒素都有很好的吸附作用)，与饲料中霉菌细胞胞浆膜上的固醇相结合改变其通透性，将内容物渗出，形成稳定的复合物，抑制真菌生长，同时也抑制机体消化道对毒素的吸收。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明进行进一步描述，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离本发明内容和范围内，变化实施都应包含在本发明的技术范围内。
脱霉剂性能测试：
霉菌毒素标准工作液：分别吸取5.6mLAFB1(黄曲霉毒素B1)标准品、16mLZEN(玉米赤霉烯酮)标准品和20mLDON(呕吐毒素)标准品，并分别加入纯化水稀释至2L，使体系中AFB1、ZEN和DON的终浓度分别为70μg/L、800μg/L和1000μg/L，用于测定脱霉剂的吸附率。
首先将定量试剂盒内霉菌毒素标准品加稀释液配置成不同浓度(其中黄曲霉毒素标准品浓度分别为0μg/L、2μg/L、5μg/L、20μg/L和50μg/L，玉米赤霉烯酮标准品浓度分别为0μg/L、25μg/L、100μg/L、300μg/L和1000μg/L，呕吐毒素标准品浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL和5.0μg/mL)。吸取200μL酶联偶合物至稀释孔，加入100μL 0.5mg/mL的脱霉剂水分散液至稀释孔，充分混合后移取100μL混合液至有抗体包被的微孔里，室温下放置15分钟进行吸附。甩干微孔中的混合液，用去离子水清洗5次后，在滤纸上拍干微孔板。吸取100μL底物至每个微孔中，室温下放置5分钟。吸取100μL终止液至每个微孔，待颜色由蓝变黄后，用酶标仪在450nm滤镜及示差滤镜630nm下读取结果，记录每个微孔的吸光度OD值。利用标准品校正后的OD值和相应浓度绘制标准曲线，样品中霉菌毒素的含量根据标准曲线公式计算得出。
实施例1
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后离心干燥后得到所需酸化黑滑石，然后采用1.5g三元层状陶瓷Nb4AlC3(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到Nb4C3Tx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖(上海阿拉丁试剂，CAS编号9036-88-8)复合，具体将酸化后的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.4g)、甘露聚糖(0.6g)按质量比5:2:3在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h发生耦合反应，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为99.1％、97.5％和95.6％。
实施例2
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后离心干燥后得到所需酸化黑滑石，然后采用1.5g三元层状陶瓷Nb2AlC(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到Nb2CTx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将酸化后的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.4g)、甘露聚糖(0.6g)按质量比5:2:3在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为98.3％、95.5％和95.0％。
实施例3
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后采用1.5g三元层状陶瓷V4AlC3北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到V4C3Tx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将酸化后的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.4g)、甘露聚糖(0.6g)按质量比5:2:3在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为97.4％、97.2％和96.9％。
实施例4
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后采用1.5g三元层状陶瓷V2AlC(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到V2CTx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将酸化后的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.4g)、甘露聚糖(0.6g)按质量比5:2:3在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为99.5％、96.5％和96.1％。
实施例5
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后采用1.5g三元层状陶瓷Nb2AlC(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到Nb2CTx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将酸化后的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.4g)、甘露聚糖(0.6g)按质量比5:2:3在60度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为95.1％、90.2％和85.7％。由此说明降低温度会减弱耦合反应，降低吸附率。
对比例1
