CN115372519A - 一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，选定特定优化的气相色谱条件，以水为溶剂，以正丙醇为内标物，乙醇标准溶液浓度在0.3μg/mL～160μg/mL范围内呈良好的线性相关，线性方程：y＝0.0388x‑0.0246，相关系数为0.9999，试验方法的精密度、稳定性、重复性良好，RSD分别为0.54％、0.57％、0.63％，检出限为0.1μg/mL；样品加标平均回收率为99.31％，RSD为2.64％，该方法操作简单、干扰少、准确度高、精密度好、回收率高，可用于青贮饲料中乙醇的测定。

Description

一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法
【技术领域】
本发明涉及乙醇检测技术领域，具体涉及一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法。
【背景技术】
乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等，医疗上也常用体积分数为70-75％的乙醇作消毒剂等，乙醇在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的应用。
青贮是在密封无氧的状态下，将可溶性碳水化合物发酵生成各种终产物，以此达到长期保存青绿饲料营养特性的一种方法。测量pH及发酵终产物(有机酸和醇类)是评价青贮发酵的基本方法。乳酸和乙酸是发酵过程中对主要的两种酸，含量较高。乳酸和挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸和丁酸)通常采用高效液相色谱和气相色谱法分析。乙醇是青贮中最常见的一种醇类物质，它可由多种微生物(异型发酵乳酸菌、肠杆菌和酵母)产生，通常在全株玉米青贮和豆科青贮中含量较低(0.5-1.5％)。摄入的乙醇在瘤胃中可被转化为乙酸或被瘤胃壁所吸收，从而转化为乳脂或用于新陈代谢和生长。青贮饲料若含有高浓度的乙醇(3-4％)，通常与酵母的大量繁殖密不可分，一些酵母可消耗乳酸，造成干物质的大量流失，引起青贮变质，甚至影响牛奶的风味。
目前已有相关的研究，例如中国专利申请号202111113291.1一种基于气相色谱法的测定酒类中乙醇含量的方法，包括试样前处理步骤和色谱检测步骤：其中，所述试样前处理步骤中内标物为叔戊醇；所述色谱检测步骤中仪器参考条件如下：进样口和检测器温度：250℃；载气流量：1.0mL/min；吹扫流量：3.0mL/min；分流比：1：99；尾吹流量：30mL/min；氢气流量：40mL/min；空气流量：400mL/min，该发明的检测方法基于GB5009.266-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》第三法，通过优化色谱条件和以叔戊醇作为内标物，加速标准使用溶液和样品溶液的溶解均匀性，缩短了样品处理时间，提高测量的准确度。
总的来说，目前乙醇的测定多用气相色谱法(GC)法，但现有方法测定的物系中乙醇含量较高，或者水含量较低。而青贮的发酵液中存在大量的水和酸，且乙醇含量较低，这些势必对乙醇的分离和测定造成很大的干扰。
【发明内容】
针对现有技术中青贮的发酵液中存在大量的水和酸，且乙醇含量较低，对乙醇的分离和测定造成很大的干扰的问题，本发明提供了一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，通过选择适宜的色谱条件，对样液稍加处理，选用合适内标物，成功的达到了快速、准确测定青贮饲料发酵液微量乙醇的目的。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
1)样品前处理：青贮饲料样品剪碎后，称取20g于500mL三角瓶中，加入200mL水，超声提取20min，在1000r/min转速下离心5min，得上清液，再将上清液抽真空过0.45μm微孔滤膜，滤液置冰箱冷藏备用；取滤液2mL于离心管中，在12000r/min转速下离心15min，得上清液，再将上清液抽真空过0.45μm微孔滤膜；处理好的样品取900μL于气相进样瓶中，加入100μL正丙醇，混匀，准备上机；
2)气相色谱条件：
仪器为Agilent 7890A型气相色谱仪；色谱柱型号：HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱，规格：30m×0.25mm×25μm；型号：19091N-133；载气：氮气；FID检测器温度：200℃；进样口温度：180℃；程序升温：初始温度为40℃，持续6min后以3℃/min的速率升至55℃，持续2min后再以7℃/min的速率升至120℃，再持续2min；载气流速：1mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min；分流比：5:1；进样量：1.0μL；
3)标准溶液的配制与曲线绘制：
乙醇储备液：准确称取乙醇32mg于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为3200μg/mL储备液，置冰箱冷藏保存；
乙醇标准溶液配制：取乙醇储备液5mL于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，然后倍比稀释，配制成浓度分别为1600、800、400、200、100、50、25、12.5、6.25、3.125ug/mL的标准品；
内标正丙醇储备液：准确称取正丙醇2.0mg于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为200μg/mL的内标储备液，置冰箱冷藏保存；
内标法标准溶液配制：分别准确量取不同浓度的乙醇标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，再分别加内标储备液1mL，用蒸馏水定容，得到一系列乙醇标准溶液160、80、40、20、10、5、2.5、1.25、0.625、0.3125ug/mL，其中内标正丙醇的浓度为20ug/mL；将配制好的标准溶液置冰箱冷藏保存待用；
按照色谱条件进行气相测定，用乙醇浓度为横坐标，乙醇与正丙醇峰面积比值为纵坐标建立气相色谱标准曲线；
4)进行精密度试验、稳定性试验、重复性试验和回收率试验。
本发明中：
步骤3)所述的氮气，纯度≥99.999％。
步骤4)所述的精密度试验，是在步骤2)的的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液连续测定6次。
步骤4)所述的稳定性试验，是在步骤2)的的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液放置0、2、4、8、16、24h测定6次。
步骤4)所述的重复性试验，是在步骤2)的的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液做6个平行。
步骤4)所述的回收率试验，准备已知不同浓度的青贮发酵液样品6份，分别加入相同体积的乙醇标准储备液，按照步骤2)的色谱条件操作。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明所述的一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，采用毛细管气相色谱柱、FID检测器，选择沸点较低的正丙醇为内标物定量，使得检测时间缩短，在4min之前乙醇和正丙醇出峰，并且分离度良好；用氢火焰离子化检测器，排除了常规气体的干扰；使用内标法定量可抵消分析过程中的部分误差，从而提高分析的准确度和精密度，而且样品前处理简单，不需要进行太多化学处理，省时、省力。
2、本发明所述的一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，通过了大量的实验与论证，得出的结论为此方法简便易行，准确度和灵敏度高，能够检验出量限为0.1μg/mL的微量乙醇含量，成功的达到了快速、准确测定青贮饲料发酵液微量乙醇的目的，非常适合青贮饲料生产厂家及用户乙醇实验室的检测。
【附图说明】
图1是本发明实施例的样标气相色谱图；
图2是本发明实施例的标准曲线的图。
【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
实施例：
一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，包括如下步骤：
试验材料和方法
材料：无水乙醇、正丙醇均为色谱纯
1)样品前处理：
青贮饲料样品剪碎后，称取20g于500mL三角瓶中，加入200mL水，超声提取20min。在1000r/min转速下离心5min，得上清液，再将上清液抽真空过0.45μm微孔滤膜，滤液置冰箱冷藏备用。取滤液2mL于离心管中，在12000r/min转速下离心15min，得上清液，再将上清液抽真空过0.45μm微孔滤膜；
处理好的样品取900μL于气相进样瓶中，加入100μL正丙醇，混匀，准备上机；
2)气相色谱条件：
仪器为Agilent 7890A型气相色谱仪；色谱柱型号：HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(规格：30m×0.25mm×25μm；型号：19091N-133)；载气：氮气(纯度为99.999％)；FID检测器温度：200℃；进样口温度：180℃；程序升温：初始温度为40℃，持续6min后以3℃/min的速率升至55℃，持续2min后再以7℃/min的速率升至120℃，再持续2min；载气流速：1mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min；分流比：5:1；进样量：1.0μL；
3)标准溶液的配制与曲线绘制：
乙醇储备液：准确称取乙醇32mg于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为3200μg/mL储备液，置冰箱冷藏保存；
乙醇标准溶液配制：取乙醇储备液5mL于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容。然后倍比稀释，配制成浓度分别为1600、800、400、200、100、50、25、12.5、6.25、3.125ug/mL的标准品。
内标正丙醇储备液：准确称取正丙醇2.0mg于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为200μg/mL的内标储备液，置冰箱冷藏保存；
内标法标准溶液配制：分别准确量取不同浓度的乙醇标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，再分别加内标储备液1mL，用蒸馏水定容，得到一系列乙醇标准溶液160、80、40、20、10、5、2.5、1.25、0.625、0.3125ug/mL，其中内标正丙醇的浓度为20ug/mL，将配制好的标准溶液置冰箱冷藏保存待用；
按照上述色谱条件进行GC测定，用乙醇浓度为横坐标，乙醇与正丙醇峰面积比值为纵坐标建立气相色谱标准曲线。
试验结果：
1、样标色谱图
用此气相色谱法，乙醇和正丙醇分离度良好，正丙醇可以做内标物。乙醇保留时间为2.115min，正丙醇保留时间为3.081min。
图1是样标气相色谱图。
2、标准曲线
用乙醇浓度为横坐标，乙醇与正丙醇峰面积比值为纵坐标建立气相色谱标准曲线。得线性方程：y＝0.0388x-0.0246，相关系数：R2＝0.9999，以3倍信噪比确定乙醇的检出限为0.1μg/mL。
图2是标准曲线的图。
3、精密度试验
在确定的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液连续测定6次，进行精密度考察。结果显示(表1)，精密度试验的乙醇浓度相对标准偏差(RSD)为0.54％，表明该方法具有很好的精密度。
表1：
序号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD/％
乙醇浓度 20.06 19.88 19.78 19.77 19.85 19.92 19.88 0.54
4、稳定性试验
在确定的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液放置0、2、4、8、16、24h测定6次，进行稳定性考察。结果显示(表2)，乙醇浓度相对标准偏差(RSD)为0.57％，说明在24h内测定样品稳定性较好。