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。然后采用1.5g三元层状陶瓷V2AlC(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到V2CTx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将未酸化的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.4g)、甘露聚糖(0.6g)按质量比5:2:3在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为94.1％、88.2％和81.8％。由此说明酸化处理黑滑石对促进霉菌毒素吸附有很大的促进作用。
对比例2
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将1g酸化后的黑滑石粉末、0.6g甘露聚糖按质量比5：3在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为70.5％、51.5％和58.2％。由此说明MXene对促进霉菌毒素吸附有很大的促进作用，缺乏MXene极大的降低了吸附率。
对比例3
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后采用1.5g三元层状陶瓷V2AlC(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到V2CTx MXenes，再此基础上复合，具体将酸化后的黑滑石粉末1g、V2CTx MXenes0.4g按质量比5：2在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为99.5％、71.8％和78.9％。由此说明对甘露聚糖促进非极性霉菌毒素吸附。
对比例4
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后离心干燥后得到所需酸化黑滑石，然后采用1.5g三元层状陶瓷Nb2AlC(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到Nb2CTx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将酸化后的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.2g)、甘露聚糖(0.4g)按质量比5:1:2在90度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为98.2％、81.5％和70.0％。由此说明降低MXene纳米片和甘露聚糖的比例会促使脱霉剂对非极性毒素吸附率下降。
对比例5
取黑滑石在1000r/min下在乙醇和水以体积1:1的100ml溶液中湿法球磨10h，用药勺取出样品后，通过离心和去离子水多次洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所需200目黑滑石粉末。将1g黑滑石粉末放入50mL 1.0mol/L的盐酸水溶液中进行酸化，条件为90度下反应2h，酸化处理手段去除黑滑石部分镁氧化物组分和杂质，然后离心干燥后得到所需酸化黑滑石，然后采用1.5g三元层状陶瓷Nb2AlC(北京北科新材科技有限公司，400目)在35度下采用100ml 9mol/L的HF酸水溶液湿法刻蚀24h，然后离心，在烘箱里80度下干燥24h后得到Nb2CTx MXenes，再此基础上结合甘露聚糖复合，具体将酸化后的黑滑石粉末(1g)、二维MXenes纳米片(0.4g)、甘露聚糖(0.6g)按质量比5:2:3在60度下在100mL去离子水溶液中进行机械搅拌混合8h，反应结束后降温，离心、采用去离子水洗涤、干燥后得到所需高效黑滑石基脱霉剂。该脱霉剂(100μL 0.5mg/mL)对黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素的去除率分别为95.3％、92.5％和90.0％。由此说明，复合温度下降会降低脱霉剂对毒素的吸附率。
表1不同实例制备脱霉剂对霉菌毒素去除率表
Claims (6)
1.一种黑滑石基脱霉剂，其特征在于所述黑滑石基脱霉剂按如下方法制备：
(1)将尺寸小于200目的黑滑石粉末浸于0.1-1.0M盐酸中60-90℃下静置1-2h，所得反应液离心，所得沉淀干燥，得到酸化后的黑滑石粉末；所述盐酸的体积以黑滑石粉末的质量计为50mL/g；
(2)三元层状陶瓷MAX材料浸于6-9M的HF水溶液中30-45℃湿法刻蚀12-24h，所得混合液离心，所得沉淀干燥，得到二维MXenes纳米片；所述的三元层状陶瓷MAX材料为Nb4AlC3、Nb2AlC、V4AlC3、V2AlC中的一种；所述HF水溶液的体积以三元层状陶瓷MAX材料的质量计为20-70mL/g；
(3)将步骤(1)所述酸化后的黑滑石粉末、步骤(2)所述二维MXenes纳米片和甘露聚糖于去离子水中60-90℃搅拌反应2-8h，所得混合物经后处理，得到所述黑滑石基脱霉剂；
所述酸化后的黑滑石粉末、二维MXenes纳米片与甘露聚糖的质量比为5:2:3。
2.如权利要求1所述的黑滑石基脱霉剂，其特征在于：步骤(1)中所述尺寸小于200目的黑滑石粉末按如下方法制备：取黑滑石在600～1000r/min下湿法球磨6-10h，离心，所得沉淀离子水洗涤，干燥，研磨过200目筛，得到所述尺寸小于200目的黑滑石粉末。
3.如权利要求1所述的黑滑石基脱霉剂，其特征在于：步骤(3)中所述去离子水的体积以酸化后的黑滑石粉末的质量计为20-100mL/g。
4.如权利要求3所述的黑滑石基脱霉剂，其特征在于：步骤(3)中所述去离子水的体积以酸化后的黑滑石粉末的质量计为100mL/g。
5.如权利要求1所述的黑滑石基脱霉剂在去除霉菌毒素中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述霉菌毒素为黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮或呕吐毒素。
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