表2：
放置时间 0h 2h 4h 8h 6h 24h 平均值 RSD/％
乙醇浓度 19.88 19.78 19.98 20.02 19.99 20.12 19.96 0.57
5、重复性试验
在确定的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液做6个平行，进行重复性试验。结果显示(表3)，乙醇浓度相对标准偏差(RSD)为0.63％，说明样品重复性良好。
表3：
序号 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD/％
乙醇浓度 19.72 19.78 19.93 20.06 19.97 19.85 19.89 0.63
6、回收率试验
准备已知不同浓度的青贮发酵液样品6份，分别加入相同体积的乙醇标准储备液，按照上面的GC方法做加样回收率试验，结果显示(表4)该方法的回收率在96.37％～103.81％之间，RSD为2.64％。表明该气相色谱法乙醇回收率良好，能较好的测定乙醇的含量。
表4：
Figure BDA0003856440190000061
结论：
本申请建立了气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法，选定特定优化的气相色谱条件，以水为溶剂，以正丙醇为内标物，乙醇标准溶液浓度在0.3μg/mL～160μg/mL范围内呈良好的线性相关，线性方程：y＝0.0388x-0.0246，相关系数为0.9999，试验方法的精密度、稳定性、重复性良好，RSD分别为0.54％、0.57％、0.63％，检出限为0.1μg/mL；样品加标平均回收率为99.31％，RSD为2.64％，该方法操作简单、干扰少、准确度高、精密度好、回收率高，可用于青贮饲料中乙醇的测定。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变化，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)样品前处理：青贮饲料样品剪碎后，称取20g于500mL三角瓶中，加入200mL水，超声提取20min，在1000r/min转速下离心5min，得上清液，再将上清液抽真空过0.45μm微孔滤膜，滤液置冰箱冷藏备用；取滤液2mL于离心管中，在12000r/min转速下离心15min，得上清液，再将上清液抽真空过0.45μm微孔滤膜；处理好的样品取900μL于气相进样瓶中，加入100μL正丙醇，混匀，准备上机；
2)气相色谱条件：
仪器为Agilent 7890A型气相色谱仪；色谱柱型号：HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱，规格：30m×0.25mm×25μm；型号：19091N-133；载气：氮气；FID检测器温度：200℃；进样口温度：180℃；程序升温：初始温度为40℃，持续6min后以3℃/min的速率升至55℃，持续2min后再以7℃/min的速率升至120℃，再持续2min；载气流速：1mL/min；氢气流速：40mL/min；空气流速：400mL/min；分流比：5:1；进样量：1.0μL；
3)标准溶液的配制与曲线绘制：
乙醇储备液：准确称取乙醇32mg于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为3200μg/mL储备液，置冰箱冷藏保存；
乙醇标准溶液配制：取乙醇储备液5mL于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，然后倍比稀释，配制成浓度分别为1600、800、400、200、100、50、25、12.5、6.25、3.125ug/mL的标准品；
内标正丙醇储备液：准确称取正丙醇2.0mg于10mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度为200μg/mL的内标储备液，置冰箱冷藏保存；
内标法标准溶液配制：分别准确量取不同浓度的乙醇标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，再分别加内标储备液1mL，用蒸馏水定容，得到一系列乙醇标准溶液160、80、40、20、10、5、2.5、1.25、0.625、0.3125ug/mL，其中内标正丙醇的浓度为20ug/mL；将配制好的标准溶液置冰箱冷藏保存待用；
按照色谱条件进行气相测定，用乙醇浓度为横坐标，乙醇与正丙醇峰面积比值为纵坐标建立气相色谱标准曲线；
4)进行精密度试验、稳定性试验、重复性试验和回收率试验。
2.根据权利要求1所述的一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，其特征在于：步骤3)所述的氮气，纯度≥99.999％。
3.根据权利要求1所述的一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，其特征在于：步骤4)所述的精密度试验，是在步骤2)的的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液连续测定6次。
4.根据权利要求1所述的一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，其特征在于：步骤4)所述的稳定性试验，是在步骤2)的的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液放置0、2、4、8、16、24h测定6次。
5.根据权利要求1所述的一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，其特征在于：步骤4)所述的重复性试验，是在步骤2)的的色谱条件下，用20μg/mL乙醇标准溶液做6个平行。
6.根据权利要求1所述的一种青贮饲料中乙醇的气相色谱检测方法，其特征在于：步骤4)所述的回收率试验，准备已知不同浓度的青贮发酵液样品6份，分别加入相同体积的乙醇标准储备液，按照步骤2)的色谱条件操作。
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